PENGARUH GRANULASI SERBUK

Transkripsi

1 66 SSN PENGARUH GRANULAS SERBUK KONSENTRAS HN03 PEMBUATAN DENGAN PROSES KMA KERNG ndra Suryawl11/ DAN BOLA ndra Suryawan Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN ABSTRAK PENGARUH GRANULAS SERBUK UJOS DAN KONSENTRAS HNOJ PEMBUATAN BUT/RAN BOLA DENGAN PROSES KMA KERNG. Telah dilakukan pembuatan butiran bola dengan granulasi proses kimia kering terhadap perubahan distribusi serbuk UJO/i dan konsentrasi pelarut HNOJ. Ukuran distribusi serbuk UJO/i adalah 150, 200, 250, 300 dan 325 mesh dan konsentrasi HNOJ adalah 2, 3, 4 dan 5 N di amati sebagai variabel penelitian. Tahap pertama dilakukan pengayakan serbuk UJO/i dan pelarutan dengan HNOJ dan tahap kedua proses sol-gel, pengeringan dan kalsinasi. Kondisi granulasi proses kimia kering yang paling baik pada distribusi ukuran serbuk UjO/i lebih besar 300 mesh dengan konsentrasi HNOj 4 N. Ukuran serbuk 300 mesh setelah di bentuk koloid dan proses peptisasi. Larutan sol yang di hasilkan di umpankan pada proses gelasi untuk membentuk butiran bulat. Butiran di kalsinasi pada temperatur 75{fC dan butiran tidak menunjukkan adanya retakan atau pecah. ABSTRACT THE NFLUENCE OF UJOS POWDER GRANULATON AND HNOJ CONCENTRATON OF MCROSPHERE PRODUCTON BY DRY CHEMCAL PROCESS. The microsphere has been prepared on the UjO/i powder distribution and UjO/i dissolve concentration by dry chemical process granulation. The size of UjO/i powder distribution of 150, 200, 250, 300 and 325 mesh and HNOj concentration of 2, 3, 4 and 5 were chosen as variables. The UjO/i powder were sieved and dissolve by HNOjfor the first step and the sol-gel process, drying and calcinations for the scond step. The best condition of the dry chemical process granulation to UjO/i powder size biggest of 300 mesh with HNOj 4 N consetration. The powder with mesh 300 have bee shaped as colloid and done with peptisation process. The sol solution was used as feed of gelation process to microsphere shape. The microsphere were calcinated of 75(!'C temperatures and the microsphere were unbroke. PENDAHULUAN Pembuatan melalui jalur bahan proses bakarkimia reaktorkering suhu tinggi atau proses dapat granulasi (dry chemical process) atau proses kimia basah (Wet chemical process atau proses solgel). Pembuatan bahan bakar dengan proses kimia kering maupun basah awal pembuatannya menggunakan larutan uranil nitrat. Pada proses granulasi digunakan serbuk U30S sedangkan pad a proses basah larutan uranil nitrat langsung dilakukan peptisasi menjadi larutan sol. Proses kimia kering di awali dengan pembuatan serbuk yaitu proses pengendapan untuk mendapatkan senyawa amonium diuranat [(NH4)2U207] dan dilanjutkan dengan kalsinasi. Untuk mendapatkan distribusi ukuran serbuk dilakukan granulasi dengan menggunakan ball mill dan di ayak. Tujuan granulasi adalah untuk memperoleh serbuk dengan ukuran yang bervariasi sehingga diketahui ukuran optimum yang menghasilkan kernel untuk bahan bakar yang memenuhi spesifikasi sifat kimia maupun fisis. Proses pembuatan kernel dengan proses kimia kering serbuk U30S dilakukan pelarutan tetapi dijadikan koloid dalam larutan asam nitrat. Larutan sol hasil peptisasi yang berbentuk koloid di lakukan gelasi dengan meneteskan dalam kolom gelasi yang berisi media NH40H. Kelemahan pembuatan bahan bakar kernel U02 dengan proses kering adalah resiko kehilangan U30S selama proses berlangsung cukup besar karena menggunakan bahan baku berbentuk serbuk sehingga kurang efisien. Pembuatan bahan bakar kernel U02 dengan proses basah di lakukan menggunakan umpan berupa larutan garam uranil dengan konsentrasi uranium tinggi dengan asam bebas rendah. Kendala selama ini dalam membuat kernel dengan mengguankan larutan U02(N03)2 Prosiding PP - PDPTN 2006

