HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis Partikel Magnetik Terlapis Polilaktat (PLA)

Transkripsi

1 10 1. Disiapkan sampel yang sudah dikeringkan ± 3 gram. 2. Sampel ditaburkan ke dalam holder yang berasal dari kaca preparat dibagi dua, sampel ditaburkan pada bagian holder berukuran 2 x 2 cm 2, diratakan tipis hingga kaca holder pada bagian tersebut tertutup serbuk sampel secara sempurna. 3. Holder berisi sampel dikait pada difraktometer. 4. Pada komputer diset nama sampel, sudut awal (5 o ), sudut akhir (40 o ), dan kecepatan analisis 0.01 o /detik. 5. Di-run. Data yang diambil merupakan fungsi perubahan posisi detektor terhadap sinar datang (2 ) yang akan menghasilkan intensitas difraksinya. Sehingga data yang diperoleh merupakan puncak-puncak intensitas difraksi terhadap posisi (2 ). Proses selanjutnya dilakukan peak search dengan program expert high score sehingga diperoleh puncak-puncak tertinggi yang kemudian dibandingkan dengan data JCPDS-ICDD. Melalui data tersebut dapat diketahui fasa sampel. Karakterisasi Morfologi dan Distribusi Ukuran dengan SEM Pada pengukuran menggunakan SEM, sampel haruslah merupakan zat yang dapat menghantarkan arus listrik seperti halnya logam. Karena nanopartikel magnetik tidak dapat menghantarkan arus listrik, maka sebelum dianalisis, terlebih dahulu dilapisi logam. Logam emas lebih disukai karena emas merupakan logam inert dan bersifat konduktif. Preparasi sampel dengan SEM : 1. Sampel diletakkan sangat tipis merata pada plat aluminium yang memiliki dua sisi. 2. Kemudian dilapisi dengan lapisan emas dengan waktu coating ± 30 detik. 3. Sampel yang telah dilapisi, diamati menggunakan SEM dengan tegangan 20 kv dan perbesaran x dan x. Dari gambar berupa foto SEM yang diperoleh, morfologi dan distribusi ukuran nanosfer dianalisis dengan menggunakan metode statistik. Karakterisasi Sifat Magnetik dengan VSM VSM (Vibrating Sample Magnetometer) merupakan salah satu alat ukur magnetisasi yang bekerja berdasarkan metode induksi. Pada metode ini, preparasi sampel meliputi : 1. Sampel dimasukkan pada tempat sampel berbentuk silinder dengan diameter ± 2 mm yang kemudian ditutup dua sisinya dengan parafin sehingga sampel di dalamnya akan padat dan stabil. 2. Sampel yang akan diukur magnetisasinya dipasang pada ujung bawah batang kaku yang bergetar secara vertikal dalam lingkungan medan magnet luar H. 3. Pengukuran dilakukan dengan melihat respon magnet (magnetisasi) sampel akibat peubahan medan magnet luar, H. 4. Jika cuplikan termagnetisasi, secara permanen ataupun secara respon dari adanya medan magnet luar, getaran ini akan mengakibatkan perubahan garis gaya magnetik. Perubahan ini akan menginduksikan atau menimbulkan suatu sinyal tegangan AC pada kumparan pengambil (pick up coil atau sense coil) yang ditempatkan secara tepat dalam sistem medan magnet ini. 5. Dengan mengukur arus sebagai fungsi medan magnet luar, sifat magnetik bahan dapat diketahui dari magnetisasi sampel. 6. Data magnetisasi yang diperoleh dinormalisasi dengan membaginya dengan massa masing-masing sampel. Data yang diperoleh dari karakterisasi sifat magnet ini berupa kurva histeresis dengan sumbu x merupakan medan magnet yang menginduksi sampel dalam satuan Tesla dan sumbu y merupakan magnetisasi sampel dalam satuan emu/gram. Data kemudian diolah dengan membandingkan magnetisasi sampel dengan kontrol. HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis Partikel Magnetik Terlapis Polilaktat (PLA) Telah dibuat sintesa nanopartikel magnetik yang dilapisi oleh polimer polilaktat (PLA). Sumber magnetik yang digunakan merupakan magnetic fluid atau dikenal dengan istilah ferrofluid bersifat stabil karena terlapis oleh asam oleat dalam pembuatannya (Leamy, 2003). Dengan penggunaan sumber Fe berupa liquid ini maka partikel magnetik lebih mudah terdispersi dalam polimer sehingga akan mendukung terbentuknya partikel dengan ukuran kecil. Dalam proses pembasahan yang dilakukan menggunakan ultrasonik, partikel magnetik terdispersi di dalam polimer dengan merata. Proses sonikasi dalam emulsifikasi yang digunakan mengikuti Persamaan 1, di mana terjadi peredaman gelombang ultrasonik. Beberapa parameter yang sangat kompleks

2 11 turut mempengaruhi proses ini. Parameter yang divariasikan dalam pembuatan nanosfer adalah waktu sonikasi dalam proses emulsifikasi. Emulsi yang terbentuk terdiri dari fasa air dan minyak. Mula-mula fasa air dan minyak terpisah satu sama lain di mana minyak di bagian atas dan air di bagian bawah, hal ini terkait dengan berat jenis masing-masing fasa. Fasa air berwarna bening dan fasa minyak berwarna coklat tua pekat mendekati hitam, setelah sonikasi, maka emulsi yang terbentuk berwarna coklat susu dan tidak terdapat endapan. Dalam proses emulsifikasi ini terbentuk gelembung kavitasi yang berasal dari kloroform dengan partikel magnetik terlapis PLA di dalamnya. Variasi waktu sonikasi ini dilakukan agar partikel magnetik yang terlapis PLA dapat berukuran homogen. Dalam proses evaporasi kloroform diuapkan selama pengadukan dan terbentuk butiran-butiran nanosfer, kemudian emulsi berubah warna menjadi lebih kecoklatan daripada saat emulsifikasi. PVA hanya digunakan sebagai pengemulsi atau stabilizer dalam proses emulsifikasi dan dihilangkan dalam 3 kali pencucian yang dalam prosesnya semakin lama buih berkurang hingga habis, buih ini menunjukkan keberadaan PVA dalam larutan. Pemisahan fasa dalam pencucian dilakukan dengan sentrifuse 9000 rpm agar tidak ada nanopartikel yang terbuang. Penggunaan tiga variasi kecepatan sentrifuse (1000 rpm, 5000 rpm dan 9000 rpm) digunakan untuk separasi nanopartikel berdasarkan skala ukurannya, sehingga dapat diketahui penyebaran ukuran sampel, di mana sentrifuse ini memanfaatkan gravitasi yang dipercepat dengan gaya sentrifugal, sehingga partikel besar membutuhkan gaya sentrifugal yang lebih kecil untuk mengendap. Begitu pula sebaliknya partikel dengan ukuran lebih kecil maka membutuhkan gaya sentrifugal yang lebih besar untuk mengendap. Massa yang diukur bukan merupakan massa seluruh sampel, melainkan merupakan massa dalam satu kali siklus sentrifugasi dengan mempertimbangkan volume total yang dapat dicakup dan keseragaman volume antar sampel. Massa yang diukur merupakan massa sampel yang terisolasi, karena tidak seluruh sampel terpisahkan fasanya dengan freeze drying. Massa yang diukur kemudian dinormalisasi untuk mendapatkan persentase (%) massa sampel tiap gram. Dari Gambar 15 dapat terlihat bahwa massa terbanyak dimiliki oleh nanopartikel pada skala ukuran sedang (5000 rpm) dan sebagian lagi pada nanopartikel skala ukuran besar (1000 rpm). Hal ini dapat dimengerti bahwa penambahan waktu setelah 4 menit justru semakin menuju saturasi, dan menjadikannya beraglomerasi sehingga ukuran nanopartikel membesar. Waktu sonikasi 4 menit menunjukkan hasil optimal, di mana persentase massa terhadap massa total pada 1000 rpm bernilai 18.9%, pada 5000 rpm 80.3% dan pada 0.7% pada 9000 rpm. Hal ini menunjukkan bahwa telah terjadi pengecilan ukuran nanosfer pada waktu sonikasi 4 menit. % massa tiap gram waktu (menit) Gambar 15 Hubungan persentase tiap gram massa dengan waktu sonikasi Analisis Fasa Nanopartikel Magnetik menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) Pada pola XRD dapat dilihat terbentuknya peak pada sudut 2θ antara 10 o hingga 80 o dengan variasi waktu sonikasi. Pada polimer polilaktat, puncak difraksi terbentuk pada 16,49 o dan 23 o, polimer PVA pada 19,275 o (Afandi et al., 2007). Dari Gambar 16 terlihat bahwa pada ferrofluid terbentuk pola difraksi dengan puncak pada 35,52 o, hal ini bersesuaian dengan data Fe 3 O 4 dalam JCPDS-ICDD nomor dan -Fe 2 O 3 nomor , kedua fasa ini memiliki fasa yang mirip, memiliki posisi puncak yang sama sehingga untuk mengidentifikasi lebih lanjut fasa yang terdapat dalam ferrofluid diperlukan karakterisasi lebih lanjut. Pada Gambar 17 dan 18 pola yang terbentuk merupakan gabungan dari fasa Fe 3 O 4 / -Fe 2 O 3 ferrofluid dan polimer polilaktat. Fasa PLA cenderung menuju ketakteraturan dengan semakin lamanya waktu sonikasi. Hal ini disebabkan karena PLA, sebagaimana bahan polimer lainnya memiliki suhu transisi fasa yang cukup rendah (156 o ) (Ariyandi et al., 2007), sehingga akan mengalami perubahan struktur dengan semakin besarnya energi dari proses sonikasi yang semakin lama. Perubahan struktur tersebut dikarenakan pemberian gelombang

3 12 ultrasonik dapat menghasilkan suhu yang besar yang terjadi dengan pemanasan dan pendinginan yang singkat. Pada suhu yang meningkat tajam menyebabkan atom-atom pada sampel bergerak secara acak, dan penurunan suhu yang singkat menyebabkan atom yang bergerak tidak memiliki waktu yang cukup untuk menata ulang atom-atom ke posisi semula (Ariyandi et al., 2007), hal ini menyebabkan menurunnya keteraturan atom yang dapat diamati dengan semakin landainya kurva yang terbentuk. Semakin lama proses sonikasi maka semakin lama PLA dikenai suhu tinggi dengan kenaikan dan penurunan suhu yang tajam, sehingga semakin lama sonikasi, atom-atom penyusun PLA semakin bergerak acak dan semakin sulit untuk kembali ke kondisi semula. Perubahan struktur PLA yang menuju ke arah ketakteraturan jika disonikasi lebih lama terkait dengan sifat biodegradabel, karena semakin amorf strukturnya maka akan semakin mudah untuk diuraikan dalam tubuh. Dari peak polimer PLA hanya mengalami perubahan intensitas, pergeseran peak PLA tidak terjadi secara signifikan, sedangkan pada peak Fe 3 O 4 / -Fe 2 O 3 ferrofluid tidak mengalami pergeseran. Hal ini dapat diartikan bahwa tidak terjadi perubahan fasa, sehingga tidak berpengaruh pada perhitungan derajat kristalinitas. Dari peak PVA diketahui bahwa PVA sudah hilang pada proses pencucian. Hal ini sesuai dengan tujuan aplikasi biomedis, di mana PVA tidak digunakan dalam aplikasi biomedis, PVA hanya digunakan sebagai penstabil dalam proses emulsifikasi. Gambar 16 Pola XRD ferrofluid sebelum proses pelapisan PLA Fe 3O 4/ -Fe 2O 3 Gambar 17 Pola XRD komposit (Fe 3 O 4 / -Fe 2 O 3 ferrofluid) PLA dengan sentrifugasi 1000 rpm PLA Fe3O 4/ -Fe 2O 3 Gambar 18 Pola XRD komposit (Fe 3 O 4 / -Fe 2 O 3 ferrofluid) PLA dengan sentrifugasi 5000 rpm Analisis distribusi ukuran dengan Scanning Electron Microscope (SEM) Hasil karakterisasi dengan SEM terhadap nanosfer yang dibuat dengan menggunakan metode sonikasi diperoleh gambar berupa bulatan seperti bola (sphere). Perbesaran yang digunakan yaitu sebesar kali dan kali. Pada proses pembasahan terjadi pemisahan agregat ferrofluid hingga mencapai ukuran terkecil, sedangkan pada emulsifikasi, diharapkan partikel yang sudah terpisah agregatnya dapat menjadi homogen dengan variasi waktu sonikasi. Distribusi nanopartikel ferrofluid terlapis PLA dengan berbagai variasi waktu sonikasi diperlihatkan pada hasil foto SEM pada Gambar 19 hingga 21. Setelah dilakukan pengukuran diameter berdasarkan foto SEM diperoleh data yang ditunjukkan pada Tabel 3 dan grafik yang ditunjukkan pada Gambar 22. Dari Tabel 3 dan Gambar 22 terlihat bahwa waktu sonikasi cenderung memperkecil ukuran nanosfer dan meningkatkan kehomogenan ukurannya. Meningkatnya kehomogenan ukuran nanosfer juga dapat dilihat pada Gambar 19 hingga 21.

4 13 a b c d e Gambar 19. SEM Nanopartikel Magnetik dengan variasi waktu sonikasi : (a) 3 menit. (b) 4 menit (c) 5 menit (d) 6 menit (e) 7 menit pada kecepatan sentrifuse 1000 rpm dengan perbesaran x

5 14 a b c d e Gambar 20. SEM Nanopartikel Magnetik dengan variasi waktu sonikasi: (a) 3 menit. (b) 4 menit (c) 5 menit (d) 6 menit (e) 7 menit pada kecepatan sentrifuse 5000 rpm dengan perbesaran x.

6 15 a b c d e Gambar 21 SEM magnetik Nanopartikel dengan variasi waktu sonikasi : (a) 3 menit (b) 4 menit (c) 5 menit (d) 6 menit (e) 7 menit pada kecepatan sentrifuse 9000 rpm dengan perbesaran x

7 16 Dari foto SEM terlihat bahwa semakin lama waktu sonikasi dalam emulsifikasi berpengaruh terhadap distribusi ukuran partikel, secara garis besar dapat dikatakan bahwa semakin lama waktu sonikasi, ukuran partikel cenderung lebih homogen dan mengecil yang akhirnya akan menuju ukuran nanopartikel yang stabil. Ukuran terkecil dibatasi oleh sejauh mana material tersebut dapat menyimpan gelombang ultrasonik sebelum pecah menjadi gelembung yang lebih kecil. Dalam proses emulsifikasi dengan menggunakan ultrasonik, ukuran gelembung kavitasi dipengaruhi oleh waktu sonikasi, karena partikel terbentuk dalam gelembung, maka ukuran partikel juga dipengaruhi oleh ukuran gelembung terkait dengan waktu sonikasi, yang relasinya analog dengan persamaan gelombang teredam yang dituliskan dalam Persamaan 1. Dalam proses sonikasi terjadi rapatan dan regangan tekanan ketika gelombang sonic menjalar, sehingga energi mekanik gerak osilasi berkurang terhadap waktu (Tipler, 1990) dan terdapat gaya eksternal (gaya paksa) yang menyebabkan osilasi tidak berhenti, di mana dalam kasus ini penjalaran gelombang sonic menjadi gaya eksternal terhadap penjalaran gelombang sonic yang lain, karena adanya regangan tersebut muncul gelembung kavitasi yang dalam prosesnya mengembang-kempis. Dalam proses sonikasi juga terjadi resonansi, ketika frekuensi ( ) gelombang sonic mendekati frekuensi gelembung kavitasi Tabel 4. Ukuran nanosfer pada berbagai variasi waktu sonikasi diameter (nm) waktu (menit) 1000 rpm 5000 rpm 9000 rpm Gambar 22 Hubungan waktu sonikasi dengan diameter nanosfer yang pada waktu tertentu dianalogikan pecah, karena pada saat itu sistem memiliki energi maksimal yang dapat diserap oleh gelembung kavitasi. Hal inilah yang menyebabkan nanopartikel yang terkungkung di dalamnya juga akan dapat terpisah satu sama lain sehingga didapatkan nanosfer dengan ukuran kecil. Dari relasi tersebut, terlihat bahwa peredaman gelombang pada sistem sangatlah kompleks dan dipengaruhi oleh beberapa faktor, dalam penelitian ini yang dipelajari hanyalah relasi antara waktu sonikasi dengan ukuran partikel. Meskipun ultrasonik dapat memperkecil ukuran dan distribusi ukurannya menjadi homogen, namun ukuran partikel yang kecil dan homogen ini akan dibatasi oleh kemampuan alat ultrasonik ketika diterapkan pada nanopartikel ferrofluid terlapis PLA. Kurva Histeresis dan Analisis Sifat Magnetik dengan VSM Kurva histeresis magnetik hasil karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM) ditunjukkan pada Gambar 23 hingga 26, di mana Gambar 23 merupakan kurva histeresis ferrofluid sebelum pelapisan dengan magnetisasi, M S sebesar emu/gram, dan tiga gambar selanjutnya merupakan kurva histeresis nanosfer setelah pelapisan. Dalam gambar tersebut terlihat bahwa sebelum pelapisan ferrofluid sudah bersifat superparamagnetik, begitu pula setelah pelapisan oleh PLA. Hal ini sesuai dengan tujuan aplikasi biomedis di mana nanopartikel bersifat non-magnetik ketika masuk dalam tubuh, namun saat diterapkan medan magnet eksternal, nanopartikel akan dapat bersifat magnet sehingga dapat mengoptimalkan fungsinya sebagai aplikasi biomedis, baik untuk DDS, MRI dan manipulasi suhu dalam hipertermia (Duncan et al., 2004). Sumbu y dalam kurva histeresis menyatakan momen magnetik yang dimiliki oleh 1 gram nanopartikel terlapis PLA dan sumbu x menyatakan medan magnet dalam satuan Tesla. Dari hasil karakterisasi VSM yang ditunjukkan oleh kurva histeresis dapat diketahui bahwa nanopartikel magnetik terlapis oleh PLA. Hal ini dapat terlihat dengan membandingkan kurva histeresis ferrofluid pada Gambar 23 dengan kurva histeresis nanosfer terlapis PLA pada Gambar 24 hingga 26 yang menunjukkan faktor pengisian (loading factor) nanopartikel magnetik dalam PLA. Variasi waktu sonikasi cenderung menurunkan loading factor. Nilai

8 17 momen magnet saturasi, M s dan medan koersiv, H C dari beberapa variasi waktu sonikasi ditunjukkan pada Tabel 4. Gambar 23 Kurva histeresis ferrofluid Gambar 24 Kurva histeresis komposit (Fe 3 O 4 / -Fe 2 O 3 ferrofluid) PLA dengan sentrifugasi 1000 rpm Gambar 25 Kurva histeresis komposit (Fe 3 O 4 / -Fe 2 O 3 ferrofluid) PLA dengan sentrifugasi 5000 rpm Gambar 26 Kurva histeresis komposit (Fe 3 O 4 / -Fe 2 O 3 ferrofluid) PLA dengan sentrifugasi 9000 rpm. Dalam proses awal sebelum pelapisan, 0.12 gram ferrofluid dan 0.3 gram PLA digunakan dalam setiap sampelnya, diharapkan menghasilkan loading factor 28.6% yang ditunjukkan oleh magnetisasi, M S sebesar emu/gram. Faktor pengisian mengalami kenaikan terkait dengan ukuran partikel yang ditunjukkan dengan semakin bertambahnya kecepatan sentrifuse, dimana semakin kecil ukuran nanopartikel maka semakin tinggi pula loading factor. Pada sampel dengan waktu sonikasi 3 menit terjadi penurunan loading factor dengan kenaikan rpm. Hal ini menunjukkan bahwa dalam waktu tersebut belum cukup untuk nanopartikel magnetik terkungkung dalam polimer PLA. Pada waktu 4, 5, 6, dan 7 menit terjadi kenaikan loading factor seiring dengan kenaikan rpm, hal ini cukup baik di mana ketika partikel mengecil loading factor meningkat. Dari data yang diperoleh menunjukkan bahwa pada 1000 rpm, komposisi tidak terkontrol, dan pada 9000 rpm komposisi terkontrol, sedangkan pada 5000 rpm komposisi berada di antara keduanya. Yulianti, 2008 menyatakan bahwa penggunaan ferrofluid dan ultrasonik saja belum cukup untuk menjadikan komposisi semakin terkontrol seiring semakin mengecilnya ukuran nanosfer, namun dari hasil karakterisasi VSM dengan variasi waktu dapat dibuktikan bahwa dengan mengikuti prosedur sebelumnya dan menggunakan variasi waktu sonikasi, komposisi dapat semakin terkontrol seiring dengan semakin kecilnya ukuran nanosfer. Loading factor tertinggi dicapai pada waktu 4 menit yaitu mencapai 23.6% (1000 rpm), 40% (5000 rpm) dan 34% (9000 rpm). Hasil komposisi yang ditunjukkan oleh waktu sonikasi 4 menit yang melebihi persentase awal dapat dimengerti

9 18 Tabel 5. Nilai magnetisasi saturasi (M s ) dan medan koersiv (H c ) pada berbagai variasi waktu sonikasi. (dengan M S sampel awal = emu/gram) komposisi awal, sehingga dapat diperoleh nanopartikel dengan ukuran sekecil mungkin namun dengan sifat magnetik tetap tinggi. Selain itu volume antara PLA, ferrofluid dan PVA juga harus diperhatikan karena mempengaruhi pelapisan PLA yang mempengaruhi ukuran nanopartikel, seberapa banyak PLA yang melapisi ferrofluid dan seberapa banyak PVA sebagai stabilizer yang mengungkung ferrofluid terlapis PLA sehingga dispersi stabil dapat dicapai dalam proses pelapisan. Magnetisasi (Ms) waktu sonikasi (t) Gambar 26 Hubungan waktu sonikasi dengan magnetisasi karena PLA yang melapisi nanopartikel magnetik semakin menipis, namun secara garis besar waktu sonikasi 4 menit yang paling optimal untuk nanopartikel magnetik terkungkung dalam polimer PLA. Hasil ini menunjukkan peluang pemanfaatan ferrofluid terlapisi polimer biodegradabel dalam biomedis. Mengacu pada pembahasan sebelumnya secara umum waktu sonikasi akan menentukan struktur PLA sebagai pelapis, tingkat homogenitas, ukuran sampel dan faktor pengisian, walaupun ukuran sampel hanya menuju pada skala ukuran tertentu saja. Dari hasil yang diperoleh dari XRD, SEM dan VSM, ukuran nanopartikel magnetik juga mempengaruhi faktor pengisian (loading factor) partikel magnetik dalam nanosfer tersebut. Loading factor semakin meningkat dengan semakin kecilnya ukuran nanopartikel, hal ini dapat dipahami terkait dengan struktur PLA yang menuju ketakteraturan sehingga partikel magnetik lebih mudah terkungkung di dalamnya. Semakin lama waktu sonikasi, maka loading factor semakin menurun. Waktu sonikasi 4 menit menunjukkan loading factor yang paling optimal dan memiliki massa terbanyak untuk nanosfer ukuran terkecil. Komposisi dan keoptimalan ukuran nanopartikel dapat didekati dengan variasi konsentrasi, viskositas, waktu sonikasi dan KESIMPULAN Telah dilakukan proses pelapisan nanopartikel ferrofluid dengan polimer PLA dengan variasi waktu sonikasi. Penggunaan metode sonikasi sangat tepat diterapkan dalam proses emulsifikasi sintesa nanopartikel berbasis PLA dan ferrofluid, didukung juga dengan penggunaan sumber Fe berupa ferrofluid, sehingga partikel Fe dapat terdispersi stabil dalam larutan dan terbentuk partikel dalam skala nanometer. Hal ini dapat dilihat dari ukuran partikel yang semakin mengecil dan homogen seiring dengan bertambahnya waktu sonikasi yang kemudian mengalami saturasi pada ukuran tertentu. Ukuran terkecil dibatasi oleh sejauh mana material tersebut dapat menyimpan gelombang ultrasonik sebelum pecah menjadi gelembung yang lebih kecil. Komposisi massa terbanyak dimiliki oleh sampel 4 menit, dengan penyebaran massa meningkat pada 1000 rpm, menurun pada 5000 rpm dan konstan pada 9000 rpm. Pola XRD menunjukkan semakin lama waktu, PLA semakin menuju ketakteraturan, meskipun pergeseran PLA tidak terlalu signifikan. Ferrofluid tidak mengalami pergeseran, struktur PLA yang menuju ketakteraturan menjadikannya lebih biodegradabel, sehingga sesuai dengan aplikasi biomedis. Waktu sonikasi juga menurunkan ukuran nanosfer dan meningkatkan kehomogenan sampel, hal ini terlihat dari foto SEM pada masing-masing sampel. Sifat magnetik ferrofluid sebelum pelapisan sudah menunjukkan sifat superparamagnetik, begitu pula dengan setelah pelapisan. Loading factor cenderung menurun seiring semakin lamanya waktu sonikasi, namun meningkat seiring dengan mengecilnya ukuran nanosfer. Dari kurva histeresis hasil pengukuran magnetisasi dengan VSM diketahui bahwa sampel 4 menit menunjukkan loading factor tertinggi, hingga