BAB III METODE PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB III METODE PENELITIAN 3.1. Alat dan Bahan Alat alat yang digunakan ; a. Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ), Type Buck Scientific seri 205 b. Lampu katoda Zn dan Cu c. Lampu katoda Fe dan Pb d. Erlenmeyer 250 ml e. Pipet ukur 5 ml; 10 ml; 20 ml; 30 ml; 40 ml dan 60 ml f. Labu ukur 100 ml g. Corong gelas h. Pemanas listrik i. Kertas saring whatman 40, dengan ukur pori θ 0,42 µm ; dan j. Labu Kjeldahl k. Neraca analitik l. Peralatan destilasi m. ph meter n. Labu semprot

2 Bahan bahan yang digunakan ; a. Akuadest b. Asam klorida ( HCl ) pekat c. Larutan standar logam seng ( Zn ) d. Larutan standar logam besi ( Fe ) e. Larutan standar logam tembaga ( Cu ) f. Larutan standar logam timbale ( Pb ) g. Gas asetilen ( C 2 H 2 ) H. H2SO4 (p) i. NaOH 30 % j. H3BO3 k Indikator tashiro 3.2. Pengambilan sampel Sampel sedimen diambil di wilayah perairan Danau Toba provinsi Sumatera Utara. Pengambilan sampel di 3 lokasi yaitu daerah operasi kegiatan KJA Aquafarm, yaitu di daerah Pantai Pangambatan, Pantai Huta Ginjang (keduanya di Kecamatan Simanindo) dan daerah Pantai Silima Lombu (Kecamatan Onan Runggu). Sebagai pembanding pengambilan sampel diambil dari daerah desa Tambun Sukean Kecamatan Onan Runggu yang mempunyai jarak 4 km dari lokasi KJA. Jarak titik pengambilan sampel adalah 2 sampai 3 meter dari bibir pantai. Sampel sedimen diambil sebanyak 5 kg dengan

3 menggunakan wadah yang bersih dan dikeringkan dengan caradijemur dibawah panas matahari. Perlakuan sampel dilakukan dengan cara triplo. Lokasi I di daerah pantai Pangambatan terletak pada titik ,811 LU dan ,511 BT. Lokasi II di daerah pantai Huta Ginjang terletak pada titik ,911 LU dan ,811 BT. Lokasi III di daerah pantai Silima Lombu Terletak pada titik ,811 LU dan ,911 BT. Lokasi IV didaerah pantai Tambun Sukean ,211 LU dan ,311 BT Prosedur Kerja Penyedian Reagen Pembuatan Larutan NaOH 30 % Ditimbang sebanyak 30 gram NaOH dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml lalu dilarutkan dengan 90 ml aquadest,kemudian diencerkan sampai garis tanda 100 ml Pembuatan larutan H3BO3 3 % Ditimbang sebanyak 3 gram H3BO3 dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml lalu dilarutkan dengan 90 ml aquadest, kemudian diencerkan sampai garis tanda 100 ml Pembuatan larutan HCl 0,1 Ditimbang 2,2124 ml dilarutkan dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml lalu dilarutkan dengan 200 ml aquadest,kemudian diencerkan sampai garis tanda 250 Ml

4 3.3.2 Pembuatan larutan standar logam seng ( Zn ). ( SNI ) a. Dengan menggunakan pipet diambil 0 ml; 0,5 ml; 1 ml; 2 ml; 5 ml dan 10 ml larutan baku seng ( Zn ) 10 mg/l ke dalam labu ukur 100 ml. b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas sehingga diperoleh konsentrasi logam seng ( Zn ) 0,0 mg/l; 0,05 mg/l; 0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,5 mg/l dan 1,0 mg/l Pengukuran konsentrasi logam seng ( Zn ) dengan SSA a. Nilai diukur dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ( SSA pada panjang gelombang 213,90 nm. b. Mengoptimalkan Alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat. c. Beberapa parameter pengukur untuk logam seng ( Zn ) ditetapkan sebagai berikut ; Tabel. 3.1 Tabel Parameter Pengukuran untuk Logam seng ( Zn ) No Parameter Spesifikasi Panjang gelombang Tipe nyala Lebar celah Lampu katoda 213,90 nm Asetilen / Udara 0,05 nm 5,0 ma Sumber : Petunjuk penggunaan alat SSA Type Buck Scientific seri 205

5 d. Kemudian mengukur masing masing larutan standar ( larutan kerja ) yang telah dibuat pada panjang gelombang 213,9 nm. Nilai absorbansinya akan terlihat. e. Buat kurva kalibrasi untuk memdapatkan persamaan garis regresi f. Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan.( SNI ) Pembuatan larutan standar logam besi, ( Fe ).(SNI ) a. Dengan menggunakan pipet diambil 0 ml; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 30 ml dan 40 ml larutan baku besi ( Fe ) 10 mg/l ke dalam labu takar 100 ml. b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas sehingga diperoleh konsentrasi logam besi ( Fe ) 0,0 mg/l; 0,5 mg/l; 1,0 mg/l; 2,0 mg/l; 3,0 mg/l dan 4,0 mg/l Pengukuran konsentrasi logam besi ( Fe ) dengan SSA a. Mengoptimalkan Alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat. b. Beberapa parameter pengukur untuk logam besi ( Fe ) ditetapkan sebagai berikut ;

6 Tabel. 3.2 Tabel Parameter Pengukuran untuk Logam besi ( Fe ) No Parameter Spesifikasi Panjang gelombang Tipe nyala Lebar celah Lampu katoda 248,30 nm Asetilen / Udara 0,2 2 nm 12 ma Sumber : Petunjuk penggunaan alat SSA Type Shimadzu AA c. Kemudiian mengukur masing masing larutan standar ( larutan kerja ) yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,30 nm. Nilai absorbansinya akan terlihat. d. Buat kurva kalibrasi untuk memdapatkan persamaan garis regresi e. Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan ( SNI ) Pembuatan larutan standar logam tembaga ( Cu ).(SNI ) a. Dengan menggunakan pipet diambil 0 ml; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 30 ml dan 40 ml larutan baku tembaga ( Cu ) 10 mg/l ke dalam labu takar 100 ml. b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas sehingga diperoleh konsentrasi logam tembaga ( Cu ) 0,0 mg/l; 0,5 mg/l; 1,0 mg/l; 2,0 mg/l; 3,0 mg/l dan 4,0 mg/l Pengukuran konsentrasi tembaga ( Cu ) dengan SSA a. Mengoptimalkan Alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.

7 b. Beberapa parameter pengukur untuk logam tembaga ( Cu ) ditetapkan sebagai berikut ; Tabel. 3.3 Tabel Parameter Pengukuran untuk Logam tembaga ( Cu ) No Parameter Spesifikasi Panjang gelombang Tipe nyala Lebar celah Lampu katoda 324,80 nm Asetilen / Udara 0,7 nm 6 ma Sumber : Petunjuk penggunaan alat SSA Type Shimadzu AA c. Kemudiian mengukur masing masing larutan standar ( larutan kerja ) yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,30 nm. Nilai absorbansinya akan terlihat. d. Buat kurva kalibrasi untuk memdapatkan persamaan garis regresi e. Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan Pembuatan larutan standar logam timbal ( Pb ).(SNI ) c. Dengan menggunakan pipet diambil 0 ml; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 30 ml dan 40 ml larutan baku timbal ( Pb ) 10 mg/l ke dalam labu takar 100 ml. d. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas sehingga diperoleh konsentrasi logam timbal ( Pb ) 0,0 mg/l; 0,5 mg/l; 1,0 mg/l; 2,0 mg/l; 3,0 mg/l dan 4,0 mg/l.

8 Pengukuran konsentrasi logam timbal ( Pb ) dengan SSA a.mengoptimalkan Alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat. b. Beberapa parameter pengukur untuk logam timbal ( Pb ) ditetapkan sebagai berikut ; Tabel. 3.4 Tabel Parameter Pengukuran untuk Logam timbal ( Pb ) No Parameter Spesifikasi 1. Panjang gelombang 283,3 nm Tipe nyala Lebar celah Lampu katoda Asetilen / Udara 0,2 2 nm 12 ma Sumber : Petunjuk penggunaan alat SSA Type Shimadzu AA c. Kemudiian mengukur masing masing larutan standar ( larutan kerja ) yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,30 nm. Nilai absorbansinya akan terlihat. d. Buat kurva kalibrasi untuk memdapatkan persamaan garis regresi e. Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan ( SNI ) Penentuan kadar N-total dalam sedimen a. Tahap destruksi Masukkan 1-5 g sampel ke dalam labu Kjeldhal dan tambahkan 25 ml H2SO4(p) dan terbentuk larutan berwarna kehijauan jernih. Didinginkan dan diencerkan dalam 250 ml aquades.

9 b. Tahap Destilasi Sebanyak 100 ml hasil destruksi yang telah diencerkan dimasukkan ke dalam labu alas dan tambahkan batu didih lalu panaskan sambil diteteskan ke dalamnya 30 ml larutan NaOH 30 %. Destilat ditampung dalam beaker glass yang berisi larutan H3BO3 3% dan 2 tetes indikator tashiro. Destilasi dihentikan jika destilat tidak bereaksi basa dengan lakmus merah. c. Tahap titrasi Sebanyak 5 ml destilat dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai berubah warna. Amati dan catat volume titran.

10 Bagan.Penentuan N-total dalam sampel sedimen dengan metode kjeldhal Labu Kjeldahl 1 Liter Didestruksi 2 g sampel sedimen +25 g H2SO4 (p) + 5 g Se Dengan pemanasan sampai terbentuk Larutan berwarna kehijauan jernih Didinginkan dan diencerkan dalam 250 ml Aquades Destilasi Destilat Titrasi 100 ml hasil destruksi yang diencerkan dimasukkan ke dalam labu alas + batu didih lalu dipanaskan + 30 ml larutan NaOH 30% Ditampung dalam beaker glass yang berisi H3BO3 3 % + 2 tetes indikator tashiro. 5 g destilat dititrasi dengan HCl 0,1N

11 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian Pengukuran Kandungan tembaga (Cu) Pada pengukuran kandungan tembaga (Cu) pada sedimen di desa Pangambatan dimulai dengan pengukuran absorban larutan standar tembaga (Cu) dengan Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ). Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar tembaga (Cu) diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar tembaga (Cu) tertera pada tabel 4.1 berikut. Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar tembaga (Cu) No Kadar ( mg/l ) Absorbansi ( A ) ,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000 0,0843 0,1707 0,2540 0,3385 0, Kurva Kalibrasi dan Persamaan Garis Regresi Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dengan metode Least Square diperoleh data yang tertera pada tabel 4.1 lampiran, kemudian dibuat kurva kalibarasi

12 antara konsentrasi dengan absorban. Berikut ini kurva kalibrasi larutan standard tembaga (Cu). 0.5 Absorbansi Konsentrasi Series1 Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Standard tembaga (Cu) Diperolehnya gambar 4.1 dari formula persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standard sebagai berikut : Y = 0,08543 X 0,00218, dimana Y = nilai absorban dan X = konsentrasi kandungan tembaga (Cu) dalam sedimen. Persamaan garis regresi untuk Kurva Kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode leastsquare dan ditunjukkan pada Tabel berikut :

13 Tabel 4.2. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk tembaga (Cu) No. X (mg/l) 1,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5, ,0000 X i (A) 0,0825 0,1695 0,2545 0,3384 0,4252 1,2701 X 1 - X Y 1 - Y ( X X ) 2 i ( Y Y ) 2 i ( X X )( Y Y ) -2,0000-1,0000 1,0000 2,0000 X 15,000 X = = = 3, ,1715-0,0845 0,0005 0,0844 0,1712 4,0000 1,0000 1,0000 4, ,0294 0,0071 0,0071 0,0293 0, , ,0845 0,0844 0, ,8543 Y 1,2701 Y = = = 0, Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis. Y = ax + b Dimana a = slope b = intersep Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least- Square dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.2. ( X 1 X )( Y1 Y ) a = 2 X X ( ) 1 i 0,8543 a = = 0, ,000 Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,08543 Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut Dari persamaan garis Y = a X + b

14 Maka b = Y - a X = 0, ,08543 ( 3,0000) = 0, ,2562 = - 0,00218 Sehingga diperoleh harga intersep (b) = - 0,00218 Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah Y =0,08543 X 0, Perhitungan Koefisien Korelasi Cu Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut : r = { Xi X } { Yi Y} ( Xi X ) Yi { 2} { ( Y ) 2} = = 0,8543 (10,000)(0,0729) 0,8543 0,729 = 0,8543 0,8538 = 1,000 Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar Cu dengan Spektrofotometri Serapan Atom adalah (r) = 1, Penentuan Kandungan tembaga (Cu) dari Sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan Dari data pengukuran absorbansi terhadap sampel sedimen diperoleh serapan ( Y ) sebagai berikut ;

15 Y 1 = 0,0289 Y 2 = 0,0291 Y 3 = 0,0297 Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi Maka diperoleh : Y = 0,08543 X 0,00218 X 1 = 0,3639 X 2 = 0,3721 X 3 = 0,3697 Dengan demikian kandungan kadar tembaga (Cu) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah Xi 1,1058 X = = = 0,3686 mg/l n 3 (X 1 X) 2 = (0,3639 0,3686) 2 = 22 (X 2 X) 2 = (0,3721 0,3686) 2 = 12 (X 3 X) 2 = (0,3677 0,3686) 2 = 01 + (Xi X) 2 = 35 (Xi X) 2 35 Maka : S = = = 0,0042 n 1 2 S 0,0042 Diperoleh harga, Sx = = = 0,0024 n 3

16 Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95% (p = 0,05), nilai t = 4,30. Maka d = t (0,05 ; n 1) Sx d = 4,30 x 0,0024 = 0,01045 Dari data pengukuran kandungan tembaga (Cu) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah 0,3686 ± 0,01045 mg/l Perhitungan Kadar unsur tembaga ( Cu ) F x C x 100 % Kadar Cu = 6 W x 10 Dengan ; C = Konsentrasi ( pembacaan alat ),ppm F = Pengenceran W= Berat sampel sedimen ( g ) 100 x 0,3268 x 100 % Kadar tembaga ( Cu ) = 6 2,1700 x 10 = 0, % = 15,06 ppm Pengukuran Kandungan besi ( Fe ) Pengukuran kandungan besi ( Fe ) sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan dimulai dengan pengukuran absorban larutan standar besi ( Fe ) dengan Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ). Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar besi ( Fe ) diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar besi (Fe) tertera pada table 4.3 berikut. Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar besi ( Fe )

17 No Kadar ( mg/l ) Absorbansi ( A ) ,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000 0,0424 0,0870 0,1296 0,1729 0, Kurva Kalibrasi dan Persamaan Garis Regresi Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat kurva kalibarasi antara konsentrasi dengan absorbansi. Berikut ini kurva kalibrasi larutan standard besi (Fe) Gambar kurva kalibrasi besi (Fe) Absorbansi Series Konsentrasi Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Standard besi ( Fe ) Diperolehnya gambar 4.2 dari formula persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standard sebagai berikut : Y = 0,04267X -

18 0,00089, dimana Y = nilai absorban dan X = konsentrasi kandungan besi ( Fe ) dalam sedimen.persamaan garis regresi untuk Kurva Kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least-square dan ditunjukkan pada Tabel berikut : Tabel 4.4. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk besi (Fe) No. X 1 (mg/l) ,00 2,00 3,00 4,00 5,00 15,00 X i (A) 0,0424 0,0870 0,1296 0,1726 0,2130 0,6446 X 1 - X Y 1 - Y ( X X ) 2 i ( Y Y ) 2 i ( X X )( Y Y ) X 15,000 X = = = 3, , , , ,0436 0, ,0075 0,0018 0,0019 0,0071 0, , , ,0436 0,1682 0,42676 Y 0,6446 Y = = = 0, Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis. Y = ax + b Dimana a = slope b = intersep Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least- Square dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.4. ( X 1 X )( Y1 Y ) a = 2 X X ( ) 1 i 0,42676 a = = 0, ,000 Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,042676

19 Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut Dari persamaan garis Y = a X + b Maka b = Y - ax = 0, (0, x 3,0000) = 0,1280 0,1289 = - 0,0009 Sehingga diperoleh harga intersep (b) = - 0,0009 Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah Y = 0, X - 0, Perhitungan Koefisien Korelasi Fe Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut : r = { Xi X } { Yi Y} ( Xi X ) Yi { 2} { ( Y ) 2} = = 0,42676 (10,000)(0,0182) 0, ,182 = 0, ,42661 = 1,000 Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar Fe dengan Spektrofotometri Serapan Atom adalah (r) = 1, Penentuan Kandungan kadar besi ( Fe ) dari sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan Dari data pengukuran absorbansi terhadap sampel sedimen diperoleh serapan ( Y ) sebagai berikut ;

20 Y 1 = 0,2037 Y 2 = 0,2030 Y 3 = 0,2010 Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi Y = 0,04267X - 0,00089 Maka diperoleh : X 1 = 4,7523 X 2 = 4,7358 X 3 = 4,6890 Dengan demikian kandungan besi ( Fe ) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah Xi 14,1772 X = = = 4,7257 mg/l n 3 (X 1 X) 2 = (4,7523 4,7257) 2 = 0, (X 2 X) 2 = (4,7358 4,7257) 2 = 0, (X 3 X) 2 = (4,6890 4,7257) 2 = 0,

21 (Xi X) 2 = 0, (Xi X) 2 0, Maka : S = = = 0,03283 n 1 2 S 0,03283 Diperoleh harga, Sx = = = 0,01895 n 3 Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95% (p = 0,05), nilai t = 4,30. Maka d = t (0,05 ; n 1) Sx d = 4,30 x 0,01895 = 0,0815 Dari data pengukuran kandungan besi (Fe) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah 4,7257 ± 0,0815 mg/l Perhitungan Kadar unsur besi ( Fe ) F x C x 100 % Kadar besi (Fe) = 6 W x x 2,3262 x 100 % Kadar besi ( Fe ) = 6 2,1600 x 10 = 0,01769 % = 176,96 ppm

22 Pengukuran Kandungan Seng (Zn) Pada pengukuran kandungan seng (Zn) pada sedimen lokasi KJA di desapangambatan dimulai dengan pengukuran absorban larutan standar seng (Zn) dengan Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ). Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar seng (Zn) diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar seng (Zn) tertera pada tabel 4.5 berikut. Tabel 4.5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar seng (Zn) No Kadar ( mg/l ) Absorbansi ( A ) ,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000 0,2456 0,4234 0,5610 0,6611 0, Kurva Kalibrasi dan Persamaan Garis Regresi Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dengan metode Least Square diperoleh data yang tertera pada tabel 1 lampiran, kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorban. Berikut ini kurva kalibrasi larutan standard seng (Zn).

23 Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Standard seng (Zn) Diperolehnya gambar 4.3 dari formula persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standard sebagai berikut : Y= 0,12685 X 0,13015, dimana Y = nilai absorban dan X = konsentrasi kandungan zincum (Zn) dalam sedimen. Persamaan garis regresi untuk Kurva Kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode leastsquare dan ditunjukkan pada Tabel berikut : Tabel 4.6. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk seng (Zn) No. X 1 (mg/l) X i (A) 0,2456 0,4234 0,5610 0,6611 0,7610 2,6521 X 1 - X Y 1 - Y ( X X ) 2 i ( Y Y ) 2 i ( X X )( Y Y ) ,2848-0,1070 0,0306 0,1306 0, ,0811 0,0115 0,0009 0,0171 0,0532 0, ,5697 0,1070 0,1307 0,4612 1,2685 i

24 X 15,000 X = = = 3, Y 2,6521 Y = = = 0, Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis. Y = ax + b Dimana a = slope b = intersep Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least- Square dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.6. a = ( X 1 X )( Y1 ( X X ) 1 Y 2 ) 1,2685 a = = 0, ,000 Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,12685 Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut Dari persamaan garis Y = a X + b Maka b = Y - a X = 0, (0,12685 x 3,0000) = 0,5304 0,38055 = - 0,13015 Sehingga diperoleh harga intersep (b) = - 0,13015 Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah Y = 0,12685 X 0,13015

25 Perhitungan Koefisien Korelasi Zn Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut : r = { Xi X } { Yi Y} ( Xi X ) Yi { 2} { ( Y ) 2} = = 1,2685 (10,000)(0,1638) 1,2685 1,638 = 1,2685 1,2798 = 0,9911 Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar Zn dengan Spektrofotometri Serapan Atom adalah (r) = 0, Penentuan Kandungan seng (Zn) dari Sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan Dari data pengukuran absorbansi terhadap sampel sedimen diperoleh serapan ( Y ) sebagai berikut ; Y 1 = 0,4051 Y 2 = 0,4043 Y 3 = 0,4030 Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi Y = 0,12685X 0,13015 Maka diperoleh : X 1 = 2,0121

26 X 2 = 2,0057 X 3 = 1,9955 Dengan demikian kandungan kadar seng (Zn) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah Xi X = = = mg/l n 3 (X 1 X) 2 = (2,0121 2,0044) 2 = 58 (X 2 X) 2 = (2,0057 2,0044) 2 = 02 (X 3 X) 2 = (1,9955 2,0044) 2 = 80 + (Xi X) 2 = 0,00014 (Xi X) 2 0,00014 Maka : S = = = 0,00836 n 1 2 S 0,00836 Diperoleh harga, Sx = = = 0,0048 n 3 Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95% (p = 0,05), nilai t = 4,30. Maka d = t (0,05 ; n 1) Sx d = 4,30 x 0,0048 = 0,0208 Dari data pengukuran kandungan seng (Zn) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah 2,0044 ± 0,0208 mg/l

27 Perhitungan Kadar unsur seng ( Zn ) F x C x 100 % Kadar Zn, = 6 W x x 1,8535 x 100 % Kadar seng ( Zn) = 6 2,1600 x 10 = 0,00858 % = 85,80 ppm Pengukuran Kandungan timbal ( Pb ) Pengukuran kandungan timbal ( Pb ) sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan dimulai dengan pengukuran absorban larutan standar timbal ( Pb ) dengan Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ). Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar timbal ( Pb ) diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar timbal (Pb) tertera pada table 4.7 berikut. Tabel 4.7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar timbal ( Pb ) No Kadar ( mg/l ) Absorbansi ( A ) ,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000 0,0206 0,0389 0,0573 0,0705 0,0885

28 Kurva Kalibrasi dan Persamaan Garis Regresi Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorban. Berikut ini kurva kalibrasi larutan standard timbal (Pb) Gambar 4.4. Kurva Kalibrasi Larutan Standard timbal ( Pb ) Diperolehnya gambar 4.4 dari formula persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standard sebagai berikut : Y = 0,01674 X - 0,00494 dimana Y = nilai absorban dan X = konsentrasi kandungan timbal ( Pb ) dalam sedimen. Persamaan garis regresi untuk Kurva Kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode leastsquare dan ditunjukkan pada Tabel berikut :

29 Tabel 4.8. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk timbal (Pb) No. X (mg/l) 1,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5, ,0000 X i (A) 0,0206 0,0389 0,0573 0,0705 0,4243 1,0885 X 1 - X Y 1 - Y ( X X ) 2 i ( Y Y ) 2 i ( X X )( Y Y ) -2,0000-1,0000 1,0000 2,0000 X 15,000 X = = = 3, ,0345-0,0162 0,0021 0,0153 0,0333 4,0000 1,0000 1,0000 4, ,0012 0,0002 0,0002 0,0011 0, ,0691 0,0163 0,0153 0,0667 0,1674 Y 0,2758 Y = = = 0, Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis. Y = ax + b Dimana a = slope b = intersep Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least- Square dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.8. ( X 1 X )( Y1 Y ) a = 2 X X ( ) 1 i 0,1674 a = = 0, ,000 Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,01674 Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut Dari persamaan garis Y = a X + b

30 Maka b = Y - a X = 0, (0,01674 x 3,0000) = 0,0551-0,0502 = - 0,00494 Sehingga diperoleh harga intersep (b) = - 0,00494 Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah Y = 0,01674 X - 0, Perhitungan Koefisien Korelasi Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut : r = { Xi X } { Yi Y} ( Xi X ) Yi { 2} { ( Y ) 2} = = 0,1674 (10,000)(0,0028) 0,1674 0,028 = 0,1674 0,16733 = 1,000 Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar Pb dengan Spektrofotometri Serapan Atom adalah (r) = 1, Penentuan Kandungan timbal ( Pb ) dari sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan Dari data pengukuran absorbansi terhadap sampel sedimen diperoleh serapan ( Y ) sebagai berikut ;

31 Y 1 = 0,0126 Y 2 = 0,0132 Y 3 = 0,0095 Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi Y = 0,01674 X - 0,00494 Maka diperoleh : X 1 = 0,4576 X 2 = 0,4934 X 3 = 0,2724 Dengan demikian kandungan timbal ( Pb ) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah Xi 1,2234 X = = = 0,4078 mg/l n 3 (X 1 X) 2 = (0,4576 0,4078) 2 = 0, (X 2 X) 2 = (0,4934 0,4078) 2 = 0,00733 (X 3 X) 2 = (0,2724 0,4078) 2 = 0, (Xi X) 2 = 0,0811 (Xi X) 2 0,0811 Maka : S = = = 0,20135 n 1 2 S 0,20135 Diperoleh harga, Sx = = = 0,1162 n 3

32 Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95% (p = 0,05), nilai t = 4,30. Maka d = t (0,05 ; n 1) Sx d = 4,30 x 0,1162 = 0,0500 Dari data pengukuran kandungan timbal (Pb) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah 0,4078 ± 0,0500 mg/l Perhitungan Kadar unsur timbal ( Pb ) F x C x 100 % Kadar timbal (Pb) = 6 W x x 0,5535 x 100 % Kadar timbal ( Pb) = 6 2,1600 x 10 = 0, % = 25,62 ppm Perhitungan kadar N- total di dalam sedimen dengan metode Kjeldhal Total Nitrogen = Vtitrasi x NHCl x 14,008 x Fp x 100 % g sampel x 1000 V titrasi N HCl = volume titrasi = titar HCl yang dipakai 14,008 = berat atom Nitrogen Fp = factor pengenceran

33 Kadar N-total sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah N-total = 0,07 x 0,2456 x 14,008 x 20 x 100 % 4,5231 x 1000 = 0,1065 % = 0,1065 % x 2000 mg / L = 21,3 ppm 4.2. Pembahasan Kandungan tembaga (Cu) dalam sedimen dari lokasi pengambilan sampel Kurva kalibrasi larutan standar tembaga (Cu) yang diperoleh dengan memvariasikan konsentrasi larutan mangan (Cu) dengan absorbansi dengan persamaan Least-Square sehingga diperoleh persamaan garis linear : Y = 0,08543 X- 0, Dengan persamaan garis linear diperoleh kandungan tembaga (Cu) sebagai berikut ;

34 Tabel 4.9. Absorban rata rata dan hasil perhitungan konsentrasi tembaga (Cu) pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi Absorbansi rata rata Konsentrasi ( mg/l ) Pengambilan Pengambilan sampel Pengambilan Sampel sedimen A B C A B C I ± ,2746 ± 0,0104 0,2967 ± 0,0091 II ± ,4267 ± 0,0084 0,4672 ± 0,0058 III ± ,2503 ± 0,0180 0,2609 ± 0,0017 IV ± ,1872 ± 0,0330 0,1852 ± 0,0363 Keterangan; I = Lokasi pengambilan sampel sedimen di desa Pangambatan II = Lokasi pengambilan sampel sedimen di desa Huta ginjang III = Lokasi pengambilan sampel sedimen di desa Silima lombu IV = Lokasi pengambilan sampel sedimen di desa Tambun Sukkean A = Absorbansi Rata rata sampel perlakuan 1 B = Absorbansi Rata rata sampel perlakuan 2 C = Absorbansi Rata rata sampel perlakuan 3 Berdasarkan data pada tabel 4.9. dapat dilihat bahwa konsentrasi tembaga ( Cu ) saat pengambilan sampel tertinggi adalah 0,4790 ± 0,0104 yang terletak pada desa Hutaginjang, dan terendah ádalah 0,1801 ± 0,0123 yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding.

35 4.2.2 Kadar unsur tembaga ( Cu ) pada sedimen dalam ppm Tabel 4.10 Kadar unsur Cu dalam ppm pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi Pengambilan Sampel Kadar Cu(ppm) Pada Pengulangan P1 P2 P3 Rata-rata I 15,06 15,07 15,14 15,09 II 16,03 16,04 16,05 16,04 III 14,88 15,11 14,97 14,98 IV 9,44 9,74 9,11 9,41 Berdasarkan data pada tabel dapat dilihat bahwa kadar unsur tembaga ( Cu ) pada sedimen tertinggi adalah 16,04 ppm yang terletak pada desa Hutaginjang, dan terendah ádalah 9,41 ppm yang terletak pada desa Tambun Sukkean yaitu sebagai pembanding Kandungan besi (Fe) dalam sedimen dari lokasi pengambilan sampel Kurva kalibrasi larutan standar besi (Fe) yang diperoleh dengan memvariasikan konsentrasi larutan besi (Fe) dengan absorbansi dengan persamaan Least-Square sehingga diperoleh persamaan garis linear : Y = 0,04267 X - 0, Dengan persamaan garis linear diperoleh kandungan besi (Fe) sebagai berikut ;

36 Tabel Absorban rata rata dan hasil perhitungan konsentrasi besi (Fe) pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi Absorbansi rata rata Konsentrasi ( mg/l ) Pengambilan Pengambilan sampel Pengambilan Sampel sedimen A B C A B C I ,7257 ± ,7693 ± 0,0745 4,7301 ± 0,0593 II ,7899 ± ,7018 ± 0,0736 4,7457 ± 0,0641 III ,6932 ± ,6752 ± 0,0529 4,6832 ± 0,0532 IV ,2132 ± 0, ,2134 ± 0,0513 3,2350 ± 0,0513 Berdasarkan data pada tabel 4.11 dapat dilihat bahwa konsentrasi besi ( Fe ) saat pengambilan sampel tertinggi adalah 4,7899 ± 0,0731 yang terletak pada desa Hutaginjang, dan terendah ádalah 3,2132 ± 0,0412 yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding.

37 4.2.4 Kadar unsur besi ( Fe ) pada sedimen dalam ppm Tabel Kadar unsur Fe dalam ppm pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi Pengambilan Sampel Kadar Fe(ppm) Rata-rata Pada Pengulangan P1 P2 P3 I 107,69 107,05 108,03 107,59 II 106,24 106,75 106,85 106,61 III 109,08 109,19 109,14 109,13 IV 29,11 29,70 29,24 29,35 Berdasarkan data pada tabel dapat dilihat bahwa kadar unsur besi ( Fe ) pada sedimen tertinggi adalah 109,13 ppm yang terletak pada desa Silima Lombu, dan terendah ádalah 29,35 ppm yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding Kandungan besi (Zn) dalam sedimen dari lokasi pengambilan sampel Kurva kalibrasi larutan standar besi (Zn) yang diperoleh dengan memvariasikan konsentrasi larutan besi (Zn) dengan absorbansi dengan persamaan Least-Square sehingga diperoleh persamaan garis linear : Y = 0,12685 X - 0, Dengan persamaan garis linear diperoleh kandungan besi (Zn) sebagai berikut ; Tabel Absorban rata rata dan hasil perhitungan konsentrasi besi (Zn) pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel

38 Absorbansi rata rata Konsentrasi ( mg/l ) Lokasi Pengambilan Pengambilan sampel Pengambilan Sampel sedimen A B C A B C I ,0044 ± ,0173 ± 0,0376 2,0108 ± 0,0192 II ,0167 ± ,0150 ± 0,0429 2,0168 ± 0,0443 III ,0189 ± ,0178 ± 0,0520 2,0178 ± 0,0425 IV ,0265 ± 0, ,0261 ± 0,0513 1,0345 ± 0,0215 Berdasarkan data pada tabel dapat dilihat bahwa konsentrasi besi ( Zn ) saat pengambilan sampel tertinggi adalah 2,0189 ± 0,0411 yang terletak pada desa Silima Lombu, dan terendah ádalah 1,0261 ± 0,0513 yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding.

39 4.2.6 Kadar unsur besi ( Zn ) pada sedimen dalam ppm Tabel Kadar unsur Zn dalam ppm pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi Pengambilan Sampel Kadar Zn(ppm) Pada Pengulangan P1 P2 P3 Rata-rata I 85,80 86,0 85,9 85,9 II 85,90 86,10 86,10 86,10 III 86,80 87,20 87,60 87,20 IV 19,40 19,80 18,50 19,30 Berdasarkan data pada tabel dapat dilihat bahwa kadar unsur besi ( Zn ) pada sedimen tertinggi adalah 87,20 ppm yang terletak pada desa Silima Lombu, dan terendah ádalah 19,30 ppm yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding Kandungan timbal (Pb) dalam sedimen dari lokasi pengambilan sampel. Kurva kalibrasi larutan standar timbal (Pb) yang diperoleh dengan memvariasikan konsentrasi larutan timbal (Pb) dengan absorbansi dengan persamaan Least-Square sehingga diperoleh persamaan garis linear : Y = 0,01674 X - 0, Dengan persamaan garis linear diperoleh kandungan timbal (Pb) sebagai berikut ; Tabel Absorban rata rata dan hasil perhitungan konsentrasi timbal (Pb) pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel.

40 Absorbansi rata rata Konsentrasi ( mg/l ) Lokasi Pengambilan Pengambilan sampel Pengambilan Sampel sedimen A B C A B C I ± ,5099 ± 0,2138 0,5176 ± 0,1253 II ± ,4916 ± 0,1311 0,4874 ± 0,0835 III ± ,5409 ± 0,0937 0,5111 ± 0,1235 IV ± ,3853 ± 0,0175 0,3925 ± 0,0160 Berdasarkan data pada tabel dapat dilihat bahwa konsentrasi timbal ( Pb ) saat pengambilan sampel tertinggi adalah 0,5409 ± 0,0937 yang terletak pada desa Silima Lombu, dan terendah ádalah 0,3853 ± 0,0175 yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding.

41 4.2.8 Kadar unsur timbal ( Pb ) pada sedimen dalam ppm Tabel 4.16 Kadar unsur Pb dalam ppm pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi Pengambilan Sampel Kadar Pb(ppm) Pada Pengulangan P1 P2 P3 Rata-rata I 25,62 25,74 25,82 25,73 II 25,89 25,92 25,87 25,89 III 26,12 26,00 26,07 26,06 IV 4,71 4,91 4,76 4,79 Berdasarkan data pada tabel dapat dilihat bahwa kadar unsur timbal ( Pb ) pada sedimen tertinggi adalah 26,06 ppm yang terletak pada desa Silima Lombu, dan terendah ádalah 4,79 ppm yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding Kandungan Nitrogen total dalam sedimen dengan metoda Kjedahl. Tabel 4.17 Kadar N-total sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi pengambilan sampel V titrasi N HCI Berat atom N Gram sampel Fp N-total (ppm) I 0,07 0, ,008 4, ,30 II 0,05 0, ,008 4, ,78 III 0,06 0, ,008 4, ,84 IV 0,03 0, ,008 4, ,13

42 Berdasarkan tabel 4.17 di atas dapat dilihat bahwa kadar N total dalam Sedimen dengan metode kjedhal saat pengambilan sampel tertinggi adalah 21,30 ppm yang terletak pada desa Pangambatan dan terendah adalah 2,13 ppm yang terletak pada desa Tambun Sukean Data parameter ph pada 4 lokasi pengambilan sampel Tabel 4.18 Hasil pengukuran parameter ph pada 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi pengambilan sampel Parameter ph P 1 P 2 P 3 Rata-rata ph I ,25 9,27 9,25 II 9,19 9,20 9,28 9,22 III 9,10 9,12 9,14 9,12 IV 7,49 7,51 7,45 7,48 Berdasarkan tabel 4.18 di atas dapat dilihat bahwa ph rata rata di lokasi I,II,III adalah 9,12 sampai dengan 9,25 dan hasil pengukuran ph di daerah desa Tambun Sukean ( IV ) yaitu sebagai desa pembanding memiliki ph rata-rata 7,48.

43 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan Berdasarkan hasil penelitian ini diperoleh bahwa, kadar Cu, Fe, Zn, Pb dan N- total pada sedimen yang diambil dari : a. Desa Pangambatan Kadar Cu = 15,09 ppm ; Fe = 107,59 ppm ; Zn = 85,9 ppm ; Pb = 25,7 ppm; N-total = 21,30 ppm b. Desa Huta Ginjang Kadar Cu = 16,04 ppm ; Fe = 106,61 ppm; Zn = 86,10 ppm ;Pb = 25,8 ppm ; N-total = 14,78 ppm c. Desa Silima Lombu Kadar Cu = 14,98 ppm ; Fe = 109,13 ppm ; Zn =87,20 ppm ;Pb = 26,0 ppm, N-total = 17,84 ppm. d. Desa Tambun Sukkean Kadar Cu = 9,41 ppm, Fe = 29,30 ppm ; Zn = 19,30 ppm, Pb = 4,79 ppm N-total = 2,13 ppm. Pada nilai baku mutu air golongan I ( PP No 28 Tahun 2001), kadar Cu = 0,05 ppm ; Fe = 0,3 ppm ; Pb = 0,03 ppm, Zn = 0,05 ppm ; N-total = 0,5 ppm. Dihubungkan dengan nilai baku mutu air golongan I ( PP No 28 Tahun 2001) maka kandungan Cu, Fe, Pb, Zn dan N-

44 total pada lokasi pengambilan sampel sedimen tergolong tinggi, yakni melampaui batas dari yang diperbolehkan. Itu berarti perairan Danau Toba tergolong telah tercemar terutama pada lokasi KJA Saran Perlunya dilakukan penelitian lanjutan terhadap kualitas air di sekitar ketiga lokasi pantai yang dikhususkan pada penelitian ini terutama tentang kandungan logam lainnya serta mikrobiologinya, mengingat air di pantai ketiga lokasi ini masih dikonsumsi oleh masyarakat di sekitar pantai untuk kebutuhan rumah tangga.