SINTESIS SUPERKONDUKTOR YBCO DENGAN METODE EVAPORASI DAN KARAKTERISASINYA ANDRI PURNOMO PUTRO

Transkripsi

1 SINTESIS SUPERKONDUKTOR YBCO DENGAN METODE EVAPORASI DAN KARAKTERISASINYA ANDRI PURNOMO PUTRO DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2010 i

2 SINTESIS SUPERKONDUKTOR YBCO DENGAN METODE EVAPORASI DAN KARAKTERISASINYA ANDRI PURNOMO PUTRO Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2010 i

3 ABSTRAK Andri Purnomo Putro. Sintesis Superkonduktor YBCO Dengan Metode Evaporasi Dan Karakterisasinya. Dibimbing oleh Moh. Nur Indro dan Yustinus Purwamargapratala. Telah berhasil dibuat pelet superkonduktor YBCO-123 dengan metode evaporasi dengan menghasilkan Tc = 100 K. Sintesis dilakukan dengan mencampur garam-garam nitrat Y(NO 3 ) 2, Ba(NO 3 ), Cu(NO 3 ) 2 di dalam pelarut H 2 O pada suhu 150 o C. Setelah melalui proses pirolisis pada 350 o C selama 1 jam, prekursor dikalsinasi pada 900 o C selama 4 jam kemudian serbuk dikompaksi dengan tekanan hidrolik 5 ton untuk membentuk pelet dengan diameter 1,5 cm dan tebal 0,24 mm. Sintering dilakukan pada suhu 940 o C selama 20 jam. Efek meissner menunjukkan fenomena levitasi pada temperatur sekitar 80 K. Hal ini menunjukkan fasa superkonduktor telah terbentuk. Data XRD memberi mengkonfirmasi bahwa fasa kristal 123 telah terbentuk. Nilai konduktivitas didapat dari hasil pengukuran dengan LCR pada temperatur 300 K sebesar 4 x 10-5 S/cm. Pada penurunan temperatur dari 100 K ke 80 K terjadi kenaikan nilai konduktansi yang tajam dari 4.2 x 10-4 S/cm ke nilai x 10-1 S/cm. ii

4 Judul : Sintesis Superkonduktor YBCO dengan Metode Evaporasi dan Karakterisasinya Nama : Andri Purnomo Putro NRP : G Menyetujui: Pembimbing I, Pembimbing II, Drs. Moh. Nur Indro, M.Sc Drs. Engkir Sukirman, M.Si NIP NIP Mengetahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Dr. drh. Hasim, DEA NIP Tanggal lulus: iii

5 PRAKATA Bismillahirrahmanirrahim Alhamdulillah, segala puji syukur senantiasa kami panjatkan kehadirat Allah SWT, karena berkat rahmat dan hidayah-nya sehingga karya ilmiah yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi Superkonduktor YBCO dengan Metode Evaporasi dapat diselesaikan. Kegiatan penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni 2009 sampai dengan bulan September 2009 di Laboratorium Bidang Karakterisasi dan Analisis Nuklir (BKAN) Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) BATAN, Kawasan PUSPITEK Serpong, Banten. Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Drs. Moh. Nur Indro, M.Sc dan Bapak Drs. Engkir Sukirman, M.Si serta Bapak Yustinus Purwamargapratala S.T atas bimbingan dan petunjuk-petunjuknya yang dapat membantu kelancaran dalam penelitian ini. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada ibu dan bapak tercinta (Sunarti dan Purnomo Adi), adik-adik tersayang (Erlin Purnomo Putri dan Galih Aziz Purnomo Putro), dan teman dekat Ange Nova Rilla yang selalu menumbuhkan semangat untuk penulis serta seluruh keluarga yang telah memberikan semangat dan dukungannya. Ucapan terimakasih juga penulis sampaikan kepada Bapak Irmansyah selaku kepala bidang Fisika Terapan, Bapak Setyo selaku pimpinan BKAN, Bapak Wisnu, Bapak Purnama, Bapak Purwanto, dan Bapak Didin selaku kelompok peneliti superkonduktor, dan Bapak Firman selaku karyawan Departemen Fisika yang telah banyak membantu hal-hal teknis. Selain itu penulis mengucapkan terima kasih pada rekan kerja sekaligus sahabat Widya Purnama Aji yang telah bersama-sama meneliti dari awal hingga terselesaikannya penelitian ini. Saudara-saudara saya di Asrama Sylvasari IPB (Isron, Aris, Yogi, Heru, Zamrin, Yudo, Dadang, Naem, Roby, Iqbal, Ahmad, dan lain-lain) yang telah memberikan bantuan-bantuan serta pengetahuan yang sangat berharga sekali. Dan teman-teman Fisika 42 yang tidak bisa disebutkan satu persatu. Akhir kata, semoga karya ilmiah ini bermanfaat bagi pembaca. Bogor, Mei 2010 Andri Purnomo Putro iv

6 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Jakarta 1 Juni 1987 dari pasangan Purnomo Adi dan Sunarti sebagai anak pertama dari tiga bersaudara. Penulis menjalankan pendidikan formal mulai dari taman kanakkanak (TK) sampai perguruan tinggi (PT). Tahun 1999 lulus di SDN Percontohan Kebagusan 03. Pada tahun 2002 menyelesaikan studi di SMPN 175 Jakarta, kemudian tahun 2002 sampai 2005 di SMA Negeri 49 Jakarta. Tahun 2005, penulis melanjutkan studi di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis melakukan penelitian pada tahun 2009 di PUSPITEK BATAN, Serpong dengan judul penelitian adalah sintesa superkonduktor YBCO dengan metode evaporasi dan karakterisasinya. Selama perkuliahan, penulis aktif dalam organisasi kampus antara lain Organisasi Mahasiswa Daerah Ikatan Mahasiswa Jayabaya (Kediri) tahun 2005/2006. Himpunan Mahasiswa Fisika IPB (Pengembangan Sumberdaya Manusia) tahun 2006/2007. Staf Departemen Seni Asrama Sylvasari 2007, Ketua II Asrama Sylvasari 2008, Koperasi dan Pecinta Alam Asrama Sylvasari Koordinator tim konsumsi Dies Natalis Asrama Sylvasari (LLA) 2006, koordinator tim Penginapan Pesta Sains 2007, Wakil Ketua Dies Natalis Asrama Sylvasari (Fun Bike) 2007, Ketua Dies Natalis Asrama Sylvasari (LLA) Dalam menyumbangkan pikirannya untuk ilmu pengetahuan penulis menjadi pemakalah dalam Seminar Nasional Fisika 2010 di ITB Bandung v

7 DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i ABSTRAK... ii HALAMAN PENGESAHAN... iii PRAKATA... iv RIWAYAT HIDUP... v DAFTAR ISI... vi DAFTAR GAMBAR... vii DAFTAR TABEL... vii DAFTAR LAMPIRAN... vii I. PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Tujuan Penelitian Waktu dan Tempat... 2 II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Superkonduktivitas Sifat Listrik Sifat Magnet Superkonduktor Tipe Superkonduktor Parameter Kritis Superkonduktor Pengamatan Mikroskop Optik Difraksi Sinar-x Metode Analisis Rietveld Metode Analisis Data Pengamatan Struktur Mikro Dengan SEM... 8 III. BAHAN DAN METODE 3.1 Bahan dan Alat Preparasi Sampel Pelarutan dan Pengendapan Pengeringan Pirolisis Kalsinasi Penghalusan dan Pembentukkan Pelet Sintering Pengujian Efek Meissner Pengamatan XRD Pengukuran Konduktivitas Pengamatan SEM IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Uji Efek Meissner Uji struktur kristal dengan XRD Pengukuran konduktivitas (σ) dan suhu kritis (Tc) Uji struktur mikro dengan SEM dan MO vi

8 V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Superkonduktivitas Pada Merkuri... 2 Gambar 2. Eksklusi Fluks Magnetik... 3 Gambar 3. Diagram Fase H-T Untuk Superkonduktor... 4 Gambar 4. Struktur kristal YBa 2 C 3 O 7-x Ortorombik dan Tetragonal... 5 Gambar 5. Skema Mikroskop Optik... 6 Gambar 6. Spektroskopi difraksi sinar-x... 7 Gambar 7. Skema Mikroskop Elektron... 9 Gambar 8. Proses evaporasi bahan Gambar 9. Grafik perlakuan panas proses kalsinasi Gambar 10. Proses kompaksi serbuk Gambar 11. Grafik perlakuan panas proses sintering Gambar 12. Diagram alir sintesa sampel YBCO Gambar 13. Fenomena levitasi sampel superkonduktor di atas magnet Gambar 14. Pola difraksi YBCO pirolisis Gambar 15. Pola difraksi YBCO kalsinasi Gambar 16. Fitting difraksi YBCO kalsinasi Gambar 17. Pola difraksi YBCO sintering Gambar 18. Fitting difraksi YBCO sintering Gambar 19. Konduktivitas sampel YBCO pada rata-rata frekuensi Gambar 20. Struktur mikro YBCO sampel perbesaran SEM 1000x Gambar 21. Struktur mikro YBCO sampel perbesaran SEM 3000x Gambar 22. Struktur mikro YBCO sampel perbesaran SEM 5000x Gambar 23. Kurva kandungan bahan dalam cuplikan SEM YBCO Gambar 24. Struktur mikro sampel YBCO perbesaran MO 100x Gambar 25. Struktur mikro sampel YBCO perbesaran MO 200x DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Koordinat fraksi atom Y, Ba, Cu dan O literatur Tabel 2. Data parameter struktur fasa-123 produk kalsinasi Tabel 3. Data parameter struktur fasa-123 produk sintering DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. JCPDF untuk menentukan puncak-puncak hasil sinar-x Lampiran 2. Kurva kandungan bahan hasil SEM Lampiran 3. Data konduktansi sampel YBCO Lampiran 4. Grafik konduktivitas pada tiap frekuensi Lampiran 5. Foto alat karakterisasi vii

9 I. PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang. Superkonduktor adalah bahan dengan konduktivitas tak hingga, karena sifat resistivitas nol yang dimilikinya dan dapat melayang dalam medan magnet. Kedua sifat ini tampak pada saat bahan ini berada di bawah kondisi parameter kritisnya, yaitu kondisi yang harus dipenuhi agar bahan menampakkan kedua sifat tersebut. Karenanya orang berlomba-lomba untuk meningkatkan parameter kritis dari bahan ini. Gejala superkonduktivitas berhasil diamati mula-mula pada tahun 1911 oleh fisikawan Belanda. Heike Kammerlingh Onnes. Onnes mengamati bahwa hambatan listrik pada merkuri tiba-tiba turun drastis menjadi nol saat didinginkan mendekati 4,2 K suhu dimana terjadi transisi superkonduksi disebut suhu transisi kritis, Tc (Kittel, 1996). Selama 75 tahun pertama sejak ditemukan, perkembangan superkonduktor sangat lambat dan kurang memuaskan, Tc tertinggi yang berhasil dicapai hanya sekitar 23,3 K yang ditemukan pada Nb 3 Ge, sejenis alloy. Superkonduktor ini dikenal dengan superkonduktor suhu rendah (Tc < 30 K). baru pada tahun 1986 berhasil ditemukan superkonduktor baru berbasis keramik yaitu La 2-x Ba x CuO 4 dengan x = 0,15 oleh Karl Alex Muller dan Johannes George Benorz dengan Tc sekitar 30 K, selanjutnya bahan ini sering disebut superkonduktor keramik. Penemuan ini memiliki arti yang sangat penting mengingat selama ini bahan superkonduktor hanya berbasis pada logam murni dan alloy. Peristiwa ini menjadi pendorong dilakukannya penelitian untuk mendapatkan Tc tinggi dari bahan oksida keramik, maka dimulailah masa penerobosan baru superkonduktor. Terbukti tahun 1987, M.K Wu dan kawan-kawan mengganti Lantanum (La) dengan Ytrium (Y) sehingga terbentuk bahan superkonduktor baru dengan Tc yang cukup tinggi, sekitar 93 K yaitu Yba 2 Cu 3 O 7x. Penemuan superkonduktor Tc tinggi ini kemudian disusul dengan ditemukannya senyawa Bi-Sr-Ca-Cu-O (Tc = 110 K). Ti- Ba-Ca-Cu-O (Tc = 125 K), dan Hg-Ba-Ca- Cu-O (Tc = 133 K). Semua bahan ini disebut superkonduktor suhu tinggi (Bourdillon, 1994). Untuk membuat superkonduktor berkualitas tinggi, berbagai metode pembuatan dilakukan diantaranya reaksi padat (solid state reaction), presipitasi (kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut), sol gel dan proses pelelehan (melt-textured growth). Secara konvensional pembuatan sistem keramik oksida dikerjakan dengan reaksi padat, reaksi ini selain berjalan lambat juga membutuhkan perlakuan suhu tinggi yang memungkinkan sebagian atau seluruh bahan-bahan penyusun meleleh sehingga mengakibatkan perubahan ke fase yang tidak diinginkan. Metode Evaporasi dikenal dapat menghasilkan butir keramik oksida dengan kemurnian tinggi sampai ukuran submikron, homogen, sinteraktif dan memberi peluang untuk skala produksi. Keunggulan dari proses ini diantaranya kualitas cuplikan yang baik, waktu pembuatan yang singkat dan kehomogenan yang dapat terus ditingkatkan dengan kalsinasi berulang, terjadinya pengarahan butir ke suatu arah dan terjadinya pengendalian fasa non superkonduksi yang menjadi sumber pusat-pusat jepitan fluks sehingga Jc dapat meningkat. Dengan metode ini diharapkan dapat terbentuk superkonduktor yang stoikiometris berukuran butir sangat kecil dan memperbaiki sifat fisisnya yaitu efek Meissner, konduktifitas, morfologi, struktur fasa, dan lain-lain. Untuk itu hasil sintesa dikarakterisasi dengan uji effek Meissner, impedance conductance resistance meter (LCR), X-ray difractometer (XRD), dan scanning electron microscopy (SEM). 1.2 Tujuan Penelitian. 1. Mempelajari pembuatan superkonduktor YBa 2 Cu 3 O 7-x dengan metode evaporasi sebagai proses optimalisasi sintesa material superkonduktor. 1

10 2. Mengetahui sifat magnetik bahan melalui pengujian efek Meissner dan meneliti konduktivitas bahan melalui penentuan Tc superkonduktor YBa 2 Cu 3 O 7-x. 1.3 Waktu dan Tempat. Penelitian ini dilakukan selama bulan Juni 2009 sampai September Bertempat di Laboratorium Bidang Karakterisasi dan Analisis Nuklir PTBIN BATAN, Kawasan PUSPITEK Serpong. II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Superkonduktivitas Superkonduktivitas adalah suatu fenomena hilangnya hambatan listrik pada suatu material dibawah temperatur kritis. Superkonduktivitas dapat diamati berdasarkan sifat listrik dan sifat magnetnya, yakni berturut-turut dapat menghantarkan arus listrik tanpa hambatan dan dapat menolak medan magnet. Jika sampel menampilkan kedua sifat tersebut maka bahan tersebut merupakan bahan superkonduktor. 2.2 Sifat Listrik Resistivitas listrik dari bahan superkonduktor turun drastis secara tiba-tiba jika bahan tersebut didinginkan menuju suhu yang sangat rendah, sekitar suhu helium cair untuk logam atau suhu nitrogen cair untuk oksida keramik. Gejala superkonduktivitas bahan mula-mula teramati oleh Heikke Kammerlingh Onnes tahun 1911 pada merkuri. Resistivitas listrik merkuri tiba-tiba menurun drastis menuju nol saat suhunya diturunkan mencapai 4,2 K yaitu suhu kritisnya (Kittel, 1996). Gambar 1 memperlihatkan fenomena tersebut. Gambar 1. Resistivitas pada merkuri Terjadinya resistansi nol adalah karena arus dibawa oleh elektron-elektron yang berpasangan (pasangan cooper). Teori pasangan cooper ini dikemukakan oleh Bardeen, Cooper dan Schrieffer pada tahun 1957 yang dikenal sebagai teori BCS. Pasangan cooper ini terbentuk karena adanya tarik menarik antara elektron yang disebabkan adanya ion positif dalam kristal yang merespon perjalanan elektron-elektron tersebut, dimana ketika sebuah elektron (elektron 1) lewat dekat sebuah ion positif maka akan ada tarikan sesaat antara elektron 1 dengan ion positif tersebut.sehingga memodifikasi vibrasi ion positif yang menghasilkan gelombang elastik berupa fonon. Fonon yang dirasakan oleh elektron 1 secara fisis akan dihapus oleh elektron 2, sehingga terjadi gaya tarik menarik diantara elektron-elektron tersebut. Energi tarik menarik ini lebih besar dari gaya tolak diantara keduanya tetapi cukup kecil terhadap gangguan energi termal pada saat suhu lebih kecil dari suhu kritisnya. Pasangan cooper ini bergerak dalam suatu gerak koheren tunggal, gangguan lokal seperti impuritas yang dalam keadaan normal menyebabkan timbulnya resistivitas tidak dapat berbuat demikian pada pasangan cooper tersebut (dalam keadaan superkonduksi) pasangan tersebut bergerak 2

11 mengalir tanpa mengalami disipasi energi sehingga tidak ada resistivitas (Engkir S, 1991). 2.3 Sifat Magnetik Superkonduktor Sifat kemagnetan superkonduktor diamati oleh Meissner dan Ochsenfeld pada tahun 1933, ternyata superkonduktor berkelakuan seperti bahan diamagnetik sempurna, ia menolak medan magnet sehingga ia pun dapat mengambang di atas sebuah magnet tetap. Jika suatu bahan superkonduktor ditempatkan pada suatu medan magnet eksternal (H) dan bahan tersebut didinginkan di bawah suhu kritisnya maka akan terjadi eksklusi fluks magnetik (penolakan garis-garis gaya magnet). Eksklusi dapat terjadi pula dengan cara menurunkan suhu hingga T<Tc, baru diberikan medan magnet padanya, fenomena magnetisasi bahan ditunjukkan pada Gambar 2. Gambar 2. Eksklusi fluks magnetik a : saat T>Tc dan b : saat T<Tc Pada keadaan ini, London mempostulatkan bahwa medan induksi magnetik di dalam bahan sama dengan nol (B=0) (Smitt, 1990). Jika postulat ini diterapkan pada persamaan medan induksi magnetik suatu bahan, yaitu B o H M (1) B = medan magnet induksi (Wb/m 2 ) H = medan magnet eksternal (A/m) M = magnetisasi bahan (A/m) µ o =konstanta permeabilitas ruang hampa (Wb/A.m) dengan konstanta suseptibilitas χ = M/H (2) Sehingga dengan menerapkan postulat London, maka 0 = µ o (1+χ) dan didapat χ = - 1 yang menunjukkan sifat diamagnet sempurna dari superkonduktor artinya menolak semua medan-medan eksternal yang diberikan padanya. Eksklusi fluks pada konduktor sempurna hanya terjadi jika konduktor diturunkan dahulu suhunya hingga lebih rendah dari Tc, baru diberikan medan magnet eksternal. Perubahan yang terjadi dari keadaan tanpa medan ke keadaan terdapat medan luar akan menginduksikan suatu arus pusar yang akan tetap ada selama T<Tc (Dahl, 1992). Sesuai hukum Bio-Savart arus pusar akan menginduksikan suatu medan magnet yang arahnya berlawanan dengan arah medan eksternal yang diberikan sehingga eksklusi fluks tetap terjadi. Bertentangan dengan hasil percobaan Meissner yang menunjukkan bahwa B = 0 di dalam bahan, Fritz dan Hans London memberikan penyelesaian semi fenomenologis untuk menjelaskan sifat magnetik bahan superkonduktor, mereka mengemukakan bahwa adanya arus super pada permukaan menyebabkan medan magnetik statik dapat masuk ke dalam superkonduktor, sehingga hanya akan terdapat medan magnet statik di sekitar permukaan sampai kedalaman tertentu. Kedalaman penetrasi magnet statik pada suatu superkonduktor disebut panjang karakteristik. Medan magnetik akan berkuarang dengan semakin dalam jarak penembusan dari permukaan (Kittel, 1996), jika dituliskan dalam persamaan H x H 0 exp x / (3) Dengan, H (x) = besarnya medan magnet eksternal pada jarak x dari permukaan H (0) = besarnya medan magnet eksternal di permukaan bahan x = rentang kedalaman dari permukaan λ = konstanta kedalaman penembusan karakteristik 3

12 dimana 2 2 mc / 4 n ee (4) Dengan, m = massa elektron e = muatan elektron c = kecepatan cahaya n e = jumlah elektron per cm 3 dalam keadaan superkonduktif 2.4 Tipe Superkonduktor a. Superkonduktor Tipe I Superkonduktor Tipe I adalah superkonduktor dari unsur-unsur logam murni seperti Hg, Pb, Nb, In, Sn dan sebagainya. Superkonduktor Tipe I ini hanya memiliki satu nilai medan magnet kritis (Hc) dan hanya mampu mempertahankan superkonduktivitas dalam medan magnet yang lebih kecil dari 1000 Gauss (Van Vlack, 1991). Agar tetap superkonduktif bahan Tipe I harus menolak seluruh medan magnet internal. Untuk menghalau fluks magnetik tersebut diperlukan energi dan energi yang dipergunakan adalah energi bebas superkonduktor (the superconductor s free energy). Jika budget energi bebas habis terpakai atau tidak mencukupi, bahan tidak lagi ada dalam keadaan superkonduksi. b. Superkonduktor Tipe II Superkonduktor tipe II merupakan superkonduktor paduan logam (alloy), misalnya NbC, NbAlGe, YBCO, BSCCO dan lain-lain (E. H. Rhoderick, 1969). Superkonduktor Tipe II ini memiliki dua medan magnet kritis, yaitu medan magnet kritis atas (Hc 2 ) dan medan magnet kritis bawah (Hc 1 ). Hc 1 didefinisikan sebagai medan kritis yang memisahkan superconducting state dan keadaan mixed state (keadaan campuran) dan Hc 2 adalah medan magnet luar maksimum sebelum terjadi peralihan ke keadaan normal. Untuk H Hc 1, superkonduktor Tipe II berada dalam keadaan Meissner yang bersifat diamagnet sempurna. Untuk H Hc 1, sebagian medan magnet eksternal sudah menembus bahan dan vorteks mulai terbentuk. Kehadiran vorteks tersebut menyebabkan medan magnet induksi dalam bahan superkonduktor tidak berharga nol. Pada keadaan ini disebut bahan dalam keadaan tercampur (mixed state) dan masih bersifat superkonduktif. Untuk H Hc 2 penetrasi fluks medan magnet eksternal ke dalam bahan secara menyeluruh. Diagram fase H T untuk superkonduktor Tipe I dan II ditunjukkan pada Gambar 3. Gambar 3. Diagram fase H-T untuk Superkonduktor a. Tipe I dan b. Tipe II c. Superkonduktor Keramik Superkonduktor YBCO memiliki struktur kristal ortorombik, grup ruang Pmmm No. 47 dengan kostanta kisi a = 3,886 Å, b = 3,825 Å dan c = 11,667 Å dan tersusun dari lapisan CuO, BaO, CuO 2, Y, CuO 2 dan BaO sepanjang sumbu-c sel satuan (Gambar 5) (Regnault, 1995). Superkonduktor YBCO memiliki 6 atom logam, yaitu Y, 2Ba dan 3Cu dan kandungan oksigen mendekati 7 atom. Pada superkonduktor YBCO terdapat bidang CuO yang memiliki peranan penting dalam menampilkan perilaku bahan tersebut 4

