Oleh: Oe Tiny Agustini Koesmawati PUSAT PENELITIAN KIMIA

Ukuran: px

Mulai penontonan dengan halaman:

Download "Oleh: Oe Tiny Agustini Koesmawati PUSAT PENELITIAN KIMIA"

Yohanes Sutedja
6 tahun lalu
Tontonan:

1 KALIBRASI PERALATAN GELAS Oleh: Oe Tiny Agustini Koesmawati PUSAT PENELITIAN KIMIA LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA

2 KALIBRASI ALAT GELAS Didalam salah satu kausal ISO 17025, peralatan gelas harus dikalibrasi Alat gelas yang dikalibrasi adalah alat gelas yang digunakan untuk mengukur volume secara tepat (buret, pipet seukuran, labu takar, piknometer) Kalibrasi dilakukan oleh lembaga terakreditas oleh KAN Alat gelas yang dikalibrasi external, dapat digunakan sebagai master untuk kalibrasi internal Kalibrasi dilakukan oleh personel yang kompeten Tata cara melakukan kalibrasi harus mengikuti aturan standard Hasil kalibrasi didokumentasikan

3 MENGAPA ALAT GELAS PERLU DIKALIBRASI Meminimalkan kesalahan hasil pengukuran/analisis Memastikan alat yang digunakan mempunyai kapasitas yang sesuai Pemenuhan terhadap aturan ISO 17025

4 PERALATAN UKUR KETELITIAN TINGGI KETELITIAN KURANG LABU UKUR GELAS UKUR BURET PIPET SEUKURAN PIPET UKUR

6 PERALATAN GELAS Lebih awet Mahal Tipe I (borosilikat) Kalibrasi cukup satu kali Tipe II (soda lime) Kurang awet Lebih murah Kalibrasi harus diulang Berubah hk karena: Pemanasan > 100 C Terkena asam fosfat panas Asam fluorida, lar. NaOH dan KOH panas Berubah karena bahan kimia i menjadi tidak jernih ( buram )

7 TOLERANSI DAN NILAI KAPASITAS BURET Kapasitas Nominal (ml) Pembagian Skala (ml) Toleransi kapasitas (ml) Kelas A Kelas B ± ± ± 0.01 ± ± 0.01 ± ± 0.01 ± ± 0.05 ± 0.10

8 TOLERANSI DAN NILAI KAPASITAS PIPET SEUKURAN Kapasitas Nominal (ml) Toleransi kapasitas (ml) Kelas A Kelas B 1 ± ± ± 0.01 ± ± ± ± 0.02 ± ± 0.05 ± ± 0.05 ± ± 0.08 ± 0.16 PIPET GONDOK

9 ISTILAH PENTING Verifikasi : Proses persesuaian antara suatu peralatan lt lb laboratorium dengan spesifikasi yang tertera dalam peralatan tersebut, termasuk penentuan kesalahan (error) pada satu titik atau lebih Kapasitas : Volum air/merkuri pada suhu acuan (ref. temp) tertentu yang mengisi atau dikeluarkan oleh peralatan tersebut dengan mengatur posisi meniskus air/merkuri

10 FAKTOR FAKTOR yang mempengaruhi ketelitian Umum Faktor suhu Faktor kebersihan Pembacaan miniskus Delivery time Kebocoran

11 FAKTOR UMUM Ukuran diameter dalam (internal diameter) dari peralatan sangat mempengaruhi ketepatan tanda/garis pembagian yang tertera dan ketelitian garis

12 FAKTOR SUHU Pengaruh suhu pada bahan gelas Acuan standar 20 C Perubahan per 1 C 3x10-5 untuk gelas soda 1x10-5 untuk gelas borosilikat Pengaruh suhu pada volum air atau cairan lain Perubahan per 1 C = 2x10-5

13 FAKTOR KEBERSIHAN Cairan yang tidak homogen mengurangi akurasi posisi miniskus air/cairan Mempengaruhi volum air/cairan yang diukur Harus dibersihkan dengan Deterjen sampai bersih atau Direndam 24 jam dengan kalium dikromat 20% dalam asam sulfat, dicuci i dengan air. (HATI-HATI : tanda batas/volum bisa hilang karena perendaman)

14 FAKTOR PENGATURAN POSISI MENISKUS AIR/CAIRAN Air Meniskus menyinggung permukaan atas garis tanda Merkuri Meniskus menyinggung permukaan garis bawah dari garis tanda Pembacaan meniskus harus menggunakan kertas putih sebagai latar

15 FAKTOR DELIVERY TIME Buret : waktu yang diperlukan oleh air yang meniskusnya pada garis tanda nol untuk turun ke garis pembagian yang paling bawah dengan keran buret dalam posisi terbuka penuh Pipet: waktu yang diperlukan oleh air yang meniskusnya pada garis tanda untuk turun sampai berhenti pada ujung bawah pipet, dengan pipet dalam keadaan bersinggungan ujung bawahnya pada dinding wadah penampung, sedangkan ujung atasnya dibuka sehingga air mengalir bebas

16 FAKTOR KEBOCORAN KERAN BURET Untuk keran yang menggunakan grease Kebocoran tidak boleh lebih besar dari setengah skala pembagian yang terkecil per 10 menit (untuk kelas A) dan satu skala terkecil per 10 menit (untuk kelas B) Pengujian dilakukan minimum 20 menit Untuk keran yang tidak menggunakan grease Kebocoran tidak boleh lebih besar dari 1/10 skala pembagian untuk kelas A dan 1/5 untuk kelas B per 10 menit. Pengujian dilakukan minimum 50 menit

