Sintesis Bahan Multiferoik BiFeO 3 dengan Metode Kopresipitasi

Transkripsi

1 Sintesis Bahan Multiferoik BiFeO 3 dengan Metode Kopresipitasi Nurul Fitriyah a, Darminto a, Malik Anjelh Baqiya a a Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya Indonesia beauty.safitri@gmail.com Abstrak Metode kopresipitasi sederhana dilakukan untuk mensintesis serbuk multiferoik BiFeO 3 berukuran nano. eksperimen dilakukan dengan mengontrol ph level dan lama pemanasan dari temperatur kalsinasi. Metodologi percobaan adalah dengan menyiapkan pasir besi yang dilarutkan dalam larutan HCl 12 M, kemudian dicampur dengan larutan Bi dan ditambahkan larutan NH 4 OH secara perlahan sampai memperoleh endapan BiFeO 3 berwarna coklat. Karakteristik dari serbuk BiFeO 3 diamati dengan XRD,DTA- TGA dan SEM. Kelebihan sedikit Bi kontent memegang peranan penting selama proses sintesis. Fasa BiFeO 3 dapat disintesis menggunakan metode kopresipitasi dengan bahan dasar pasir besi. ukuran butir dari serbuk BiFeO 3 sekitar 14 Amstrong hingga 2012,01 angstrong (1,4 nm- 201nm) yang diperoleh dari penggunaan rumus Scherer. Kata kunci: metode kopresipitasi, BiFeO 3,XRD,DTA,SEM I. PENDAHULUAN Bahan multiferoik belakangan ini menjadi topik penelitian para ahli yang intensif. Salah satu kajian tentang bahan magnetik adalah menghasilkan bahan multiferoik, yang pemanfaatannya sangat diharapkan dalam dunia industri, misalnya pemanfaatan untuk sebuah memori serta digunakan untuk filter, osilator dan lain-lain. Selain memiliki aplikasi potensial untuk bahan-bahan yang berbasis magneto dielektrik, bahan multiferoik sangat menarik untuk dikaji, baik dari ilmu pengetahuan maupun teknologi(hua et al,2010). Sejauh ini ada sejumlah senyawa yang menunjukan sifat multiferoik. Pertama kali bahan multiferoik ditemukan adalah berupa bahan feromagnetik Ni 3 B 7 O 13 I (Nickel Iodone Baracite) (Hill et al,2004). Selanjutnya ditemukan bahan multiferoik seperti (1- x)pb(fe 1/3 W 1/3 )O xpb(mg 1/2 W 1/2 )O 3, Pb(CoW)O 7, BiFeO 3, YMnO 3 dan RMn 2 O 5 (Hill et al, 2004) serta RMn 2 O 5 (Hill et al, 2004). Penelitian tentang bahan multiferoik akhir-akhir ini serta terfokus untuk aplikasi dalam rangkaian elektronika(hua et al,2010). Fasa tunggal BiFeO 3 yang diperoleh dari sintesis akan menjadi bahan yang memiliki keunggulan lebih dalam aplikasi di bidang bahan kedepan (Wang et al, 2003). Penggunaan BiFeO 3 tidak lepas dari beberapa permasalahan diantaranya bagaimana mensintesis bahan multiferoik BiFeO 3 dengan sedikit pengotor dan merupakan fasa tunggal yang berukuran nanopartikel (Kumar et al,2000). Sintesis fasa tunggal multiferoik BiFeO 3 dapat mengalami kegagalan karena adanya impuritas -impuritas dalam sampel yang semakin meningkat. Banyaknya impuritas ini disebabkan oleh beberapa hal, pertama saat evaporasi atom Bi akan mudah terbentuk jika suhu dalam pembuatan senyawa dari garam bismuth semakin rendah sehingga senywa Bi 2 O 3 akan terbentuk kembali di akhir proses (Clark et all,2009 and Ederer et all,2005). Penelitian tugas akhir ini dilakukan untuk mengkaji lebih jauh lagi tentang

2 bahan multiferoik BiFeO 3. Berdasarkan latar belakang diatas penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan mengkarakterisasi bahan multiferoik BiFeO 3 menggunakan metode kopresipitasi. II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Pasir Besi di Indonesia Di Indonesia, pasir besi adalah salah satu material tambang yang banyak digunakan dan mudah ditambang. Pasir besi biasanya ditambang di pesisir pantai dan sungai-sungai di bawah gunung berapi. Melimpahnya kandungan pasir di Indonesia membuat bahan pasir sangat murah, bahkan di Indonesia dikenal sebagai negara pengekspor pasir. Gambar 2.1 merupakan salah satu tempat penambangan pasir besi di Kabupaten Lumajang jawa Timur Indonesia. Pemanfaatan pasir residu dari proses pemisahannya sebagai bahan bangunan tidak mengurangi nilai kekuatan beton secara signifikan, namun justru menambah keunggulan beton dari proses ini yaitu beton bersifat lebih tahan korosi karena memiliki laju korosi yang rendah. Tabel 2.1 Kandungan Fasa Magnetit di Pantai Bambang, Lumajang No. Kandungan Alami (%) 1 Fe 2 O Fe 3 O Jumlah (Sumber: Fitriyah, 2010) 2.2 Material Magnet Hematite (Fe 2 O 3 ) Fe 2 O 3 termasuk dalam besi oksida. Mineral ini mempunyai warna abu-abu (grey shade), putih dan coklat. Mineral ini struktur kristalnya isometrik.fasa-fasa pada (Fe 2 O 3 ) ( antara lain : Fasa alpha α-fe 2 O 3 memiliki struktur rhombohedral. Itu terjadi secara alami sebagai mineral hematit yang merupakan hasil utama dari penambangan, dan memiliki sifat antiferomagnetic hingga mencapai suhu kritis 950 K. Itu mudah dibuat menggunakan thermal decomposition dan presipitasi pada fasa cair. Sifat magnetiknya bergantung pada beberapa factor yaitu tekanan, ukuran partikel, dan intensitas medan magnetik. Fasa beta β-fe 2 O 3 memiliki struktur kristal FCC, bersifat metastabil, pada suhu 500 o C berubah menjadi fasa alpha. Dapat dibuat dengan mereduksi hematite dengan menggunakan karbon, pyrolysis dari larutan besi (III) klorida, atau thermal decompotition dari besi (III) sulfat. Fasa Gamma γ- Fe 2 O 3 memiliki struktur kristal kubik, bersifat metastabil, berubah menjadi fasa alpha pada temperatur yang tinggi. Di alam berbentuk sebagai maghemite. Bersifat ferrimagnetik, dan pada ukuran partikel yang ultra halus yang lebih kecil daripada 10 nm bersifat superparamagnetik. Fasa Epsilon ε- Fe 2 O 3 memiliki struktur kristal rhombik, menunjukkan sifat antara fasa alpha dan gamma, sehingga tidak dapat dibuat dari bentuk murni; itu selalu merupakan campuran antara fasa alpha dan fasa gamma. Bahan dengan perbandingan fasa epsilon yang tinggi dapat dibuat dengan thermal transformation dari fasa gamma. Fasa epsilon bersifat metastabil, berubah menjadi fasa alpha pada suhu antara o C. Fasa lainnya

3 Pada tekanan yang tinggi, membentuk amorf. Kation Fe 3+ Fe 3+ Tabel 2.2 Distribusi Momen Magnetik Spin pada Ion Fe 2+ dan Fe 3+ dalam Satu Unit Sel Fe 3 O 4 Ukuran Kisi Oktahedral Ukuran Kisi Tetrahedra l _ Momen Magnet Total Saling menghilangkan Gambar 2.1 Struktur Kristal Hematit Struktur kristal hematit (Fe 2 O 3 ) ditunjukkan seperti Gambar 2.3 di atas. Berdasarkan Gambar 2.2 struktur Kristal hematit sama dengan struktur kristal corundum yaitu Trigonal R dengan space group R-3c dan tergolong dalam sistem kristal hexagonal Bahan Ferimagnet Bahan Ferimagnet merupakan bahan magnetit dengan sifat kemagnetan berada di antara bahan feromagnet dan antiferomagnet. Material ini memiliki struktur spinel seperti pada MgAl 2 O 4. Ferimagnet memiliki interaksi lemah terhadap medan magnet. Hal ini disebabkan karena pada bahan ferimagnet memiliki momen magnetik yang berlawanan tetapi besarnya tidak sama, sehingga sifat magnetnya merupakan resultan momen magnetnya. ( sumber:callister,1989) 2.3 Multiferoik BiFeO 3 Multiferoik merupakan bahan yang menarik karena memiliki sifat magnet dan listrik sekaligus. Penambahan atom dopan ke dalam bahan multiferoik sangat berpengaruh pada sifat fisis yang dimiliki bahan tersebut, diantaranya adalah konstanta dielektrik. Diagram pada Gambar 2.2 di bawah ini menunjukkan kombinasi bahan feroelektrik dan feromagnet akan membentuk bahan multiferoik. Bahan multiferoik akan memiliki sifat listrik dan sifat magnet sekaligus. Sifat magnetik terjadi karena adanya interaksi pertukaran antara dipol magnetik, yang berasal dari kulit orbital berisi elektron. Sifat elektrik terjadi akibat adanya dipol listrik lokal. Sifat elastis merupakan sifat hasil perpindahan atom karena strain. Terjadinya simultan magnet dan listrik sangat menarik karena menggabungkan sifat yang bisa dimanfaatkan untuk penyimpanan informasi, pengolahan, dan transmisi. Hal ini memungkinkan kedua medan magnet dan medan listrik untuk berinteraksi

4 dengan magnet dan listrik (Schmid,1994) Preparasi dan Karakterisasi Multiferoik BiFeO 3 Gambar 2.2 di bawah ini merupakan bentuk pola difraksi multiferoik BiFeO 3 (De-Chang et al,2009) yang dihasilkan dari sintesis dengan metode sol-gel. Pola difraksi ini merupakan bentuk pola difraksi dengan variasi suhu kalsinasi dari o C. Terlihat dengan jelas puncak puncak multiferoik BiFeO 3 mulai terbentuk pada rentang 20 derajat hingga 80 derajat (2θ). struktur kristal dari bahan berstruktur perovskite karena semua hasil pengukuran dari sebuah eksperiment itu relatif dan bergantung pada keakuratan teknik photograp X-Ray, dan terjadilah distorsi struktur kristal yang besar kecilnya tergantung ukuran pada senyawa tersebut(garcia et al,1992). Distorsi yang lebih dikenal dan memungkinkan untuk terjadinya distorsi ini yaitu menjadi stuktur rhombohedral dengan space group R 3 c. Bentuk strukturnya ditunjukkan pada Gambar 2.3. Ukuran atom yang bertindak sebagai kation akan mempengaruhi bentuk distorsi Kristal. Gambar 2.2 Pola difraksi sinar-x (XRD) bahan multiferoik BiFeO 3 dengan variasi suhu kalsinasi dengan metode sol-gel (sumber : De-Chang et al,2009) Struktur Kristal BiFeO 3 Bismut ferit memiliki struktur perovskite rhombohedral terdistorsi dengan grup ruang R3c. Ion ion Bi dan O secara bersama membentuk bangunan cubic close packing dengan ion Fe menempati posisi interstisial oktahedron. Telah banyak penelitian yang mengungkapkan bentuk kristal perovskite baik dalam bentuk kubik maupun pseudo kubik. Namun, seiiring berjalannya waktu menuntut kesimetrisan dalam pengukuran sehingga ditemukan kesulitan untuk menetapkan secara pasti Gambar 2.3 Unit sel perovskite rhombohedral R3c.Bola berwarna biru menunjukkan kation, bola kuning sebagai kation dan bola merah sebgai atom oksigen (sumber : Levy, 2005) Diagram Fasa Bi 2 O 3 -Fe 2 O 3 Diagram fasa Bi 2 O 3 -Fe 2 O 3 dapat dijadikan sebagai acuan/referensi dalam melakukan sintesis multiferoik BiFeO 3. Gambar 2.12 merupakan diagram fasa Bi 2 O 3 -Fe 2 O 3, berdasarkan diagram tersebut fasa α-bifeo 3 terbentuk pada saat konsentrasi Bi 2 O 3 50% dan Fe 2 O 3 disintering pada suhu C dan fasa β-

5 BiFeO 3 terbentuk pada suhu sinter di atas C dan di bawah C (Palai et al,2008). Diagram fasa binary pseudo antara serbuk Bi 2 O 3 dengan serbuk Fe 2 O 3 juga diungkapkan dalam penelitian yang dilakukan oleh Jua et al(2010) dengan mengembangkannya dan membandingkan antara hasil eksperimen dengan referensi yang sudah ada, diagram fasa tesebut ditunjukkan pada Gambar 2.13 Gambar 2.14 Diagram fasa multiferoik BiFeO 3 (sumber: Palai et al,2008) III. METODOLOGI Bahan utama yang digunakan dalam sintesa multiferoik BiFeO 3 adalah pasir besi dari Lumajang sebagai raw material pembuatan Fe 2 O 3, FeCl 3.6H 2 O, serbuk Bi 2 O 3 Aldrich 99,9%, larutan HCl 37% dan NH 4 OH 80% dipakai dalam sintesa dengan metode kopresipitasi. Aquades DM digunakan sebagai bahan pencuci dalam proses kopresipitasi.peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah saringan, magnet permanen, gelas beker ukuran 50, 100, 250 dan500 ml; gelas ukur 5,10 dan 100 ml, pipet,pipet ukur 1 ml,labu ukur 100 ml, spatula logam dan kaca, corong, cawan keramik, mortar, aluminium foil, thermometer, kertas saring, timbangan analitik, furnace dan magnetik stirrer. Sedangkan untuk karakterisasi fasa dipakai difraktometer sinar-x (XRD), dan SEM untuk mengamati morfologi ukuran parikelnya dan DTA untuk mengetahui sifat feroelektrik dengan menganalisis grafik heat flow. Proses tahapan sintesis dengan metode kopresipitasi akan dipaparkan dalam penjelasan dibawah ini. Pertama larutan hasil reaksi dari proses pelarutan pasir besi dengan HCl dicampur dengan larutan Bi 2 O 3 yang telah larut dalam HCl ( berdasarkan stoikiometri perbandingan mol Fe:Bi adalah 1:1). Larutan hasil pencampuran distirer selama 45 1 jam dengan kecepatan 700 rpm kemudian ditambahkan HCl secara perlahan hingga ph = 1. Larutan hasil reaksi ditambahkan NH 4 OH pekat secara perlahan dengan volume tertentu hingga mencapai ph endapan yang diinginkan misalkan ph=9. Larutan distirer selama 30 menit pada suhu 50 C dengan kecepatan rpm. Endapan yang terbentuk berwarna coklat. Warna endapan setiap sampel bergantung ph nya. Larutan hasil reaksi dicuci hingga mencapai ph = 7 dan setelah ph netral endapan disaring dan dikeringkan secara alami. IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Pada penelitian sebelumnya telah dilaporkan masing-masing keunggulan dari teknik preparasi diatas. Untuk mendapatkan fasa tunggal BiFeO 3 harus meninjau beberapa aspek antara lain parameter-parameter langsung dalam proses sintesis seperti halnya ph, kecepatan pemanasan ( rapid sintering), kecepatan pendinginan (cooling rate), variasi suhu sintering atau kalsinasi,konsentrasi dan variasi holding time. Dari beberapa metode diatas, metode kopresipitasi merupakan metode yang sangat sederhana dan mudah dilakukan

6 pada suhu ruang. Impuritas dalam setiap percobaan tidak dapat dihindari karena transformasi fasa kinetik pada sistem Bi 2 O 3 -Fe 2 O 3 sangat memungkinkan munculnya impuritas selama proses(felicia et al, 2010) Analisis Termal (Thermal Analysis) Analisis termal dilakukan untuk mengetahui karakteristik termal dari sampel secara fisis berdasarkan termodinakmiknya baik meliputi reaksi ekso dan reaksi endo yang dialami. Deferensial Thermal analyzer digunakan untuk uji termal pada sampel. Penentuan suhu pemanasan didasarkan pada hasil uji DTA-TGA seperti ditunjukkan pada Gambar 4.2. Berdasarkan hasil analisis pola difraksi pada serbuk BiFeO 3 yang disintesis dengan metode kopresipitasi, disimpulkan bahwa fasa BiFeO 3 belum terbentuk sehingga perlu diberikan heat treatment. Dari Gambar 4.1 terlihat bahwa pada suhu C terjadi penurunan masa. berwarna hitam adalah Thermogravimetry. Kurva DSC memberikan informasi tentang aliran panas (heat flow) yang terjadi pada serbuk serta kaitannya dengan reaksi eksoterm dan endoterm Pengaruh Variasi ph (Effect of ph) Pada Gambar 4.2 dapat diketahui bahwa pada serbuk BiFeO3(8) terkandung 4 fasa antara lain fasa Hematit (Fe 2 O 3 ) dengan PDF No , fasa Bismoclite (BiOCl) dengan PDF No , fasa Bismuth Iron Oxide (Bi 3.43 Fe 0.57 O 6 ) dengan PDF No , dan fasa Bismuth Oxide (Bi 2 O 3 ). Fasa BiFeO 3 belum terbentuk pada serbuk diatas, hal ini sesuai dengan diagram fasa Bi 2 O 3 - Fe 2 O 3 bahwa temperatur curie ferroelektrik tinggi terjadi pada suhu T c =830 0 C (Felicia et al, 2010) sehingga Gambar 4.2 Perbandingan pola difraksi Sinar-X serbuk BFO dengan variasi ph Gambar 4.1 Kurva DTA-TGA serbuk BiFeO 3 _9 Gambar 4.2 menunjukkan kurva analisis termal pada sampel yang disintesis dari bahan dasar pasir besi dengan ph pengendapan sama dengan 10. Kurva yang berwarna merah menunjukkan Differential Scanning Calorimetry(DSC) dan kurva yang Seperti pada Gambar 4.2 terlihat sebagian besar posisi 2 theta untuk masing-masing sampel berada pada 2 theta yang sama,ini menunjukkan bahwa fasa yang muncul dominan sama. Namun perbedaannya adalah intensitas dan ukuran partikel yang terbentuk(sub bab 4.4). Pengaruh ph pada serbuk dapat dihubungkan dengan evolusi dan

7 reaktifitas permukaan partikel serbuk (Hua et al,2010). Dengan analisis termal dari hasil DTA- DTG ditentukan suhu pemanasan serbuk BiFeO 3 sebesar 750 o C. Semua sampel yang dipreparasi dengan variasi ph yang berbeda diberikan perlakuan panas pada suhu yang sama dan holding time yang sama pula. Seperti halnya pada serbuk sebelum dipanaskan, pola difraksi dari sampel yang telah diberikan perlakuan panas selanjutnya disearch-match untuk mengetahui fasa yang terkandung. kestabilan termodinamik multiferoik BiFeO 3 yang disintesis dengan metode sol-gel mengemukakan bahwa fasa BiFeO 3 mengalami dekomposisi fasa selama holding time berlangsung sehingga komposisinya akan berubah. Berdasarkan hasil penelitiannya