HASIL DAN PEMBAHASAN. Hasil Tahap Persiapan. Hasil Nitridasi. Pengukuran Ketebalan

Transkripsi

1 11 HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Tahap Persiapan Pada tahap ini dihasilkan 18 buah sampel dengan diameter 1,4 cm dan tebal 0,5 mm (pengukuran menggunakan mikrometer skrup). 9 sampel dengan ukuran grit akhir 220 dan 9 sampel sisanya dengan ukuran grit akhir Masingmasing sampel disimpan dalam plastik klip yang kemudian siap untuk disi. Terdapat 1 sampel dari masing-masing ukuran grit yang tidak disi, sampel tersebut yang selanjutnya dijadikan pembanding antara sampel yang disi dan yang tidak dilakukan si. Hasil Nitridasi Proses si yang dilakukan terdiri dari dua jenis si, yaitu si gas (menggunakan gas amoniak) dan si padat (menggunakan urea). Dari masing-masing proses si diperoleh 8 sampel tersi gas dan 8 sampel tersi padat. Hasil lengkap dari proses si gas dan padat sesuai yang tercantum pada Tabel 2 Halaman 7. Perlakuan si pada masing-masing sampel berlangsung selama 5 jam dan dengan variasi suhu 485 dan 525. Pada baja yang telah disi terbentuk lapisan (white layer) berupa Fe x N y dan Cr x N y yang berfungsi sebagai perisai dan akan melindungi permukaan baja dari korosi karena tidak mudah bereaksi dengan oksigen di lingkungan. Pengukuran Ketebalan Mikroskop optik 8 sampel (KS01A H) yang sudah dimounting kemudian dietsa dengan larutan nital 3% hingga terlihat batas butirnya yang kemudian diamati oleh mikroskop optik dengan tujuan untuk mengetahui seberapa tebal lapisan yang terbentuk. Adapun yang tidak disi, sampel tersebut hanya di celupkan dilarutan etsa yang kemudian diamati penampang lintangnya menggunakan mikroskop optik. Gambar yang di tampilkan oleh mikroskop optik dengan sampel yang telah di etsa yaitu dengan adanya batas butir terlihat gap antara lapisan (white layer) dan base metal-nya. Perbesaran yang digunakan pada pengamatan ini adalah 40 kali. Hasil yang terlihat pada pengujian ini adalah membandingkan dengan KS01 tanpa si dengan KS01 yang telah disi baik dengan gas dan padat terdapat lapisan (white layer) sesuai yang diharapkan, dengan ketebalan yang bervariasi. Hasil dari pengamatan menggunakan mikroskop optik dipresentasikan melalui Gambar Gambar 12. KS01N tanpa si Gambar 12 diatas merupakan KS01 yang tanpa si. Dilihat penampang lintangnya dengan mikroskop optik dengan perbesaran 40 kali. Butiran-butiran hitam yang terlihat merupakan pengaruh dari hasil etsa. Gambar 13a. KS01A, tebal lapisan 5,5 μm Gambar 13b. KS01B, tebal lapisan 8,9 μm Dari Gambar 13a dan 13b diatas, terlihat perbedaan tebal lapisan. Untuk KS01A tebalnya 5,5 μm, sedangkan untuk KS01B tebalnya 8,9 μm. Pengukuran ketebalan ini diambil di beberapa titik dari sampel tersebut.

2 12 Dari hasil pengamatan terlihat bahwa si dengan keduanya (si gas dan padat) menghasilkan lapisan sesuai yang diharapkan yang dibandingkan dengan sampel yang tidak disi. Gambar 14a. KS01C, tebal lapisan 11,1 μm Gambar 14a dan 14b terlihat untuk sampel KS01C memiliki ketebalan 11,1 μm. Sedangkan pada KS01D didapati ketebalan 8,6 μm. Gambar 15a. KS01E, tebal lapisan 7,5 μm Gambar 14b. KS01D, tebal lapisan 8,6 μm Gambar 15b. KS01F, tebal lapisan 9,6 μm Dari Gambar 15a dan 15b diatas terlihat perbedaan ketebalan lapisan 2,1 μm. SEM Karakterisasi sampel yang berikutnya yaitu SEM dimana peneliti menggunakan sampel yang sama dalam pengujian yang sebelumnya (uji mikroskop optik). Hasil dari pengujian ini menunjukkan adanya lapisan yang terbentuk dipermukaan sampel dan base metal yang terdapat tepat dibawah sampel. Pada pengamatan ini tidak semua sampel dilakukan pengujian SEM dikarenakan sudah diwakilkan dengan uji struktur mikro menggunakan mikroskop optik yang sudah dilakukan pada pengujian sebelumnya, hanya sampel dengan si gas (KS01A, KS01C, KS01E) dan si urea (KS01B dan KS01H) saja yang kami lakukan pembahasan untuk melihat lebih detail tebal lapisan yang terbentuk pada sampel. Dengan alasan ke-5 sampel tersebut sudah dapat menjelaskan terbentuknya lapisan yang diinginkan. Berikut Gambar hasil pengujian SEM. Gambar merupakan sampel yang disi gas. Gambar 16a. KS01G, tebal lapisan 7,5 μm Gambar 16b. KS01H, tebal lapisan 7,9 μm Pada Gambar 16a dan 16b diatas terlihat perbedaan tebal lapisan yang tidak terlalu jauh. Tebal lapisan pada KS01G yaitu 7,5 μm. Sedangkan tebal lapisan pada KS01H adalah 7,9 μm. Secara umum ketebalan lapisan yang terbentuk pada sampel KS01 dengan si gas maupun padat dan dengan suhu 485 C dan 525 C adalah berkisar antara 5,5 11,1 μm, secara umum memiliki ketebalan lapisan yang tidak jauh berbeda antara si gas dan padat. Gambar 17. KS01A (SEM 1500X) Gambar 18. KS01C (SEM 1500X)

3 13 Gambar 19. KS01E (SEM 1500X) Dari Gambar diatas diperoleh tebal lapisan untuk KS01A yaitu antara 4,4-6,7 μm, untuk KS01C ketebalannya antara 3,2 13,0 μm, sedangkan KS01E ketebalannya antara 7,2 9,4 μm. Gambar 20 dan 21 merupakan sampel yang disi urea. Gambar 20. KS01B (SEM 1500X) Gambar 21. KS01H (SEM 1500X) Dari Gambar 20 dan 21 di atas terlihat lapisan yang terbentuk dan base metal yang berada dibawah lapisan tersebut. Untuk sampel KS01B tebal lapisan yang terukur adalah 8,0 11,0 μm, sedangkan untuk KS01H terukur tebalnya berkisar 4,9 8,1 μm. Pengukuran tersebut dilakukan secara manual dengan melihat skala 1 cm mewakili 10 μm pada gambar. Karakterisasi ini menggunakan SEM dengan perbesaran 1500 kali. yang terbentuk tersebut yang biasa disebut dengan istilah white layer. Dibawah ini merupakan Tabel dari pengamatan ketebalan lapisan menggunakan mikroskop optik dan SEM. Tabel 3. Ketebalan lapisan pada Sampel KS01 MO ( μm) Ketebalan SEM (μm) KS01A 5,5 4,4 6.7 KS01B 8,9 8,0 11,0 KS01C 11,1 3,2 13,0 KS01D 8,6 - KS01E 7,5 7,2 9,4 KS01F 9,6 - KS01G 7,5 - KS01H 7,9 4,9 8,1 Uji Korosi Pengujian korosi dilakukan menggunakan alat potensiostat. Sampel satu-persatu dimasukkan ke dalam tabung yang berisi larutan infus NaCl 0,9%. Proses yang dilakukan pada pengujian laju korosi ini adalah sampel KS01 yang telah dipreparasi dimasukkan ke dalam tempat sampel. Kemudian dimasukkan ke dalam labu uji yang berisi larutan NaCl 0,9%, seperti yang dapat dilihat pada Gambar 11 Halaman 9. Tabel 4 menunjukkan hasil laju korosi pada sampel KS01 yang tidak disi, si gas, dan si padat.

4 14 Nama Sampel Tabel 4. Laju Korosi Sampel Laju Korosi (mpy) Laju Korosi (μm per year) KS01N 10, ,446 KS01A 0,100 2,540 KS01B 1,100 27,940 KS01C 0,569 14,462 KS01D 3,700 93,980 KS01E 0,399 10,137 Gambar 22. Pola XRD urea murni KS01F 0,599 15,207 KS01G 0,462 11,722 KS01H 0,430 10,927 Pada Tabel 4 diatas terlihat perbandingan yang cukup signifikan antara sampel yang disi dengan sampel yang tidak disi. Sampel yang disi lebih tahan korosi bila dibandingkan dengan sampel yang tidak disi. Dari Tabel 4 tersebut dapat dilihat sampel yang tidak disi memiliki nilai laju korosi yang lebih tinggi yaitu 10,49 mpy sementara sampel yang lainnya yang disi memiliki nilai laju korosi berkisar antara 0,10 3,70 mpy. Hal ini dikarenakan pada umumnya ketahanan korosi baja akan meningkat setelah disi. Dapat disimpulkan bahwa KS01 dapat ditingkatkan ketahanan korosinya dengan cara si. Pada penelitian ini proses si dengan gas memiliki ketahanan laju korosi yang lebih baik daripada si dengan urea. Hal ini dikarenakan pada penelitian ini suhu yang digunakan adalah suhu rendah ( ) sedangkan untuk si padat suhu optimal sekitar Karakterisasi XRD Berikut adalah pola XRD dari urea murni (CO(NH 2 ) 2 ) dan KS01 as recivied Gambar 23. Pola XRD KS01 as recivied Urea mengandung unsur N yang nantinya akan berikatan dengan unsur logam yang terdapat pada KS01 yang kemudian membentuk senyawa (Fe 2 N, Cr 2 N). Senyawa inilah yang nantinya akan melindungi baja dari korosi. Sedangkan Gambar 23 menunjukkan hasil XRD dari KS01 tanpa si, dari hasil pengolahan (Lampiran 3 dan 6) didapatkan unsur Cr dan Fe yang dominan. Hal ini membuktikan adanya unsur tersebut dalam logam KS01 (Tabel 1 Halaman 4) yang selanjutnya unsur tersebut akan mengikat dengan N pada saat si gas dan padat yang kemudian membentuk senyawa Fe x N y dan Cr x N y atau yang disebut dengan lapisan nitride layer. Untuk KS01 yang telah disi terbentuk lapisan berupa Fe x N y dan Cr x N y. Gambar 24 dan 25 Halaman 14 adalah pola identifikasi hasil data XRD KS01 yang telah disi dengan gas NH 3 dan urea selama 5 jam :

5 15 Gambar 24. Pola XRD KS01G Gambar 25. Pola XRD KS01H Pada Gambar 24 pada KS01G (si gas) terlihat adanya pembentukan Iron Nitride (Fe 2 N) dan Cr 2 N. Nitrida Fe dan Cr tersebut yang berfungsi sebagai penahan laju korosi. Sampel yang tidak dilapisi tersebut lebih rentan terhadap korosi. Pada sampel juga terbentuk oksida Fe(Fe 2 O 4 ) dan Fe 2 O 3 dikarenakan sampel dilakukan uji korosi terlebih dahulu (sebelum dilakukan uji XRD). Sedangkan Gambar 25 yaitu KS01H (si padat) memiliki kombinasi senyawa yang lebih banyak yaitu selain Fe 2 N dan Cr 2 N, terdapat lapisan dengan rumus senyawa Fe 4 N. Sedangkan lapisan oksida yang terbentuk dari hasil uji korosi sebagian besar adalah Fe(Fe 2 O 4 ).