Gambar 4.7. SEM Gelas BG-2 setelah perendaman di dalam SBF Ringer

Transkripsi

1 Porositas Gambar 4.7. SEM Gelas BG-2 setelah perendaman di dalam SBF Ringer Dari gambar 4.6 dan 4.7 terlihat bahwa partikel keramik bio gelas aktif berbentuk spherical menuju granular. Bentuk granular diduga merupakan hasil ripening pada saat nukleasi dan pertumbuhan kristal gelas bioaktif di mana umumnya sebuah partikel yang lebih besar akan mengintegrasi partikel yang lebih kecil di sekitarnya. Aglomerasi terlihat pada beberapa bagian serta keberadaan porositas dari bio gelas aktif terlihat pada gambar. Ukuran partikel bio gelas aktif yang lebih kecil akan meningkatkan luas permukaan kontak bio gelas aktif dengan jaringan sekitarnya pada saat diaplikasikan. Dengan meluasnya permukaan kontak maka ikatan antarmuka antara jaringan dengan bio gelas aktif akan meningkat. Porositas yang terdapat pada bio gelas aktif merupakan tempat bagi jaringan disekitarnya untuk tumbuh. Adanya porositas pada bio gelas aktif meningkatkan kualitas bioactivity-nya. 40

2 Porositas Gambar 4.8. SEM Gelas BG-3 setelah perendaman di dalam SBF Ringer 41

3 4.2 Analisa XRD Laju pemanasan (heating rate) untuk pelelehan gelas selama pembuatan keramik gelas bioaktif yaitu 10 o C/menit. Setelah itu dilakukan quench ke media pelat baja. Gambar 4.9. Kurva XRD gelas tanpa heat treatment Dapat dilihat bahwa struktur material gelas adalah amorf. Untuk membandingkan hasil tersebut dapat dilihat seperti di bawah ini : Gambar Kurva XRD gelas tanpa heat treatment (literatur) 42

4 = CaFe 4 O 7 = α-fe 2 O 3 Bagian atas : keramik gelas sebelum direndam kedalam larutan SBF Bagian bawah : keramik gelas setelah direndam kedalam larutan SBF Gambar Keramik gelas BG-1 sebelum & setelah direndam di SBF Ringer Terjadi penurunan intensitas yang terlihat pada kurva XRD antara keramik gelas sebelum dengan setelah direndam selama 8 hari di dalam larutan SBF Ringer. Hal ini disebabkan terjadinya penurunan ion ion penyusun larutan SBF. Tetapi tidak terbentuk senyawa baru setelah perendaman di dalam larutan SBF Ringer. Heat treatment pada temperatur pertumbuhan butirnya, dominan pada temperatur 780 o C. Hal ini dilakukan untuk melihat perubahan yang terjadi dari temperatur pengintian ke temperatur pertumbuhannya. Sampel BG-1 secara lengkap di alam berbentuk gelas, sampel BG-1 memperlihatkan garis XRD yang berupa fasa CaFe 4 O 7 dan α-fe 2 O 3. Tetapi saat waktu pertumbuhan meningkat dari 24 jam menuju 58 jam seperti yang terlihat pada sampel BG-2 yaitu fasa tunggal ferrite CaFe 4 O 7 terlihat. Hal ini dimungkinkan meningkatnya waktu pertumbuhan α-fe 2 O 3 dan bereaksi dengan CaO di fasa matriks mengikuti reaksi : CaO + 2Fe 2 O 3 CaFe 4 O 7 43

5 Ketika temperatur pengintian meningkat dari 430º C menjadi 730º C dan 780º C, sejumlah α-fe 2 O 3 relatif lebih banyak. Hal ini menjelaskan bahwa temperatur 430º C adalah temperatur pengintian yang tepat untuk fasa Ca-ferrite. Sedangkan temperatur 730º C merepresentasikan temperatur pengintian untuk fasa α-fe 2 O 3. Sampel BG-3 menunjukkan fasa kristalin baik CaFe 4 O 7 (kalsium ferit) dan α-fe 2 O 3 (hematite-iron oxide) maupun yang berasal dari Fe 2 O 3 yang diheat treatment. Pada proses perlakuan panas (heat treatment) Fe 2 O 3 ternyata memasuki fasa kristalin dan fasa gelas residu menjadi kurang stabil. Hal ini mengindikasikan bahwa semakin mendekati keadaan terjadinya kristalisasi maka semakin baik untuk menghilangkan Fe 2 O 3 dari fasa gelas dan oleh karena itu makin banyak fasa gelas yang tidak stabil. = CaFe 4 O 7 Gambar 4.12 Keramik gelas BG-2 sebelum & setelah direndam di SBF Ringer 44