17 Persyaratan umum Kualitas air Teknik kalibrasi i KALIBRASI Labu takar, gelas ukur Buret, pipet Pengukuran dalam udara Perhitungan

18 PERSYARATAN UMUM Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan air atau merkuri dengan cara gravimetri, Pada waktu pengerjaan harus diukur: Untuk sekitarnya air suhu air, suhu udara, tekanan udara Untuk merkuri suhu udara dan tekanan udara dapat diabaikan terhadap BJ merkuri

19 PERSYARATAN UMUM Kapasitas peralatan pada acuan 20 C dihitung berat air atau merkuri yang ditimbang setelah dikoreksi terhadap suhu, pemuaian bahan gelas, BJ air/merkuri dan efek tekanan udara Khusus untuk peralatan yang mempunyai nilai toleransi < ml harus dikalibrasi dengan menggunakan merkuri Sebelum kalibrasi alat harus bersih

20 KUALITAS AIR Harus murni Konduktiviti kurang dari 2 mikro-s Disiapkan cukup banyak Harus disimpan di laboratorium sampai mencapai keseimbangan dalam suhu kamar

21 KALIBRASI LABU TAKAR Siapkan labu takar yang akan dikalibrasi beserta tutupnya Bersihkan dan keringkan Timbang labu takar kosong beserta tutupnya Isi labu takar sampai tanda batas dengan air / merkuri, tutup Timbang labu takar berisi air Selisih berat antara berat botol timbang yang berisi air (a) dan botol timbang kosong (b) adalah berat air Konversikan berat terhadap volume dengan memperhatikan faktor suhu dan tekanan

22 PERHITUNGAN C = [1- (20-T)] C = faktor pemuaian oleh panas T = suhu air ( C) = koefisien muai alat gelas

23 PERHITUNGAN Berat botol timbang kosong Berat botol timbang + air Berat air (B A) = A gram = B gram = C gram Tentukan nilai Z yang terdapat pada tabel terlampir (sesuai dengan jenis pipet)

24 Koreksi tekanan terhadap volume pipet adalah : C x Z = D ml Koreksi suhu terhadap volume pipet (pada 20º C) adalah : D x D x (20-TS) ml Dimana Ts adalah temperatur air pada waktu melakukan kalibrasi Bandingkan nilai yang didapat dengan nilai yang diperbolehkan/dituliskan pada pipet. Jika nilai yang didapat lebih besar dari yang tertera pada pp pipet, maka harus dikoreksi.

25 Tabel 1. Nilai Z sebagai fungsi dari suhu dan tekanan udara dalam kalibrasi alat gelas tipe I (borosilikat) kelas A. Barometric Pressure Temperature, C kpa mbar mm Hg ^ Values of Z assume a relative humidity of 50 %.

26 Tabel 2. Nilai Z sebagai fungsi dari suhu dan tekanan udara untuk kalibrasi alat gelas tipe I (borosilikat) kelas B. Barometric Pressure Temperature, C kpa mbar mm Hg ^ Values of Z assume a relative humidity of 50 %.

27 Tabel 3. Nilai Z sebagai fungsi dari suhu dan tekanan udara untuk kalibrasi alat gelas tipe II (soda lime). Barometric Pressure Temperature, C KPa mbar mm Hg ^ Values of Z assume a relative humidity of 50 %.

28 PUSTAKA ASTM Standard E Standard Practice for Calibration of Laboratory Volumetric Apparatus

29 Buret : TIPS.. CARA MENGELUARKAN AIR Air dikeluarkan secara bebas (keran pada posisi dibuka penuh) dari garis nol Kecil kan keran ketika air mencapai 10 mm diatas garis akhir pengamatan Tetesan air pada ujung buret agar mengalir pada dinding dalam botol timbang (sisa air ditambahkan ke dalam botol timbang) Tutup keran buret

30 TIPS..CARA MENGELUARKAN AIR Pipet seukuran Air dikeluarkan dengan bebas (tanpa tekanan) melalui ujung timbang. bawah pipet yang disentuhkan dalam botol Hitung 3 detik setelah tlhmeniskus ik air berhenti di ujung pipet Tutup botol timbang Sisa air tidak boleh ditambahkan ke dalam botol timbang

31 Jenis Alat t&v Volume LATIHAN Suhu ruangan = suhu air = 24 C Tekanan Udara = 740 mmhg Pipet seukuran 5 ml Pipet seukuran 2 ml Pipet seukuran 1 ml Berat B.Timbang + air Berat B. Timbang kosong Berat air Buret 5 ml Labu takar 25 ml Labu + air = Labu kosong = A : A : A : B : B : B : Pipet ukur 0.1 ml Pipet ukur 5 ml

dokumen-dokumen yang mirip

PEMELIHARAAN PERALATAN LABORATORIUM

PEMELIHARAAN PERALATAN LABORATORIUM Verifikasi Pipet Volumetri 10 ml Disusun oleh : Kelompok 4/E 2 Luthfia Nurul Anwar 116 Muhammad Rizky Prasetyo 116165 Sakina Fidyastuti 116231 KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN