PENGARUH JUMLAH POLY VINIL ALKOHOL DAN DALAM PROSES SOL TERHADAP PEMBENTUKAN

Transkripsi

1 lndra Suryawan. dkk ISSN PENGARUH UMLAH POLY VINIL ALKOHOL DAN DALAM PROSES SOL TERHADAP PEMBENTUKAN (NH4)2U207 SUHU GEL Indra Suryawan, Bangun Wasito, Damunir, Hidayati, Set yo Sulardi, Bambang Siswanto P3 TM-BA TAN, ;. Babarsari Kotak Pas 1008, Yogyakarta Ari Handayani P3IB-BATAN. Serpong ABSTRAK PENGARUH UMLAH POL Y V1N1L ALKOHOL DAN SUHU DALAM PROSES SOL TERHADAP PEMBENTUKAN GEL (NH4)2U207. Telah dilakukan penelitian pengaruh variabel jumlah Poly Vinil Alkohol dan suhu terhadap hasil larutan sol. Sol diumpankan pads gelall yang berisi media 8moniak dan dihasilkan butiran gel (NH4)2U207. Varia bel PVA yang ditambahkat1 dalam pembuatan sol adalah 10; 15; 20; 25 dan 30 g per 11 larutan uranil nitrat. Variabel suhu pembuatan sol adalah 75, 80, 85, 90 den 9SOC. Sol yang berhasil membentuk gel (NH4)2U207 pads proses gelasi yaitu pads jumlah PVA 15 g dan suhu 900C. gel kemudian dicuci, dikeringkan dan dikalsinasi. Karakterisasi gel diamati bentuk dan pennukaannya dengan Scanning Electron Microscope (SEM). kalsinasi diukur densitasnya, pads penambahan PVA 15 g densitas gel 8,3710 g/ml dan pads suhu 900C densidas gel 7,8871 g/ml. ABSTRACT THE INFLUENCE OF POL Y VINIL ALCOHOL AMOUNT AND TEMPERA TURES OF THE SOL PROCESS ON THE FORMA TION OF (NH4)zUzO7 GEL. Research on the influence of poly vinil alcohol and temperatures on the resulted sol solutions. The sols were fed into gelation process using ammonia medium and resulted were (NH4)2U207 gels spherical. The PVA variables addition on the sol process were 10; 15; 20; 25 and 30 gl11 uranil nitrates. The temperature variables on the sol process were 75, 80, 85,.90 and.9soc. The sol which succesfu//y resulted (NH4)2U207 gel the gelation process was on the PVA ammount of 15 g and.900c. The resulted gel was then washed, dryed and calcinated. The characterization of shape and surface of gel have been carried out using SEM photographi. The density of gels were measured. For the 15 g PVA addition, the density was 8,3710 giml. While for process at.900c, the density was 7,8871 glml. PEN D A H U L U A N mendapatkan larutan yang mempunyai komposisi clan viskositas tertentu, sehingga bila dig\1nakan V erne 1 UO2 sebagai maleri bal1an bakar keramik ~uklir telah ban yak dikembangkan melalui proses sol-gel. Untuk memenuhi kebutuhan sebagai materi bahan bakar keramik perlu spesifikasi sifatsifat but iran baik secara fisik maupun kimianya. Dalam usaha mengembangkan bahan bakar reaktor suhu tinggi, BA TAN telah memprogramkan untuk melakukan dilakukan penelitian dasar pembuatan kernel. Pembuatan kernel melalui beberapa tahapan, diantaranya proses sol, elasi, kalsinasi, reduksi. sintering dan pelapisan("). Setiap tahapan proses tujuannya untuk mendapatkan hasil yang memenuhi sifat fisik clan kimia dari variabel-variabel yang berpengaruh. Pada proses sol tujuannya untuk sebagai umpan dihasilkan suatu gel berupa butiran bulat dengan ukuran tertentu. Pembentukan butiran dilakukan pada proses gelasi, yaitu proses untuk merubah senyawa uranil nitrat UO2(NOh dalam rase cair menjadi senyawa amonium diuranat [(NH4hU2O,] dalam rase padat. Kalsinasi untuk merubah amonium diuranat menjadi senyawa UOs, sedangkan reduksi dimaksudkan untuk membentuk pertumbuhan butir disertai dengan pemadatan dalam bentuk oksida UO2(,4). Setiap tahapan proses baik umpan maupun hasilnya dilakukan analisis kimia clan fisis untuk mengetahui komposisi clan kualitasnya. Analisis bahan cair untuk mengetahui sifat kimia digunakan tetrasimetri, clan analisis bahan padat untuk Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, uli 2000

