BAB III METODE PENELITIAN. penelitian ini dilakukan pembuatan keramik Ni-CSZ dengan metode kompaksi

Transkripsi

1 19 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Metode Penelitian Metode yang dilakukan pada penelitian ini adalah eksperimen. Pada penelitian ini dilakukan pembuatan keramik Ni-CSZ dengan metode kompaksi serbuk. 3.2 Lokasi Penelitian Penelitian ini dilakukan di kelompok Fisika Bahan, Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri (PTNBR-BATAN) Jalan Tamansari 71 Bandung Waktu Penelitian Penelitian dilaksanakan pada: Tanggal : Maret 2010 November 2010 Hari : Senin - Jumat Pukul :

2 Alat dan Bahan Peralatan yang Digunakan Pada penelitian ini peralatan yang digunakan adalah sebagai berikut: Untuk Preparasi Bahan Baku Serbuk 1. Penggerus 2. Neraca Digital METTLER AB Botol bekas film atau gelas kaca yang ukurannya kecil 4. Sendok kecil 5. Mesin Penggerus Untuk Kompaksi 1. Cetakan dari baja 2. Mesin Kompaksi Untuk Sintering 1. Keramik 2. Cawan alumina 3. Oven Pemanas 4. Tungku Sinter Untuk Reduksi 1. Cawan panjang kecil

3 21 2. Tungku Reduksi Bahan-Bahan yang Digunakan Pada penelitian ini bahan-bahan yang digunakan adalah: 1. Serbuk ZrO 2 2. Serbuk CaO 3. Serbuk NiO 4. PVA

4 Prosedur Pembuatan Pelet Keramik Ni-CSZ Prosedur pembuatan keramik Ni-CSZ terlihat pada Gambar (3.1). ZrO2 85% CaO 15% Penggerusan Pengepresan dengan tekanan rendah Sintering pada suhu 1500 o C selama 3 jam Penggerusan SINTESIS PEMBUATAN KERAMIK Pengepresan dengan tekanan rendah Sintering pada suhu 1500 o C selama 3 jam Penggerusan Campur dengan NiO 2%

5 23 Ditambahkan dengan PVA Pengepressan 50 kg/cm 2 6% 10% EKSPERIMEN Sintering 1500 o C selama 2 jam Reduksi 900 o C H 2 7% selama 5 jam Karakterisasi XRD, SEM, Uji Listrik Gambar 3.1 Prosedur pembuatan keramik Ni-CSZ Pembuatan pelet keramik CSZ Pembuatan keramik CSZ merupakan campuran ZrO 2 dan CaO. Komposisi masing-masing senyawa tersebut dibuat dengan persentase mol sebagai berikut: 85% untuk senyawa ZrO 2 dan CaO sebanyak 15% karena jika ZrO 2 lebih dari 85% maka dikhawatirkan keramik akan menjadi rapuh sedangkan jika persentase mol kurang dari 85% maka keramik Ni-CZS ini tidak akan membentuk struktur kristal kubik seperti yang diharapkan konsentrasi dalam mol diubah ke % berat sebagai berikut: 85% xmrzro 2 % beratzro2 x100% 85% xmrzro2 15% xmrcao 0,85x123,22 0,85x123,22 0,15x56,08 x100% 92,5%

6 24 Jika jumlah total 12 gram maka zirkonia yang diperoleh adalah: 85 % ZrO 2 = 85% / 100 x 12 = gram Dan CaO yang diperoleh adalah 15% CaO = 15 % / 100 x 12 = gram Kedua senyawa tersebut dicampur, lalu digerus pada mesin penggerus selama 3 x 10 menit. Lalu dilakukan pengepressan dengan tekanan rendah kemudian di sinter pada suhu 1500 o C selama 3 jam. Setelah itu digerus kembali selama 3 x 10 menit, dipres kemudian disinter kembali pada suhu 1500 o C selama 3 jam sebelum akhirnya digerus kembali dengan menggunakan mortar agate dan mesin penggerus. Pengulangan perlakuan ini diharapkan untuk menghasilkan serbuk campuran CSZ yang homogen. Kemudian campuran CSZ yang terbentuk ditambahkan dengan NiO dan PVA yang bervariasi konsentrasinya masingmasing sebesar 2%, 6%, dan 10% dimana variasi persentase konsentrasi PVA seperti ini paling tepat untuk menghasilkan porositas keramik yang spesial tetapi