komposisi BiFeO 3 akan menurun dan komposisi Bi 2 Fe 4 O 9 akan meningkat seiring semakin besar holding time. Serbuk BiFeO 3 yang dipreparasi menggunakan metode kopresipitasi dan diberi perlakuan panas pada suhu 750 o C dengan variasi holding time 1 jam, 3 jam dan 5 jam menunjukkan perubahan jumlah komposisi fasa BiFeO 3 dan impuritasnya. Gambar 4.4 merupakan pola difraksi dari sampel 6 yang disintesis dari pasir besi dan dipanaskan 750 o C dengan variasi holding time. Gambar 4.3 Perbandingan Pola difraksi Sinar-X serbuk BiFeO 3 sampel 6,7,8 dan 9 dipanaskan pada T=750 o C selama 1 jam Hasil analisis search-macth pada Gambar 4.3 menunjukkan bahwa Fasa BiFeO 3 sudah mulai terbentuk di semua sampel namun jumlah kompsisinya berbeda. Fasa yang teridentifikasi selain BiFeO 3 antara lain Bi 2 O 3, Fe 2 O 3 dan fasa sekunder BFO yaitu Bi 2 Fe 4 O 9. Ketiga impuritas ini lazim muncul pada setiap sintesis multiferoik BiFeO 3 dengan metode apapun, dan sulit dihindari ( Hua et al,2010;yuan et al,2006) Pengaruh Waktu Pemanasan ( Effects of Holding Time ) terhadap Komposisi Fasa BiFeO 3 Carvalho dan Tavares pada tahun 2008 melakukan penelitian tentang Gambar 4.4 Pola XRD BIFeO 3 _6 yang disintesis dari pasir besi dipanaskan 750 o C dengan variasi holding time Kenaikan jumlah komposisi impuritas dalam hal ini Bi 2 O 3 disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya: Pertama, evaporasi komponen Bi terjadi sangat mudah terbentuk diawal sintesis karena suhu dekomposisi garam bismuth sangat rendah sehingga komponen Bi 2 O 3 muncul kembali di akhir produksi sebagai impuritas. Kedua, elektron valensi dari ion Fe yang dipengaruhi oleh oksigen dan

8 atmosfer sehingga dengan mudahnya bereaksi menimbulkan muatan Fe 2+ yang akan membentuk Fe 2 O 3. Ketiga, area syinthesis fasa BiFeO 3 berdasarkan diagram fasa sangat beda tipis sekali dari pint thermodinamik, dimana ada dua impuritas Bi 2 Fe 4 O 9 dan Bi 25 FeO 39 yang biasanya merupakan fasa subtitusi sebelum membentuk fasa BiFeO 3 ( Hua et al, 2010). Gambar 4.5 Grafik hungan antara holding time dengan komposisi fasa BiFeO 3 pada sampel 6 dipanaskan 750 C Ada perbedaan antara sampel 6 dan sampel 7 terkait pola grafik hubungan holding time dengan komposisi fasa BiFeO 3. Pada Gambar 4.5 pada sampel 6 seiiring bertambahnya holding time komposisi fasa BiFeO 3 meningkat dan Bi 2 Fe 4 O 9 menurun. Sedangkan Gambar 4.6 untuk sampel 7 komposisi BFO meningkat namun turun pada saat holding 5 jam. Jika kedua grafik ini dibandingkan dengan hasil penelitian yang dilakukan Calvaharo dan Tevares bisa dikatakan sesuai karena rentang range holding time yang dilakukan oleh Calvaharo sangat besar, sehingga penurunan komposisi secara signifikan dapat teramati dengan jelas. Beda halnya dengan ekperimen ini yang hanya mengambil rentang holding time yang sangat kecil Identifikasi Ukuran Partikel BiFeO Analisis Hasil Scanning Electron Microscope (SEM) Partikel BiFeO 3 bersifat aglomerasi sehingga kristalnya menggumpal. Ukuran yang teramati berkisar 10 µm Jika material yang bersifat isolator dikarakterisasi dengan SEM, maka hasilnya akan kabur dan mungkin akan hitam. Hal ini dapat dilakukan dengan melapisi isolator tersebut dengan logam. Gambar 4.6 Grafik hungan antara holding timedengan komposisi fasa BiFeO 3 pada sampel 7(FeCl 3.6H 2 O) dipanaskan 750 C

9 Gambar 4.7 Hasil SEM BiFeO 3 _7(FeCl 3.6H 2 O) dipanaskan 750 selama 3 jam langsung (komposisi BiFeO 3 terbesar) Gambar 4.7 menunjukkan bentuk kristal BiFeO 3 kubik perovskite sudah mulai terbentuk. Ukurannya berkisar 10 µm. Secara morfologi masih ada partikel yang beraglomerasi dan diperkirakan berukuran nano. Terdapat pula partikel berbentuk bola Analisis Ukuran Partikel Menggunakan Software FIT-YK Ukuran paertikel dari serbuk yang dikarakterisasi dengan SEM dibandingkan dengan hasil analisa perhitungan menggunakan rumus Scherer, dan diperoleh data sebagai berikut. Tabel 4.3 Hasil Perhitungan Ukuran partikel BiFeO 3 dengan metode FIT YK No Sampel d ratarata(angstrong) 1 BiFeO 3 (7) 115,59 2 BiFeO 3 (6) 2102,01 3 BiFeO 3 (9) 14 Analisis ini menggunakan program MAUD (Material Analysis Using Diffraction) dimana mengkombinasikan metode Rietvield dan analisis transformasi Fourier. Struktur perovskite dengan space group R 3 c ( JCPDS No ) menjadi model. Berdsarkan hasil refinement menggunakan MAUD dapat diketahui grafik distribusi ukuran partikel dalam serbuk sampel BiFeO 3 sampel 4. Dari gambar terlihat bahwa ukuran partikel yang dominan dimiliki oleh mayoritas serbuk adalah 700 Angstrong atau sekitar 70 nm. Hasil ini mendekati range nilai ukuran dari hasil perhitungan menggunakan software FIT-YK.. Dari analisis dan pembahasan diatas dapat diketahui bahwa pada dasarnya konsep dasar (basic of knowledge) dari metode kopresipitasi adalah dengan adanya perbedaan massa jens endapan yang terbentuk berkaitan dengan berat fasa yang terkandung di dalamnya sehingga jika fasa yang kita inginkan memiliki berat molekul yang besar maka akan mudah mengendap dengan cepat sehingga impuritas yang mengotori dapat diminimalisir dengan membuang bagian atas (layer) pada saat proses pengendapan dan pencucian. V. KESIMPULAN Fasa BiFeO 3 dapat disintesis menggunakan metode kopresipitasi dengan bahan dasar pasir besi lumajang. Variasi ph berpengaruh terhadap kemurnian fasa dan holding time berpengaruh terhadap jumlah komposisi fasa BiFeO 3 yang dihasilkan dimana semakin besar holding time komposisi BFO semakin kecil. Ukuran partikel yang dianalisa dari pola difraksi menunjukkan bahwa serbuk BiFeO 3 berukuran nano dalam rentang nm, dan karena partikel serbuk BiFeO 3 bersifat aglomerasi mengakibatkan morfologi yang teramati oleh SEM menunjukkan partikel berukuran mikro yaitu dalam rentang µm. DAFTAR PUSTAKA Anonim,(2011), 3 O 4,Diakses : 27 Februari 2011.,(2011), ba_lab_ob_page/structure6.html, Diakses 10 Maret Bibes,Stone Braker A.,(2009), Nature Materials,Vol.7, p.425,

