KARAKTERISASI SIFAT MAGNET DAN LISTRIK BAHAN MULTIFEROIK BiFeO 3

Transkripsi

1 KARAKTERISASI SIFAT MAGNET DAN LISTRIK BAHAN MULTIFEROIK BiFeO 3 Oleh : Dwi Yuli Retnowati, Malik Anjelh Baqiya, Darminto Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya,2011 Abstrak Multiferoik adalah bahan yang secara bersamaan menunjukkan sifat magnet dan listrik. Bahan multiferoik BiFeO 3 telah dibuat dengan bahan baku dan metode yang berbeda dengan tujuan untuk mengetahui bahan baku dan metode terbaik yang dapat membuat BiFeO 3 fase tunggal. Bahan baku yang digunakan yaitu pasir besi, garam FeCl 3.6H 2 O dan serbuk Fe murni. Metode yang digunakan untuk membuat serbuk BiFeO 3 yaitu pencampuran basah dan kopresipitasi. yang didapatkan dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-x, VSM dan Polarisasi meter. Pola XRD menunjukkan bahwa sampel yang dibuat dari serbuk Fe dengan metode pencampuran basah memiliki fase BiFeO 3 lebih banyak daripada yang lain. Pengukuran sifat magnet dan listrik pada suhu kamar menunjukkan sifat feromagnetik dan feroelektrik lemah. Kata kunci: Pencampuran basah, kopresipitasi, feromagnet, feroelektrik I. PENDAHULUAN Multiferoik adalah bahan yang secara bersamaan menunjukkan lebih dari satu sifat yaitu sifat magnet, listrik, dan elastis dalam materi yang sama. Penelitian bahan ini banyak dilakukan karena didorong oleh aplikasinya dalam perangkat memori, perangkat spintronik dan sensor. Dalam perangkat memori saat ini contohnya hard disk, data (bit) ditulis menggunakan medan magnet yang mengarahkan magnetisasi untuk menetapkan nilai bit. Adanya materi multiferoik, dapat dimodifikasi sehingga dapat menulis dan menghapus data

2 menggunakan medan listrik karena penggunaan medan listrik membutuhkan energi lebih kecil dari penggunaan medan magnet sehingga baterai akan tahan lama ( BiFeO 3 merupakan bahan multiferoik yang memiliki sifat feroelektrik dan antiferomagnetik pada temperature Curie dan temperatur Neel relatif tinggi yaitu 810 o C dan 375 o C sehingga memungkinkan untuk menjadi salah satu kandidat utama untuk aplikasi magnetoelektrik pada suhu ruang. BiFeO 3 memiliki struktur kristal Perovskit Rhombohedral R3c seperti pada Gambar 1. Gambar 1 Struktur Perovskit BiFeO 3 R3c dalam ideal kubik struktur perovskit ion oksigen akan menempati situs face center (Neaton, 2005) intensif telah banyak dipelajari oleh banyak peneliti akan tetapi aplikasi praktis masih terhambat oleh masalah kebocoran arus yang timbul dari non-stoikiometri. Hal ini terjadi karena kesulitan dalam mendapatkan fase tunggal bahan BiFeO 3. Berbagai metode diterapkan untuk mempersiapkan serbuk murni-fase BiFeO 3 seperti kopresipitasi, mekanik, sintesis hidrotermal dan sol-gel (Jie Wei, 2008). Baru-baru ini, beberapa upaya telah dilakukan dalam rangka mempersiapkan nano BiFeO 3 tetapi masih tantangan untuk menyiapkannya di suhu kamar. Pada penelitian ini, peneliti menggunakan Fe 2 O 3 yang merupakan hasil sintesis dari pasir besi Lumajang, garam FeCl 3.6H 2 O dan serbuk Fe. Metode yang digunakan yaitu kopresipitasi dan pencampuran basah. Hal ini bertujuan untuk mengetahui bahan dan metode yang tepat untuk menghasilkan serbuk murni BiFeO 3. Serbuk BiFeO 3 yang didapatkan kemudian dianalisis sifat listrik dan sifat magnetnya menggunakan polarisasi meter dan VSM. BiFeO 3 telah ditemukan pada tahun 1960, struktur dan sifat yang dimiliki secara

3 II. EKSPERIMEN a. Metode Pencampuran Basah Larutan yang diperoleh dari pasir besi yang dilarutkan dalam HNO 3 65% (kode sampel: 1), garam FeCl 3.6H 2 O (kode sampel: 2) dan serbuk Fe (kode sampel: 3) masing-masing dicampur dengan larutan Bi(NO 3 ) 3. Campuran larutan tersebut kemudian diaduk sambil dipanaskan pada suhu 50 0 C. Larutan tersebut diaduk terus sampai dihasilkan kerak. Kerak kemudian dikeringkan pada suhu C selama 5 jam. b. Metode Kopresipitasi Larutan yang diperoleh dari garam FeCl 3.6H 2 O (kode sampel: 4), pasir besi yang dilarutkan dalam HCl 37% (kode sampel: 5) dan pasir besi yang dilarutkan dalam HNO 3 65% (kode sampel: 6) berturut-turut dicampur dengan larutan BiCl 3, BiCl 3 dan Bi(NO 3 ) 3 kemudian diaduk. Campuran larutan tersebut diendapkan dengan menambahkan NH 4 OH 25% secara perlahan-lahan sambil diaduk. Endapan yang terbentuk diukur ph pengendapannya kemudian dicuci dengan aquades hingga ph=7. Endapan yang dihasilkan disaring kemudian dikeringkan. Serbuk yang dihasilkan dikalsinasi pada suhu C selama 3 jam kemudian diuji XRD dan VSM. Serbuk tersebut juga dibentuk pelet kemudian disinter pada suhu C selama 3 jam. Pelet yang dihasilkan kemudian diuji XRD dan Polarisasi meter. Hasil sintesis sampel dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1 Hasil Sintesis Kode Bahan Dasar Metode 1 Pasir besi (pelarut HNO 3 ) Pencampuran basah 2 Garam FeCl 3.6H 2 O Pencampuran basah (pelarut H 2 O) 3 Serbuk Fe (pelarut HNO 3 ) Pencampuran basah 4 Garam Kopresipitasi FeCl 3.6H 2 O (pelarut H 2 O) 5 Pasir besi Kopresipitasi (pelarut HCl) 6 Pasir besi (pelarut HNO 3 ) Kopresipitasi III. HASIL DAN PEMBAHASAN Gambar 2 menunjukan pola difraksi dari sampel berbentuk serbuk. Dari pola difraksi itu terlihat bahwa sampel 3 lebih

4 banyak membentuk fasa BiFeO 3 dibandingkan dengan sampel 1 dan 2. Hal ini dipengaruhi oleh bahan penyusun ketiga sampel tersebut. 3 terbuat dari serbuk Fe murni yang kandungan Fe 3+ -nya dapat larut semua dalam HNO 3 dan bereaksi dengan Bi 3+ hasil pelarutan Bi 2 O 3 dalam HNO 3 juga sehingga mudah terbentuk fasa BiFeO 3 meskipun masih ada pengotor Bi 2 Fe 4 O 9. 1 terbuat dari pasir besi yang kandungan Fe 3+ -nya yang larut dalam HNO 3 sedikit sehingga sebagian besar menunjukan fasa Bi 25 FeO 40. Selain itu, valensi kimia ion Fe bervariasi dalam kandungan oksigen di udara sehingga adanya ion Fe 2+ yang dihasilkan saat sintesis berhubungan dengan kebocoran yang terjadi dalam sintesis BiFeO 3 juga menyebabkan munculnya pengotor Bi 2 Fe 4 O 9 dan Bi 25 FeO 39 (Hua Ke,2010). Pada sampel 2 sudah terbentuk fasa BiFeO 3 tetapi masih ada fasa Fe 2 O 3 dan Bi 2 O 3. Hal ini dikarenakan penguapan komponen Bi terjadi dengan mudah pada awal sintesis karena rendahnya suhu penguapan garam bismut ini sehingga komponen Bi 2 O 3 muncul lagi di akhir produksi sebagai suatu pengotor (Hua Ke, 2010). Adanya fasa Bi 24 O 31 Cl 10 diperoleh dari ion Cl - yang berasal dari garam FeCl 3.6H 2 O karena lebih baik menggunakan garam Fe(NO) 3.H 2 O ketika menggunakan larutan HNO 3. Dari ketiga sampel yang dibuat dengan metode kopresipitasi, fasa BiFeO 3 masih sedikit dan lebih banyak pengotor yang terbentuk. Adanya pengotor Bi 2 Fe 4 O 9 dan Bi 46 Fe 2 O 72 terbentuk ketika suhu dan oksigen tidak dikontrol secara akurat selama kristalisasi dari fase BFO yang menyebakan kinetika fasa formasi selalu menyebabkan tahapan impuritas lain di sistem Bi-Fe-O (Jong,2005). Pada Tabel 2 dapat dilihat kandungan fasa dan ukuran kristal dari setiap sampel yang didapat dari hasil pengolahan menggunakan Search Match dan Software Fityk. 3 memiliki kandungan fasa BiFeO 3 dibandingkan yang lain. Hal ini menunjukan lebih mudah membentuk fasa BiFeO 3 dengan menggunakan serbuk Fe murni. Hal yang perlu diperhatikan lagi adalah suhu kalsinasi agar pengotor yang terbentuk sedikit atau bahkan murni BiFeO 3.

5 Tabel 2 Kandungan Fasa dan Ukuran Kristal Serbuk BiFeO 3 Kode Kandungan Fasa BiFeO 3 (%) Ukuran (nm) , , , , ada fasa BiFeO 3 yang terbentuk. Hal ini menunjukan bahwa ion Fe 3+ yang dihasilkan sedikit karena ion Fe 3+ dari pasir besi lebih mudah larut dalam asam kuat seperti HCl dibandingkan dengan asam lemah HNO 3. Ukuran kristal dan bentuk kristal yang terbentuk dapat diamati dari hasil SEM pada sampel 4 yaitu sampel yang terbuat dari garam FeCl 3.6H 2 O dengan metode kopresipitasi yang dikalsinasi pada suhu C selama 3 jam seperti terlihat pada Gambar 3 menunjukkan bentuk kristal BiFeO 3 kubik perovskit sudah mulai terbentuk. Ukurannya berkisar 10 µm. Secara morfologi masih ada partikel yang beraglomerasi dan diperkirakan berukuran nano. Terdapat pula partikel berbentuk bola (Fitriyah, 2011). Gambar 2 Pola difraksi serbuk BiFeO 3 1 dan sampel 6 dibuat dari bahan yang sama yaitu pasir besi yang dilarutkan dalam HNO 3 tetapi dibuat dengan metode yang berbeda. Hasil keduanya menunjukan tidak Gambar 3 Hasil SEM BiFeO 3 berbahan dasar garam FeCl 3.6H 2 O dipanaskan 750 selama 3 jam (Fitriyah, 2011)

6 Pada Gambar 4 menunjukan pola difraksi dari sampel pelet yang dibuat dengan tujuan untuk pengukuran sifat polarisasi listrik. Kandungan fasa dan ukuran kristal dari sampel pelet disajikan dalam Tabel 3. Jika dibandingkan dengan sampel serbuk terlihat bahwa sebagian besar kandungan fasa meningkat dan ukuran kristal semakin kecil. 3 memiliki kandungan fasa BiFeO 3 terbesar yaitu 71,4 % dan sisanya pengotor Bi 2 Fe 4 O 9. Gambar 4 Pola difraksi pelet BiFeO 3 Tabel 3 Kandungan Fasa dan Ukuran Kristal Pelet BiFeO 3 Kode Kandungan Ukuran (nm) Fasa BiFeO 3 (%) Pelet Pelet 2 20,6 7 Pelet 3 71,4 5 Peletl 4 9,9 5 Pelet 5 14,5 121 Pelet Gambar 5 (a) dan (b) menunjukan kurva histerisis feromagnet BiFeO 3 yang dibuat dengan metode pencampuran basah dan kopresipitasi. Dari kurva tersebut terlihat bahwa semua sampel menunjukan sifat feromagnet lemah karena memiliki luasan kurva histerisis yang sempit dimana luasan kurva histerisis menunjukan energi yang diperlukan untuk magnetisasi. Semua sampel dapat membentuk loop histerisis meskipun kandungan fasa BiFeO 3 belum 100% dan masih banyak pengotor. Hal ini menunjukan bahwa pengotor seperti Bi 2 Fe 4 O 9 dan Bi 25 FeO 39 juga memiliki sifat magnet karena sifat ini dibawa oleh ion Fe 3+. Nilai magnetisasi saturasi, magnetisasi remanen dan medan magnet koersif dari semua sampel dapat dilihat pada Tabel 4. 1 memiliki nilai saturasi paling besar dan medan koersif paling kecil. Sifat magnet ini berasal dari fasa Bi 25 FeO 40 yang sebagian besar terdapat pada sampel 1. Berdasarkan kandungan fasa BiFeO 3 yang terdapat pada sampel, sampel 3 memiliki nilai magnetisasi saturasi yang paling besar. Hasil ini menunjukkan teori yang tepat karena