7 25 konsentrasi PVA ini bisa diekstrapolarsi jika ada penelitian lain yang mencoba dengan persentase konsentrasi 2%, 6%, dan 10% Proses Pembuatan Ni-CSZ Serbuk CSZ yang sudah terbentuk kemudian ditambahkan dengan NiO karena NiO tidak mudah bereaksi dengan hidrogen ketika direduksi dengan perbandingan komposisi 50%-50% perbandingan komposisi CSZ-NiO seperti ini paling tepat karena jika komposisi NiO lebih besar dari 50% maka ketika dilakukan reduksi akan semakin banyak oksigen yang hilang yang akan membuat keramik memiliki terlalu banyak porositas dan akan mengakibatkan keramik tersebut menjadi terlalu rapuh lalu ditambahkan dengan PVA yang komposisinya divariasikan. Perbandingan persen berat CSZ, NiO, dan PVA ditunjukan pada Tabel 3.1 Tabel 3.1 Perbandingan persen berat % Berat No CSZ NiO PVA Dari perhitungan persen berat dibuat perbandingan bahan dalam 4 gram yang ditunjukan pada Tabel 3.2.

8 26 Tabel 3.2 Perbandingan bahan dalam 4 gram % Berat No CSZ NiO PVA 1. 1,96 1,96 0, ,88 1,88 0, ,80 1,80 0, Kompaksi Setelah Semua bahan tercampur dengan komposisi yang sesuai, kemudian bahan tersebut ditimbang 0,15 gram yang selanjutnya akan dilakukan proses kompaksi dengan tekanan 50 ton/cm 2 dan diameter cetakan 88 mm selama 20 detik. Hasil yang diperoleh pada tahap ini berupa pelet mentah. Gambar 3.2 Alat kompaksi

9 Pengukuran Densitas Sebelum dan Sesudah Reduksi Pelet mentah yang sudah terbentuk kemudian diukur rapat massanya dengan mengukur massa, diameter dan tinggi pelet. Lalu setelah itu dihitung rapat massanya sebelum dan sesudah direduksi dengan menggunakan persamaan: r d 2 2 v. r. t (3.1) (3.2) m v (3.3) Dengan: v = volume (cm 3 ) π = 3,14 d = diameter pelet (cm) r = jari-jari pelet (cm) t = tinggi pelet (cm) m = massa pelet (gram) = densitas pelet (gram/cm 3 ) Proses Sintering Pelet mentah yang sudah terbentuk kemudian diukur rapat massanya dan dilakukan proses sintering. Sebelum dilakukan proses sintering, pelet-pelet

10 28 mentah tersebut ditempatkan pada keramik dan diurutkan agar tidak tertukar satu sama lain. Kemudian dilakukan proses sintering pada suhu 1500 o C selama 2 jam. Proses sintering ini terbagi menjadi 3 tahap yaitu yang pertama tahap pemanasan menuju suhu 1500 o C dengan laju pemanasan 10 o C/menit, lalu yang kedua merupakan proses penahanan pada suhu 1500 o C selama 3 jam dan tahap yang terakhir adalah tahap penurunan suhu 10 o C/menit sampai suhu ruang. T ( o C) C/3 jam 10 0 C/ menit 10 0 C/menit t (menit) Gambar 3.3 Grafik sintering pelet keramik ZrO 2 -CaO-NiO Proses Reduksi Pelet yang sudah disintering kemudian diukur kembali rapat massanya. Setelah direduksi 900 o C dengan hidrogen 7% selama 5 jam. Proses reduksi juga terbagi dalam 3 tahap seperti proses sintering. Tahap pertama yaitu penaikan suhu sampai suhu 900 o C, kemudain tahap penahan pada suhu 900 o C selama 5 jam dan

11 29 tahap yang terakhir adalah tahap penurunan sampai suhu ruang. Setelah dilakukan proses reduksi oksigen dalam NiO lepas dan NiO menjadi Ni. Lepasnya oksigen ini menimbulkan banyak pori sehingga gas bahan bakar dapat mengalir lebih optimal. Gambar 3.4 Ni-CSZ yang ditambahkan PVA 2% sebelum dan sesudah direduksi T ( o C) C/5 jam

