STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG TELUR AYAM RAS DAN AYAM KAMPUNG RATIH WIDYANING TYAS

Transkripsi

1 STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG TELUR AYAM RAS DAN AYAM KAMPUNG RATIH WIDYANING TYAS DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMAIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

2 PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Juni 2014 Ratih Widyaning Tyas NIM G

3 ABSTRAK RATIH WIDYANING TYAS. Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN. Hidroksiapatit adalah senyawa kalsium fosfat yang memiliki struktur kimia yang sama dengan mineral tulang. Pada penelitian ini dilakukan sintesis HA dengan metode presipitasi. Sumber kalsium berasal dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung; dan (NH 4 ) 2 HPO 4 sebagai sumber fosfat. Sintesis dilakukan dengan 2 variasi pengeringan yaitu pengeringan tanpa penahanan dan pengeringan dengan penahanan selama 5 jam. Dari hasil pengamatan dengan karakterisasi XRD diperoleh bahwa sampel secara keseluruhan menghasilkan fasa hidroksiapatit walau masih terdapat fasa AKA dan TKF. Ukuran Kristal HA dari cangkang telur ayam kampung lebih kecil dibandingkan HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras. Hasil dari karakterisasi SEM memperlihatkan morfologi HA berbentuk partikel lonjong yang rapat dan seragam, sedangkan ukuran partikel HA yang berasal dari cangkang telur ayam kampung lebih kecil dibandingkan HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras. Semakin kecil ukuran kristal dan partikel HA semakin baik HA untuk bereaksi dan larut dalam jaringan tubuh. Hasil dari karakterisasi EDXA memperlihatkan kandungan kalsium pada cangkang telur ayam ras lebih besar dibandingkan pada cangkang telur ayam kampung. Kata kunci : Ayam kampung, ayam ras, cangkang telur, hidroksiapatit ABSTRACT RATIH WIDYANING TYAS. Study of Characteristic Hydroxyapatite from Broiler Chicken Eggshells and Domestic Chicken Eggshells. Supervised by KIAGUS DAHLAN. Hydroxyapatite is a calcium phosphate compound that has a chemical structure similar to bone mineral. This research aims to synthesize hydroxyapatite using wise drop precipitation method. Sources of calcium were taken from the broiler chicken eggshells and domestic chicken eggshells; and (NH 4 ) 2 HPO 4 as a source of phosphate. Hydroxyapatite synthesis was done using 2 variations of drying process, the first drying process was not retained and the second drying process was retained for 5 hours. The result from XRD characterization showed that samples overall resulted in hydroxyapatite phase despite there were still phases of AKA and TCP. The crystal size of HA from domestic chicken eggshells is smaller than HA from broiler chicken eggshells. The characterization of SEM showed that of hydxyapatite samples morphology has oval shape that are dense and uniform, the particle size of HA from domestic chicken eggshells is smaller than the HA from broiler chicken eggshells. The smaller crystal and the particle size of HA means the better HA for reaction and solution in body tissues. Characterization of EDXA showed the calsium element from broiller eggshells is larger than that of domestic chicken eggshells Keywords : Domestic chicken, broiler chicken, eggshells, hydroxyapatite

4 STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG TELUR AYAM RAS DAN AYAM KAMPUNG RATIH WIDYANING TYAS Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

5 Judul Skripsi : Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung. Nama : Ratih Widyaning Tyas NIM : G Disetujui oleh Dr. Kiagus Dahlan Pembimbing Diketahui oleh Dr. Akhiruddin Maddu Ketua Departemen Tanggal Lulus:

6 PRAKATA Alhamdulillahirobbilalamin, segala puji dan syukur kehadirat Allah SWT senantiasa penulis panjatkan kepada Rabb semesta alam Allah SWT, atas nikmat dan karunia yang telah diberikan. Shalawat serta salam senantiasa tercurah kepada Rasulullah SAW, tauladan yang telah membawa kita menuju zaman yang terang benderang. Atas rahmat-nya pula penulis dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika, FMIPA Institut Pertanian Bogor. Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada pihakpihak yang telah banyak membantu penulis dalam menyelesaikan usulan penelitian ini, diantaranya : 1 Bapak Dr. Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing yang telah memberikan bimbingan, arahan, dan motivasi yang begitu besar. 2 Ibu Setia Utami Dewi, M.Si yang telah banyak memberikan arahan dan saran selama proses penelitian. 3 Bapak Dr. Agus Kartono dan Bapak Ardian Arief selaku penguji untuk bimbingan, kritik saran atas penelitian ini. 4 Ayahanda Sri Widoyo dan Ibunda Titi Nurani yang telah memberikan do a, kasih sayang dan semangatnya baik moral maupun materil selama penelitian. 5 Adik tersayang Bima Sarwo Aji yang selalu memberikan semangat. 6 Seluruh dosen, staf dan laboran Departemen Fisika. 7 Kak Aisyah terima kasih untuk saran-saran yang diberikan selama proses penelitian 8 Sahabat-sahabat Exotic 25, TPB ers, Bosemok, Genk Tjantik dan Genk Penelitian Material terima kasih untuk semangat dan dukungan yang telah diberikan. 9 Semua teman-teman Fisika 46 dan 47 terima kasih atas dukungannya. 10 Keluarga dari Unit Kegiatan Mahasiswa Music Agriculture X-pression!! (MAX!!) yang telah memberikan semangat dan kecerian di luar kegiatan perkuliahan. Terima kasih untuk kasih sayang, doa dan semangat-semangatnya. Semoga Allah membalasnya dengan pahala yang berlipat ganda. Penulis menyadari banyak terdapat kekurangan dalam penulisan dan penyusunan usulan penelitian ini. Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga usulan penelitian ini bermanfaat. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat. Bogor, Juni 2014 Ratih Widyaning Tyas

7 DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN vi vi vi PENDAHULUAN 1 Latar Belakang 1 Perumusan Masalah 2 Tujuan Penelitian 3 Hipotesis 3 Manfaat Penelitian 3 Ruang Lingkup Penelitian 3 METODE PENELITIAN 4 Waktu dan Tempat Penelitian 4 Alat 4 Bahan 4 Prosedur Penelitian 4 Kalsinasi Cangkang Telur Ayam 4 Karakterisasi dengan XRD dan EDXA 4 Sintesis Hidroksiapatit 4 Karakterisasi dengan XRD 5 Karakterisasi dengan SEM 5 HASIL DAN PEMBAHASAN 6 Kalsinasi Cangkang Telur Ayam 6 Hasil Karakterisasi XRD dan EDXA 6 Sintesis Hidroksiapatit 8 Karakterisasi Sampel 9 Hasil Karakterisasi XRD 9 Hasil Krakterisasi SEM dan EDXA 13 SIMPULAN DAN SARAN 17 Simpulan 17 Saran 17 DAFTAR PUSTAKA 18 LAMPIRAN 19

8 DAFTAR TABEL 1. Komposisi utama cangkang telur ayam ras 2 2. Variasi pada proses pengeringan 5 3. Massa CaO hasil kalsinasi dan efisiensinya 6 4. Kandungan unsur pada cangkang telur ayam ras dan ayam kampung 7 5. Efesiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringa tanpa penahanan 8 6. Efisiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras dan ayam kampung pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam 8 7. Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada Pengeringan tanpa penahanan Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam Rasio molaritas Ca/P 16 DAFTAR GAMBAR 1. Telur ayam kampung 2 2. Pola difraksi sinar-x pada cangkang telur ayam ras dan ayam kampung yang telah dikalsinasi 7 3. Pola XRD HA pada pengerigan tanpa penahanan a) Sampel AR 1 dan AK 1, b) Sampel AR 2 dan AK 2, c) Sampel AR 3 dan AK Pola XRD HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam a) AR 4 dan A.K 4, b) AR 5 dan A.K 5, c) AR 6 dan A.K Morfologi HA pada pengeringan tanpa penahanan (a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung Morfologi HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam (a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung. 15 DAFTAR LAMPIRAN 1. Diagram Alir Penelitian Keterangan Sintesis HA Data JCPDS (a) HA, (b) AKA dan (c) TKF Perhitungan ukuran kristal fasa sampel Unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDXA 23

9 PENDAHULUAN Latar Belakang Penggunaan material asing yang akan digunakan sebagai implan dalam atau di luar tubuh manusia bukanlah hal baru dalam bidang kedokteran. Studi tentang biomaterial menunjukkan perkembangan yang signifikan dalam tahun terakhir ini. Material polimer antara lain dapat menggantikan suatu organ, tetapi tidak dapat merangsang pertumbuhan jaringan tulang. Selain itu, material pengganti tulang harus memiliki sifat degradasi yang memungkinkan organisme lain untuk mengganti material asing secara utuh dalam waktu yang telah ditentukan. 1 Jenis material yang digunakan sebagai implan ini disebut biomaterial yang bersifat biokompatibel, bioaktif, biodegedrasi dan tidak mengandung toksin. 2 Secara umum diketahui bahwa kalsium fosfat seperti hidroksiapatit (HA) dan tri-kalsium fosfat (TKF) baik untuk mineral tulang. 2 Hidroksiapatit adalah suatu senyawa kalsium fosfat (P) yang mengandung hidroksida. Hidroksiapatit merupakan anggota dari mineral apatit dan mempunyai struktur kimia Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2. Struktur kimia tersebut sama dengan struktur kimia yang dimiliki komponen mineral pada tulang. Kesamaan struktur itulah yang membuat hidroksiapatit mampu menggantikan jaringan tulang yang rusak tanpa menyebabkan kerusakan pada jaringan lain yang sehat. Hidroksiapatit secara umum digunakan untuk memperbaiki, mengisi, dan membangun kembali jaringan-jaringan tulang yang telah rusak. Hidroksiapatit juga telah digunakan untuk melapisi logam prostesis, yang meningkatkan biokompatibilitas dengan jaringan tulang. 3 Beberapa metode telah dikembangkan untuk mempersiapkan HA bubuk menggunakan berbagai jenis sumber kalsium dan fosfor. 4,5,6 Metode untuk mensintesis hidroksiapatit yang sering digunakan yaitu meliputi presipitasi, hidrolisis, dan hidrotermal. 5 Pada saat ini, metode presipitasi lebih banyak digunakan karena metode tersebut paling sederhana dan mudah untuk diaplikasikan dibidang industri, serta menghasilkan hidroksiapatit yang sebagian besar amorf. 7 Cangkang telur ayam merupakan salah satu limbah yang dapat dimanfaatkan untuk membuat HA karena mengandung sebagian besar kalsium karbonat. Cangkang telur ayam kampung mengandung 94% CaCO 3 dan sisanya merupakan materi organik dan pigmen. Oleh karena itu, penelitian mengenai cangkang telur telah digunakan sebagai kalsium prekusor untuk mensitesis HA murni dengan rasio Ca/P melalui metode basah. 1 Cangkang telur ayam ras mengandung CaCO 3 yang tinggi sebagaimana terlihat pada Tabel 1 sehingga berpotensi sebagai starting mater untuk sintesis biomaterial. 8

10 2 Tabel 1 Komposisi utama cangkang telur ayam ras. 8 Komposisi Utama Kandungan (%) Protein - Kalsium Karbonat 94 Kalsium Fosfat 1 Material Organic 4 Magnesium Karbonat 1 Selain ayam ras, dikenal juga ayam kampung. Telur ayam kampung merupakan salah satu bahan makanan yang dihasilkan dari ternak ayam kampung, berbentuk bulat sampai lonjong yang dapat dilihat pada Gambar 1. Gambar 1 Telur Ayam Kampung. 9 Massa telur ayam kampung relatif lebih kecil dari telur ayam ras yaitu sekitar gram setiap butirnya. 9 Telur ayam kampung dianggap lebih sehat karena ayam kampung lebih banyak mendapatkan makanan yang alami seperti biji-bijian, tanaman hijau, serangga dan cacing. Sedangkan, telur ayam ras atau ayam negeri banyak mengandung zat makanan yang diperlukan oleh tubuh. Hampir setiap bagian telur mempunyai unsur yang sangat bermanfaat bagi tubuh. Tetapi makanan ayam ras berbeda dari ayam kampung karena ayam tersebut mengkonsumsi pakan buatan. Sumber makanan yang berbeda ini mungkin berpengaruh terhadap kandungan cangkang telurnya. Oleh karena itu, pada penelitian ini akan diamati hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung dengan menggunakan metode presipitasi wise drop yang diharapkan menghasilkan material yang paling mirip dengan tulang. Perumusan Masalah 1. Bagaimanakah struktur kristal dan morfologi eksternal hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung? 2. Apakah proses pengeringan tanpa penahanan berpengaruh terhadap proses pembentukan hidroksiapatit?

11 3 Tujuan Penelitian 1. Mensitesis Hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung dengan metode presipitasi wise drop. 2. Melakukan karakterisasi struktur kristal hidroksiapatit menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), mengetahui morfologi eksternal dengan Scanning Electron Microscope (SEM) dan mengetahui kandungan unsur yang terdapat pada sampel dengan Energy Dispersive X-Ray Analysis (EDXA). 3. Mengamati perbedaan antara hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung. 4. Mengamati perbedaan antara hidroksiapatit yang dilakukan tanpa penahanan pada proses pengeringan dan dengan penahanan selama 5 jam pada proses pengeringan. Hipotesis 1. Cangkang telur ayam dapat dimanfaatkan sebagai bahan sintesis hidroksiapatit. 2. Hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam ras tidak sama dengan hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam kampung karena pakan ayam ras dan ayam kampung berbeda. 3. Sintesis hidroksiapatit yang dilakukan tanpa waktu penahanan pada proses pengeringan dapat menghasilkan fasa hidroksiapatit. Manfaat Penelitian Penelitian ini diharapkan mampu memberikan informasi tentang hidroksiapatit yang terbaik yang diperoleh dari hasil penelitian. Komposit substitusi tulang berbasis bahan alam cangkang telur ayam ras dan ayam kampung diharapkan mampu menjaring para medis untuk dapat memanfaatkannya sebagai bahan implantasi tulang. Ruang Lingkup Penelitian Kajian yang akan dilakukan yaitu rekayasa sintesis hidroksiapatit dari limbah cangkang telur ayam ras dan ayam kampung sehingga memiliki nilai tambah sebagai sumber kalsium untuk sintesis senyawa hidroksiapatit. Komposit yang diperoleh akan dimanfaatkan sebagai implantasi tulang. Pemanfaatan limbah cangkang telur ayam ras dan ayam kampung diharapkan mampu menekan biaya produksi sehingga diharapkan penelitian ini mampu menyelesaikan permasalahan masyarakat dalam hal penyediaan bahan implan tulang yang terjangkau oleh berbagai aspek masyarakat.

12 4 METODE Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakkukan pada bulan Oktober 2013 sampai Februari 2014 bertempat di Laboratorium Biofisika Material Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor, Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika Institut Pertanian Bogor untuk karakterisasi XRD, dan Sentra Teknologi Polimer (STP BATAN) Serpong untuk karakterisasi SEM. Alat Alat-alat yang digunakan adalah wadah sampel, erlenmeyer, gelas piala, crussible, pipet tetes, magnetic stirrer, kertas saring, furnace nebhertherm, furnace vulcan, neraca digital, corong, aluminium foil, mortar, spatula, alat infus, pengaduk,alat XRD (Philips tipe Shimadzu 610), SEM tipe JEOL JSM-6510LA Bahan Bahan-bahan yang digunakan antara lain cangkang telur ayam kampung, cangkang telur ayam negeri, aquades, (NH 4 ) 2 HPO 4. Prosedur Penelitian Kalsinasi Cangkang Telur Ayam Kalsinasi cangkang telur ayam diawali dengan preparasi cangkang telur ayam dengan proses awal yang dilakukan adalah cangkang telur ayam dibersihkan dari kotoran makro, dan eliminasi membran cangkang telur kemudian pengeringan pada suhu ruang selama 24 jam. Cangkang telur yang telah dikeringkan tersebut dipanaskan pada suhu 1000 ºC dengan menggunakan furnace nebhertherm selama 5 jam. Hal tersebut didasarkan pada penelitian sebelumnya 7, dimana suhu dan waktu penahan untuk kalsinasi cangkang telur ayam negeri adalah yang optimum. Karakterisasi dengan XRD dan EDXA Cangkang telur hasil kalsinasi selanjutnya dihaluskan dan dilakukan pencirian dengan XRD yang digunakan untuk mengetahui fasa dan EDXA yang digunakan untuk melihat kandungan unsur yang terdapat di dalamnya. Sintesis Hidroksiapatit Cangkang telur yang telah dikarakterisasi dengan XRD dilarutkan dalam aquadest 100 ml, selanjutnya ditambahkan larutan (NH 4 ) 2 HPO 4 dalam 100 ml

13 5 aquadest. Massa cangkang telur ayam negeri, ayam kampung, dan (NH 4 ) 2 HPO 4 yang dilarutkan ditentukan berdasarkan hasil perhitungan stoikiometri sehingga menghasilkan rasio konsentrasi Ca/P sebesar Presipitasi larutan kalsium dan larutan fosfat dilakukan tetes demi tetes (wise drop) pada suhu ruang selama 90 menit dengan kecepatan 300 rpm dan homogenisasi presipitasi dilakukan dengan stirring selama 1 jam dengan kecepatan 300 rpm. Dilanjutkan dengan aging selama overnight. Larutan hasil presipitasi kemudian disaring menggunakan kertas saring dan dicuci menggunakan aquadest dan dilanjutkan dengan proses pengeringan dengan menggunakan furnace pada suhu 110 C tanpa waktu penahanan dan dengan waktu penahan selama 5 jam Tabel 2 menunjukkan kode sampel variasi penahanan dalam proses pengeringan. Tabel 2 Variasi pada proses pengeringan Kode Sampel Proses Cangkang telur ayam ras Cangkang telur ayam kampung ART 1 AKT 1 Pengeringan tanpa penahanan ART 2 AKT 2 ART 3 AKT 3 AR 1 AK 1 Pengeringan dengan AR 2 AK 2 penahanan selama 5 jam AR 3 AK 3 Setelah proses pengeringan kemudian dilanjutkan dengan proses sintering pada suhu 900 C dengan waktu penahan selama 5 jam. Lalu timbang massa sampel setelah proses sintering selesai. Karakterisasi dengan XRD Karakterisasi difraksi sinar X dilakukan untuk mengetahui fasa yang terdapat dalam sampel, parameter kisi dan ukuran kristal. Perhitungan nilai parameter kisi pada sampel menggunakan software Powder X. Sampel disiapkan sebanyak 2 gram, kemudian dimasukkan dalam holder yang berukuran (2 x 2) cm 2 pada difraktometer. Karakterisasi dengan SEM dan EDXA Sampel HA yang dipilih pada karakterisasi ini adalah ART 1, AKT 1, AR 1 dan AK 1 hal ini karena sampel HA tersebut memiliki kandungan pengotor yang lebih sedikit dibandingkan pada sampel lainnya. Sampel HA tersebut diletakkan pada plat alumunium kemudian dilapisi dengan platina setebal 48 nm. Proses selanjutnya, sampel yang telah dilapisi platina diamati menggunakan SEM dengan tegangan 15 kv dan perbesaran Analisis ini dilakukan untuk mengetahui morfologi permukaan sampel. Karakterisasi dengan EDXA merupakan satu perangkat dengan SEM.

14 6 HASIL DAN PEMBAHASAN Kalsinasi Cangkang Telur Ayam Serbuk cangkang telur yang dihasilkan diperoleh dari hasil kalsinasi cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada suhu 1000 C selama 5 jam. Proses kalsinasi dilakukan untuk menghilangkan kandungan CaCO 3 pada cangkang telur ayam yang merupakan pengotor dalam proses kristalisasi HA, β-tcp, dan BCP. 10 Selain itu proses kalsinasi dilakukan untuk menghasilkan prekusor kalsium dalam bentuk kalsium oksida (CaO). Persamaan reaksi dalam pembentukan CaO dalam proses kalsinasi dapat dilihat pada persamaan di bawah ini : CaCO 3 (solid) CaO (solid) + CO 2 (gas) Massa yang dihasilkan dari proses kalsinasi lebih kecil dari massa sebelum kalsinasi. Pengurangan massa cangkang telur ini disebabkan oleh pelepasan CO 2 dari molekul CaCO 3. Massa CaO hasil kalsinasi cangkang telur ayam ras dan ayam kampung serta persentase efisiensi dapat dilihat pada Tabel 3. Tabel 3 Massa CaO hasil kalsinasi dan efisiensinya Sumber Kalsium Massa Cangkang Telur Massa CaO Efisiensi (gram) (gram) (%) Cangkang telur ayam ras Cangkang telur ayam kampung Hasil Karakterisasi XRD dan EDXA CaO Serbuk CaO hasil kalsinasi dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung selanjutnya dilakukan karakterisasi XRD. Identifikasi yang dilakukan pada kedua serbuk cangkang telur tersebut dilakukan dengan membandingkan pola XRD dari Join Committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS) CaO ( ) dan CaCO 3 ( ). Kandungan senyawa kalsium yang terdapat pada cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung menunjukkan fasa CaO dapat dilihat pada Gambar 2. Puncak difraksi CaO untuk cangkang telur ayam ras yaitu pada nilai 2θ : , , , , , sedangkan puncak difraksi CaO untuk cangkang telur ayam kampung yaitu pada nilai 2θ : , , , ,