10 ( http : // physics.aps.org / articles/ v2/20 diakses:7 Maret 2011) Callister, William J.,(1989), Material Science and Engineering,Addison-Wesley publishing company, Inc. Carvalho, P.B. Tavares,(2008),"Synthesis and Thermodynamic Stability of Multiferroic BiFeO3",Materials Letters 62 (2008) Clark S.J., J. Robertson, (2009), Applied Physics Letter,Vol. 94,rev Day, Jr, R.A. Underwood,A.L., (1989), Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga : Jakarta. De-Chang Jia et al,(2009), Structure And Multiferroic Properties Of BiFeO 3 Powders, Journal of the European Ceramic Society,Vol.29,p Dunlop J.D, (1971), Magnetic Properties of Fine-particles Hematite, Ann. Géophysics,Vol.27, p Ederer, N.A. Spaldin,(2005), Physics. Rev. B Felicia et al,(2010), Preparation and Properties of (1-x) BiFeO 3 - xbatio 3 Ceramics, journal of alloy and coumpound Fitriyah,N,(2010), Karakterisasi Kandungan Magnetik (Fe 2 O 3 /Fe 3 O 4 ) Pada Pasir Besi (Irond Sand) Lumajang dan Pengaruhnya Terhadap Mutu Beton Bertulang, Fisika ITS,Surabaya Garcia et al,(1992), Neutron-difraction Study of RNiO 3 (R=La,Pr,Nd,Sm)- Electronically Induced Structural- Changes Across The Metal- Insulator Transition,Physical Review B- CondensedMatter,Vol.46,p Hill A., Nicola,(2004), First Principles Study of Multiferroic Magnetoelectric Manganites, University of California Santa Barbara, Materials Department: California. Howard et al.,(2000), Neutron Powder Diffraction Study Of Rhombohedral Rare-Earth Aluminates And The Rhombohedral Cubic Phase Transition, Journal of Physics- Condensed Matter, Vol.12,p Hua et al.,(2010), Factors Controlling Pure-phase Multiferroic BiFeO 3 Powders Synthesized by Chemical Co-precipitation, Journal of Alloys and Compounds Vol.509,p Hur.N. et all,(2004), Electric Polarization Reversal And Memory In A Multiferroic Material Induced By Magnetic Fields,Nature,Vol.429, p Iida, K. Takayanagi, T. Nakanishi, T. Osaka, (2007), Journal of Colloid and Interface Science, Vol.314, p Jua et al.,(2010), Phase Equilibrium of Bi 2 O 3 Fe 2 O 3 Pseudo-Binary System and Growth of BiFeO 3

11 Single Crystal, Journal of Crystal Growth, Vol.10,p Khomskii D.,(2009), Classifying Multiferroics: Mechanisms and Effects,Physics Vol.2, p.20. Kimura et al.,(2003), Magnetic Control Ferroelectric Polarization, Nature,Vol.426,p.55. Kumar M.M, V.R. Palkar, K. Srinivas, S.V. Suryanarayana, (2000), Applied Physics Letter, Vol.76, p Lanculescu et al,(2008), Journal Optoelectronics Advance Mater,vol 10.p Levy Mark,(2005), Crystal Structure and Defect Property Predictions in Ceramic Materials, Department of Materials Imperial College of Science,Technology and Medicine : London. Palai et al.,( 2008), Physics,Rev.B- 7,Vol Selbach et al,(2007), American Ceramics Society,90, Schmid.H,(1994), Chemical Physics; Materials Science Taylor & Francis Ferroelectrics,Vol.162, Issue , p. xix xxv. Spaldin N.A,Fiebig,(2005), The Renaissance of Magnetoelectric Multiferroics, Science,Vol.309, p.391. Wang et al.,(2003), Epitaxial BiFeO 3 Multiferroic Thin Film Heterostructures, Science Vol.299, p Wang P.Y, L. Zhou,M.F. Zhang, X.Y. Chen, J.-M. Liu, Z.G. Liu, Applied Physics Letter, Vol.84,p Xian-Zhi Chen et al,(2011)," Large-scale Growth and Shape Evolution of Bismuth Ferrite Particles with a Hydrothermal Method",Materials Chemistry and Physics 126 (2011) Yuan et al,(2006), Preparation and Multi-properties of Insulated Single-phase BiFeO 3 ceramics, Solid State Communications. Vol.138,p