12 30 t (menit) Gambar 3.5 Grafik reduksi pelet keramik ZrO 2 -CaO-NiO 3.6 Karakteristik keramik Ni-CSZ dengan Penambahan PVA Struktur Kristal Sampel yang sudah disinter pada suhu 1500 o C dan direduksi 900 o C dengan gas hidrogen 7% selanjutnya akan analisis dengan XRD menggunakan panjang gelombang target CuK α (λ= 1, A). Pengolahan data hasil karakterisasi difraksi sinar-x (XRD) dilakukan dengan cara mencocokkan sudut 2 pola difraksi yang dihasilkan keramik Ni-CSZ dengan pola difraksi calsium zirkonia oksida, Ni, dan NiO standar dari Joint Committee of Powder Diffraction Standarts (JCPDS). Lalu dapat terlihat fase yang muncul, intensitas, dan sudut hkl dari keramik tersebut. Pola difraksi dianalisis dengan cara mencari harga sinus dari sudut dimana terjadi puncak dengan intensitas yang tinggi sehingga diperoleh: (3.4) Nilai yang mungkin untuk struktur kubik adalah 1, 2, 3, 4... Hasil bagi antara dengan adalah A. Nilai A yang paling banyak muncul (3.5)

13 31 digunakan untuk menentukan parameter kisi a = b melalui persamaan 2.9 asalkan panjang gelombang sinar-x diketahui. Setelah nilai A ditentukan, selanjutnya menghitung nilai parameter kisi. Persamaan 3.1 dapat diubah menjadi bentuk: Dengan: A= angka yang sering muncul λ= panjang gelombang a= parameter kisi (A) Struktur Mikro Struktur mikro diamati menggunakan SEM (Scanning Mikroscope Electron) yang dilakukan di laboratorium Geologi Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Kelautan (PPGL) Bandung. Proses ini dilakukan dengan menggunakan alat JEOL JSM-6360LA dan pemotretan struktur mikro sampel dengan pembesaran 2500 kali. SEM merupakan suatu jenis mikroskop yang menggunakan berkas elektron yang dapat digunakan untuk mengkarakteristik suatu bahan yang mampu menghasilkan perbesaran dengan resolusi tinggi yang digunakan untuk melihat benda berukuran nano. Karakteristik SEM dapat digunakan untuk mengetahui struktur mikro suatu bahan diantaranya adalah

14 32 porositas dan ukuran butirnya. Pengolahan data karakterisasi SEM untuk menentukan ukuran butir rata-rata keramik dilakukan dengan metode garis Heyn (3.6) Dengan: L k = Rata-rata diameter n = Jumlah garis uji l = Panjang garis uji v = Perbesaran foto P K = Jumlah batas butir yang terpotong Langkah pertama membuat beberapa garis uji dengan cara menarik garis melintang pada foto hasil SEM dengan jarak antargaris yang sama. Setelah itu, membuat garis potong yang memotong setiap butir yang dilalui garis uji. Garis uji yang dibuat diukur panjangnya. Panjang garis uji, jumlah garis uji, jumlah garis potong dan pembesaran foto disubstitusikan ke persamaan 3.6 sehingga diperoleh ukuran butir rata-rata Sifat Listrik Karakteristik sifat listrik yang ingin diketahui dalam penelitian ini adalah konduktivitas listrik keramik Ni-CSZ. Keramik Ni-CSZ dilapisi perak terlebih dahulu lalu diberi kontak logam dengan perak dan dipanaskan pada suhu 400 o C selama 2 menit dan diukur hambatan listriknya.

15 33 Setelah melakukan pengukuran diperoleh keluaran arus listrik terhadap perubahan beda potensial. Dengan menggunakan persamaan hukum Ohm kita bisa mengetahui resistansinya, yaitu: V R I (3.7) Dengan V = beda potensial (volt) I = Arus Listrik (Ampere) R = resistansi (Ohm) Setelah nilai resistansi diperoleh, harga resistivitas dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan: R l A (3.8) AR l (3.9) Dengan: A: Luas Penampang (cm 2 ) l: panjang bahan (cm) ρ: Resistivitas bahan (Ω.cm) Setelah nilai resistivitas diperoleh maka nilai konduktivitas listrik dapat diperoleh dengan menggunakan rumus: (3.10)

16 34 1 Dengan: σ: Konduktivitas Listrik (Ω.cm) -1