PENGARUH KADAR URANIUM DAN PEMANASAN TERHADAP LUAS MUKA, BERA T JENIS DAN DIAMETER GEL

Transkripsi

1 284 ISSN , dkk. PENGARUH KADAR URANIUM DAN PEMANASAN TERHADAP LUAS MUKA, BERA T JENIS DAN DIAMETER GEL, Damunir dad Didiek Herhady Puslitbang Teknologi Maju BATAN, Yogyakarta. ABSTRAK PENGARUH KADAR URANIUM DAN PEMANASAN TERHADAP LUAS MUKA, BERAT ]ENIS DAN DIAMETER GEL. Telah dilakukan penelitian pengaruh penambahan kadar uranium dalam pembuatan sol dan pemanasan gel. Penambahan kadar uranium dilakukan raja 100, 150,200,250,300,350 dan 400 gll. Pemanasan gel dilakukan pada 100, 200, 300, 400, 500, 600 dan 700"C. Butiran gel dibentuk pada proses gelasi. Sifat fisis yang diamati yaitu luas muka, berat jenis, dialneter dan bentuk butiran gel. Gel yang dihasilkan dipanaskan sampai 700"C. Gel dengan kadar uranium lebih besar dati pada 150 gll tidak pecah setelah dipanaskan pada suhu 700"C. Gel yang dibuat dengan kadar uranium 200 gll mempunyai luas muka 0,713 m2/g, berat jenis 6,886 gll dan diameter butir 1110 /.lin. Gel yang dibuat dengan kadar uranium dan pellianasan Inakin tinggi mempunyai luas muka dan berat jenis Inakin besar, sedangkan diameter butiran makin kecil. ABSTRACT THE INFLUENCE OF URANIUM CONCENTRATION AND HEATING ON THE SURFACE AREA, DENSITY AND DIAMETER OF GEL. The iltjluence of uraniuln concentration addition on the sols and gels heating. The addition of uranium concentration has been carried out of , 300, 350 and 400 g/l. The gels heating has been conducted at 100, , 400, 500, 600 and 700"C. The gel spherical have been shaped of the gelation process. The abselved physical properties were surface area, density. diameter and grain shape of gels. The resulted gels were heated at 700"C. The heated gels with the concentration of uranium greater than 150 g/l were not cracked. The gel made with the uranium concentration of200 g/l has the surface area of 0,713 m2/g, density of g/l and grain diameter of 1110 JUn. The gel made with the uranium concentration and the heating temperature increased has a greater surface area and density, where as its grain diameter decreased. PENDAHULUAN V ernel VO2 sebagai bahan elemen bakar ~eramik nuklir telah banyak dikembangkan unluk bahan bakar reaklor suhu tinggi. Dalam penelilian ini dilakukan pembulan gel pengaruh kadar uranium dan suhu pemanasan, basil gel yang diperoleh diamati luas muka, beral jenis dan diameter butiran. Pembuatan butiran-butiran gel uranium adalah langkah awal dalam pembuatan kernel dalam bentuk butiran. Bahan baku utama yang digunakan dalam pembuatan gel adalah larutan uranium nitrat, poli vinil alkohol, amoniak dad parafin. Prosesnya yaitu proses sol-gel, pengeringan, kalsinasi, reduksi, sintering dad pelapisan. Pengamatan karakterisasi hasil prosesnya adalah karakterisasi kimia, fisik dan mekanik. Pada penelitian ini ditekankan pada karakterisasi fisis dad kimia. Karakterisasi fisis meliputi pengukuran luas muka, berat jenis, uji radiografi, kekasaran permukaan, diameter butir dan struktur mikro. Karakterisasi mekanis meliputi uji kekerasan dan uji lekan atau uji larik. Berdasarkan uji tekan atau uji tarik akan diketahui kualitas gel setelah dilakukan pemanasan. Pembentukan butiran-butiran gel dilakukan dalam proses gelasi dengan melewatkan larutan sol kedalam media, gel yang dihasilkan dilakukan pemanasan sampai perubah menjadi senyawa oksida. Kenaikan suhu pemanasan akan menyebabkan terjadinya perubahan sifat kimia dan fisika butiran gel yaitu perubahan senyawa, struktur butiran dan bentuk gel. Mekanisme reaksi dalam pembuatan gel dan perubahan senyawa terhadap pengaruh suhu, adalah sebagai berikut : 4Uq(Nq)~ + 12NH.OH + (C~H~OH) ~ ~(NH')2U2O,][(~H2O)4 +8NH.Nq + 5H2O :{CNH.).~o,][(C.H.O)]9H,O,...~.6uq + tinh, + 6UO) -7(Xi"OC-+ 2U )OS + O2 3H2O + 6H 2 + 6Co: - Prosldlng Pertemuan den Presentasl IImlah Penelltlan Oasar IImu Pengetahuan den Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta. 27 Junl 2002

2 Hal ini akan mempengaruhi kualitas butiran oksida uranium seperti densitas, porositas, ukuran distribusi partikel clan lain-lain. Porositas clan ukuran distribusi partikel akan mempengaruhi besarnya densitas butiran clan diameter butir gel. Analisis luas muka dan berat jenis menggunakan rumusan sebagai berikut, St s = Keterangan, N M p = Mh St = bilangan Avogadro (6.023xlo23) = berat molekul dari gas nitrogen Wm = berat gas nitrogen, g Acs = "Cross sectional area for nitrogen",16.2 Arnst M p V = massa sampel, g = densitas terukur, g/ml = volume sampel, ml TATA KERJA Bahan yang digunakan : Larutan UO2(NO3h (variabel), mono sarbitol alkohol, larutan N~OH 5N, parafin, larutan HNO3 5N, air bebas mineral (ARM), poli vinil alkohol clan karbon tetra klorida. Alat yang digunakan Alat-alat gelas, Scanning Electron Microscope tungku pemanas, Surface Area Analyzer NOVA ph meter Beckman dan piknometer. Cara kerja Kenaikan suhu pemanasan 1. Larutan uranium nitrat dengan kadar uranium 300gil sebanyak 25 ml diaduk dan dipanaskan pada 60 C. 2. Larutan arnoniak ditambahkan kedalarn larutan uranium sampai terbentuk partikel-partikel koloid. 3. Poli vinil alkohol, parafin dan mono sarbitol ditambahkan kedalam larutan uranium masingmasing sebanyak 1 g, 5 rnl dan 1 ml dan larutan dipanaskan pacta suhu 80 C selama 10 menit. Hasil dati proses tersebut adalah larutan sol. 4. Larutan sol dilbentuk menjadi butiran-butiran gel dengan proses gelasi. 5. Butiran-butiran gel dikeringkan dengan udara selama 12jam dan dipanaskan pacta suhu 100 C selama 3 jam. 6. Pembuatan sol clan gel dilakukan dengan cara yang sarna seperti diatas clan dipanaskan dati suhu 200, 300, 400, 500, 600 sampai dengan 700 C. 7. Setelah dipanaskan kemudian gel tersebut dianalisis luas muka, berat jenis, diameter butir dan dipotret dengan SEM. Penambahan kadar uranium. 1. Larutan uranium nitrat dengan kadar uranium l00g/l sebanyak 25 ml diaduk dan dipanaskan pad suhu 60 C. 2. Larutan amoniak ditambahkan kedalam larutan uranium sampai terbentuk partikel-partikel koloid. 3. Poli vinil alkohol, parafin dan mono sarbitol ditambahkan kedalam larutan uranium masingmasing sebanyak I g, 5 ml dan I ml, larutan dipanaskan sampai 80 C selama 10 menit. Hasil dati Hasil dari proses tersebut adalah larutan sol. 4. Larutan sol dilakukan proses gelasi untuk membentuk butiran-butiran gel. 5. Butiran-butiran gel dikeringkan dengan udara selama 12 jam dan dilakukan pemanasan pada suhu 700 C selama 3 jam. 6. Pembuatan sol clan gel dilakukan dengan cara yang sarna seperti diatas untuk kadar uranium 150,200,250,300,350,400 g/l. 7. Gel setelah dipanaskan dianalisis luas muka. berat jenis, diameter butir dan dipotret dengan SEM. Prosiding Pertemuan den Presentasilimiah Penelltian Oasar IImu Pengetahuan den Teknologll Nukllr

