SPEKTROSKOPI INFRAMERAH, SERAPAN ATOMIK, SERAPAN SINAR TAMPAK DAN ULTRAVIOLET HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG TELUR FIFIA ZULTI

Transkripsi

1 SPEKTROSKOPI INFRAMERAH, SERAPAN ATOMIK, SERAPAN SINAR TAMPAK DAN ULTRAVIOLET HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG TELUR FIFIA ZULTI DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2008

2 ABSTRAK FIFIA ZULTI. Spektroskopi Inframerah, Serapan Atomik, dan Ultraviolet-Visible Hidroksiapatit dari Cangkang Telur. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan YESSIE WIDYA SARI. Pembuatan biomaterial yang cocok dengan kondisi fisiologis tubuh digunakan untuk mengganti jaringan keras khususnya tulang. Komponen utama penyusun jaringan keras ini adalah senyawa kalsium fosfat. Senyawa kalsium fosfat dalam tulang hadir dalam dua bentuk fasa yaitu fasa amorf dan fasa kristal. Fasa stabil kristal kalsium fosfat mempunyai rumus kimia Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 yang lebih dikenal dengan nama hidroksiapatit. Hidroksiapatit adalah senyawa mineral dari kelompok mineral apatit. Hidroksiapatit hasil presipitasi dibuat dari larutan ion kalsium yang diperoleh dari cangkang telur dengan penambahan larutan diamonium fosfat pada suhu 37 o C dan kontrol ph dilakukan dengan menggunakan NH 3. Penelitian dilakukan dengan memvariasikan suhu kalsinasi dan konsentrasi kalsium dan fosfat. Sampel dikalsinasi dengan variasi suhu 110 o C, 800 o C, dan 900 o C. Variasi konsentrasi Ca/P yang digunakan adalah 0,01M/0,006M, 0,05M/0,03M, dan 0,5M/0,3M. Analisis sampel dilakukan dengan menggunakan spektroskopi inframerah, serapan atomik dan Ultraviolet-Visible. Hasil analisis sampel dengan spektroskopi serapan atomik (AAS) dan UV-Vis menunjukkan peningkatan konsentrasi akan meningkatkan jumlah kalsium dan fosfor dalam sampel. Kenaikan suhu kalsinasi juga akan meningkatkan kadar Ca dan P dalam sampel. Hasil analisis sampel dengan menggunakan spektroskopi inframerah (FTIR) menunjukkan peningkatan suhu kalsinasi akan meningkatkan derajat kristalinitas hidroksiapatit. Semakin tinggi suhu dan konsentrasi maka jumlah kristal hidroksiapatit yang terbentuk akan semakin banyak. Spektrum FTIR dari semua sampel mengidentifikasi hadirnya gugus karbonat (CO 3 2- ). Ion CO 3 2- merupakan inhibitor pertumbuhan kristal dalam sampel. Pita serapan v 2 dan v 3 karbonat menunjukkan terbentuknya kristal apatit tipe-b. Kata kunci: cangkang telur, kalsium fosfat, hidroksiapatit, FTIR dan AAS/UV-Vis

3 SPEKTROSKOPI INFRAMERAH, SERAPAN ATOMIK, SERAPAN SINAR TAMPAK DAN ULTRAVIOLET HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG TELUR Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor FIFIA ZULTI DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2008

4 Judul Nama NIM : Spektroskopi Inframerah, Serapan Atomik, Serapan Sinar Tampak dan Ultraviolet Hidroksiapatit dari Cangkang Telur : Fifia Zulti : G Menyetujui: Pembimbing I Pembimbing II Dr. Kiagus Dahlan NIP Yessie Widya Sari M,Si Mengetahui : Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Dr. Drh. Hasim, DEA NIP Tanggal Lulus:

5 PRAKATA Assalamualaikum Wr.Wb Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Spektroskopi Inframerah, Serapan Atomik dan Ultraviolet-Visible serta Analisis Termal Hidroksiapatit dari Cangkang Telur. Hasil penelitian ini disusun untuk memenuhi syarat menyelesaikan program pendidikan Sarjana Sains (S.Si) di Departemen Fisika, Fakultas matematika dan Ilmu pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Sholawat serta salam semoga tetap tercurah kepada Nabi Muhammad SAW beserta keluarga, sahabat dan umatnya sampai akhir zaman Topik ini sangat baik dikembangkan di Indonesia dalam rangka penyediaan biomaterial untuk meningkatkan kemudahan dalam dunia medis. Penelitian ini merupakan kerjasama program A2 dengan departemen fisika IPB yang dilakukan di laboratorium Biofisika IPB dan karakterisasi di Laboratorium Terpadu IPB dan Biofarmaka. Penelitian dilaksanakan dari bulan April 2007 Januari Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Yessie Widya Sari, M.Si sebagai dosen pembimbing yang telah memberikan bimbingan, motivasi dan arahan demi kelancaran penelitian ini. Kepada DIKTI yang telah mendanai penelitian ini melalui program Hibah A2. Kepada Bapak M.Nur Indro, M,Sc selaku dosen penguji yang banyak memberikan saran yang bermanfaat. Terimakasih penulis ucapkan kepada pak Wawan sebagai operator AAS dan UV-Vis dan ibu Titis yang membantu karakterisasi FTIR di Biofarmaka. Kepada orang tua dan adik ku tercinta (Ninit dan Yoza) dirumah serta seluruh keluarga besar atas doa dan motivasinya yang selalu menyertai setiap langkah ku. Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan untuk teman satu tim penelitian (Qori dan Viter), rekan-rekan di laboratorium Biofisika (Asfiny, Rahmi, Hasti, kak Awit, teh Tia dan kak Opik), Az-zahra crew, teman-teman fisika 41, 40, dan 42 yang selalu mendorong dan memberi semangat kepada penulis. Penulis berharap semoga penelitian ini bermanfaat bagi semua pihak yang membutuhkan. Wassalamualaikum Wr. Wb. Bogor, Mei 2008 Fifia Zulti

6 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Andaleh pada tanggal 29 Mei 1986 dari pasangan Bapak H. Zulherdi dan Ibu Hj.Nurbaiti. Penulis merupakan putri pertama dari tiga bersaudara. Penulis menempuh pendidikan di SDN 63 Andaleh ( ), SLTPN 5 Luhak ( ), SMUN 1 Lareh Sago Halaban ( ) dan tahun 2004 penulis masuk ke Departemen Fisika Institut Pertanian Bogor melalui jalur USMI. Selama mengikuti perkuliahan, penulis pernah aktif sebagai staff Departemen Kewirausahaan Badan Eksekutif Mahasiswa Tahap Persiapan Bersama (BEM TPB) periode , sekretaris Komisi Eksternal Dewan Perwakilan Mahasiswa Keluarga Mahasiswa (DPM KM) IPB periode , staff Administrasi dan Keuangan Badan Eksekutif Mahasiswa Keluarga Mahasiswa (BEM KM) IPB periode Penulis pernah menjadi asisten praktikum Fisika dasar pada tahun , asisten praktikum Biofisika tahun 2007, asisten praktikum Pendidikan Agama Islam tahun Penulis juga aktif mengajar Fisika di Bimbingan Belajar mahasiswa dan Sekolah Menengah Kejuruan. Penulis pernah mendapat penghargaan sebagai mahasiswa terbaik I Departemen Fisika 2007.

7 DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... vi vii DAFTAR LAMPIRAN... vii PENDAHULUAN Latar Belakang... 1 Tujuan...= 1 Manfaat... 1 Hipotesis... 1 TINJAUAN PUSTAKA Cangkang telur... 1 Komposisi Tulang... 2 Mineral Apatit... 2 Identifikasi hidroksiapatit dengan Fourier Transfrom Infrared(FTIR)Spectroscopy... 2 Identifikasi hidroksiapatit dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)... 3 Identifikasi hidroksiapatit dengan Ultraviolet-Visible (UV-Vis) Spectroscopy... 3 BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat... 3 Metode Penelitian Persipan Sampel... 3 Presipitasi Sampel... 4 Karakterisasi dengan FTIR Spectroscopy... 4 Karakterisasi dengan AAS dan spektroskopi UV-Vis... 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Pembentukan mineral apatit dari cangkang telur... 5 Analisis Kandungan Ca, Na dan P Menggunakan AAS dan Spektrometer UV-VIS... 6 Identifikasi gugus anion PO 4 3-, CO 3 2- dan H 2 O dengan FTIR... 7 KESIMPULAN DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN... 12

8 DAFTAR TABEL Halaman 1 Komposisi nutrisi cangkang telur Kandungan unsur mineral dalam tulang Konsentrasi Ca dan P yang digunakan pada proses presipitasi Keterangan jenis sampel Kadar Ca dan P hasil karakterisasi AAS dan UV-Vis Rasio Ca/P dalam sampel Nilai bilangan gelombang setiap pita serapan... 9 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Unit sel dari struktur krista; hidroksiapatit Diagram alir penelitian Spektrum spektroskopi FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu C Hubungan suhu kalsinasi terhadap % berat Ca dalam sampel Hubungan suhu kalsinasi terhadap % berat P dalam sampel Spektrum spektroskopi FTIR sampel A1, A2, A3, B1, B2, B3, C1, C2, dan C DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Set alat percobaan Alur kerja penelitian Kadar unsur dalam sampel hasil AAS dan UV-Vis Tabel perhitungan Ca/P dalam sampel Hasil Karakterisasi sampel A dengan spektroskopi inframerah (FTIR) Hasil Karakterisasi sampel B dengan spektroskopi inframerah (FTIR) Hasil Karakterisasi sampel C dengan spektroskopi inframerah (FTIR) Puncak spektrum FTIR... 22

9 PENDAHULUAN Latar Belakang Pertumbuhan tulang memerlukan banyak mineral terutama kalsium. Kalsium dapat diperoleh secara alami maupun sintesis. Secara alami kalsium dapat diperoleh dari susu, daging, sayuran, dan buah-buahan sedangkan secara sintesis dapat diperoleh dari suplemen. Bahan alami lain yang mengandung kalsium adalah cangkang telur. Kekurangan kalsium pada tubuh dapat menyebabkan berbagai macam penyakit, salah satunya adalah keropos tulang (osteoporosis). Penyakit ini banyak diderita oleh orang tua karena kebutuhan kalsium tinggi sedangkan kemampuan metabolisme sudah berkurang. Salah satu cara praktis yang dilakukan oleh tubuh adalah mengambil kalsium dari tulang. Jika konsumsi makanan tidak baik, maka akan terjadi keropos tulang yang salah satu efeknya adalah pembungkukan. Kerusakan pada tulang akan mengganggu fungsi tubuh karena tulang sebagai komponen yang sangat penting dalam tubuh manusia. Salah satu kerusakan tulang yang paling sering terjadi adalah fraktur (retak atau patah) pada tulang. Fraktur tulang pada umumnya disebabkan oleh kecelakaan. Kerusakan pada tulang dapat diatasi dengan membuat suatu biomaterial yang cocok dengan kondisi fisiologis tubuh. Hal ini memacu perkembangan riset di bidang biomaterial termasuk hidroksiapatit untuk mengatasi masalah kerusakan pada tulang Tulang manusia tersusun dari senyawa kalsium fosfat. Senyawa kalsium fosfat dalam tulang hadir dalam dua bentuk fase yaitu fase amorf dan fase kristal. Hadirnya kedua fase ini mendukung dua fungsi utama tulang dalam tubuh yaitu penopang pertumbuhan tubuh dan kekuatan. Fase stabil kristal kalsium fosfat mempunyai rumus kimia Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 yang lebih dikenal dengan nama hidroksiapatit. Hidroksiapatit adalah senyawa mineral dari kelompok mineral apatit. Hidroksiapatit merupakan material keramik kalsium fosfat yang saat ini banyak digunakan sebagai material pensubstitusi tulang 1. Tujuan Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis kebolehjadian cangkang telur menjadi starting material pembentukan hidroksiapatit. Analisis dilakukan dengan menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy, Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), dan Ultraviolet-Visible (UV-VIS) Spectroscopy. Manfaat Penelitian ini memberikan informasi mengenai kandungan kalsium pada cangkang telur. Analisis terhadap cangkang telur selanjutnya dapat dijadikan sebagai acuan untuk pembentukan biomaterial substitusi tulang yang sesuai. Hipotesis 1. Cangkang telur mengandung kalsium yang dapat dijadikan sebagai starting material untuk pembentukan apatit. 2. Kenaikan suhu kalsinasi pada batas tertentu akan meningkatkan kristalinitas apatit yang muncul. 3. Kenaikan konsentrasi kalsium dan fosfat akan meningkatkan jumlah hidroksiapatit. TINJAUAN PUSTAKA Cangkang Telur Cangkang telur adalah salah satu sumber kalsium yang paling kaya. Cangkang telur merupakan 11% dari berat total telur yang disusun oleh adalah 94 % kalsium karbonat, dan sisanya adalah 1 % kalsium fosfat, 4% bahan organik dan 1 % magnesium karbonat 1. Komposisi nutrisi cangkang telur dapat secara lengkap dilihat pada Tabel 1. Tabel 1 Komposisi nutrisi cangkang telur 2 Nutrisi Cangkang telur (% berat) Air Protein 1,4-4 Lemak murni 0,10-0,20 Abu 89,9-91,1 Kalsium 35,1-36,4 CaCO 3 90,9 Fosfor 0,12 Sodium 0,15-0,17 Magnesium 0,37-0,40 Potassium 0,10-0,13 Sulfur 0,09-0,19 Alanine 0,45 Arginine 0,56-0,57

10 Tabel 2 Kandungan unsur mineral dalam tulang. Unsur Kandungan (% berat) Ca 34 P 15 Mg 0,5 Na 0,8 K 0,2 C 1,6 Cl 0,2 F 0,08 Zat sisa 47,62 Komposisi Tulang Tulang manusia tersusun dari komponen organik dan inorganik. Komponen inorganik yaitu mineral tulang yang sebagian besar terdiri dari senyawa kalsium fosfat sekitar 70%. Kandungan mineral tulang secara umum terdapat pada Tabel 1. Komponen organik pada tulang sekitar 30% yang sebagian besarnya adalah kolagen (protein) 4. Bahan organik lain seperti polisakarida dan lemak terdapat dalam jumlah yang kecil. Senyawa kalsium fosfat hadir dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan fase kristal. Senyawa kalsium fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu dikalsium fosfat dihidrat (DKFD, CaHPO 4.2H2O), oktakalsium fosfat (OKF, Ca 8 H 2 (PO 4 ) 6.5H 2 O, trikalsium fosfat (TKF,Ca 3 (PO4) 2 ), dan hidroksiapatit (HAP, Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 ). Hidroksiapatit mempunyai struktur kristal heksagonal dengan parameter kisi a = b = Å and c = Å seperti terlihat pada Gambar 1. Hidroksiapatit juga merupakan senyawa kalsium fosfat dengan rasio Ca/P sekitar 1,67 3. Biomaterial yang digunakan pada tubuh harus bersifat biokompatibel dan bioaktif. Biokompatibel adalah kemampuan material untuk menyesuaikan dengan kecocokan tubuh penerima, sedangkan bioaktif adalah kemampuan material bereaksi dengan jaringan dan menghasilkan ikatan kimia yang sangat baik. Hidroksiapatit adalah biomaterial yang penggunaannya semakin meningkat dalam bidang medis karena struktur kristalografi dan kimia hidroksiapatit sama dengan material tulang serta biokompatibilitasnya baik 4. Mineral Apatit Mineral apatit mempunyai rumus kimia M 10 (ZO 4 ) 6 X 2. Unsur pada bagian M, Z dan Gambar 1 Unit sel dari struktur kristal hidroksiapatit 5. X dapat disubstitusi dengan unsur-unsur sebagai berikut: M = Ca, Sr, Ba, Cd, Pb, dll ; Z = P, V, As, S, Si, Ge, dll; X = F, Cl, OH, O, Br, CO 3, dll. Hidroksiapatit merupakan anggota dari mineral apatit dan mempunyai rumus kimia Ca 10-x A x (PO 4 ) 6-y B y (OH) 2- zc z. Posisi A dapat ditempati ion magnesium, natrium atau kalium, posisi B dan C dapat ditempati ion karbonat, klorid ataupun fluorid. Ion karbonat (CO 2-3 ) merupakan salah satu contoh ion kompleks yang dapat menggantikan ion kisi dalam kristal. Selain ion karbonat, terdapat ion lain yang dapat menggantikan ion kisi Ca 2+ 3-, PO 4 ataupun OH - dalam struktur kristal stabil hidroksiapatit seperti ion Na +, H +, F -, Sr +, dan Mg 2+ yang cenderung menghasilkan kristal apatit dengan komposisi dan kristalinitas bervariasi 3. Kristal apatit tulang banyak mengandung karbon dalam bentuk karbonat. Karbonat dalam tubuh dapat mensubstitusi formula hidroksiapatit dengan menempati dua posisi. Karbonat menggantikan posisi OH - disebut apatit karbonat tipe A dan 3- menggantikan posisi PO 4 disebut apatit karbonat tipe B. Apatit karbonat tipe A dapat dibentuk pada suhu yang tinggi dan apatit karbonat tipe B dapat dibentuk pada suhu rendah. Pita serapan apatit karbonat tipe A dapat diteliti pada bilangan gelombang sekitar disekitar 1545, 1450, dan 890 cm -1. Apatit karbonat tipe B mempunyai daerah bilangan gelombang disekitar 1465, 1412, 873 cm -1. Pengaruh panas yang diberikan terhadap senyawa kalsium fosfat akan menyebabkan adanya perubahan fase amorf menjadi fase kristal, bobot dari senyawa kalsium fosfat, dan komposisi kimia pembentuk struktur 6. Perubahan panas terhadap tulang manusia