7 semakin banyak partikel magnetik maka magnetisasi saturasinya semakin besar. Nilai magnetisasi saturasi yang besar juga dipengaruhi oleh ukuran partikel. Semakin kecil ukurannnya maka nilai magnetisasi saturasi semakin besar karena jika ukuran semakin kecil maka domain magnetik yang yang terdapat pada butir tersebut mendekati domain tunggal (Park, 2006). Tabel 4 Nilai Magnetisasi Saturasi (Ms), Magnetisasi Remanen (Mr) dan Medan Koersif (Hc) Kode Ms (emu/gr) Mr (emu/gr) Hc (T) 1 0, , , , , , , , , , , , , , , , , ,0371 Pada Tabel 2 dapat kita lihat jumlah kandungan fasa BiFeO 3 antara sampel 4 dan 5 menunjukan bahwa sampel 4 memiliki kandungan BiFeO 3 hampir dua kali lebih banyak dari sampel 5. Akan tetapi, nilai magnetisasi saturasi sampel 4 lebih kecil dibandingkan sampel 5. Hal ini dikarenakan pada sampel 5 jumlah pengotor yang mengandung ion Fe 3+ lebih banyak dibandingkan sampel 4 sehingga nilai magnetisasi saturasinya semakin besar Gambar 5 (a) dan (b) menunjukan kurva histerisis feromagnet Gambar 6 menunjukan kurva histerisis hasil pengukuran polarisasi meter dari enam sampel yang telah dibuat. Tidak ada kejenuhan dalam polarisasi listrik kurva (P-E) karena terjadi kebocoran arus akibat adanya pengotor sehingga sulit untuk

8 Tabel 5 Nilai Polarisasi Remanen dan Medan Koersif Kode Pr ( x 10-6 µc/cm 2 ) Ec (V/cm) 5,28 3,72 7,71 8,90 20,54 5,48 13,63 6,06 7,4 2,67 11,14 2, Gambar 6 Kurva Histerisis Feroelektrik BiFeO 3 (a) metode pencampuran basah dan (b) metode kopresipitasi menentukan nilai polarisasi saturasi (Psat). Semua sampel menunjukkan loop histerisis yang sempit sehingga memiliki sifat feroelektrik yang lemah. Hal ini disebabkan karena adanya pengotor seperti yang ditunjukan hasil XRD dimana pengotor ini sebagian besar juga mengandung ion Bi 3+ yang merupakan pembawa sifat ferolektrik. (Awan & Bhatti, 2010). Nilai polarisasi dan medan koersif semua sampel disajikan dalam Tabel 5. Berdasarkan Tabel 3 menunjukan bahwa sampel 2 memiliki kandungan fasa BiFeO 3 dua kali lebih banyak dari sampel 4 tetapi nilai polarisasi remanen sampel 2 hanya setengah dari nilai polarisasi sampel 4. Hal ini disebabkan karena kandungan pengotor yang mengandung ion Bi 3+ pada sampel 4 lebih banyak daripada sampel 2. Oleh karena itu,

9 nilai polarisasi remanen sampel 4 lebih besar dibandingkan sampel 2. IV. KESIMPULAN BiFeO 3 yang dibuat dari bahan dasar serbuk Fe murni dengan metode pencampuran basah memiliki kandungan fasa BiFeO 3 terbanyak baik berupa serbuk maupun pelet dengan ukuran partikel nano. Semua sampel yang mengandung ion Fe 3+ dan Bi 3+ baik yang membentuk fasa BiFeO 3 maupun pengotor dapat membentuk loop histerisis feromagnet dan feroelektrik karena sifat magnet ditentukan oleh adanya ion Fe 3+ sedangkan sifat listrik ditentukan oleh ion Bi 3+. Berdasarkan kurva histerisis, BiFeO 3 menunjukan sifat feromagnet dan feroelektrik lemah pada suhu kamar karena luasan loop histerisis yang dibentuk sangat sempit. DAFTAR PUSTAKA Awan, M.S & Bhatti Synthesis and Multiferroic Properties of BFO Ceramics by Melt-phase Sintering. ASM International Journal. Billah,Arif Pembuatan dan Karakterisasi Magnet Stronsium Ferit dengan Bahan Dasar Pasir Besi. Semarang: Universitas Semarang. Callister,William D Material Science and Engineering 7 th edition. New York: John Wiley & Sons. Fitriyah,Nurul Sintesis Bahan Multiferoik BiFeO 3 dengan Meode Kopresipitasi. Surabaya: ITS. Haumont,R dkk Efect of High Pressure on Multiferroic BiFeO 3. Physical Review 79, Halliday,D dan Resnick, R Fisika Jilid 2.Terjemahan Pantur Silaban dan Erwin Sucipto.1992,Jakarta: Erlangga. Hill,Nicola J. Phys. Chem. B104, Harvey, D Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill. Kang,Yu-Qing dkk Microwave Absorption Properties Of multiferroic BiFeO 3 Nanoparticles. Material Letters 63: Ke,Hua.et al Factors Controlling Pure-phase Multiferroic BiFeO 3 Powders Synthesized by Chemical Co-Precipitation, Journal of Alloys and Compounds,213. Kuk, Jong Kim. et al Sol gel synthesis and properties of multiferroic BiFeO 3.Materials Letters,59, pp Lucky, Ade Farida. Et al Upaya Modifikasi Struktur Kristal Delafossite Cu(CrNi)O 2 dengan Dopping Ni Untuk Meningkatkan Dielektrisitas Sebagai Variasi Suhu. Malang: Universitas Negeri Malang.

10 Neaton,J.b First Principles Study of Spontaneous Polarization in Multiferroic BiFeO 3. Phys.Rev.B 71: Palstra,T. T. M. & Blake, G. R Multiferroic Materials: Physics and Properties. Science direct, pp.1. Park, Tae-Jin Size-Dependent Magnetic Properties of Single-Crystalline Multiferroic BiFeO 3 Nanoparticles. Nano Letters, 7, Patnaik, P Dean's Analytical Chemistry Handbook, 2 nd edition. New York : McGraw-Hill. R. Palai,et al Phys. Rev. B 77: Tri, Sigit Wicaksono.2007.Sintesis dan Karakterisasi Bahan Magnet Nanopartikel Berbasis Mangan Mn 3- xm x O 4.LIPI: 536. Widiarto, Sonny.2009.Kimia Analitik, Wold, A. and Dwight, K Solid State Chemistry, Sintesis, Structure, and Properties of Selected Oxides and Sulfides. New York : Chapman & Hall, Inc Menjelajahi Nanoscale Ultimate untuk Elektronik Masa Depan. Nanotechnology. 28 Januari 2009, < [didownload 8 Juni 2011] Sibilia, J.P.(ed.) Materials Characterization and Chemical Analysis. 2nd edition. New York: Wiley-VCH. Stenat, K.J. Wahlfarth, E.P., 1952,Ferromagnetic Material, Amsterdam: North Holland. Szafraniak,I.et al.2007.characterization of BiFeO 3 Nanopowder Obtained by Mechanochemical Synthesis. Journal of the European Ceramic Society 27: Takayama, R., Y. Tomita, K. Ijima, and I. Ueda,1986, Preparation and Characteristics of Pyroelectric Infrared Sensor Made of c-axis Oriented La- Modified PbTiO 3 thin Film, Appl. Phys. 61, 1:

11