IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Transkripsi

1 Untuk menampilkan bentuk struktur mikro sampel, cuplikan yang terdapat pada sample holder dietsa dengan larutan HCL yang telah diencerkan dengan aquades. Pengenceran dilakukan dengan mencampurkan HCL pekat (molaritas 0,5%) sebanyak 5cc dengan aquades sebanyak 20cc. proses pengenceran molaritas HCL pekat menjadi berkurang. Sesuai dengan rumus pengenceran V1M1=V2M2 5%cc x 0,5 = 25cc M2 M2 = 0,1% Artinya terjadi pengenceran terhadap HCL pekat 0,5% menjadi HCL dengan konsentrasi 0,1%. Proses etsa dilakukan dengan mencelupkan cuplikan kedalam larutan HCL yang telah diencerkan tadi kurang lebih 3 detik. Hal ini dilakukan karena proses etsa yang terlalu tajam dapat merusak batas butir cuplikan yang akan diambil topografi permukaanya dengan SEM. karena sampel YBCO dicelupkan dlm Nitrogen cair dalam wadah sehingga T<Tc juga berlangsung lama), dan ketika magnet yang melayang tadi digeser, magnet cenderung kembali ke posisi semula. Pada percobaan Superkonduktor diatas magnet permanen didapatkan pelayangan dengan ketinggian 3-5 mm selama kurang lebih 11 detik. Fenomena efek meisner yang cenderung tidak sempurna merupakan fenomena yang umum yang terjadi pada superkonduktor tipe 2 dimana medan magnet eksternal dapat menembus sampel dalam bentuk tabung-tabung fluks (vortex) yang dijepitkan pada suatu ketidak sempurnaan kristal yang terbentuk. Magnet tadi akan terus melayang selama kondisi sampel dibawahnya mempunyai T<Tc dan H<Hc. Magnet permanen berukuran kecil diatas Superkonduktor YBCO kopresipitasi: IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Telah dihasilkan 2 sampel pelet Superkonduktor YBCO-123 dengan ukuran diameter 1,538 cm dan ketebalan 0,243 cm. Kedua sampel tersebut selanjutnya di amati dengan magnet (efek meissner), XRD, LCR, MO, dan SEM. 4.1 Uji Efek Meissner Pada saat dilakukan pengujian efek Meissner pada bahan superkonduktor YBCO yang sudah berbentuk pelet dengan sebuah magnet, pada prinsipnya terjadi penolakan garis-garis magnet (eksklusi fluks). Magnet permanen cenderung terlempar keluar dari bahan ditunjukan dengan fenomena fisis berupa melayangnya magnet kecil (diameter 3mm) di atas sampel superkonduktor yang telah dikondisikan pada suhu kritis dengan dicelupkan pada Nitrogen cair. Pada kondisi melayangnya magnet, juga terjadi penjepitan fluks sehingga magnet melayang dengan daya angkat yang cukup tinggi yaitu dengan jarak kurang lebih 3-5 mm diatas sampel selama kurang lebih 31 detik (lama Gambar 11. Fenomena magnet permanen melayang di atas superkonduktor. Eksklusi fluks terjadi karena pada saat medan eksternal diberikan pada superkonduktor akan menimbulkan arus pada permukaan sampel superkonduktor, arus ini yang kemudian menginduksikan medan magnet (B) di dalam sampel yang arahnya berlawanan dengan arah medan eksternal. Medan magnet eksternal akan ditolak dari dalam bahan. Sehingga secara fisis yang nampak adalah fenomena melayangnya magnet diatas sampel superkonduktor dan akan jatuh ketika terjadi kenaikan suhu hingga melewati titik kritisnya T>Tc, dan pada kondisi ini bahan super konduktor YBCO tadi kembali dalam keadaan normal. 13

2 4.2. Uji Struktur Kristal dengan XRD Penentuan Jenis Superkonduktor secara manual dengan membandingkan dengan literatur pada JCPDF. Dengan mengambil 5 puncak tertinggi dalam senyawa-senyawa penyusun dan kemungkinan pengotor pada superkonduktor YBCO yang terbentuk (data diperoleh dari software JCPDF) didapatkan : menggunakan metode kopresipitasi : Tabel 3. Literatur Puncak-Puncak tertinggi -senyawa pada literatur JCPDF. Gambar 12. Pola difraksi YBCO sintering. hasil 5 Puncak Tertinggi Y (NO 3) 3 16,10 16,71 43,65 49,61 44,39 Ba(NO 3) 2 36,68 18,95 38,39 21,87 31,14 Ba(NO 3) 2 18,91 36,70 38,37 21,86 31,14 Cu 8O 8(NO 3) 32,72 54,77 37,96 65,29 16,19 BaCuO 2 29,28 28,44 40,02 41,88 49,29 Y2O 3: 29,41 48,89 34,04 58,07 79,24 Y2O 3: 29,15 48,54 57,62 33,78 20,49 BaO (1938): 27,86 32,53 46,53 55,29 77,55 BaO(1989): 31,91 50,52 40,58 52,29 28,31 BaO(1972): 48,02 28,87 33,41 57,01 59,51 BaO(1971): 41,17 35,34 28,40 29,07 60,54 CuO(1991): 38,47 35,22 48,59 61,33 67,85 CuO(1953): 35,55 38,73 35,45 38,92 48,76 Puncak-puncak distribusi tertinggi beberapa jenis superkonduktor YBCO sebagai literatur pembanding untuk menentukan jenis superkonduktor hasil sintesa dengan metode kopresipitasi : Tabel. 4 Literatur pembanding puncak tertinggi YBCO pada JCPDF. 5 Puncak Tertinggi Y 2Ba 2CuO 5 29,82 30,51 31,60 45,53 31,94 Y 2Ba xcuo 4 31,44 31,17 30,42 41,76 46,38 YBa 2Cu 3O 7 32,82 32,56 40,38 58,77 46,71 YBa 2Cu 3O 6 32,43 32,79 47,06 58,32 38,29 YBa 2Cu 3O 6,5 32,66 58,45 47,21 38,51 40,37 Pola difraksi YBCO hasil karakterisasi menggunakan XRD dari hasil sintering sintesa superkonduktor YBCO Dari grafik diatas dapat diambil titiktitik puncak tertinggi yang terbaca pada hasil sintering YBCO dengan metode kopresipitasi adalah: 5 Puncak Tertinggi YBCO 32,74 46,54 22,74 58,12 40,26 Dari membandingkan puncak-puncak yang terbentuk, dapat diperoleh data sebagai berikut : Tabel 5. Kemiripan Sampel YBCO hasil Kopresipitasi dengan literatur JCPDF. Pada Titik Puncak sampel YBCO 32,74 46,54 22,74 58,12 40,26 YBa 2Cu 3O 7 32,82 46,71-58,26 40,38 YBa 2Cu 3O 6,5 32,66 47,21-58,45 40,37 YBa 2Cu 3O 6 32,79 47,06-58,32 - Ba(NO 3) , Dengan melihat kemiripan puncakpuncak distribusi, maka dapat dilihat bahwa supekonduktor YBCO dengan metode kopresipitasi memiliki struktur hampir sama dengan YBa 2 Cu 3 O 7 dan YBa 2 Cu 3 O 6,5 dikarenakan keduanya dari 5 puncak yang diambil memilki 4 puncak yang nilainya hampir mendekati puncak YBCO Kopresipitasi. Selain itu juga terdapat beberapa puncak yang tidak umum atau tidak ada kemiripan dengan literature pola distribusi puncak pada YBCO, puncakpuncak yang tidak umum tadi di indikasikan 14

3 adalah senyawa pengotor atau sisa-sisa senyawa pembentuk superkonduktor yang menjadi senyawa baru, dan dengan melihat koordinat puncaknya maka diindikasikan senyawa itu adalah Ba(NO 3 ) 2 pada puncak yang terbentuk pada 22, Hasil Preparasi Bahan Perovskite YBCO. Hasil analisis dengan metode Rietveld dengan parameter input fasa-123 pada cuplikan hasil kalsinasi (Gambar 13) menunjukkan bahwa posisi puncak-puncak difraksi hasil observasi sebagian besar sudah bersesuaian dengan posisi puncak-puncak fasa-123 yang ditunjukkan dengan garisgaris pendek vertikal. Namun, profile intensitas hasil observasi belum berimpit dengan profile intensitas hasil kalkulasi. Dari data tersebut data disimpulkan bahwa pada cuplikan hasil kalsinasi sudah terbentuk fasa-123, walaupun belum sempurna. Data parameter struktur hasil analisis ditunjukkan pada Tabel 6. Diperoleh data parameter kisis: a = 3,903(2) Å; b = 3,880(2) Å; c = 11,690(9) Å. Tabel 6. Data parameter struktur fasa-123 pada cuplikan produk kalsinasi. Atom Faktor hunian atom, g j Koordinat fraksi atom X Y Z Y 1,0 0,5 0,5 0,5 Ba 1,0 0,5 0,5 0,141(4) Cu(1) 1,0 0,0 0,0 0,0 Cu(2) 1,0 0,0 0,0 0,323(7) O(1) 0,63 0,5 0,0 0,0 O(2) 0,01 0,0 0,5 0,0 O(3) 1,0 0,0 0,0 0,12(4) O(4) 1,0 0,0 0,5 0,23(3) O(5) 1,0 0,5 0,0 0,40(4) Gambar 13. Prekursor perovskite YBCO produk kalsinasi. Gambar 14. Profil pola difraksi sinar-x dari cuplikan produk sinter. Data pola difraksi sinar-x dari cuplikan YBCO hasil proses sinter ditunjukkan pada Gambar 14. Gambar tersebut adalah hasil analisis kualitatif dengan metode Rietveld. Tampak bahwa profil pola difraksi hasil observasi berimpit dengan profil pola difraksi hasil kalkulasi. Dengan faktor R, berturut-turut Rwp = 18,48, Rp = 14,1, Re = 15,54, Ri = 10,61, dan Rf = 8,82. Ini berarti bahwa fasa tunggal fasa-123 telah terbentuk dengan sempurna. Struktur kristal superkonduktor YBCO dibangun oleh unsur-unsur Y, Ba, Cu, dan O berturut-turut sebanyak 1, 2, 3, dan (7-x) mol per sel satuan, dimana 0,0 < x < 0,5; Dan diperoleh data parameter kisi untuk hasil Sintering : a = (4) Å, b = (3) Å, c = 11,6872(8) Å. Sedangkan sistem kristal ortorombik, grup ruang : Pmmm (Volume I, Nomor 47 pada International Tables for Crystallography), parameter kisi a = 3,887(5) Å, b = 3,858(5) Å, c = 11,70(1) Å, dan α = β = γ =

4 Tabel 7. Data parameter struktur fasa-123 pada cuplikan produk sintering. Atom Faktor hunian atom, g j Koordinat fraksi atom X Y Z Y 1,0 0,5 0,5 0,5 Ba 0,8(1) 0,5 0,5 0,137(5) Cu(1) 1,0 0,0 0,0 0,0 Cu(2) 1,0 0,0 0,0 0,328(7) O(1) 0,63 0,5 0,0 0,0 O(2) 1,0 0,0 0,5 0,0 O(3) 1,0 0,0 0,0 0,06(4) O(4) 1,0 0,0 0,5 0,30(5) O(5) 1,0 0,5 0,0 0,34(5) (a) 4.3 Pengukuran konduktivitas (σ) dan suhu kritis (Tc) (b) Gambar 15. Konduktivitas sampel YBCO.. Dalam pengukuran konduktivitas dengan menurunkan suhu dengan skala penurunan 20 Kelvin, didapatkan data yang berfluktuasi terhadap kenaikan dan penurunan konduktivas sebelum mencapai suhu 100 K. Setelah mencapai suhu 100 K ke suhu 80 K terjadi loncatan kenaikan Konduktivitas yang cukup tinggi yaitu yang semula 42 x 10-5 S/cm pada 100 K menjadi 260 x 10-5 S/cm pada suhu 80 K. Sehingga suhu kritis adalah suhu ketika loncatan terjadi yaitu pada daerah 100 K. Dengan meningkatnya konduktivitas memiliki arti juga bahwa resitivitas juga semakin berkurang dan sampel semakin menampakan sifat superkonduktor ketika T<Tc Pengamatan Struktur Mikro dengan Mikroskop Optik. (c) Gambar 16. Stuktur YBCO dengan pengamatan mikroskop Optik dengan perbesaran: a) 50x, b)100x, c)200x. Dengan melihat hasil foto dari mikroskop optik dengan perbesaran 50x, 100x dan 200x dapat dilihat adanya Variasi penyusun senyawa superkonduktor, antara lain : Warna bercak hitam, warna putih, dan 16

5 beberapa warna yang bercahaya, dalam hal ini dapat terlihat warna putih merupakan yang paling dominan diantara warna-warna yang lain, dan warna hitam merupakan warna no 2 yang mendominasi, warna hitam lebih terlihat seperti matriks-matriks yang mengisi, sedangkan warna yang mengkilap lebih seperti garis-garis tipis atau titik-titik yang tersebar keseluruh bagian superkonduktor, kalau dilihat dari perbandingan penyusunya yang diidentifikasi dengan perbandingan warna tadi maka penyusun terbesar adalah warna putih, kemudian warna hitam (gelap) dan sisanya adalah warna yang mengkilap/bercahaya. Dari penggambaran yang ditunjukan oleh mikroskop optik, memang tidak dapat melihat struktur konduktor secara mikro yaitu sampai melihat unsur-unsur apaa yang terlihat yang diwakili dengan warna-warna yang berbeda, namun dengn hasil foto mikroskop optik dapat terlihat sebaran unsur pada superkonduktor cukup merata atau dapat disimpulkan kemudian adalah kualitas homogenitas sebuah superkonduktor yang terbentuk. Sampel superkonduktor hasil kopresipitasi ini dapat terlihat sebaran yang cukup merata yang diidentifikasi dengan warna-warna tadi yang tersebar cukup merata sehingga dapat disimpulkan untuk homogenitas unsur-unsur pembentuk superkonduktor sudah cukup tinggi. c). (b) (c) 4.5 pengamatan struktur mikro dengan SEM. Dari hasil pengujian struktur mikro dengan menggunakan sem didapatkan hasil: (a) (d) Gambar.17. Pengamatan Struktur YBCO dengan SEM perbesaran a) 1000x, b)1500x, c)2000x, d)5000x. Dari gambar dengan 4 variasi pembesaran yang didapatkan dapat terlihat bahwa ada distribusi yang acak pada bahan, sehingga homogenitas bahan terindikasi cukup tinggi. Pada hasil yang tertera pada hasil analisa kuantitatif unsur pada SEM 17

6 dihasilkan perbandingan unsur pembentuk yang cukup mendekati stokiometri. O yang melebihi agak banyak perbandingan dengan ungsur lain. Pembentukan fasa yang kurang sempurna ini yang mengakibatkan berkurangnya daya hantar pada sampel Superkonduktor yang terbentuk. V. KESIMPULAN DAN SARAN Gambar 18. Grafik analisa kuantitatif pada pengamatan 4 titik yang berbeda. Dari hasil analisa kuantitatif dari pengamatan 4 titik didapatkan perbandingan antar atom dengan perbandingan Y= 5,375 Ba=10,56, Cu= 16,08 dan O= 49,28. Perbandingan tersebut sudah mendekati stokiometri, dengan mengambil Y sebagai pembanding awal dengan 1 diwakili oleh 5,375. Dari hasil tersebut hanya pada unsur Kesimpulan Dari semua hasil percobaan dan data yang didapatkan selama penelitian dapat disimpulkan : Telah berhasil disintesa superkonduktor dengan metode kopresipitasi yang melalui proses pirolisis, kalsinasi, dan sintering. Berhasil terbentuknya superkonduktor YBCO tersebut ditandai dengan adanya pengujian efek meissner dan dapat teramati dengan adanya fenomena melayangnya sampel YBCO yang terbentuk diatas magnet permanen setelah sebelumnya sampel dicelupkan dalam Nitrogen cair untuk mencapai suhu kritis (Tc). Uji Struktur dengan XRD juga didapatkan Struktur sampel yang terbentuk memiliki kemiripan degan literatur YBCO pada JCPDF dan Profil pola difraksi hasil observasi yang berimpit dengan hasil kalkulasi yang berarti bahwa fasa tunggal fasa-123 telah terbentuk sempurna. Pada uji konduktivitas didapatkan kenaikkan tiba-tiba konduktansi superkonduktor pada suhu nitrogen cair yang berarti suhu telah melewati suhu kritis (Tc) superkonduktor. Pada pengamatan dengan SEM homogenitas sampel yang terbentuk juga terlihat dengan perbandingan unsur pembentuk superkonduktor yang mendekati stokiometri pada beberapa titik pengamatan. Suhu kritis (Tc) superkonduktor yang terbentuk berada pada loncatan awal konduktivitas yaitu pada suhu 100 K, yang juga menunjukan adanya turunya hambatan, sehingga sifat penghantar super (superkonduktor) terbentuk. Kemampuan bahan superkonduktor sangat dipengaruhi oleh homoginitas yang terbentuk, stokiometri larutan, dan fasa non superkonduktor yang terkandung pada sampel. 18