2 -, mira Suryawan SSN adalah lamanya membuat umpan larutan UOZ(N03)z dalam mengendalikan asam bebas rendah dan konsentrasi uranium yang tinggi. Pembuatan larutan sol dijakukan dengan mereaksikan larutan UOZ(N03)Z dengan senyawa organik PVA dan ditambahkan zat aditif untuk memperkuat tegangan muka butiran bola yang terbentuk(.z). ~8 (Jerman) adalah larutan uranij nitrat distabilkan dengan urea dan diberi hexa metilen tetra amin (HMTA) sebagai donor amoniak(3,4). Larutan sol diteteskan ke dalam kolom yang berisi media minyak parafin yang dipanas, sehingga terjadi reaksi peruraian HMT A dan menghasilkan amoniak dan selanjutnya terjadi reaksi larutan sol dengan amoniak menjadi padatan (NH4hUz07 (ADU) berbentuk butir bola. Proses selanjutnya adalah pencucian, pengeringan, kalsinasi (dalam atmosfer udara), reduksi (dalam atmosfer Hz), sintering dan pelapisan. TAT A KERJA u~+ Bahan yang digunakan Larutan UOZ(N03)Z, NH40H, PVA, HN03, serbuk UOz, parafin, Span-80, HzO dan bahan bahan analisis. Gambar. Struktur kristal kernel VO] Pembentukan butiran microsphere dalam bentuk gel dilakukan dengan meneteskan larutan sol dalam media NH40H pada proses gelasi. Proses ini memiliki beberapa kelebihan yaitu mampu menghasilkan densitas dan homogenitas yang tinggi dan ukuran diameter, porositas serta komposisi kernel dapat diatur dengan mudah. Beberapa proses basah atau proses sol-gel yang telah dikembangkan di berbagai negara, misalnya : KEMA dari Belanda, ORNL dari Amerika Serikat, NUKEM dari Jerman Barat, CNEN dari talia, KFA dari Jerman. Secara garis besar proses pembuatan bahan bakar kernel UOz melalui proses sol-gel dijakukan dalam tahapan-tahapan berikut yakni : pembuatan larutan uranij nitrat, pembuatan umpan gelasi, proses gelasi, pencucian, pengeringan, kalsinasi, reduksi dan sintering. Proses sol-gel yang telah diteliti selain secara eksternal yaitu dengan menggunakan media NH40H juka dilakukan secara internal, metode internal dilakukan di mana larutan sol fase air yang mengandung uranium (V) diteteskan kedalam kolom yang berisi medium organik 2 etil hexanol. Dengan cara demikian akan terjadi proses ekstraksi air dan larutan sol berubah menjadi padatan gel. Sedangkan cara internal juga dijakukan dilaboratorium KEMA (BeJanda) dan KFA Alat yang digunakan Alat gelas, tungku kalsinasi, cawan penggerus, ayakan, SEM, Mikroskop optik, Surface Area Analyzer NOVA- 000, Neraca analitik. Cara kerja. Mengkalsinasi serbuk senyawa UOz pad a temperatur 800 C selama 4 jam dan menjadi senyawa U30g 2. Penggerusan dan pengayakan serb uk U30g 3. dentifikasi distribusi ukuran butir serbuk U30g, yang lolos ayakan -150, -200, -250, 300 dan -325 mesh. 4. Koloidisasi ke dalam larutan HN03 2, 3, 4 dan 5 N dan dipanaskan pada temperatur 70 C selama 3 jam. 5. Penambahan poli vinil alkohol yang telah dilarutkan dengan HzO dan span, di panaskan sampai 90 C selama 10 menit. 6. Hasilnya adalah larutan sol dan di lakukan gelasi untuk membentuk butiran-butiran bola (kernel). 7. Pencucian, pengeringan dan kalsinasi kernel yang terbentuk. 8. Analisis sifat fisis dan stukturmikro kernel di analisa dengan mikroskup Electron M.icroscope. optik atau Scanning Prosiding PP - PDPTN 2006 Yogyakarta, 10 Jull 2006

3 68 SSN ndra SlryaW(11 Span-80 PYA Parafin ~ PEMANAS PEMANAS Gombar 2. Pembentukan larutan koloid don sol melalui proses kimia kering. m " oi:~rh:i Hi..&. L.o~ \ Lu'iU+ll.W1 tihc. ",0 - Bo.- U 111..,:.q..(. l,oj Gombar 3. Diagram our pembuatan kernel VO] (microsplrere) dengan proses kimia kering HASL DAN PEMBAHASAN Hasi\ penelitian dengan proses kimia kering (dry chemical process) menggunakan bahan baku serbuk U30g dengan variabel distribusi ukuran serbuk (mesh) dan konsetrasi HN03, sebagai hasil butiran bentuk bola pad a proses gelasi dan kualitas butiran seperti Tabel 1 dan 2, Gambar 4 sampai 8. Kualitas hasil butiran bola di amati mulai dari pencucian, di keringkan dan di kalsinasi sampai Prosiding PP - PDPTN 2006

4 ndra Suryawan SSN temperatur 750 C. Oistribusi ukuran serbuk U30S 150 mesh, pada pelarutan dalam HN03 4N selama 4 jam, serbuk U30S membentuk koloid sebanyak 40 % dan sebagian besar masih berbentuk serbuk dan mengendap. Larutan tersebut jika di lakukan peptisasi menjadi larutan sol, kemudian di teteskan dalam kolom gelasi, butiran bola yang terbentuk setelah sampai di dasar kolom akan pecah, seperti ditunjukkan pada Gambar 4. pada kalsinasi sampai temperatur 750 C butiran berubah bentuk atau pecah, seperti ditunjukkan pada Gambar 5. Butiran bola pecah pada kalsinasi kerena serbuk U30S yang tidak bereaksi dengan PVA mudah berubah struktur baik peregangan maupun penciutan dan yang tidak terikat dengan partikel yang lain, sehingga bentuk butiran yang semula bulat karena terjadi interaksi di dalamnya menyebabkan terjadi perubahan bentuk. JOS Oengan ukuran serbuk U30S 150 mesh, tidak terbentuk butiran bola pada proses gelasi dengan baik, karena serbuk yang tidak membentuk koloid akan mengisi sebagian butiran bola. Tabel 1. Pengaruh ukuran serbuk U30S dalam HN034 N terhadap kualitas butiran gel hash gelasi dan temperatur kalsinasi 750 "c. Serbuk butiran proses Hasil Pengamatan MO Bulatltidak Tidak Gb4 butiran Kualitas kalsinasi Gb bulat Gb5 87 -Gb6 rata setelah Oistribusi ukuran serbuk U30S 250 mesh, dalam pelarutan 90 % serbuk membentuk kojoid, larutan sol yang dihasilkan pad a peptisasi setelah di gelasi terbentuk butiran bola dan setelah dikeringkan tidak pecah. Hasil kalsinasi menunjukkan butiran tetap utuh yaitu bentuknya bulat, tetapi permukaannya tidak rata, seperti ditunjukkan pada Gambar 6. Butiran bola yang terbentuk pada proses gelasi dan setelah di kalsinasi nampak tidak rata karena sisa serbuk yang terikat dalan butiran dan waktu pemanasan terlepas sehingga pada permukaan butiran membentuk rongga-rongga pada permukaanya. Ukuran serbuk U30S dan -325 mesh, dalam pelarutan 97 % serbuk menjadi partikel koloid, larutan sol yang di hasil setelah di umpankan pada kolom gelasi membentuk butiran bola yang sarna bentuk dan ukurannya. Butiran setelah di kalsinasi sampai 750 C tetap utuh, seperti di tunjukkan pada Gambar 7 dan 8. Oistribusi ukuran serbuk ~ 300 mesh pada pelarutan dengan konsentrasi HN03 4 N akan membentuk koloid akibat dari setiap butiran serbuk sebagian akan terlarut dalam asam nitrat dan sebagian lagi berbentuk partikel koloid. Oengan makin besamya distribusi serbuk akan lebih mudah terlarut dalam HN03 dan asam bebas larutan labih rendah dari 3 N. Gambar 4. Butiran bola hasil gelasi yang dibuat dari distribusi serbuk UJOS mesh (pembesaran 100 X). Serbuk yang tidak terbentuk koloid pada proses peptisasi tidak bereaksi dengan PVA dan tidak terikat dengan span sehingga jika ada pengaruh getaran atau tekanan akan mudah untuk mendesak sekelilingnya dan butiran bulat yang terbentuk akan pecah. Untuk ukuran serbuk U30S mesh, dalam pelarutan 80 % serbuk membentuk koloid, larutan sol yang dihasilkan pad a peptisasi setelah di gelasi terbentuk butiran bola dan setelah dikeringkan tidak pecah, tetapi Pengaruh konsentrasi HN03 sebagai pelarut serbuk U30S dengan distribusi ukuran 300 mesh hasilnya di tunjukka pada Tabel 2. Pada konsentrasi HN03 2 N butiran yang terbentuk pada proses gelasi bulat, tetapi antar butiran saling menempel (lengket) dan setelah di keringkan atau kalsinasi butiran setelah di pisahkan bentuknya menjadi setengah bulatan. Larutan sol yang di buat dengan konsentrasi HN03 2 N kandungan H20 dalam larutan tinggi sehingga dalam proses gelasi setelah sol bereaksi dengan NH40H tidak seluruhnya H20 terpisah dan setelah sampai dasar kolom antar butiran salang menempel. Pelarutan serbuk dengan konsentrasi HN03 4 N hasil butiran bola pada gelasi bulat dan setelah di kalsinasi bentuknya tetap stabil. Prosiding PP PDPTN 2006

5 70 SSN ndra Suryawoll Dengan menggunakan. HN03 4 N, larutan sol yang di hasilkan mempunyai YiskositaJ, yang kompatibel sehingga setelah dilakukan gelasi butiran bola yang terbentuk kandungan H20 rendah dan asam bebas dalam sol bereaksi sempuma dengan NH40H. Pelarutan serbuk dengan konsentrasi HN03 5 N, sol yang di hasilkan dan setelah di umpankan pada proses gelasi membentuk butiran bulat, karena keasamanya relatif tinggi sehingga waktu di keringkan pada temperatur 100 C butiran bola sudah ada yang pecah. Gambar 5. Butiran bola hasil gelasi dan 'kalsinasi yang dibuat dengandistribusi serbuk UJDs mesh (pembesaran 100 X) Gambar6. Butiran bola hasil gelasii dan kalsinasi yang dibuat dengan distribusi serbuk UJDs mesh (pembesaran 1,00dan 50 X) Gambar 7. Butiran bola hasil gelasi dan kalsinasi yang dibuat dengan distribusi serbuk V.OS mesh (pembesaran 100 X) Prosiding PP - PDPTN 2006

6 lndra Suryawan SSN Nuclear Powder Dept. Oak Ridge National Laboratory, USA, December, NCKEL, H, KFA Contribution within the Frame of the German High Temperature Reactor Fuel Development Program, nstitute fur Reaktorwerkstoffe, German., Gambar 8. Butiran bola hasil gelasi dan kalsinasi yang dibuat dengan distribusi serbuk UJOS -325 mesh (pembesaran 20 dan 100 X) Tabel 2. Pengaruh konsentrasi HNOJ pembentukan koloid dengan distribusi ukuran serbuk UJOS 300 mesh terhadap kualitas butiran bola hasil gelasi. Konsentrasi Bulat Pecah proses Adayang dan BulatBulat Hasil Kualitas lengket setelah gelasi butiran tidakhulat Tidak kering kalsinasi butiran bulat 3. PETT, D.A., BUONGJORNO, J., MAK, J.T., MLLER, G.K., XXXX, Key Differences in The Fabrication of US and German Triso Coated Particle fuel and their mplications on Fuel Performance, daho National Engineering and Environmental Laboratory, USA. 4. PRHASTONO, H, Pembuatan Kernel U30g dengan Proses Gelasi nternal-dehidrasi dalam Medium 2-Etilheksanol, Skripsi, Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan lmu Pengetahuan, Universitas Negeri Yogyakarta, TANYAJAWAB KESMPULAN. Dari penelitian proses kimia kering untuk pembuatan butiran berbentuk bola (kernel) terhadap perubahan ukuran distribusi serbuk U30g dan konsentrasi pelarut HN03 yang telah di lakukan dan hasilnya adalah sebagai beriukut, 2. Ukuran Distribusi serb uk 300 mesh setelah di bentuk koloid, larutan sol yang di hasilkan dan di umpankan pada proses gelasi untuk membentuk butiran bulat, butiran tidak menunjukkan adanya retakan atau pecah setelah di kalsinasi pada temperatur 750 C. 3. Konsentrasi HN03 4N dapat melarutkan serb uk U30g dengan baik menjadi koloid, setelah dilakukan peptisasi di hasilkan larutan sol dan membentuk butiran bulat pada proses gelasi. DAFT AR PUST AKA. MLLER, R.S., O'LEARY, J, Premary Characterization and Standarization of Uranium and Thoria Powder for Extrusion, Allis Chalmer, Manufacturing Company, Triyono - Apakah ada pengaruhnya proses granulasi terhadap suhultemperatur furnace dengan deviasi suhu yang diterapkan, berapa penyimpangan/deviasi suhu yang diijinkan? ndra Suryawan - Suhu pemanasan pada kalsinasi tergantung dari hasil butiran yang dihasilkan pada proses gelasi, jika ukuran distribusi serbuk UJDi menghasilkan kualitas butiran bulat yang baik maka pada pemanasan pada suhu tinggi butiran bentuknya bulat. akan stabil, yaitu tidak pecah dan - Kami tidak melakukan kalibrasi suhu pada tungku kalsinasi sehingga tidak tahu kesalahan suhu pada termokopel dan suhu dalam tungku Supriyanto C. - Proses pembuatan butiran bulat bagaimana untuk mendapatkan butiran tahan pecah? ndra Suryawan - Untuk mendapatkan butiran yang bulat dan tahan terhadap suhu tinggi dilakukan dengan banyak parameter. Parameter-parameter yang diteliti mulai dari proses sol, proses gelasi, proses pencucian sampai proses sinter. Prosiding PP PDPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan BATAN