6 = CaFe 4 O 7 = α-fe 2 O 3 Gambar Keramik gelas BG-3 sebelum & setelah direndam di SBF Ringer Pola XRD dari sampel yang dimasukkan ke dalam SBF Ringer menyatakan bentuk lapisan permukaan yang amorf di kasus BG-3 yang telah direndam di larutan SBF Ringer. Dengan kata lain ada bentuk lapisan permukaan kristalin dan ada kecenderungan dekomposisi dari kristalin ke amorf. Modifikasi permukaan diobservasi hanya pada kasus dimana sejumlah fasa gelas diperlihatkan (seperti halnya pada BG-1 dan BG-2). Hal ini tampaknya sependapat dengan Li et al (1992) yang menunjukkan fasa gelas residu di keramik gelas bertanggung jawab pada modifikasi permukaan dan bentukan lapisan apatite. Gelas BG-1 dan BG-2 yang menunjukkan weight loss yang bisa diabaikan menunjukkan tidak adanya modifikasi permukaan. Analisis EDX menunjukkan bahwa adanya aluminium yang picked up dari alumina crucible. Itu tampaknya telah terjadi selama persiapan pembuatan gelas. Adanya Al memperlambat bioaktivitas. Anderson et al (1990) menyarankan bahwa adanya Al di lapisan yang kaya silika memperlambat laju pembentukan lapisan apatite dan juga menstabilkan gelas, oleh karenanya 45

7 pencegahan formasi film di atas yang kaya CaO-P 2 O 5 lapisan yang kaya silikon. Hal ini bisa saja menjadi alasan mengapa hanya Si-rich atau lapisan amorf yang diobservasi pada kasus kita tanpa pembentukan lapisan apatite. Untuk mengidentifikasi apakah senyawa yang terbentuk dari proses heat treatment benar benar hematite iron oxide atau α-fe 2 O 3, maka digunakan software X-Powder Ver dan PcPDFwin, selanjutnya setiap puncak tersebut diidentifikasi dengan cara membandingkannya dengan standard PDF number yang ada. Pencarian PDF number ini sebelumnya dilakukan dengan menggunakan software pcpdfwin Analisa Pengurangan Berat (weight loss) SAMPEL Tabel IV.1. Data pengurangan berat (weight loss) Berat sebelum dilarutkan ke dalam TBS (g) Berat setelah dilarutkan ke dalam TBS (g) BG-1 5,0027 4,81 4,05 BG-2 5,0013 4,746 5,10 BG-3 5,0011 3,751 24,99 Pengurangan berat (%) Pengukuran berat sample sebelum dan setelah direndam di larutan SBF Ringer dilakukan di lab Sekolah Farmasi dengan alat pengukur neraca analitik Toledo AG 104 (1). Pada sampel BG-3 pengurangan berat (weight loss) setelah sampel keramik gelas direndam selama 8 hari di larutan SBF Ringer tercatat cukup besar sehingga diduga α-fe 2 O 3 pada sampel BG-3 memiliki sifat hidrofilik yang lebih baik dibandingkan dengan kedua lainnya. Sifat hidrofilik inilah yang diharapkan dari hasil perendaman keramik gelas di larutan SBF Ringer tersebut sehingga partikel yang tidak stabil lebih memungkinkan untuk menangkap sel kanker yang juga bersifat tidak stabil dan diperkirakan pada terapi kanker lanjutan bahwa sel kanker dapat dideteksi bahkan dimusnahkan lebih cepat. Intensitas difraksi sinar X pada gelas keramik setelah direndam di dalam larutan SBF Ringer lebih rendah dibandingkan sebelumnya karena 46

8 adanya weight loss yang cukup signifikan dan sebagian bio gelas aktifnya (α-fe 2 O 3 ) telah terlarut dalam SBF Ringer Semakin tinggi α-fe 2 O 3 yang terlarut (weight loss-nya tinggi), dan terbawa oleh SBF maka kemungkinan terdeteksinya sel kanker pada terapi lanjutan semakin besar Analisa Perubahan ph Pengukuran ph sangat penting dalam penelitian ini karena partikel keramik gelas yang hidrofilik harus cocok dan compatible dengan kondisi tubuh dalam hal ini ph darah manusia yang berkisar antara 7,35-7,45. ph awal SBF Ringer yang tercatat setelah setiap instrumen pendukung (pengukuran ph) dikalibrasi yaitu 7,4. Tabel IV.2. Data ph sebelum dan setelah direndam di larutan SBF Ringer SAMPEL ph sebelum direndam ph setelah direndam di larutan SBF Ringer di larutan SBF Ringer BG-1 7,4 8,53 BG-2 7,4 8,54 BG-3 7,4 7, 36 Pengukuran ph dilakukan di lab Sekolah Farmasi dengan alat pengukur ph meter Beckman 50. Pada BG-3 ph yang terjadi masuk ke dalam range aman untuk injeksi cairan ke dalam tubuh. Artinya pada BG-1 dan BG-2 tidak layak untuk dilakukan proses selanjutnya karena ph basa yang dibiarkan diinjeksikan ke dalam tubuh manusia akan mengakibatkan kondisi alkalosis dimana laju pernapasan menurun dan urin mengandung sedikit asam. 47