15 7 Gambar 2 Pola difraksi sinar-x pada cangkang telur ayam ras dan ayam kampung yang telah dikalsinasi Pada Gambar 2 terlihat bahwa serbuk cangkang telur ayam ras dan ayam kampung hasil kalsinasi menunjukkan bahwa keseluruhan puncak yang dihasilkan adalah puncak CaO sehingga serbuk hasil kalsinasi dapat digunakan sebagai prekusor dalam sintesis hidroksiapatit. Serbuk cangkang telur ayam ras dan ayam kampung hasil kalsinasi selanjutnya juga dilakukan karakterisasi EDXA. Hasil karakterisasi EDXA menunjukkan kandungan unsur yang terdapat pada cangkang telur ayam ras dan ayam kampung dapat dilihat pada Tabel 4. Tabel 4 Kandungan unsur pada cangkang telur ayam ras dan ayam kampung Kandungan Unsur (%) Unsur Cangkang Telur Ayam Ras Cangkang Telur Ayam Kampung C O Mg P Ca Kandungan unsur kalsium pada cangkang telur ayam ras yang di karakterisasi dengan EDXA hampir sama dengan kandungan kadar kalsium hasil pengukuran AAS yang telah dilakukan pada penelitian sebelumnya yaitu sebesar 70.84%. 7 Kandungan kalsium untuk cangkang telur ayam kampung lebih kecil dibandingkan dengan ayam ras. Hal ini disebabkan karena pada proses kalsinasi kalsium karbonat tidak terdekomposisi dengan sempurna sehingga masih terdapat pengotor walaupun kandungannya tidak begitu besar.

16 8 Sintesis Hidroksiapatit Sintesis hidroksiapatit pada penelitian kali ini dilakukan dengan metode presipitasi wise drop yaitu dengan mencampurkan senyawa kalsium (CaO) dan senyawa fosfat (NH 4 ) 2 HPO 4 dengan perbandingan konsentrasi 1.67 pada suhu ruang. 11 Reaksi yang terjadi antara senyawa kalsium dan fosfat dapat dilihat pada persamaan di bawah ini : 10 CaO + (NH 4 ) 2 HPO 4 Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) NH H 2 O Efisiensi sintesis sampel HA dapat dilihat pada Tabel 5 dan Tabel 6. Dari Tabel 5 dan Tabel 6 dapat dilihat bahwa massa HA hasil sintering lebih kecil dari massa yang digunakan. Tabel 5 Efesiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan Massa Massa Massa HA Kode sampel CaO (NH4)2HPO4 hasil sintering Efisiensi (gram) (gram) (gram) (%) ART ART ART Efesiensi rata-rata 63 AKT AKT AKT Efesiensi rata-rata 64 Tabel 6. Efisiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras dan ayam kampung pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam Massa Massa Massa Kode sampel CaO (NH4)2HPO4 hasil sintering Efisiensi (gram) (gram) (gram) (%) AR AR AR Efesiensi rata-rata 62 AK AK AK Efesiensi rata-rata 63

17 Sintesis sampel HA yang dilakukan dengan proses pengeringan tanpa penahanan mempunyai nilai efisiensi yang lebih besar dibandingkan dengan efisiensi sintesis sampel HA yang dilakukan dengan proses pengeringan dengan penahanan selama 5 jam. Hal ini disebabkan karena pada proses pengeringan terjadi proses penguapan yaitu perubahan senyawa air menjadi gas yang mengakibatkan pengurangan massa sehingga semakin lama waktu pengeringan maka massa yang berkurang semakin besar. Nilai efesiensi sintesis sampel HA dari cangkang telur ayam ras lebih kecil dibandingkan nilai efisiensi sintesis sampel HA dari cangkang telur ayam kampung. Hal ini menunjukkan bahwa sintesis sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam kampung lebih baik dibandingkan sintesis sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras. 9 Karakterisasi Sampel Hasil Karakterisasi XRD Pola karakterisasi XRD sampel HA yang dilakukan tanpa penahanan pada proses pengeringan diperlihatkan pada Gambar 3 (halaman 10) dan untuk pola karakterisasi XRD sampel HA yang dilakukan dengan penahanan selama 5 jam pada proses pengeringan diperlihatkan pada Gambar 4 (halaman 11). Identifikasi fasa mengacu pada data JCPDS untuk HA ( ), TKF ( ), dan AKA ( ) yang dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 21. Hasil XRD sampel HA yang dilakukan tanpa penahanan pada proses pengeringan memperlihatkan fasa HA hampir terbentuk pada seluruh puncak sampel. Namun pada sampel ART 1, ART 2 dan ART 3 terdapat puncak TKF yaitu pada sudut 2θ : 54.54, dan Pada sampel AKT 1, AKT 2 dan AKT 3 terdapat puncak AKA yaitu pada sudut 2θ : 39.78, 35.56, dan Hasil XRD sampel HA yang dilakukan dengan penahanan selama 5 jam pada proses pengeringan memperlihatkan fasa HA terbentuk pada seluruh puncak pada sampel AR 1, AR 2 dan AK 1. Pada sampel AK 2 dan AK 3 masih terdapat puncak TKF yaitu pada sudut 2θ dan sedangkan pada sampel AR 6 terdapat puncak AKA yaitu pada sudut 2θ = Hadirnya fasa apatit karbonat tipe A (AKA) pada sampel terjadi karena masih terdapatnya ion karbonat yang menggantikan posisi ion hidroksil, hal ini sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya. 12 Perubahan fasa HA menjadi trikalsium fosfat (TKF) pada sampel terjadi karena lepasnya gugus OH - dan melepasnya uap air sehingga HA mengalami dehidrasi dan membentuk fasa TKF, hal ini sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya. 13 Sampel HA baik pada cangkang telur ayam ras maupun cangkang telur ayam kampung dapat menghasilkan fasa HA pada setiap puncaknya. Sintesis HA dengan proses pengeringan tanpa penahanan dapat menghasilkan fasa HA, lamanya proses pengeringan tidak berpengaruh terhadap pembentukan fasa HA karena proses pengeringan dilakukan pada suhu rendah yaitu 110 C dan suhu untuk pembentukan HA dilakukan pada suhu tinggi yaitu 800 C 900 C.

18 10 (a) b) c) Gambar 3 Pola XRD HA pada pengeringan tanpa penahanan a) Sampel ART 1 dan AKT 1, b) Sampel ART 2 dan AKT 2, c) Sampel ART 3 dan AKT 3

19 11 a) b) c) Gambar 4 Pola XRD HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam. a) AR 1 dan AK 1, b) AR 2 dan AK 2, c) AR 3 dan AK 3

20 12 Parameter kisi pada sampel HA dihitung dengan menggunakan software X-Powder dengan cara mencocokan data dengan database HA pada JCPDS. Tabel 7 dan Tabel 8 memperlihatkan parameter kisi dan ketepatan parameter kisi sampel HA. Tabel 7 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan Kode Sampel Parameter Kisi Ketepatan a ( Å ) c ( Å ) a ( % ) c ( % ) ART ART ART AKT AKT AKT Tabel 8 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam Kode Parameter Kisi Ketepatan Sampel a ( Å ) c ( Å ) a ( % ) c ( % ) AR AR AR AK AK AK Secara keseluruhan hasil perhitungan parameter kisi a dan c berdasarkan Tabel 7 dan Tabel 8 menunjukkan bahwa parameter kisi sampel berada pada kisaran nilai parameter HA dengan nilai a = b = Å dan c = Å sehingga dapat dikatakan bahwa fasa yang terbentuk pada keseluruhan sampel adalah hidroksiapatit. Ukuran kristal dihitung dengan menggunakan persamaan Scherrer, nilai FWHM (β) diperoleh dengan menggunakan software Powder X. Ukuran kristal sampel pada bidang (002) dapat dilihat pada Tabel 9 dan Tabel 10 perhitungan ukuran kristal sampel HA dapat dilihat pada Lampiran 4.

21 Tabel 9 Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan Kode Sampel Β β D (002) (Derajat) (Radian) (nm) ART ART ART Ukuran Kristal Rata-Rata AKT AKT AKT Ukuran Kristal Rata-Rata Tabel 10 Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam Kode Sampel Β β D (002) (Derajat) (Radian) (nm) AR AR AR Ukuran Kristal Rata-Rata AK AK AK Ukuran Kristal Rata-Rata Ukuran kristal pada sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam kampung memiliki ukuran yang lebih kecil dari pada sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras. Dalam aplikasi di bidang biomedis ukuran kristal yang semakin kecil memiliki sifat bioaktif yang lebih baik, oleh karena itu HA yang berasal dari cangkang telur ayam kampung lebih baik dibandingkan HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras. Ukuran kristal pada sampel HA yang dilakukan tanpa penahanan pada proses pengeringan memiliki ukuran yang lebih kecil dari pada sampel HA yang dilakukan dengan penahanan selama 5 jam pada proses pengeringan. Hal ini terjadi karena pada sampel HA yang dilakukan penahanan pada proses pengeringan memiliki nilai FWHM yang lebih kecil sehingga ukuran kristalnya semakin besar. Kenaikan suhu mengakibatkan nilai FWHM semakin kecil sehingga ukuran kristal semakin besar. 14 Ukuran kristal dihitung pada bidang 002 karena pada bidang 002 fasa HA berdiri sendiri tanpa berimpitan dengan puncak yang lain sehingga memudahkan dalam menghitung nilai FWHM yang digunakan untuk menghitung ukuran kristal dan juga karakteristik kehadiran HA pada sampel ditandai dengan munculnya bidang

22 14 Hasil Karakterisasi SEM dan EDXA Karakterisasi SEM pada sampel dilakukan untuk mengetahui bentuk morfologi HA pada sampel. Hasil karakteristik dengan perbesaran x pada sampel dapat dilihat pada Gambar 5 dan Gambar μm 0.27 μm 0.24 μm (a) 0.25 μm 0.20 μm 0.23 μm (b) Gambar 5 Morfologi HA pada pengeringan tanpa penahanan (a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung dengan perbesaran x

23 μm 0.26 μm 0.28 μm (a) 0.26 μm 0.26 μm 0.29 μm (b) Gambar 6 Morfologi HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam (a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung dengan perbesaran x Hasil karakterisasi SEM dengan perbesaran 30000x memperlihatkan bahwa partikel HA berbentuk partikel lonjong yang rapat dan seragam pada semua sampel. Analisis dari SEM memperlihatkan bahwa ukuran partikel untuk sampel HA pada pengeringan tanpa penahanan lebih kecil dibandingkan dengan sampel HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam. Hal ini disebabkan

24 16 16 kerena kenaikan suhu atau penahanan suhu mengakibatkan peningkatan energi getar termal, yang kemudian mempercepat difusi atom melalui batas butir dari butiran yang kecil menuju butiran yang lebih besar. 16 Semakin kecil ukuran partikel pada HA menyebabkan HA lebih mudah bereaksi dan larut dalam jaringan tubuh. Pengukuran EDXA dilakukan bersamaan dengan observasi SEM. Rasio molaritas Ca/P pada sampel dapat dilihat pada Tabel 11. Tabel 11 Rasio molaritas Ca/P Sampel Ca/P ART AKT AR AK Nilai Ca/P didapat dengan menghitung mol Ca dan P yang diperoleh dari persentase massa hasil karakterisasi EDXA (Lampiran 5) yang dibagi dengan bobot atom Ca dan P, kemudian hasil mol Ca dibagi dengan mol P. Rasio molaritas untuk HA adalah Rasio pada sampel relatif lebih kecil dibandingkan rasio literatur pada HA. Hal ini dikarenakan pada karakterisasi dengan menggunakan EDXA penembakan sinar-x hanya pada salah satu posisi pada sampel dan posisi yang ditembakan oleh sina-x tersebut adalah posisi yang kandungan HA nya kecil sehingga memyebabkan rasio Ca/P menjadi lebih kecil.

25 17 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Cangkang telur ayam ras dan ayam kampung dapat digunakan sebagai starting material untuk pembentukan HA. Hal ini karena cangkang telur ayam ras dan ayam kampung menghasilkan fasa CaO murni yang terlihat pada hasil karakterisasi dengan menggunakan XRD dan dari hasil karakterisasi dengan menggunakan EDXA terlihat bahwa cangkang telur ayam ras dan ayam kampung memiliki kandungan kalsium yang tinggi. Hasil karakterisasi dengan mengunakan EDXA pada hasil kalsinasi memperlihatkan kandungan kalsium pada cangkang telur ayam ras lebih tinggi dibandingkan pada cangkang telur ayam kampung Adanya perbedaan HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras dan HA yang berasal dari cangkang telur ayam kampung yang terlihat adalah bahwa ukuran kristal HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras memiliki ukuran yang lebih besar dibandingkan ukuran kristal HA yang berasal dari cangkang telur ayam kampung. Sintesis HA yang dilakukan tanpa penahanan pada proses pengeringan juga dapat menghasilkan fasa HA. Hasil karakterisasi dengan menggunakan XRD memperlihatkan fasa yang hadir pada keseluruhan sampel adalah HA namun masih terdapat fasa AKA dan TKF. Adanya peningkatan pada ukuran butir partikel terlihat pada saat proses penahanan dengan penahanan selama 5 jam. Semakin kecil ukuran kristal dan ukuran partikel HA semakin baik HA untuk bereaksi dan larut dalam jaringan tubuh. Hasil karakterisasi menggunakan SEM pada sampel HA memperlihatkan morfologi HA berbentuk partikel lonjong yang rapat dan seragam. Hasil karakterisasi dengan menggunakan EDXA pada sampel HA memperlihatkan rasio Ca/P untuk keseluruhan sampel HA menunjukkan nilai di bawah Saran Pada penelitian selanjutnya dapat dilakukan sintesis HA dengan menggunakan cangkang telur ayam kampung sebagai sumber kalsium dan dapat dilakukan sintesis HA tanpa dilakukan penahanan pada saat proses pengeringan, diharapkan juga pada penelitian selanjutnya kandungan karbonat diminimumkan pada saat proses kalsinasi dan pada saat proses sintesis agar dapat menghasilkan HA yang murni tanpa adanya pengotor AKA dan TKF.

26 18 DAFTAR PUSTAKA 1. Ahmed M. Saeed, Raaed A. Hassan,Khalid M. Thajee. Synthesis of calcium hydroxyapatite powder from hen s eggshell. Iraqi Journal of Physics. 2011; Vol.9 : Sastry,P., Subramanian,M.,Mater,J. Hydroxyapatite. Journal of National Institute Matreials Science. 2000; 32 : S. J. Kalita, Abhilasha Bahardwaj, Himesh A. Bhatt, "Nanocrystalline calcium Phosphate ceramic in biomedical engineering ",Mat. Sci. Eng,2006; PP Friedman, H. Apatite. [Terhubung berkala]. [6 Oktober 2013] K. Abdusalam, Thair L.,Sherien A., "Influences of the physiochemical parameters On novel synthesis of hydroxyapatite for biomedical applications", The Iraqi Journal of Science and Technology. 2006; 3(1) PP M. Utech,Vuono D., Bruno M.,De Luca P.,and Nastro A.,"Synthesis and characterization of hydroxyapatite ",Key Eng. Mat. 2004; Vols ,PP Putri A.A.M.. Metode Single Drop pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur [skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor Rivera E.M.,et al. Synthesis of Hydroxiapatite from Eggshells. Material Letters. 1999; 41 : Gina Lugina Aprilina. Telur Ayam Kampung.[Terhubung Berkala] : (5 Oktober 2013) Aulia P. Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit berpori dengan porogen kitosan. [skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor Aoki. H. Science and Medical Applications of Hydroxyapatite. Tokyo:Institute for Medical and DentalEngineering. Medical and DentalUniversity Siti A, Djawarni S.S. Pengaruh Karbonat dalam Proses Presipitasi Senyawa Kalsium Fosfat. Makara Sais.2002; 6: Arfianto, S. Nikmatin, dan Ratih L. Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering terhadap Komposit Pelet Hidroksiapatit Yang Dibuat Dari Sintesis Kimia dengan Media Air dan Syntethic Body Fluid (SBF). Indonesian Journal of Maerials Science. 2006; : Amrina.H.Q. Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang Telur karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu PengetahuanAlam, Institut Pertanian Bogor, Kieswetter K, TW Baurer,SA Brown, FVan Lette, K Merrit.Chaearacterizationof calcium phosphate powders by ESCAand EDXA. Biomaterial. 1994; Vol 15 : No Vlack V. Ilmu dan Teknologi Bahan. Jakarta : Erlangga

27 19 Lampiran 1. Diagram Alir Penelitian Persiapan Alat dan Bahan Siap Tidak Kalsinasi cangkang telur ayam kampung dan ayam ras pada suhu 1000 C selama 5 jam Serbuk CaO Karakterisasi XRD dan EDXA Sintesis Hidroksiapatit dengan metode presipitasi wise drop Penyaringan Sintering Serbuk HA XRD SEM dan EDXA Analisis Data Penulisan laporan

28 20 Lampiran 2. Keterangan Sintesis HA (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) a) Cangkang telur ayam ras dan ayam kampung. b) Kalsinasi cangkang telur ayam pada suhu 1000 C. c) Serbuk hasil kalsinasi yang sudah dihaluskan. d) Sintesis HA dengan metode presipitasi wisedrop. e) Penyaringan dengan tabung vakum. f) Pengeringan pada suhu 110 C. g) Sintering pada suhu 900 C. h) Serbuk HA

29 21 Lampiran 3. Data JCPDS (a) HA, (b) AKA dan (c) TKF (a) (b) (c)

30 Kode Sampel 2θ ( Derajat ) 2θ (Rad) θ (Rad) COS θ ( Rad) β (Derajat) β (Rad) β COS θ ( Rad) D (0 0 2) AR 1 25,94 0, , , ,1995 0, , , AR 2 25,94 0, , , ,2096 0, , , AR 3 25,92 0, , , ,2077 0, , , A.K 1 25,98 0, , , ,2219 0, , , A.K 2 25,9 0, , , ,2083 0, , , A.K 3 25,94 0, , , ,2207 0, , , AR 4 25,92 0, , , ,1912 0, , , AR 5 25,96 0, , , ,1912 0, , , AR 6 25,94 0, , , ,2191 0, , , A.K 4 25,98 0, , , ,2037 0, , , A.K 5 25,92 0, , , ,195 0, , , A.K 6 25,953 0, , , ,2093 0, , , Lampiran 4. Perhitungan ukuran kristal fasa sampel D = ; K = 0.9 dan =

31 23 Lampiran 5. Unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDXA Unsur % massa AR Tidak Ditahan A.K Tidak Ditahan AR Ditahan A.K Ditahan C O Mg P Ca Ca/P

32 24 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Jakarta pada 11 Desember 1991 sebagai anak dari Bapak Sri Widoyo dan Ibu Titi Nurani. Penulis merupakan anak pertama dari dua bersaudara. Penulis menyelesaikan pendidikan sekolah dasar di SDIT At-Taufiq Depok dan lulus pada tahun Pendidikan tingkat menengah pertama diselesaikan penulis pada tahun 2006 di SMPI PB.Soedirman Jakarta Timur. Pendidikan tingkat menengah atas diselesaikan penulis tahun 2010 di Pondok Pesantren Darunnajah Jakarta Selatan dan pada tahun yang sama penulis diterima di Jurusan Fisika Institut Pertanian Bogor melalui jalur ujian seleksi masuk IPB (USMI). Selama kuliah penulis aktif mengikuti Unit Kegiatan Mahasiswa Music Agriculture X-Pression!! (UKM MAX!! IPB) dan menjadi Sekretaris I dalam acara Art Collaboration and Revolutionary Action (ACRA) pada tahun 2012 dan menjadi Sekretaris dalam Event Organizer (EO) UKM MAX!! IPB tahun