2 Anal~~ 292 ISSN /ndra Suryawan. dkk mengetahui sifat fisis digunakan piknometer dan SEM untuk pengukuran kerapatan, bentuk dan kualitas permukaan geps). TATA KERA Bahan yang dipakai Larutan UO2(NO)2, H2O, NH4OH, CC14, C2H6OH, NaOH dan (-C2H4O)n Alat yang dipakai. SEM (Scanning Electron Microscopy), Piknometer, tungku kalsinasi, timbangan dan alatalat gelas. Diagram pembuatan gel. U i-no.,) Analisis kimia, l-p" (titrasimetro ~ Kadar U PVA Pembentukan Pengeringan Kalsinasi An al is is tis is (pi< nometer dan SEM) Gambar 1. Skema pembuatan gel Metode (gelas~ gel~pencucian penelitian. (SElv1) 1~is 1. Variabel poly vinil alkohol. a. Mempersiapkan larutan uranil nitrat dengan konsentrasi uranium 500 gil. a, Mempersiapkan larutan uranil nitrat dengan konsentrasi uranium 500 gil. '. b. Larutan dipanaskan pada suhu 60 C, ditetesi NH4OH sarnpai ph larutan 2,6. c. Poly vinil alkohol ditambahkan kedalam larutan sebanyak 15 g, dipanaskan sampai suhu 70 C selama 10 men it, hasil dari proses ini adalah sol. d. Sol diumpankan kedalam gelasi yang berisi medium arnoniak. e. Lakukan cara yang sarna sepert no 3 untuk variabel suhu 75 ; 80; 85; 90 clan 95 C. f. Variabel suhu yang berhasil membentuk gel pada gelasi, gel dicuci, dikeringkan, kalsinasi clan dianalisis. HASIL DAN PEMBAHASAN Variabel jumlah poly vinil alkohol yang berhasil membentuk gel pada proses gelasi dapat dilihat pada tabel 1. Untuk jumlah PV A 15 g, gel yang dihasilkan tidak pecah setelah dikeringkan maupun kalsinasi. Pad a penambahan PV A kurang dan Icbih dari 15 g gcl tidak dapat tcrbentuk. Pada jumlah PV A 109 belum cukup untuk membentuk reaksi komlek dengan larutan uranium yang konsentrasinya 500 gll, sehingga larutan sol tidak stabil sehingga pada proses gelasi gel yang terbentuk tidak berbentuk butiran tetapi terbentuk aglomerat. Sol yang dihasilkan dengan jumlah PV A 15 g, pada proses gelasi terbentuk butiran-butiran gel, karena padajumlah tersebut PV A sebagai reaksi pengomplek telah terpenuhi stochiometrinya. Pada jumlah PV A lebih besar dari 15 g, gel yang dihasilkan setelah didiamkan 5 menit dalam media dan hila digerakan akan berubah menjadi partikelpartikel endapan. Variabel b. Larutan dipanaskan pada suhu 60 C, ditetesi PVA Tabel 1. Hubungan jumlah PV A dalam pcmbuatan sol terhadap pembentukan gel pada gelasi. oelasi NH4OH sampai ph larutan 2,6. 10 Gagal c. Poly vinil alkohol ditambahkan kedalam 15 i Terbentuk gel larutan sebanyak 10 g, dipanaskan sampai 20 Terbentuk gel suhu 95 C selama 10 menit, hasil dari proses 25 Gagal ini adalah sol. 30 Ga al pengeringan - Pecah ka~nasi d. Sol diumpankan kedalam gelasi yang berisi Sol yang dibuat dengan menambahk.an 15 g medium amoniak. PV A dan setelah menjadi gel dikeringkan dan e. Lakukan cara yang sarna sepert no 3 untuk kalsnasi kemudian difoto dengan SEM, hasilnya variabel PV A 15 ; 20; 25; 30 g. dapat dilihat pacta gambar 2 sampai 5. f. Variabel PV A yang berhasil membentuk gel Pembuatan sol dengan variabel suhu dapat pada gelasi, gel dicuci, dikeringkan, kalsinasi dilihat pada tabel 2. Suhu pembuatan sol dilakukan dan dianalisis. pada suhu 70 sampai 95 C. Sol yang dibuat pada 2 V. b 1 h suhu 90 C, berhasil membentuk butiran-butiran gel.ana e su u. dalam proses gelasl dan gel yang terbentu k sete Iah Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir

3 Indra Suryawan, dkk dikeringkan dan kalsinasi tidak pecah dan bentuk fisiknya tidak mengalami perubahan. Gambar 2. Foto gel hasil pengeringan, pembesaran 12X Gambar 3. Folo gel hasil kalsinasi pada suhu 3000C, pembesaran 12 X ISSN Gambar 5. Foto gel hasil kalsinasi pada suhu 75(fC. pembesaran 3000 X '. Sol yang dibuat pada suhu 95 C, hasil gel dalam gelasi setelah dikeringkan clan kalsinasi permukaan gel tampak ada keretakan clan pengkerutan. Sedangkan pembuatan sol pada suhu yang lebih rendah dati 90 C setelah dilakukan gelasi tidak terbentuk butiran-butiran gel tetapi terjadi penegndapan, karena pada suhu tersebut reaksi komlek dengan poly vinil alkohol belum terjadi dengan sempuma. sol yang dibuat pada suhu 90 C, setelah menjadi gel dikeringkan dad kalsinasi kemudian difoto dengan SEM, hasilnya dapat dilihat pada gambar 6 sampai 8... Tabel 2. Hubungan vanabel suhu dalam pembuatan sol terhadap pembentukan gel pada proses gelasi. Variabel Suhu (OCl gelasi Gagal Terbenluk T erbenluk oenaerinaan. - kalsinasi - Gambar 6. Folo gel hasil pembesaran 12 X pengeringan. Gombar 4. FolD gel hasil kalsinasi pada suhu 750"C. pembesaran 12X Gambar 7. FolO gel hasil kalsinasi pada suhu 750"C, pembesaran 12 X Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir

4 294 ISSN lndra Suryawan. dkk for Manufacture of Coated Particles", Sol-Gel Processes for Ceramic Nuclear Fuels, pages WYMER R.G., "Laboratory and Engineering Studies of Sol-Gel Processes at Oak Ridge National Laboratory", Panel Prociding Series, IAEA Vienna 1968, page 131. Gambar 8. Folo gel hasi/ ka/sinasi pada suhu 750 C pembesaran X KESIMPULAN 1. Variabel jumlah poly vinil alkohol alkohol 15 g per liter uranil nitrat dan suhu 90 C pada pembuatan sol adalah variabel yang berhasil membentuk gel dalam gelasi dan gel tidak rusak bila dikeringkan dan dikalsinasi. 2. Pada variabel jumlah poly vinil alkohol 15 g dan suhu 90 C, gel setelah dikeringkan dan dikalsinasi, jika difoto SEM hasil pada setiap pembesaran cukup baik. DAFTAR PUSTAKA 1. INDRA S, "Penentuan Kondisi Optimum Proses Pada Pembuatan Butir Gel Th02-U3O8". Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah abatan Fungsional Pranata Nuklir, ISSN , hal 1-5, PPNY-BATAN, Yogyakarta ZIMMER,HD, et ai, The external gelation of thorium process for preparation of Th02 and (Th,U)02 fuel kernels, nuclear technolocy, pp , vol 45, Oct HARDY C..,"Status Report from The United Kingdom Sol-Gel and Gel Precipitation Processes", Panel Proceeding Series, IAEA, Vienna, page 33, (1968). 4. HARDY C.., DKK, "Examination of Sol-Gel V02 Surfaces by Scanning Electron Microscopy", Panel Proceeding Series, IAEA, Vienna, page 61, (1968). 5. AERTS I, BAIRIOT H. and POTDEVIN H.,"Heat Treatment of Surface Tension Kernels TANYA AWAB Tunjung ~ Dalam rota morfologi kemevgel yang dikalsinasi rata-rata terbentuk "grophy" fenomena apa yang terjadi mengapa tidak pecah (terbelah). /ndra S. -<:> Pada kondisi suhu pembuatan sol yang terpenuhi gel sete/ah dipanaskan tetap utuh, te/api pada suhu yang /idak menyebabkan pembentukan reaksi komplek yang sempurna gel akan mudah pecah. Dwi Biyantoro ~ Mengapa pada variabel PVA(g) 25, 30 pada pembentukan gel pada gelasi basil pengeringan pecah?. /ndra S. -<:> Karena komposisi organik dalam larutan cukup ban yak, sehingga dalam pemanasan akan /erurai yang menyebabkan pecahnya hula/an gel. Syarip,. Apakah ada rencana untuk diuji tekan pada gel hasil kalsinasi tersebut?,. Berapa % penyusutan bentuk dari gel sebelum dan sesudah kalsinasi 750 %? Indra S. <>- Program uji tekan sudah direncanakan, dan sedang dicari insta/asi yang mempun.vai a/at untuk uji tekan. <>- Makin tinggi pemanasan pengecilan makin besar, pemanasan akan dilakukan sampai 1800 OC. Pemanasan ka/sinasi (750 OC) penyusutan sampai 5%. Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir