R adalah selisih massa bejana dalam keadaan terisi dan dalam keadaan kosong,

Transkripsi

1 Suplemen Pedoman Evaluasi dan Pernyataan A9. KALIBRASI GELAS UKUR Deskripsi Pengukuran Kalibrasi gelas dari bahan borosilicate glass berkapasitas 1 ml nilai skala terkecil.1 ml menggunakan metode gravimetri. Kalibrasi dilakukan menggunakan timbangan analitik berkapasitas 16 g dengan resolusi.1 g sebagai transfer standar. Timbangan tersebut telah dikalibrasi terhadap standar massa dalam basis massa konvensional, yaitu dengan densitas massa 8 kg/m 3, densitas 1. kg/m 3 dan temperatur ruangan C. Kalibrasi dilakukan pada lima titik ukur sepanjang rentang gelas ukur yang dikalibrasi. Dalam contoh ini diberikan evaluasi ketidakpastian pengukuran pada titik ukur 5 ml. Model Pengukuran Persamaan umum untuk menghitung volume pada suhu C, V, dari massa yang tertampung atau mengalir dari alat ukur volume adalah: V 1 ( 1 γ ( t R 1 dimana: R adalah selisih massa bejana dalam keadaan terisi dan dalam keadaan kosong, adalah densitas, adalah densitas destilasi, adalah densitas anak timbangan yang digunakan untuk mengkalibrasi timbangan, t adalah suhu destilasi dan γ adalah koefisien muai bahan. Perhitungan koreksi terhadap pembacaan gelas ukur Proses kalibrasi dilakukan dengan melakukan penimbangan gelas ukur dalam keadaan kosong dan dalam keadaan terisi destilasi masing-masing kali pengukuran untuk setiap titik ukur. Densitas destilasi diperoleh dari pengukuran temperatur destilasi dan membaca tabel densitas destilasi. Pengukuran dilakukan setiap kali pengisian gelas ukur. Kalibrasi dilakukan dalam ruangan yang memenuhi kondisi konvensional penimbangan yaitu temperatur ruang ( + 1 C dan densitas (1, +.1 kg/m 3. Pembacaan timbangan dilakukan tanpa mengaplikasikan koreksi yang tercantum dalam sertifikat timbangan. Suplemen DPLP 13 rev 1 dari 6

2 Suplemen Pedoman Evaluasi dan Pernyataan Data pengukuran yang diperoleh dari proses kalibrasi adalah: Pembacaan timbangan Nominal ( ml R - empty-1 ( g R - full-1 ( g R - empty- ( g 1 8,7559 9,7575 8,7561 9, , ,7598 8, , ,756 13,7596 8, , , ,7574 8, , ,756 17,758 8, ,7585 Pengukuran temperatur destilasi dan densitas destilasi Nominal ( ml Temperature Dens.of water-1 Temperature- -1 ( C (kg/m3 ( C 1 19,8 998,45,1 998, ,9 998,5,1 998,183 5,4 998,11,3 998,14 7,1 998,183,1 998,183 9,3 998,14, 998,163 R - full- ( g Dens.of water- (kg/m3 Pada titik ukur 5 ml diperoleh hasil perhitungan sebagai berikut: Titik ukur (ml R t V (ml Koreksi (ml 5 5,4,35 998,13 5,18,18 Evaluasi Terdapat lima komponen utama ketidakpastian yang harus dievaluasi dalam perhitungan ketidakpastian kalibrasi gelas ukur, yaitu: 1. Ketidakpastian baku massa destilasi. Ketidakpastian baku densitas 3. Ketidakpastian baku densitas destilasi 4. Ketidakpastian baku suhu destilasi 5. Ketidakpastian baku koefisien muai bahan 6. Ketidakpastian baku dari setting meniskus Ketidakpastian baku massa destilasi Terdapat dua komponen yang harus diperhitungkan dalam ketidakpastian baku massa destilasi, yaitu: 1. Ketidakpastian kalibrasi timbangan Dalam proses ini, tidak dilakukan koreksi terhadap pembacaan timbangan sehingga ketidakpastian timbangan diambil dari nilai LOP (Limit of Performance yang tercantum dalam sertifikat kalibrasi timbangan. Sertifikat kalibrasi menyatakan LOP sebesar 1.71 mg pada tingkat kepercayaan 95% dengan k, sehingga u( RB LOP / k 1.71 mg/.855 mg Suplemen DPLP 13 rev dari 6

3 Suplemen Pedoman Evaluasi dan Pernyataan. Repeatability Karena pengambilan data kalibrasi dilakukan sebanyak kali untuk setiap titik ukur, maka data ini tidak layak digunakan untuk menghitung ESDM dari kedua pembacaan tersebut, oleh karena itu repeatability diambil dari data standar deviasi timbangan yang tercantum dalam sertifikat sebesar.71 mg, dan ketidakpastian bakunya dihitung dari: u( RA stdev timbangan / 1/ (.71 mg/( 1/.5 mg Dari kedua komponen ketidakpastian tersebut ketidakpastian baku massa distilasi dapat dihitung sebesar : u ( R u ( R + u (.86 mg A R B Ketidakpastian baku densitas Kontribusi ketidakpastian densitas dihitung dengan mengasumsikan variasi densitas laboratorium 1% dari densitas penimbangan massa konvensional, yaitu 1. kg/m 3 [5], dan diasumsikan distribusinya rectangular maka u (.1 / (3 1/ kg / m 3 Ketidakpastian baku densitas destilasi Densitas destilasi ditentukan dengan mengukur suhu destilasi, dari data tersebut densitas destilasi ditentukan menurut tabel densitas destilasi berdasarkan Australia Standad 849 [4], dimana ketidakpastian baku ( standard uncertainty dari tabel tersebut adalah.5 kg/m 3, sehingga : u(.5 kg / m 3 Ketidakpastian baku densitas acuan pembacaan timbangan Dalam pengukuran volume dengan menggunakan metode gravimetrik, timbangan merupakan transfer standar yang menghubungkan hasil pengukuran volume dengan standar satuan dasar massa. Kalibrasi timbangan dilakukan terhadap standar massa dengan basis penimbangan konvensional, dimana penimbangan massa konvensional dilakukan dalam kondisi tertentu yang memenuhi densitas 1. kg/m 3, densitas anak timbangan 8 kg/m 3 dan suhu C [5],sehingga pembacaan Suplemen DPLP 13 rev 3 dari 6

4 Suplemen Pedoman Evaluasi dan Pernyataan timbangan terkait dengan standar massa yang mempunyai densitas sebesar 8 kg/m 3. Dengan asumsi bahwa ketidakpastian dari densitas anak timbangan mempunyai semi-range sebesar 1% dari nilai 8 kg/m 3 maka : u ( 8 / (3 1/ kg / m 3 Ketidakpastian baku suhu destilasi Suhu destilasi diukur menggunakan thermometer gelas yang terkalibrasi. Dalam sertifikat kalibrasi tertera ketidakpastian serta faktor cakupan (k, maka : u( t U thermometer / k Ketidakpastian baku koefisien muai bahan Borosilicate glass mempunyai koefisien muai bahan 1-6 / C sedangkan soda lime glass mempunyai koefisien muai bahan.5 / C. Bahan yang digunakan dapat dilihat dalam spesifikasi yang dibuat oleh pabrik pembuatnya. Dengan asumsi ketidakpastian koefisien muai bahan mempunyai semirange sebesar 1% dari koefisien muai bahan yang digunakan, maka : u( γ koef. muai bahan / (3 1 / / C Ketidakpastian baku dari setting meniskus Dalam proses kallibrasi gelas ukur setting meniskus diasumsikan berada dalam batas variabilitas 1/1 x nilai skala terkecil gelas ukur sebagai semi-range untuk distribusi rectangular, sehingga: u(meniskus [(1/1 x.1]/[ x 3 1/ ].3 ml Ketidakpastian baku gabungan Ketidakpastian baku gabungan dari hasil kalibrasi gelas ukur dapat dinyatakan dalam persamaan berikut u ( V V u( R u( u( u( u( t + u( R t γ γ + u ( meniskus dimana koefisien sensitifitas yang diperoleh dari diferensial parsial untuk setiap komponen ketidakpastian adalah: V R ( ( ( 1 γ ( t Suplemen DPLP 13 rev 4 dari 6

5 Suplemen Pedoman Evaluasi dan Pernyataan V R ( ( ( 1 γ ( t V R ( ( ( 1 γ ( t V ( 1 γ ( t R ( V t R ( ( γ V γ R ( ( ( t Ketidakpastian baku gabungan Dengan memasukkan data kalibrasi ke dalam persamaan di atas diperoleh nilai: u c (V.3 ml Ketidakpastian bentangan Dengan asumsi mempunyai distribusi normal maka faktor cakupan pada tingkat kepercayaan 95 % dapat diestimasi mempunyai nilai k, sehingga: U.6 ml Tabel Kontribusi Ketidakpastian Komponen Satuan Distribusi U Pembagi vi ui ci uici (uici (uici4/vi Massa destilasi C Normal 8,51E-7 1, 3,,,1 8,5E-4 7,4E-7 1,75E-14 Densitas kg/m^3 Rectangular,69 1, 1,E+1,7 5,3E-9 3,5E-4 1,E-7 1,48E-4 Densitas kg/m^3 Normal,5 1, 1,E+1,5-5,3E-9,5E-4 6,33E-8 4,1E-5 Densitas acuan untuk penunjukkan timbangan kg/m^3-461,88 1, 5,E+ 461,88 9,411E-14 4,3E-5 1,89E-9 7,14E-19 Temperatur C Rectangular,3 1, -1,E-1,3-5,E-11 1,5E-6,7E-1-5,14E-14 Koefisien ekspansi / C Rectangular, 1, 1,E+1, -1,76E-6 1,E-6 1,3E-1 1,6E-34 termal Pembacaan ml Rectangular,5 1,73 1,E+1,3 1,E+,9E-3 8,33E-6 6,94E-1 meniskus Sums 9,4E-6-3,4E-14 Ketidakpastian baku gabungan, uc, ml,3 Derajat kebebasan efektif, veff -517 Faktor cakupan, k-student's for veff and CL 95 % Ketidakpastian bentangan, U kuc, ml,6 Suplemen DPLP 13 rev 5 dari 6

6 Suplemen Pedoman Evaluasi dan Pernyataan Grafik kontribusi ketidakpastian,35,3 Kontribusi ketidakpastian (ml,5,,15,1,5 Massa destilasi Densitas Densitas Densitas acuan untuk penunjukkan timbangan Temperatur Komponen ketidakpastian Koefisien ekspansi termal Pembacaan meniskus Ketidakpastian baku gabungan, uc, ml Pelaporan hasil kalibrasi Dari keseluruhan proses di atas maka hasil kalibrasi dapat dilaporkan sebagai berikut: Volume Nominal (ml V (ml Koreksi (mg Ketidakpastian (ml Ketidakpastian yang dilaporkan adalah ketidakpastian bentangan pada tingkat kepercayaan 95 %, dengan faktor cakupan k Suplemen DPLP 13 rev 6 dari 6