13 apakah superkonduktif atau nonsuperkonduktif. Bahan YBCO bersifat superkonduktif dicirikan oleh kedudukan atom oksigen sejajar sumbu-a dan kekosongan berada sejajar sumbu-b pada lapisan CuO, sehingga panjang sumbu-a tidak sama dengan sumbu-b (Regnault, 1995). a) b) Gambar 4. a) Struktur kristal YBCO ortorombik grup ruang Pmmm No. 47 dengan konstanta kisi a = 3,886Å, b = 3,825Å dan c = 11,667Å dan b) struktur kristal YBCO tetragonal (Regnault, 1995). 2.5 Parameter Kritis Superkonduktor Ada tiga parameter kritis yang mempengaruhi keadaan superkonduksi yaitu Jc, Tc dan Hc. Apabila ketiga parameter tersebut terpenuhi maka bahan berada dalam keadaan superkonduksi, namun bila salah satu dari parameter kritis tersebut tidak terpenuhi, bahan dalam keadaan normal. Jc dan Tc adalah dua parameter terpenting bagi superkonduktor keramik agar bahan dapat diaplikasikan, keduanya sangat bergantung pada kemurnian bahan dan keberadaan cacat kristal (B Raveau, 1992). Jc menunjukkan besarnya rapat arus per satuan luas yang masih dapat mengalir tanpa adanya resistansi dan tidak (belum) merusak bahan superkonduktor, dirumuskan sebagai jc Ic / A (5) Dimana, Jc = rapat arus kritis (A/m 2 ) Ic = arus kritis (A) A = luas bidang yang tegak lurus dengan arah aliran arus (m 2 ) Arus kritis pada superkonduktor diukur secara eksperimental dengan menggunakan metode empat titik, yaitu metode yang digunakan untuk mengukur sifat-sifat listrik suatu bahan seperti Jc, resistansi bahan (ρ), konduktivitas bahan (σ), Tc dan lain-lain. Prinsip pengukuran metode empat titik ini adalah bahwa dengan adanya aliran arus dari elektroda luar akan menimbulkan beda potensial pada elektroda dalam. Dari hukum Termodinamika, jika ada sebuah sumber medan pada permukaan akan terdapat bidang ekipotensial berbentuk setengah bola tepat dibawah sumber medan tersebut (M. Barmawi, 1998). 2.6 Pengamatan Mikroskop Optik Mikroskop optik terdiri dari beberapa komponen utama ; lensa objektif, lensa okuler, kondensor, sumber cahaya dan filter cahaya. Pada mikroskop optik terjadi peningkatan perbesaran, gambar pertama dari lensa objektif dan gambar dari lensa objektif dibesarkan oleh lensa okuler. Pada mikroskop cahaya, bayangan akhir mempunyai sifat yang sama seperti bayangan sementara, semu, terbalik, dan lebih lagi diperbesar. Baik lensa objektif maupun lensa okuler keduanya merupakan lensa cembung. Secara garis besar lensa objektif menghasilkan suatu bayangan sementara yang mempunyai sifat semu, terbalik, dan diperbesar 5

14 terhadap posisi benda mula-mula, lalu yang menentukan sifat bayangan akhir selanjutnya adalah lensa okuler. Gambar 5. Skema Mikroskop Optik 2.7 Difraksi Sinar-x Spektroskopi difraksi sinar-x (X-ray difraction/xrd) merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Difraksi sinar-x terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-x oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-x dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif Keuntungan utama penggunaan sinar-x dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-x memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-x adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,0 Å. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar-x. Metode difraksi sinar-x digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis yang terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar-x. Proses difraksi sinar-x dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2θ dengan intensitas sinar-x yang dipantulkan. Untuk difraktometer sinar-x, sinar-x terpancar dari tabung sinar-x. Sinar-x didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar-x. Sinar-x ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar-x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama. Teknik difraksi sinar-x sangat penting untuk mengetahui sifat-sifat bahan seperti logam, keramik, polimer dan sebagainya. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang ada pada sampel, ukuran butir, textur, dan struktur kristal. Informasi yang dapat diperoleh berupa posisi puncak-puncak difraksi, intensitas dan bentuk puncak difraksi. Posisi spasial dari sinar-x yang didifraksikan oleh sampel mengandung semua informasi geometri dari kristal. Intensitas sinar-x berhubungan dengan jenis atom dan susunannya dalam kristal, ketajaman sinar-x yang didifraksikan merupakan ukuran dari kesempurnaan kristal. Setiap bahan memiliki pola difraksi tertentu dengan intensitas dan sudut difraksi (2 ) yang berbeda-beda. Suatu kristal dapat mendifraksikan sinar-x karena panjang gelombang sinar-x berada di sekitar jarak antar bidang kristal. Sinar-x yang digunakan untuk difraksi memiliki panjang gelombang dalam range 0,3-2,5 Å. Difraksi terjadi jika interaksi antara sinar-x dengan kisi pada bidang kristal, menghasilkan interferensi yang konstruktif berupa puncak-puncak intensitas. Interferensi konstruktif ini terjadi jika panjang gelombang dan sudut difraksi memenuhi hukum Bragg (Van Vlack, 1991) yaitu, n 2d sin (6) Dimana, n = 1,2,3,. (orde difraksi) 6

15 λ = panjang gelombang d(hkl) = jarak antar atom = sudut difraksi hkl = indeks miller Untuk mengetahui bentuk struktur kristal, digunakan metode difraksi. Metode ini digunakan untuk menghasilkan pola intensitas difraksi sampel dan untuk mendapatkan data intensitas dan sudut difraksi (data XRD) dilakukan langkahlangkah sebagai berikut: 1. sampel superkonduktor digerus hingga berbentuk serbuk halus dan kemudian dimasukkan ke dalam wadah sampel berbentuk lempeng tipis persegi panjang dengan kedalaman sekitar 1 mm yang telah diberi selotif di bagian dasarnya, hal ini dimaksudkan untuk melekatkan serbuk sampel. Perangkat ini kemudian diletakkan pada goniometer. 2. Sampel akan diradiasi oleh sinar-x dan hasil pola difraksinya dicatat langsung pada chart decoder. Intensitas difraksi pada sudut 2 tertentu langsung dicetak oleh printer atau disimpan dalam bentuk numerik pada disket untuk dianalisis dengan program Rietveld. 1. Menyiapkan tiga buah file yaitu, a. File data yang berisi data numerik hasil XRD yang membentuk profil hasil observasi. b. File input yang berisi analisis teoritis yang dibuat sesuai dengan metode Rietveld yang membentuk profil kalkulasi. c. File kosong yang berfungsi sebagai input yang berharga untuk memperbaiki file input pada butir b. 2. Menjalankan program Rietan untuk menghitung pattern calculation dan refinement calculation. 3. mendapatkan hasil olahan data dari program Rietan dengan analisis, jika faktor R lebih kecil 20% maka file input yang dibuat sudah cukup mendekati harga yang sebenarnya (Sudiana, 1999). Prinsip dasar analisis Rietveld adalah pencocokan (fitting) profil puncak perhitungan terhadap profil puncak pengamatan. Pencocokan profil dilakukan dengan menerapkan prosedur perhitungan kuadrat terkecil non linear yang diberi syarat batas. Sehingga analisis Rietveld adalah problema optimasi fungsi non linear yang diberi syarat batas (constraints). Dalam bahasa matematika dinyatakan sebagai berikut : meminimumkan fungsi objektif x x w y 0 y c 2 (7) i 0 i i i Gambar 6. Spektroskopi difraksi sinar-x 2.8 Metode Analisis Rietveld Untuk menganalisa data XRD dengan metode Rietveld dilakukan langkah-langkah berikut : dengan, w i = 1/y i (0) = faktor bobot y i (0) = intensitas pengamatan pada sudut 2 y i (c) = intensitas perhitungan pada sudut 2 Dalam metode Rietveld setiap titik pada pola difraksi dipandang sebagai suatu pengamatan tunggal yang kemungkinan mengandung kontribusi dari sejumlah refleksi Bragg yang berbeda. Pola difraksi hasil perhitungan dicocokkan dengan pola 7

16 difraksi pengamatan setelah terlebih dulu dipilih bentuk puncak yang paling sesuai. Pada setiap posisi sudut atau setiap titik pada profil pola difraksi, jumlah kontribusi intensitas akibat overlap dapat dihitung berdasarkan harga parameter-parameter yang didapat dengan asas perhitungan least square (Engkir S, 1991). 2.9 Metode Analisis Data Data difraksi sinar-x dianalisis dengan bantuan perangkat lunak yang disebut RIETAN (Rietveld Analysis). Program ini memerlukan dua data masukan, yakni pasangan data intensitas (cacahan) hasil pengamatan terhadap sudut hamburan dan parameter least square. Berdasarkan fungsinya, parameter least square terbagi dalam dua kelompok, yakni : a. Parameter profil Parameter profil adalah parameter yang membangun kurva pola difraksi berupa parameter lebar puncak, titik nol detektor, parameter kisi, parameter asimetris dan parameter orientasi terpilih. b. Parameter struktur Parameter struktur adalah parameter yang menentukan besarnya harga faktor struktur. Setiap refleksi Bragg terdiri dari faktor skala, parameter suhu, koordinat fraksi atom, faktor hunian dan momen magnetik. Parameter least square dimasukkan dengan urutan sebagai berikut : 1. Parameter Global : Z =Titik nol detektor b 0, b 5 =Parameter intensitas latar belakang 2. ParameterYang Tergantung Fasa: S = Faktor skala U, V, W = Parameter lebar puncak A = Parameter asimetris γ = Fraksi komponen Gauss δ = H k (G) / H k (L) p1, p2 = Parameter orientasi preferred a, b, c = Parameter Kisi Q = Parameter suhu secara keseluruhan G = Faktor hunian atom B = Parameter suhu isotropis x, y, z = Koordinat fraksi atom Hasil pengolahan data dengan metode Rietveld berupa data parameter profil dan parameter struktur hasil penghalusan, faktor R, data intensitas puncak Bragg hasil pengamatan dan hasil perhitungan lengkap dengan indeks miller, posisi puncak-puncak Bragg, harga jarak antar bidang refleksi, harga faktor struktur dan lain-lain. Ukuran yang menunjukkan kesesuaian antara profil difraksi hasil perhitungan dengan hasil pengamatan dinyatakan dengan faktor R yang dinyatakan sebagai berikut : 2 2 R w y y c 1/ / w y 0 2 (8) R R R wp p I f i i 0 i i i yi 0 yi c / yi 0 I I c / I 0 (9) (10) I k 0 k k 1/ 2 I c 1/ 2 / I 0 k 0 k k (11) Dimana, R wp = R-pola dengan pemberat R p = R-pola I k (0) = 1/ 2 intensitas kurva percobaan yang ditinjau pada refleksi Bragg ke-k diakhiri putaran penghalusan (cps) I k (c) = intensitas kurva teoritis yang ditinjau pada refleksi Bragg ke-k diakhiri putaran penghalusan (cps) y i (0) = intensitas kurva percobaan yang ditinjau pada langkah ke-i y i (c) = intensitas kurva teoritis yang ditinjau pada langkah ke-i Harga faktor R yang kecil menunjukkan baiknya persesuaian antar pola difraksi hasil pengamatan dan pola difraksi hasil perhitungan (Engkir S, 1991) Pengamatan Struktur Mikro Dengan SEM Superkonduktor sangat bergantung pada struktur mikronya. Untuk mengamati struktur mikro digunakan Scanning Electron Mikroscope (SEM). Prinsip kerja SEM ini 8

17 adalah, berkas elektron yang dihasilkan oleh electron gun akan menyapu permukaan sampel dalam daerah yang sangat kecil, baris demi baris. SEM memiliki dua buah sinyal yang sangat umum digunakan yaitu secondary electron signal dan back scattered signal. Secondary electron (SE) adalah elektron berenergi rendah yang terhambur dari permukaan sampel, saat sampel tersebut dikenai berkas elektron yang dipercepat oleh suatu beda potensial antara 5 dan 40 kv. Di dalam detektor SE akan diubah menjadi sinyal listrik yang menghasilkan gambar pada layar monitor. Sinyal keluaran dari detektor akan berpengaruh terhadap intensitas cahaya di dalam tabung monitor, karena jumlah cahaya yang dipancarkan oleh monitor akan sebanding dengan jumlah elektron yang berinteraksi dengan sampel. Proses perekaman gambar dari monitor adalah shutter penutup kamera dibuka pada saat sapuan pertama dimulai dan ditutup kembali setelah permukaan sampel selesai disapu. Back scattered electron (BSE) adalah elektron berenergi tinggi yang dipantulkan kembali oleh sampel. Energi elektron yang dipantulkan hampir sama besarnya dengan energi saat elektron tersebut datang. Sinyal intensitas BSE bergantung pada jumlah nomor atom dari fasa-fasa yang ada pada sampel. BSE akan memberikan perbedaan ketajaman gambar berdasarkan nomor atomnya, fasa dengan nomor atom lebih besar akan lebih terang dibandingkan dengan fasa bernomor atom lebih kecil. SEM juga memiliki fasilitas berupa energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX), sinyal yang dihasilkannya dapat digunakan untuk menganalisis unsur-unsur yang terdapat pada sampel. Gambar 7. Skema Mikroskop Elektron III. BAHAN DAN METODE 3.1 Bahan dan Alat Bahan yang digunakan terdiri dari garam-garam nitrat Yttrium nitrat, Barium nitrat, Tembaga nitrat, Asam oksalat, Urea, Ammonia dan Nitrogen cair. Peralatan yang digunakan adalah : 1. Neraca analitik atau timbangan electronic balance. 2. Peralatan gelas dan pengaduk. 3. pengaduk dan pemanas magnet. 4. Tungku pemanas (furnace) yang dapat diprogram dengan kemampuan jelajah hingga C. 5. Mortar agate dan penumbuknya untuk penghalusan. 6. Cawan (crucible) tahan panas untuk wadah sampel. 7. Pencetak pelet (dies) terbuat dari besi crom yang telah dikeraskan. 8. Alat kompaksi dengan kemampuan maksimal penekanan 10 ton/cm 2. 9

18 3.2 Preparasi sampel Untuk mensintesis senyawa oksida Y- Ba-Cu diperlukan penimbangan untuk mengetahui berapa gram bahan dasar untuk menghasilkan 10 gram YBCO, diantaranya : YN 3 O 9 + 6H 2 O sebanyak : 5,7430 gram dari perhitungan Y : mempunyai Mr 89, maka dalam senyawa 10 gram YBa 2 Cu 3 O 7-x dibutuhkan gram Y sebanyak (89/660,3) x 10 gram = 1,3345 gram unsur. Karena Y diperoleh dari senyawa YN 3 O 9 + 6H 2 O (Mr = 383,01), maka dibutuhkan gram senyawa YN 3 O 9 + 6H 2 O sebanyak : 5,74299 gram (dengan perhitungan (Mr YN 3 O 9 + 6H 2 O/Ar Y) x 1,3345 gram). Ba N 2 O 6 sebanyak : 7,8460 gram dari perhitungan Ba : mempunyai Ar 137,34, maka dalam senyawa 10 gram YBa 2 Cu 3 O 7-x dibutuhkan gram Ba sebanyak ((2x137,34)/660,3) x 10 gram = 4,1231 gram unsur. Karena Ba diperoleh dari senyawa Ba N 2 O 6 (Mr = 261,35). Maka dibutuhkan gram senyawa Ba N 2 O 6 sebanyak : 7, gram (dengan perhitungan (Mr Ba N 2 O 6 / Ar Ba ) x 4,1231 gram). Cu N 2 O 6 sebanyak : 10,8796 gram dari perhitungan Cu : mempunyai Mr 63,54, maka dalam senyawa 10 gram YBa 2 Cu 3 O 7-x dibutuhkan gram Cu sebanyak ((3x89)/660,3) x 10 gram = 2,8613 gram unsur. Karena Cu diperoleh dari senyawa Cu N 2 O 6 (Mr = 241,60), maka dibutuhkan gram senyawa Cu N 2 O 6 sebanyak : 10,8796 gram (dengan perhitungan (Mr + Cu N 2 O 6 /Ar Cu) x 2,8613 gram). 3.3 Pelarutan Bahan-bahan setelah ditimbang kemudian masing-masing dilarutkan oleh aquades di dalam gelas beker hingga larut sempurna berdasarkan data hasil kali kelarutan masing-masing bahan mempunyai nilai : Y(NO 3 ) 3 = larut sempurna Ba(NO 3 ) 2 = 90 gram/liter Cu(NO 3 ) 2 = 50 gram/liter 3.4 Pengeringan (Evaporasi) Pengeringan dilakukan di lemari asam menggunakan pemanasan dengan magnetic steerer sekaligus dilakukan pengadukan untuk menjaga homogenitas larutan selama proses pengeringan berlangsung. Pada proses pengeringan inilah terjadi evaporasi dimana garam-garam nitrat akan mengendap dan larutan akan mengering. Gambar 8. Proses evaporasi bahan menggunakan magnetic steerer 3.5 Pirolisis Pirolisis adalah dekomposisi kimia bahan organik melalui proses pemanasan tanpa atau sedikit oksigen atau reagen lainnya, di mana material mentah akan mengalami pemecahan struktur kimia menjadi fase gas. Bahan dimasukkan ke dalam furnace untuk dipirolisis dalam suhu C dan ditahan pada suhu tersebut selama 1 jam. 3.6 Kalsinasi Kalsinasi yang dilakukan berupa pemanasan sampel pada suhu 900 o C selama 4 jam dan berulang sampai 3 kali. Proses ini bertujuan untuk menghilangkan kandungan bahan-bahan yang dapat diuraikan menjadi gas, karbonat dan air. 10

19 dan pertumbuhan butir, partikel bersentuhan satu sama lain dan kontak antar partikel terjadi karena proses difusi atom-atom yang menghasilkan penyusutan sampel yang diiringi pengurangan porositas. Pada proses ini kekuatan bahan bertambah. Gambar 9. perlakuan panas proses kalsinasi 3.7 Penghalusan dan Pembentukan Pelet Setelah mengalami proses kalsinasi, serbuk akan mengalami penggumpalan, sehingga harus dilakukan penghalusan dengan cara menggerus sampel sedikitnya 1 jam setiap selesai dilakukan kalsinasi. Setelah mengalami 3 kali kalsinasi serbuk sampel dicetak dengan tekanan 5 ton. Proses penekanan mempengaruhi kerapatan sampel. Penekanan yang terlalu lemah menyebabkan sampel kurang kerapatannya, pembebanan yang terlalu besar menyebabkan retak pada sampel. Gambar 10. Proses kompaksi serbuk bentuk silinder (German R. M, 1994) 3.8 Sintering Sintering dilakukan dengan memanaskan sampel sampai di bawah titik lelehnya. Proses pemanasan dilakukan pada suhu C selama 20 jam dengan laju pemanasan dan pendinginan 30 0 C/jam. Setelah sintering sampel mengalami pengurangan luas total permukaan, volume bahan berkurang, terjadi proses rekristalisasi Gambar 11. perlakuan panas proses sintering 3.9 Pengujian Efek Meissner Fenomena superkonduktivitas di dalam sebuah bahan dapat diketahui melalui pengukuran hambatan listrik dan atau Efek Meissner. Pengujian dilakukan dengan cara merendam sampel superkonduktor di dalam nitrogen cair. Setelah nitrogen cair tidak lagi mendidih suhu sampel sama dengan suhu nitrogen cair, kemudian magnet diletakkan di atas sampel, jika magnet melayang maka dapat dipastikan bahan tersebut telah menjadi bahan superkonduktor. Pengujian dapat pula dilakukan dengan memberikan medan magnet pada sampel baru kemudian suhunya diturunkan. Magnet yang semula menempel pada sampel akan terangkat dan melayang di atas sampel saat suhu sampel sama dengan suhu nitrogen cair Pengamatan XRD Dalam pengukuran difraksi sinar-x alat yang digunakan adalah SHIMADZU tipe XD-610. metode yang digunakan adalah metode serbuk, sebab bentuk serbuk akan memberikan puncak-puncak difraksi yang lebih banyak dibandingkan jika sampel tidak diserbukkan. Prinsip difraksi adalah interaksi antara sinar-x dengan materi akan menghasilkan interferensi konstruktif berupa puncak-puncak intensitas jika sudut hamburan dan panjang gelombang sinar-x 11

20 memenuhi hukum Bragg. Target yang digunakan adalah target Cu dengan panjang gelombang, λ = 150 Å. Filter yang digunakan adalah filter Ni. Arus disetel pada 30 ma, sedangkan tegangan disetel pada 30 kv. Pengukuran dilakukan selangkah demi selangkah (step scan) sejalan dengan berubahnya kedudukan detektor (2 ) dan posisi sampel ( ). Sehingga selalu terjadi perubahan terhadap sudut dan sudut 2 dengan perbandingan yang selalu tetap. Lebar langkah (step width) disetel pada Δ (2 ) = 0,05 0. pengukuran diprogram dengan dengan posisi awal detektor pada posisi sudut 30 0 dan berhenti pada posisi preset time = 1 detik. sample holder hingga sampel terendam seluruhnya. Setalah mengeras kemudian selotif dibuka dan sampel kemudian dipoles (polishing) secara bertahap dengan menggunakan amplas dengan tingkat kekasaran 1000, 1500 dan 2000 selama sekitar masing-masing 30 menit, hingga tidak terlihat adanya goresan pada sampel saat diamati dengan mikroskop optik maupun mikroskop elektron Pengukuran konduktivitas Pengukuran konduktivitas sampel menggunakan LCR meter. Fungsi dari alat ini adalah untuk mengukur konduktivitas listrik suatu material, sebagai fungsi dari frekuensi dan temperatur pemanasan. Konduktivitas YBCO ditentukan menggunakan LCR meter (impedance, capacitance, resistance). Sampel YBCO di jempit dengan pengikat kaki konduktivitas LCR, lalu sampel diukur dengan LCR meter. Frekuensi yang digunakan pada penelitian ini adalah 0,1 Hz sampai 100 khz dengan tegangan 20 mv. Pengukuran konduktivitas dilakukan pada berbagai suhu, mulai dari suhu ruang 300 K sampai pada suhu nitrogen cair 80 K dengan penurunan suhu tiap 20 K Pengamatan SEM Cuplikan yang telah disiapkan kemudian dilekatkan pada sampel holder yang terlebih dahulu diberi selotif pada bagian dasarnya (sample holder berbentuk tabung silinder terbuka terbuat dari paralon). Sebelum diberi resin dan gel pengeras, cuplikan tersebut harus ditandai dan digambar agar tidak tertukar. Resin yang sebelumnya telah diberi gel pengeras, dilakukan pengadukkan hingga kedua bahan tersebut tercampur. Campuran resin dan gel yang telah dipersiapkan tadi dimasukkan ke dalam 12

21 Y(NO 3 ) 2 Pelarutan Pengendapan Evaporasi C 1 jam C 10 jam C 20 jam Ba(NO 3 ) Pelarutan Pengendapan Evaporasi Pencampuran Pirolisis Kalsinasi Peletisasi Sintering Pelet YBCO Cu(NO 3 ) 2 Pelarutan Pengendapan Evaporasi IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Uji Efek Meissner Pengujian efek Meissner dilakukan dengan dua metode. Yang pertama superkonduktor yang diletakkan di atas magnet dan yang kedua magnet diletakkan di atas superkonduktor. Pada pengujian metode yang pertama menunjukkan bahwa bahan tersebut telah berhasil menunjukkan sifat superkonduktor dengan melayang di atas magnet permanen setelah superkonduktor direndam nitrogen cair. Pada gambar 13 terlihat superkonduktor tersebut dapat melayang diatas magnet selama 15 detik dengan daya angkat yang cukup tinggi (2-3 mm). Kemudian pada pengujian metode yang kedua, superkonduktor direndam dalam nitrogen cair lalu magnet permanen diletakkan di atas superkonduktor dan terlihat magnet permanen dapat melayang di atas superkonduktor dengan daya angkat yang tinggi (3-4 mm). Pada pengujian magnet di atas superkonduktor, terjadi penolakan garis-garis gaya magnet (ekslusi magnet). Magnet permanen cenderung terlempar keluar dari permukaan sampel, tetapi pada suatu posisi tertentu terlihat adanya fenomena penjepitan fluks sehingga magnet dapat melayang. Uji Meissner Uji Konduktivitas Uji XRD Uji SEM Gambar 12. Diagram alir sintesa sampel YBCO Gambar 13. Fenomena levitasi sampel superkonduktor melayang di atas magnet. 13

22 Terjadinya ekslusi fluks karena pada saat medan eksternal diberikan pada superkonduktor akan timbul arus pada permukaan sampel, arus ini akan menginduksikan medan magnet (B) di dalam sampel yang arahnya berlawanan dengan arah medan eksternal. Magnet akan jatuh saat T>Tc, saat ini bahan dalam keadaan normal. 4.2 Uji struktur kristal dengan XRD Dengan mengetahui pola difraksi sinar-x dapat dilihat dan dipelajari perkembangan fase-fase yang terbentuk selama proses sebelumnya. Tujuan lainnya adalah menganalisis kemurnian fase dan jenis fase impuritas serta untuk menentukan struktur kristal berdasarkan identifikasi intensitas sinar-x terhadap sudut 2θ. Sudut difraksi 2θ diambil dari 10 sampai dengan 80. Untuk uji struktur kristal superkonduktor dilakukan berdasarkan data pola difraksi sinar x dari sampel YBCO. Puncak-puncak difraksi yang tajam dari pola difraksi menunjukkan bahwa sampel telah mengkristal dengan baik. Selanjutnya pola difraksi masing-masing sampel dianalisis dengan menganggap sampel berfasa tunggal, memiliki bentuk struktur kristal ortorombik dengan grup ruang Pmmm No.47. Koordinat fraksi atom-atom Y, Ba, Cu dan O ditunjukkan pada tabel 1. Tabel 1. koordinat fraksi atom Y, Ba, Cu dan O di dalam sel satuan ortorombik, grup ruang Pmmm pada Tabel Internasional No.47 Atom Koordinat fraksi Y (1/2, 1/2, 1/2) Ba (1/2, 1/2, z) (1/2, 1/2, -z) Cu (1) (0, 0, 0) Cu (2) (0, 0, z) (0, 0, -z) O (1) (1/2, 0, 0) O (2) (0, 1/2, 0) O (3) (0, 1/2, z) (0, 1/2, -z) O (4) (0, 0, z) (0, 0, -z) O (5) (1/2, 0, z) (1/2, 0, -z) Pola pertumbuhan fasa kristal YBa 2 Cu 3 O 7-x dapat dilihat pada gambar 14, 15 dan 17 yang masing-masing adalah grafik XRD hasil cuplikan pirolisis, kalsinasi dan sintering. Pada cuplikan hasil pirolisis adalah berupa oksida-oksida YBCO-123, YBCO- 211, Ba(NO 3 ) 2, BaO, dan CuO sedangkan hasil proses yang berupa gas CO 2, CO, NO 2, dan NO merupakan gas yang beracun dihisap melalui instalasi pirolisis. Adanya Ba(NO 3 ) 2 dalam cuplikan hasil pirolisis mungkin terjadi karena titik leleh dari Ba(NO 3 ) o C belum tercapai, dengan demikian belum terjadi degradasi Ba(NO 3 ) 2. Proses kalsinasi dilakukan pada suhu puncak 900 o C sebanyak 3 kali masingmasing selama 4 jam. Hasil kalsinasi dianalisis dengan difraksi sinar-x dan diperlihatkan pada Gambar 15. Gambar 15 menunjukkan bahwa hasil kalsinasi terdiri dari fasa YBCO-123, CuO dan BaO. Keberadaan fasa BaO ini menunjukkan bahwa pada tahap kalsinasi belum semua komponen membentuk YBCO-123. Hal ini didukung oleh munculnya fase CuO. Dari data tersebut disimpulkan bahwa pada cuplikan hasil kalsinasi sudah terbentuk fasa-123, walaupun belum sempurna. Diperoleh data parameter kisi: a = 3.88 (1) Å; b = 3.83 (1) Å; c = (5) Å. Tabel 2. Data parameter struktur fasa-123 pada cuplikan produk kalsinasi Atom Faktor hunian atom, g j Koordinat fraksi atom x y z Y 0,5 0,5 0,5 0,5 Ba 0,7 0,5 0,5 0,13(1) Cu(1) 1,0 0,0 0,0 0,0 Cu(2) 1,0 0,0 0,0 0,30(2) O(1) 0,63 0,5 0,0 0,0 O(2) 0,01 0,0 0,5 0,0 O(3) 1,0 0,0 0,0 0,20(9) O(4) 1,0 0,0 0,5 0,74(8) O(5) 1,0 0,5 0,0 0,05 14

23 Intensity Pada hasil sinter cuplikan tersebut menunjukkan bahwa fasa yang muncul adalah YBCO-123, fasa lain tidak nampak, seperti diperlihatkan pada Gambar 16. Hasil ini menunjukkan bahwa fasa 211 telah bereaksi dengan BaO dan menghasilkan YBCO-123 sehingga fraksi fasa 123 meningkat. Ini berarti bahwa fasa tunggal fasa-123 telah terbentuk dengan sempurna. Unsur-unsur Y, Ba, Cu, dan O berturut-turut sebanyak 1, 2, 3, dan (7-x) mol per sel satuan, dimana 0,0 < x < 0,5; sistem kristal ortorombik, grup ruang : Pmmm Nomor 47. Parameter kisi a = 3,886 (2) Å, b = 3,841 (2) Å, c = 11,680 (6) Å, 2dan α = β = γ = 90. Tabel 3. Data parameter struktur fasa-123 pada cuplikan produk sintering Atom Faktor hunian atom, g j Koordinat fraksi atom x y z Y 1,0 0,5 0,5 0,5 Ba 1,0 0,5 0,5 0,145(2) Cu(1) 1,0 0,0 0,0 0,0 Cu(2) 1,0 0,0 0,0 0,305(5) O(1) 0,63 0,5 0,0 0,0 O(2) 0,01 0,0 0,5 0,0 O(3) 1,0 0,0 0,0 0,16(2) O(4) 1,0 0,0 0,5 0,37(2) O(5) 1,0 0,5 0,0 0,30(2) PIROLISIS Ba(NO3)2 Ba(NO3) Ba(NO3)2 YBa2Cu3O7-x CuO CuO BaO 120 Y2BaCuO5 CuO deg 2θ Gambar 14. Pola difraksi YBCO pirolisis 15

24 Intensity KALSINASI YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x CuO BaO YBa2Cu3O7-x BaO YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x deg 2θ Gambar 15. Pola difraksi YBCO kalsinasi Gambar 16. Fitting difraksi YBCO kalsinasi 16

25 Intensity YBa2Cu3O7-x SINTERING YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x deg 2θ Gambar 17. Pola difraksi YBCO sintering Gambar 18. Fitting difraksi YBCO sintering. 17

26 4.3 Pengukuran konduktivitas (σ) dan suhu kritis (Tc) Suhu kritis merupakan sifat intrinsik dari superkonduktor dimana tidak akan banyak berubah dengan berbagai macam metode pembuatan sampel. Dari hasil pengukuran konduktivitas dapat dilihat bahwa nilai konduktivitas yang secara tajam melonjak pada suhu 100 K yang berarti pada suhu itulah terjadinya fenomena superkonduktor. Suhu 100 K itulah yang didapat sebagai suhu kritis (Tc) superkonduktor. Gambar 19 menunjukkan kenaikan konduktivitas sampel YBCO ketika diturunkan suhunya sampai temperatur 100 K. Ada hubungan erat antara suhu dan nilai konduktivitas cuplikan. Pada suhu semakin rendah nilai konduktivitasnya semakin meningkat, hal ini menunjukkan karakteristik dari superkonduktor. Peningkatan nilai konduktivitas ini terjadi karena cuplikan mengarah pada suhu kritisnya, dimana pada suhu kritis maka resistansi superkonduktor adalah mendekati nol sehingga tercapai konduktivitas maksimumnya sebesar 0,00042 S/cm.. Dari hasil pengukuran konduktivitas, terlihat bahwa sampel YBCO menunjukkan perilaku superkonduktif (ρ = 0) pada suhu T<Tc, sampel kembali normal saat T>Tc. Panjang rantai ikatan Cu(2)-O(3) ditentukan sebagai selisih dari hasil perkalian fraksi kordinat atom (z) dengan besarnya parameter kisi, c. Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan tentang hubungan panjang rantai ikatan (d) dengan Tc, diketahui semakin besar harga d, Tc semakin menurun (dari majalah : Neutron News, 1990) average freq Gambar 19. Konduktivitas sampel YBCO pada rata-rata frekuensi 4.3 Uji struktur mikro dengan SEM dan MO Pemeriksaan struktur mikro mempunyai peranan penting dalam pengujian bahan, karena bentuk struktur pada dasarnya menentukan sifat fisik, mekanis, kimia dan termal bahan. Dengan demikian melalui pengamatan terhadap struktur bahan dapat ditentukan tentang bidang patah, pemisahan, inklusi, pori-pori dan arah retak. Gambar hasil pengukuran struktur mikro permukaan cuplikan dengan SEM ditunjukkan pada gambar 20, 21, 22 dengan masing-masing perbesaran 1000x, 3000x dan 5000x. Terlihat jelas bahwa cuplikan superkonduktor YBCO-123 memperlihatkan struktur mikro yang rapat, fine-grined dan terdistribusi secara acak dengan ukuran butir < 10 µm. Pada sampel cuplikan SEM dengan ketiga perbesaran tersebut juga dapat diamati bahwa sampel YBCO produk evaporasi memperlihatkan mikrostruktur yang rapat (dense microstructure) ini dikarenakan tingkat kehomogenitasan superkonduktor YBCO hasil evaporasi sangat baik. Pada ketiga gambar cuplikan sampel diatas terlihat grain allignment yang tidak sempurna, terlihat pula batas butir yang lebih banyak, hal ini kemungkinan disebabkan laju pendinginan yang cepat sehingga sampel belum terorientasi sempurna. Perbedaan kemampuan sampel average frek 18

27 dalam mengantarkan konduktivitas tanpa resistansi ini tidak hanya diakibatkan oleh perubahan struktur mikronya akan tetapi juga oleh terjadinya penumbuhan fasa non superkonduksi, yang mana fasa ini dapat mempercepat terjadinya pemecahan pasangan cooper (break pair). Pada kurva kandungan bahan pada gambar 23 dalam cuplikan SEM YBCO dapat diketahui jumlah kandungan atomatom pembentuk superkonduktor YBCO sudah mendekati fase superkonduktor ideal YBa 2 Cu 3 O 7-x. Gambar 22. Struktur mikro YBCO sampel perbesaran SEM 5000x. Gambar 20. Struktur mikro YBCO sampel perbesaran SEM 1000x. Gambar 23. Kurva hasil EDX YBCO Gambar hasil pengukuran struktur mikro YBCO pada bagian permukaan menggunakan mikroskop optik masingmasing dengan perbesaran 100x dan 200x ditunjukkan oleh gambar 24 dan 25. Gambar 21. Struktur mikroybco sampel perbesaran SEM 3000x. Gambar 24. Struktur mikro sampel YBCO perbesaran MO 100x 19

28 .Gambar 25. Struktur mikro sampel YBCO perbesaran MO 200x Gambar 24 dan 25 belum menunjukkan dengan jelas struktur mikro dari YBCO. Terlihat ada beberapa celah pada bagian permukaan yang melintang pada sampel. Pada gambar tersebut terlihat matrix-matrix penyusun dengan warna hitam dan putih menyelimuti hampir seluruh bagian cuplikan superkonduktor yang mengindikasikan kehomogenitasan unsur-unsur pembentuk superkonduktor sudah tinggi. V. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Pada penelitian ini telah berhasil dibuat superkonduktor YBa 2 Cu 3 O 7-x dengan metode evaporasi. Berdasarkan fenomena dan data-data yang diperoleh, dapat disimpulkan bahwa superkonduktor YBa 2 Cu 3 O 7-x dapat disintesa dengan metode evaporasi yaitu dengan menggunakan garam-garam nitrat yttrium, barium, dan tembaga. Fenomena yang dapat dibuktikan adalah adanya efek Meissner dan diperolehnya konduktivitas yang menngkat tajam pada suhu kritis (dari 4.2 x 10-4 S/cm ke nilai x 10-1 S/cm). Suhu kritis superkonduktor YBa 2 Cu 3 O 7-x terletak pada daerah 100 K. Hasil karakterisasi sinar-x menunjukkan bahwa sampel YBCO telah mengkristal dengan baik, dari hasil grafik sinar-x produk sintering, sampel memiliki kemurnian yang tinggi dan telah membentuk fase YBCO-123. Data hasil mikroskop optik masih belum menunjukkan struktur mikro dengan jelas, namun dapat diketahui dari mikroskop optik bahwa sampel YBCO telah mencapai kehomogenitasan yang tinggi. Sedangkan hasil SEM memperlihatkan mikrostruktur yang rapat dan terdistribusi secara acak dengan ukuran butir < 10 µm. Hal ini menunjukkan bahwa metode evaporasi dapat digunakan untuk mengoptimalisasi sintesa superkonduktor YBa 2 Cu 3 O 7-x. Saran Setelah melakukan penelitian ini masih didapatkan kekurangan-kekurangan untuk mendapatkan hasil yang maksimal, maka perlu dilakukan : 1. Penekanan dengan beban yang sesuai yang tidak terlalu keras saat pencetakan sampel, supaya didapatkan sampel dengan kerapatan tinggi dan tidak mudah pecah. 2. Untuk mendapatkan serbuk sampel dengan kemurnian tinggi perlu dilakukan proses kalsinasi yang lama saat penahanan pada suhu 900 o C dan berulang sebanyak lebih dari empat kali agar gas-gas pengotor tereduksi secara maksimal. 20

29 DAFTAR PUSTAKA Abrikosov, AA Fundamental of The Teory Of Metals. North-Holland, Amsterdam. Ari Adi, Wisnu, et al Kontak Listrik Resistivitas Rendah Pada Bulk Superkonduktor Sistem YBa 2 Cu 3 O 7-x. Abstract hlm 3-4. Pusat Penelitian dan Pengembangan Iptek Bahan, BATAN. Ari Adi, Wisnu, et al Jurnal Sains Materi Indonesia, (Indonesian Journal of Materials Science), Volume 5, No. 2, Februari 2004, hal Barmawi, M Deposition on HTS Thin Films, Work Shop on HTS, ITB- Bandung, 5-6 Oktober Bourdillon, A. & Bourdillon, N. X High Temperatur Superconductor. Academic Press, New York. Dahl, P.F Superconductivity, Its Historical Roots and Development From Mercury to the Ceramic Oxide. American Institute of Physics, New York. Kittel, C Introduction to Solid State Physics. Seventh Edition. John Willey & Sons Inc, New York. Raveau, B Devect and Superconductivity in Layered Cuprates. Physics Today hlm Regnault L. P, Press Physica B (1995) Rose-Innes, A. C. dan Rhoderick, E. H Introduction To Superconductivity, 1st Edition, Pergamon Press Ltd., Oxford-London. Smith, W. F Principles Of Materials Science And Engineering. Second Edition. McGraw-Hill Book Co, Singapore. Sukirman, E Pengaruh Distribusi Kekosongan Oksigen Pada Superkonduktivitas YBa 2 Cu 3 O 7-x. Tesis. Program Studi Ilmu Bahan Program Pascasarjana. Universitas Indonesia, Jakarta. Sukirman, E, et al Peragaan Fenomena Superkonduktivitas untuk SMU dan Universitas, Petunjuk Pelaksanaan, Serpong 22 Agustus Sukirman, E Superkonduktor Teori dan Prospek Masa Depan. Puslitbang Ilmu Pengetahan dan Teknologi Bahan, BATAN. S, Yayan Analisis Struktur Kristal Kalsit (CaCo 3 ) Dengan Metode Rietveld. Skripsi. Jurusan Fisika FMIPA, Bogor. Uchimoto, T. & Miya, K Application of High-Temperature Superconductors to Enhance Nuclear Fusion Reactors, Japan, Van Vlack, L. H Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Bukan Logam). Edisi ke-5. Terjemahan Sriati. Penerbit Erlangga, Jakarta. 21

30 LAMPIRAN 22

31 Lampiran 1. JCPDF untuk menentukan puncak-puncak hasil sinar-x 23

32 24

33 25