EFEK DOPING Ni DALAM SINTESIS MATERIAL MULTIFERROIK BiFeO3 BERBASIS PASIR BESI DENGAN METODE KOPRESIPITASI. Hariyanto

Transkripsi

1 EFEK DOPING Ni DALAM SINTESIS MATERIAL MULTIFERROIK BiFeO3 BERBASIS PASIR BESI DENGAN METODE KOPRESIPITASI Hariyanto Pembimbing: Prof.Dr. Darminto, M.Sc Malik Anjelh Baqiya, M.Si Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember

2 LATAR BELAKANG Bahan multiferoik sangat menarik untuk dikaji memiliki sifat ferroelektrik dan ferromagnetik sekaligus. Sintesis multiferoik BiFeO3 kebanyakan berbahan dasar Fe atau Fe2O3 murni, hasil dari oalahan pabrik Sulitnya mendapatkan fase BiFeO3 murni dengan metode kopresipitasi TUJUAN Menentukan dan menganalisis kandungan fase BiFeO 3 yang didoping Ni, baik secara kualitatif dan kuantitatif. Menentukan pengaruh penambahan doping Ni terhadap puncak pola difraksi fase BiFeO3. Menentukan pengaruh vareabel heat treatment terhadap laju pertumbuhan Kristal Mengetahui sifat bahan dari nilai suseptibilitas magnet

3 Apa yang menarik dari BiFeO3? Multiferroik adalah suatu bahan yang memiliki dua atau lebih parameter sifat ferroik secara serempak seperti ferroelektrik, ferromagnetik dan ferroelastik [ martin, 2012 ] Aplikasinya, apa? aplikasi baru seperti elemen memori magnetik yang dipicu oleh medan listrik device elektronik baru (Balamurugan, 2009).

4 Mengapa menggunakan metode kopresipitasi? Metode sederhana menggunakan konsep pengendapan Menggunakan suhu rendah <100C Peralatan yang digunakan sangat sederhana Pencucian dilakukan hingga ph 7 Drying dapat secara alami atau dengan oven ~70 oc

5 PENELITIAN SEBELUMNYA hasil Nama Penulis NURUL FITRIA DWI YULI R. RETNO ASIH Metode Kopresipitasi Kopresipitasi Kopresipitasi Bahan Dasar Suhu [oc] Holding Time Pelarut BiFeO3 BFO [%] [%] Garam FeCl3 Pasir Besi H2O jam 45 HCl jam 8,4 Pasir Besi HNO jam 0 Pasir Bisi Fe2O3 HCl 750 4(2+2)jam 37,1 55,3 Pasir besi Fe2O3 HCl 750 6(2+2+2)jam 22,3 71

6 PERMASALAHAN Fasa pengotor lazim muncul pada setiap sintesis BiFeO3 dengan metode apapun, dan sulit dihindari (Hua, et al, 2010; Yuan, et al, 2006). Pertama, evaporasi komponen Bi terjadi sangat mudah terbentuk diawal sintesis karena suhu dekomposisi garam bismuth sangat rendah sehingga komponen Bi2O3 muncul kembali di akhir produksi sebagai impuritas. Ke dua, area sintesis fase BiFeO3 berdasar kan diagram fase sangat beda tipis sekali, dimana ada dua impuritas Bi2Fe4O9 dan Bi25FeO39 atau Bi25FeO40 yang biasanya merupakan fase subtitusi sebelum membentuk fase BiFeO3

7 Modifikasi parameter sintesis Modifikasi stoikiometri Doping

8 STRUKTUR BiFeO3 Pada suhu ruang bismuth ferit memiliki struktur perovskit rhombohedral dengan grup ruang R3c Gambar 1 Struktur Perovskit BiFeO3 R3c dalam ideal kubik struktur perovskit ion oksigen akan menempati situs face center CRYSTAL MAKER (Neaton, J. b. 2005) DASAR TEORI

9 DIAGRAM FASA BiFeO3 Fe2O3 : Bi2O3 = 1: 1 (Lu,J.2011) DASAR TEORI

10 Ferroelektirk Ferroelektrik adalah gejala terjadinya perubahan polarisasi listrik secara spontan pada material akibat penerapan medan listrik yang mengakibatkan adanya ketidaksimetrisan struktur kristal pada suatu material ferroelektrik. DASAR TEORI

11 Ferromagnetik Medan magnet terjadi karena adanya gerakan muatan listrik. Secara makroskopis bahan magnetik mengandung sekumpulan dipol magnet. Sedangkan secara mikroskopis elektron dalam atom beredar mengelilingi inti dan berputar terhadap sumbunya(spinning). Medan magnet akibat orbit dan spin elektron ini dapat dipadu seperti perpaduan vektor, dan hasil perpaduannya disebut dengan resultan medan magnet atomis. Dipol magnet dipengaruhi oleh banyaknya elektron yang tidak berpasangan Pada BiFeO3, Fe memegang peranan dalam berkontribusi memberi sifat magnet (pradogonjala,2011) DASAR TEORI

12 PENYIMPANGAN PUNCAK AKIBAT DOPING BFO : BiFeO3 BSF : BiFeO3 doping Sm BFT : BiFeO3 doping Ti BSFT : BiFeO3 doping Sm dan Ti Puncak BSF bergeser ke kanan Puncak BFT bergeser ke kiri Jarijari Sm < jarijari Bi Jarijari Ti > jarijari Fe (Dong Hong, 2011) HUKUM BRAGG Sin θ berbanding terbalik dengan d dan a DASAR TEORI

13 Ti = [Ar] 4s2 3d2 Sm = [Xe] 6s2 4f6 Fe = [Ar] 4s2 3d6 Bi = [Xe] 6s2 4f14 3d10 6p3 DASAR TEORI

14 METODELOGI SINTESIS Fe3O4 PASIR BESI SINTESIS BiFeO3 Bi2O3 + H2SO4 Fe3O4 + H2SO4 NiSO4 + H2O Ekstraksi Hasil Ekstrak LARUTAN 1 Kopresipitasi Diaduk ± 30 menit Fe3O4 LARUTAN 1 + NaOH LARUTAN 2 dan ENDAPAN ENDAPAN LARUTAN 2

15 STOIKIOMETRI 2Fe3O4 + 3Bi2O3 + ½O2 6BiFeO3 Fe3O4 : Bi2O3 = 2 : 3 Pers. Reaksi 2Fe3O4 + 8H2SO4 3Bi2O3 + 9H2SO4 2Fe2(SO4)3 + 2FeSO4 + 8H2O 3Bi2(SO4)3 + 9H2O 2Fe2(SO4)3 + 2FeSO4 + 8H2O + 3Bi2(SO4)3 + 9H2O + ½ O2 + 34NaOH = 6BiFeO3 + 17Na2SO4 + 34H2O

16 HEAT TREATMENT HASIL UJI TGA JURNAL JURNAL YANG SERUPA YingHao Wang juga pernah melakukan penelitian yang serupa yakni mempelajari efek dari doping Ni terhadat struktur kristal BiFeO3, dengan menggunakan metode sol gel. Dengan variasi pemanasan 600oC, 700oC dan 800oC, fase BiFeO3 tampak jelas pada pemanasan 600oC(YingHao, 2011) M. Thrall, menggunakan metode liquid mixing dengan vareabel suhu 400oC, 500oC, 550oC, 600oC, 650oC dan 700oC. Fase BiFeO3 yang optimal pada pemanasan diatas suhu 650oC (M. Thrall, 2008)

17 HASIL DAN PEMBAHASAN Analisa bahan dasar Fe3O4 Fe3O4 impuritas FraksiVolum Fe3O4 = 99,53%

18 Dopan Ni NiSO4.6H2O impuritas FraksiVolum NiSO4.6H2O = 89%

19 HASIL SINTESIS BiFeO3 Holding time Metode Doping Pemanasan Simbol Sampel 1 kopresipitasi 0% 500 OC 1 jam BFOA Sampel 2 kopresipitasi 0% 600 OC 1 jam BFOB Sampel 3 kopresipitasi 0% 700 OC 1 jam BFOC Sampel 4 kopresipitasi 25 % 600 OC 1 jam BFOD Sampel 5 kopresipitasi 25 % 600 OC 2 jam BFOE Sampel 6 kopresipitasi 25 % 600 OC 3 jam BFOF Sampel 7 kopresipitasi 50 % 600 OC 1 jam BFOG Sampel 8 kopresipitasi 50 % 600 OC 2 jam BFOH Sampel 9 kopresipitasi 50 % 600 OC 3 jam BFOI

20 IDENTIFIKASI FASA DAN FRAKSI VOLUME BFO TANPA DOPING BiFeO3 Bi46Fe2O72 Bi2Fe4O9 Gambar 9 Pola Difraksi BFOA (bawah), BFOB (tengah) dan BFOC (atas)

21 BFO DOPING 25% Ni BiFeO3 Bi25FeO40 Bi2Fe4O9 Bi46Fe2O72 Gambar 10 Pola Difraksi BFOD (bawah), BFOE (tengah), dan BFOF (atas)

22 BFO DOPING 50% Ni BiFeO3 Bi25FeO40 Bi2Fe4O9 Bi46Fe2O72 Gambar 11 Pola Difraksi BFOG (bawah), BFOH (tengah), dan BFOI (atas)

23 Fraksi volum masing masing fase Sekunder Primer BiFeO3 Bi2Fe4O9 Bi25FeO40 Bi46Fe2O72 Fase pengotor [%] [%] [%] [%] [%] BFOA 70,34 29,66 BFOB 43,13 44,29 12,58 BFOC 28,04 52,73 19,23 BFOD 28,9 2,24 59,44 9,42 BFOE 30,47 3,81 54,77 10,95 BFOF 31,16 3,9 53,36 11,58 BFOG 15,87 2,55 77,25 4,33 BFOH 18,86 2,36 73,35 5,43 BFOI 19,43 5,08 68,29 7,2

24 IDENTIFIKASI UKURAN KRISTAL BFOD UKURAN KRISTAL BiFeO3 31,417 B FOE 33,797 BFOF 35,64 BFOG 29,687 BFOH 49,723 BFOI 54,608

25 PENGARUH HOLDING TIME BFO doping 25% Ni Fraksi Volum BiFeO3 Ukuran Kristal BiFeO3 28,9 31,417 2 jam 30,47 33,797 3 jam 31,16 35,64 1 jam BFO doping 50% Ni Fraksi Volum BiFeO3 Ukuran Kristal BiFeO3 1 jam 15,87 29,687 2 jam 18,86 49,723 3 jam 19,43 54,608 Holding Time Fraksi Volum Ukuran Kristal

26 PENGARUH DOPING Puncak BiFeO3 sedikit bergeser ke kanan Gambar 12 Perbandingan Pola Difraksi BiFeO3 0% Ni, BiFeO3 25%Ni dan BiFeO3 50% Ni

27 SUSEPTIBILITAS MAGNET Dari hasil pengukuran nilai R sampel menggunakan alat Magnetic Susceptibility Balance, semua sampel memiliki nilai R lebih dari 1000, artinya bahan memiliki sifat ferromagnetik

28 KESIMPULAN 1. BiFeO3 telah berhasil disintesis menggunaka nmetode kopresipitasi meski terdapat fase sekunder seperti Bi2Fe4O9, Bi25FeO40 dan Bi46Fe2O72. Dengan Range fraksi volum fase primer 15,87% 70.34%, dimana fraksi tertinggi diperoleh pada perlakuan sampel 0% Ni, suhu 500oC dan holding time 1 jam. 2. Penambahan Ni akan menggeser pola difraksi BiFeO3 kekanan, karena atom Ni relative lebih kecil dari atom Fe 3. Ukuran kristal yang terbentuk dipengaruhi oleh lama holding time. Semakin lama holding time maka akan didapat ukuran kristal yang semakin besar dan sebaliknya. 4. Semua sampel yang diperoleh pada sintesis ini bersifat ferromagnetik

29 Terima kasih

30 G RAFIK TGA SAMPEL PREKURSOR Massa sampel cenderung lebih stabil diatas suhu pemanasan 450oC, sehingga diambil vareasi suhu dari 500oC sampai 700oC sebagai vareasi suhu pada perlakuan panas sampel Gambar 12 Grafik TGA sampel prekursor

31 P ERBANDINGAN NILAI R PADA PENELITIAN SEBELUMNYA 43,13 BiFeO3 (%) Bi2Fe4O9 (%) Bi25Fe2O40 (%) Bi46Fe2O72 (%) Konstanta R 38,95 56, ,30 54,84 5,08 0, ,11 52,96 3,45 1,4719 > ,41 46,82 2,01 6,75 > ,34 Sampel 1, BiFeO3 = 70,34 Sampel 2, BiFeO3 = 43,13 Sampel 3, BiFeO3 = 28,04 BiFeO3 doping Pb (Amrillah, 2012) Mengapa R sampel 3 bisa lebih dari 1000? Dimungkinkan karena pengaruh fase sekundernya memiliki sifat ferromagnetik

32 N ILAI R PADA SAMPEL YANG DIDOPING NI Nilai R semua sampel yang didoping Ni menunjukkan lebih dari 1000 Kemungkinan ini bisa diakibatkan olen kehadiran Ion Ni3+ Ion Ni3+ memiliki jumlah elektron tidak berpasangan lebih banyak dari ion Fe3+