3 120cm 286 ISSN , dkk. Proses sol KadarU loo-40 rll Proses gelasi PencllCian P e manas an "C Distribusi b~itan ge 1 Anslisis sife.t flsis, st~ur mjkro butiian gel kenaikan, sedangkan diameter butiran akan makin kecil. Gel yang dipanaskan pada 100 C diperoleh luas mukanya 0,435 m2/g, berta jenisnya 3,131 giml, dan diameter butir 1315 ~m. Jika dipanaskan sampai 600 C diperoleh luas muka 0,786 m2/g, berat jenisnya 7,633 g/ml dan diameter butir 810~m. Pemanasan pada suhu 100 C sampai 200 C, gel belum mengalami perubahan struktur dan senyawa yaitu masih dalam bentuk senyawa amonium diuranat [(~)2U2O7], tetapi senyawa organik dan air yang terikut dalam gel mengalami peruaian dan menguap. Tabel 1. Pengaruh suhu pemanasan gel terhadap luas muka, berat jenis dan diameter butir dengan kadar uranium 300 gfl. Gambar 1. Bagan pembuatan gel dengan variabel kadar uranium dan pemanasan Umpan sol., Jika dipanaskan lebih dati 300 C gel mengalami perubahan struktur dan bentuk molekulnya mengalami perubahan karena pengaruh termal, pada pemanasan lebih dari 300 C senyawa ADU berubah menjadi senyawa UO3. dan pada pemanasan 600 C berubah menjadi senyawa U3Os- Suhu pemanasan makin besar maka luas mukanya juga bertambah besar. hal ini disebabkan oleh berubahnya struktur molekul dan makin mampatnya gel. Demikian juga perubahan densitas dan diameter butir. dengan kenaikan suhu pemanasan densitas gel semakin besar karena gel mengalami kemampatan sehingga porisitasnya berkurang dan diameter butir makin kecil. Pengamatan bentuk fisik gel agar bisa diamati secara visual karena perubahan suhu dapat dilihat dalam Gambar 3 dan 4. Gambar 2 Proses pembentukan butiran-butiran gel HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil dari pembualan buliran gel dengan menaikkan suhu pemanasan dan menambah kadar uranium dapal dilihal dalanya pada Tabel I dan 2, Gambar 2, 3 dan 4. Dalam Tabel I dilunjukkan, pengaruh dari kenaikan suhu pemanasan gel lerhadap luas muka dan beral jenis dan diameter buliran, luas muka dan beral jenis gel mengalami Gambar 3. Hasil gel setelah dipananaskan sampai SUhl1 /O(J'C (pembesaran/2 killi). Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 27 Junl2002

4 , dkk. ISSN Dalam gambar 3 tampak bahwa gel setelah dipanaskan 100 C tidak mengalami pemampatan atau pengecilan yang signifikan dibandingkan dalam keadaan basah, karena pada pemanasan sampai 100 C gel hanya mengalami proses pengeringan. dihasilkan jika dipanaskan senyawa organik PV A terurai menjadi CO2 dan H2O. Karena lebih banyak senyawa dalam gel yang lepas dan butiran menjadi rapuh sehingga mudah pecah menjadi serbuk. Butiran gel dengan kadar uaranium 150 g/1 banyak yang pecah (:t 60 %) hila dipanaskan sampai 700 C. Butiran gel tetap utuh jika dipanaskan pada suhu 700 C yaitu pada konsentrasi uranium 200 g/l, karena kadar uranium lebih banyak dari pada PV A. Bila gel dipanaskan walaupun PV A terurai tetapi dalam butiran masih terjadi ikatan antar molekul uranium sehingga bentuk butiran tetap utuh. Gambar 4. Hasil gel setelah dipananaskan sampai suhu 700"C (pembesaran 12 kali). Pacta pernanasan sarnpai 100 C gel tidak rnengalarni perubahan struktur dan warna senyawa, sarna seperti sebelurn dipanaskan berwarna kuning. Pacta pernanasan sarnpai 700 C gel rnengalarni perubahan warna rnenjadi hitarn, dapat dilihat dalarn garnbar 4, terjadinya perubahan warna dari kuning rnenjadi hitarn rnengindikasikan bahwa terjadi juga perubahan senyawa pacta gel yaitu terbentuknya senyawa U3Og. Tabel 2. Pengaruh kadar uranium pembuatan gel terhadap luas muka, berat jenis dan diameter butir, setelah dikalsinasi sampai suhu 700"C ,713 0,724 0,776 0,786 0,784 jenis I ,311 7, ,642 Diameter Butir.jlm Keterangan Tidak terbentuk gel ~ 60 % peca/r Perubahan kadar uranium dilakukan pada 100 sampai 400 g/i, gel yang dihasilkan dipanaskan sampai suhu 700 C, analisis luas muka, berat jenis dan diameter butir dapat dilihat dalam tabel 2 dan bentuk gel dengan menggunakan foto SEM dapat dilihat dalam gambar 5. Pembuatan gel dengan kadar uranium 100 g/l terbentuk butiran-butiran dalam gelasi dan setelah dipanaskan 100 C butiran berubah menjadi serbuk, hal ini terjadi karena ratio uranium dengan PYA kecil sehingga gel yang Gambar 5. Hasil gel dengan kadar uranium 300 g/l dan dipanaskan sampai suhu 700"C (pembesaran 24 kali). KESIMPULAN I. Pada konsentrasi uranium lebih besar 150 g/l pembuatan butiran-butiran gel dalam proses gelasi dapat terbentuk clan gel tidak pecah hila dipanaskan sampai 700 C. 2. Gel dengan kadar uranium makin besar terjadi kenaikan luas muka clan berat jenis karena butiran-butiran makin mampat, clan diameter menjadi makin kecil.. 3. Pemanasan mempengaruhi sifat fisis terhadap butiran gel, pemanasan yang makin tinggi butiran gel mengalami perubahan senyawa, struktur clan fisiko DAFfARPUSTAKA NECKEL,H., Deveiopment of Coated Fuel Particles, KFA Contribution Within the Frame of The German High Temperature Reactor Fuel Development Program". Kernforscunganlage lulich, KFA, lui-687-rw, Translation (1970). Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr

5 288 ISSN , dkk. 2. ZIMMER,HO, et ai, The External Gelation of Thorium Process for Preparation of ThO2 and (Th,U)O2 Fuel kernels, Nuclear Technology, Vol 45, Oct 1979, pp BOCTTCHER, et ai,,"the Element", Fuel Element's for High Temperature Reactor (Proceeding of The Second United Nation International Conference on The Peacefull Uses of Atomic Energy, 1964, Volume 7, page 708. TANYAjAWAB Muhayatun...Kira-kira faktor apa yang menyebabkan diameter butir menjadi berkurang dengan bertambahnya kadar U..Dengan bertambahnya kadar uranium, dalam proses gelasi reaksi dengan amoniak jumlahnya makin besar. Dalam kalsinasi terjadi perubahan senyawa menjadi oksida karena terurainya senyawa organik sehingga mempengaruhi diameter butir gel. R.Oktova..Apakah pengaruh bentuk gel terhad;p pemakaian UO2 sebagai bahan bakar 1..Bahan bakar uranium untuk reaktan digunakan dalam bentuk serbuk, pelet atau kernel.untuk reaktan suhu tinggi bahan bakar uranium )'ang digunakan dalam bentuk kernel dengan proses pembuatannya: pertama dibentuk gel, dilapisi dengan pyrokarbon dan hasil pelapisan disebut kernel. Sri Mulyono..Kadar U berapa yang optimum, jika dilihat basil penelitian dan harga U?.Kadar yang optimum dapat dilihat sesudah dipanaskan sampai 700 C. yaitu suhu )'ang menyebabkan perubahan senya"'a. dari senyawa anmlonium diuranat menjadi uranium dioksida. Hasil yang optimum pada kadar uranium 250 gran1/liter. Prosldlng Pertemuan dan Presentasl IImlah Penelitlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir