Bab III Metodologi Penelitian

Transkripsi

1 Bab III Metodologi Penelitian III. 1. Tahap Penelitian Penelitian ini terbagai dalam empat tahapan kerja, yaitu: a. Tahapan kerja pertama adalah persiapan bahan dasar pembuatan LSFO dan LSCFO yang terdiri dari La(NO 3 ) 3.6H 2 O, Sr(NO 3 ) 2, Fe(NO 3 ) 3.9H 2 O, HNO 3 dan C 6 H 8 O 7 serta tambahan zat Ca(OH) 2 untuk LSCFO. Bahanbahan tersebut ditimbang berdasarkan perhitungan stoikiometrinya. b. Tahap kerja kedua, adalah tahap sintesis melalui metode sol gel. Kemudian dilakukan proses kalsinasi pada suhu 500 o C lalu disinter pada suhu 900 o C. c. Tahap kerja ketiga adalah penentuan kemurnian hasil melalui pengukuran XRD dan penentuan morfologi permukaan bahan serta komposisi unsurunsur dalam senyawa melalui SEM/EDX. d. Tahap kerja keempat adalah karakterisasi sifat dari zat hasil dengan pengukuran konduktivitas ion dari LSFO dan LSCFO pada beberapa suhu yang telah ditentukan. Keempat tahapan kerja tersebut dilakukan selama 2 semester, mulai bulan September 2007 hingga bulan Maret III. 2. Tempat Penelitian Proses sintesis dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik, Program Studi Kimia, Institut Teknologi Bandung. Pengukuran difraksi sinar-x dan morfologi permukaan zat serta komposisi unsur-unsur dalam senyawa oksida melalui Scanning Electron Microscope (SEM) dan analisis Energy Dispersive X-ray Spectoscopy (EDX) dilakukan di Laboratorium Geologi, Pusat Survai Geologi, Bandung. Pengukuran konduktivitas ion dilakukan di Laboratorium Kimia Fisik Material, Program Studi Kimia, Institut Teknologi Bandung.

2 III. 3. Alat dan Bahan Pada proses sintesis, alat dan bahan yang digunakan terdapat di Laboratorium Kimia Anorganik, Program Studi Kimia, Institut Teknologi Bandung. Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai beriukut: Nama Alat: a. Neraca Analitis a. Alu agate b. Gelas Kimia c. Pipet tetes d. Batang pengaduk e. Pengaduk magnetik f. Gelas kimia g. Kondensor h. Pemanas listrik i. Alat pembuat pelet: Hidrolik dan manual j. Oven k. Tungku l. Alat SEM/EDX m. X-ray Diffractometer n. Alat ukur konduktivitas ion Nama Bahan: a. Lantanum nitrat heksahidrat, La(NO 3 ) 3.6H 2 O (Aldrich, 99,99%) b. Stronsium nitrat, Sr(NO 3 ) 2 (Aldrich, 99,99%) c. Besi (III) nitrat nonahidrat, Fe(NO 3 ) 3. 9H 2 O (Aldrich, 99,99%)

3 d. Kalsium hidroksida, Ca(OH) 2 (Aldrich, 99,99%) e. Asam nitrat, HNO 3 f. Asam sitrat, C 6 H 8 O 7 (Aldrich, 99,99%) g. Aquabides III. 4. Prosedur Penelitian Proses penelitian ini terdiri dari sintesis dan karakterisasi oksida yang dihasilkan. III Prosedur Sintesis Senyawa yang disentesis adalah La 1-x Sr x FeO 3-δ (LSFO) dengan x = 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8 dan La 1-x (Sr,Ca) x FeO 3-δ (LSCFO) dengan harga x = 0,1; 0,3; 0,5 masingmasing sebanyak 4 gram. Pada langkah kerja dibuat lambang LSFO (1) untuk La 0,8 Sr 0,2 FeO 3-δ, LSFO (2) untuk La 0,6 Sr 0,4 FeO 3-δ, LSFO (3) untuk La 0,5 Sr 0,5 FeO 3- δ, LSFO (4) untuk La 0,4 Sr 0,6 FeO 3-δ, LSFO (5) untuk La 0,2 Sr 0,8 FeO 3-δ, LSCFO (6) untuk La 0,9 Sr 0,1 Ca 0,1 FeO 3-δ, LSCFO (7) untuk La 0,7 Sr 0,3 Ca 0,3 FeO 3-δ dan LSCFO (8) untuk La 0,5 Sr 0,5 Ca 0,5 FeO 3-δ. Adapun langkah kerja sintesis sebagai berikut: Masing-masing zat pereaksi ditimbang dalam jumlah tertentu sesuai dengan perhitungan stoikiometri zat yang akan disentesis seperti pada tabel III.1 di bawah ini.

4 Tabel III.1. Data massa zat pereaksi sintesis LSFO dan LSCFO Jenis Oksida La(NO 3 ) 3 (g) Sr(NO 3 ) 2 (g) Fe(NO 3 ) 3 (g) C 6 H 8 O 7 (g) Ca(NO 3 ) 2 (g) LSFO (1) 5,9585 0,7280 6, , LSFO (2) 4,6741 1,5230 7, , LSFO (3) 3,9882 1,9492 7, , LSFO (4) 3,2685 2,3961 7, , LSFO (5) 1,7174 3,3574 8, , LSCFO (6) 6,450 0,3502 6, ,0132 0,1224 LSCFO (7) 5,0590 1,0597 6, ,0628 0,3705 LSCFO (8) 3,6457 1,7818 6, ,131 0,6230 Semua zat pereaksi dicampurkan dalam gelas kimia, kemudian dilarutkan dalam larutan asam nitrat encer (HNO 3 ) sesuai dengan volume yang telah ditentukan. Larutan yang terbentuk, kemudian direfluks untuk menghomogenkan selama 3 jam. Setelah larutan homogen, dilakukan pemanasan yang diikuti dengan pengadukan mekanik yang mengunakan stirer pada suhu o C sampai terbentuk gel. Larutan yang terbentuk gel tersebut kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 90 o C selama 12 jam untuk menghilangkan nitrat dalam campuran dan membentuk sol padat. Setelah terbentuk sol padat, kemudian dilakukan kalsinasi pada suhu 500 o C selama 1 jam untuk menghilangkan nitrat yang masih tersisa dan kadar asam organik yaitu asam sitrat dalam campuran dan pembentukan inti pada campuran. Setelah terbentuk serbuk yang berwarna hitam, maka terhadap campuran serbuk itu dilakukan pengerusan dengan menggunakan alu agate lebih kurang 2 jam. Setelah terbentuk serbuk, maka dilakukan pembuatan pelet dengan menggunakan penekan hidrolik dan alat pembuat pelet manual.

5 Kemudian dilakukan proses sintering yaitu pemanasan untuk pertumbuhan material pada campuran pada suhu 900 o C selama 24 jam. II Karakterisasi Hasil sintesis tersebut dari bahan yang telah dibuat, kemudian dilakukan beberapa karakterisasi. Pengukuran difraksi sinar-x dilakukan untuk menentukan struktur kristal dari bahan yang telah sintesis, pengukuran melalui SEM/EDX untuk mengetahui morfologi permukaaan dan komposisi zat unsur-unsur dalam bahan, serta pengukuran konduktivitas ion melalui metode 4 titik ( four point probe method). III Difraksi Sinar -X Serbuk Hasil sintesis dari zat LSFO dan LSCFO dikarakerisasi struktur kristalnya dengan menggunakan difraksi sinar-x serbuk di Laboratorium Geologi, Pusat Survai Geologi, Bandung. Sumber radiasi yang digunakan adalah Cu-Kα (λ = 1,54056 Ǻ), dilakukan 1,5 derajat per menit dalam rentang 2θ = 10 o -80 o. Hasil difraksi yang berupa difraktogram dianalisis dengan membandingkan pola difraksi yang didapat dengan pola difraksi standar dan mengetahui adanya zat pengotor pada bahan yang telah disentesis yang terdapat di data Powder Diffraction File (PDF). Kemudian dilakukan analisis pola difraksi yang diperoleh melalui metode Le Bail dalam program Rietica pada komputer untuk mengetahui parameter sel seperti sistem kristal, grup ruang, dan harga a, b, c. III Scanning Electron Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-Ray Diffraction (EDX) Salah satu karakterisasi terhadap bahan yang telah disentesis adalah dengan menggunakan SEM/EDX. SEM/EDX digunakan untuk melihat morfologi permukaaan dan ukuran partikel dari bahan yang telah disentesis serta komposisi

6 unsur-unsur dalam bahan tersebut. Di samping itu, untuk menentukan komposisi dari unsur-unsur sebagai dopan dalam senyawa sehingga dapat diperoleh informasi apakah dopan tersebut masuk seluruhnya atau sebagian di dalam ruang pada senyawa yang mengalami kekosongan (vacancy). III Pengukuran Konduktivitas Listrik Dalam menentukan pengukuran konduktivitas, ada kemungkinan 2 (dua) cara yang akan dilakukan yaitu dengan metode DC (direct current) atau dengan metode AC (alternative current). Pada penelitian ini, dilakukan pengukuran konduktivitas listrik dengan arus searah (direct current) melalui metode 4 titik (four point probe method). Pengukuran ini dilakukan pada suhu o C dengan penurunan suhu tiap 3 o C. Bahan untuk pengukuran konduktivitas berbentuk pelet dengan ketebalan 1 mm. Untuk memberikan sifat konduktor, permukaan bahan berupa pelet diberi lapisan pasta perak yang dihubungkan dengan kawat elektroda. Kawat elektroda berjumlah empat buah yang terdiri dari dua elektroda untuk mengukur besarnya tegangan listrik yang dihasilkan oleh bahan dan dua elektroda lainnya sebagai pemberi arus listrik. Dalam menentukan nilai konduktivitas listrik dapat dilihat pada bab 2 sebelumnya.