PENGARUH TEMPERATUR KALSINASI PADA EKSTRAKSI SILIKA DARI ABU CANGKANG KELAPA SAWIT SKRIPSI ECHOHADI SISWO SIMBOLON 130822006 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016
PENGARUH TEMPERATUR KALSINASI PADA EKSTRAKSI SILIKA DARI ABU CANGKANG KELAPA SAWIT SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains ECHOHADI SISWO SIMBOLON 130822006 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016
PERSETUJUAN Judul : Pengaruh Temperatur Kalsinasi Pada Ekstraksi Silika Dari Abu Cangkang Kelapa Sawit Kategori : Skripsi Nama : Echohadi Siswo Simbolon Nomor Induk Siswa : 130822006 Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Ekstensi Departemen Fakultas : Kimia : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Disetujui Medan, Juli 2016 Komisi Pembimbing : Pembimbing 2, Pembimbing I, Dra. Saur Lumbanraja, M.Si Dr. Andriayani, S.Pd, M.Si NIP 195506231986012002 NIP 196903051999032001 Disetujui Oleh Departemen Matematika FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan, MS NIP 195408301985032001
PERNYATAAN PENGARUH TEMPERATUR KALSINASI PADA EKSTRAKSI SILIKA DARI ABU CANGKANG KELAPA SAWIT SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Juli 2016 ECHOHADI SISWO SIMBOLON 130822006
PENGHARGAAN Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan kasih karunianya penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan baik. Dengan rasa hormat, penulis menyampaikan terima kasih kepada Ibu Dr. Andriayani, S.Pd, M.Si selaku pembimbing 1 dan Ibu Dra.Saur Lumban Raja,M.Si selaku pembimbing 2 yang telah banyak membimbing dan memberi arahan selama penyusunan skripsi ini. Terimakasih juga kepada Bapak Prof. Dr. Seri Bima Sembring selaku Ketua Bidang Kimia Anorganik FMIPA USU dan Bapak Dr. Nimpan Bangun, M.Sc selaku Kepala Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU yang telah memberikan saran saran kepada penulis. Terima kasih kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Dr. Albert Pasaribu selaku Ketua Departemen dan Sekretaris Departemen Kimia S1 FMIPA-USU Medan. Terimakasih yang sangat dalam juga penulis ucapkan kepada orangtua tercinta, D. Marbun yang tak pernah berhenti memberi dukungan moril maupun materil serta selalu mengiringi penulis dalam doa, juga kepada kakak Christina Simbolon abang Hunter Simbolon adek Jeffry Simbolon dan Marisa Simbolon dan Martina Da Silva Nababan yang selalu memberikan semangat bagi penulis. Ucapan terimakasih juga penulis sampaikan kepada Sutrisno Sitohang, Nael Silalahi, Buha Tamba yang telah memberikan kasih sayang dan cinta layaknya keluarga bagi penulis, serta teman-teman seperjuangan stambuk 2013.Trimakasih juga kepada teman-teman di PT.MUSIM MAS yang mendukung penulis dalam doa dan semangat. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada asisten Laboratorium Kimia Anorganik yang membantu peneliti selama proses penelitian. Terima kasih juga kepada banyak pihak yang tidak bisa disebutkan satu persatu. Semoga Tuhan Yang Maha Esa selalu melimpahkan berkatnya bagi kita semua. Penulis menyadari bahwa isi skripsi ini masih jauh dari kata sempurna, namun kiranya dapat membrikan manfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang kimia. Penulis
PENGARUH TEMPERATUR PADA EKSTRAKSI SILIKA DARI ABU CANGKANG KELAPA SAWIT ABSTRAK Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh temperatur pada ekstraksi silika dari abu cangkang kelapa sawit. Abu cangkang di murnikan dengan asam klorida yang bertujuan untuk meminimalkan mineral lain yang terdapat di abu cangkang kelapa sawit. Silika yang diperoleh dari abu cangkang kelapa sawit diekstraksi dengan natrium hidroksida diikuti dengan pengendapan kembali menggunakan asam klorida untuk memperoleh silika dan luas permukan yang besar. Data FT-IR yang diperoleh memiliki kemiripan dengan silika yang komersial. Difraktogram XRD juga menunjukkan adanya puncak melebar pada daerah 22,0 o menunjukkan bahwa silika berbentuk amorf. Hasil adsorpsi desorpsi nitrogen isotherm silika pada suhu kalsinasi 300 o C, 500 o C, 700 o C memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe IV dan pada suhu 900 o C merupakan adsorpsi desorpsi isotherm tipe V yang merupakan karekteristik material mesopori dan diperoleh distribusi ukuran pori pada suhu kalsinasi 300 o C antara 1,72 sampai 6,28 nm, suhu 500 o C antara 1.73 sampai 47.20 nm, suhu 700 o C 1.72 sampai 8.95 nm dan pada suhu kalsinasi 900 o C 1.79 sampai 41.73nm. Serta volume dan luas permukaan silika berdasarkan perhitungan BJH masing-masing pada suhu kalsinasi 300 o C volume pori : 0.7043 cm 3 g -1, luas permukaan : 450.1755 m 2 g -1, suhu 500 o C volume pori : 0.6838 cm 3 g -1, luas permukaan : 464.6172 m 2 g -1, suhu 700 o C volume pori : 0.5619 cm 3 g -1 luas permukaan : 222.7502 m 2 g -1 dan pada suhu kalsinasi 900 o C didapat volume pori : 0.1991 cm 3 g -1 dan luas permukaan silika : 26.9487 m 2 g -1. Kata kunci : abu cangkang kelapa sawit, silika, ekstraksi, kalsinasi.
EFFECT OF TEMPERATURE CALCINATION ON THE EXTRACTION OF SILICA SHELL ASH PALM ABSTRACT Has conducted research on the effect of temperature on the extraction of silica from the ashes of palm kernel shells. ash shell in purified with hydrochloric acid which aims to minimize other minerals contained in the ashes of palm kernel shells. Silica obtained from the ashes of palm shells were extracted with sodium hydroxide followed by reprecipitation using hydrochloric acid to obtain silica and large surface area. FT-IR data obtained have similarities with commercial silica. XRD diffractogram also showed a widened peak in the area 22,0 o showed that shaped amorphous silica. The results of nitrogen adsorption desorption isotherm of silica at calcination temperature of 300 o C, 500 o C, 700 C shows the adsorption isotherm Type IV and at a temperature of 900 o C is an adsorption desorption isotherm type V which is characteristic of mesoporous material and pore size distribution obtained at the calcination temperature to 300 o C between 1.72 to 6, 28 nm, temperature of 500 o C between 1.73 to 47.20 nm, 700 C is 1.72 to 8.95 nm, and the calcination temperature of 900 o C 1.79 to 41.73nm. As well as the volume and surface area silica based on the calculation of BJH each on the calcination temperature to 300 o C pore volume: 0.7043 cm 3 g -1, surface area: 450.1755 m 2 g -1, temperature of 500 o C pore volume: 0.6838 cm 3 g -1, surface area: 464.6172 m 2 g -1, 700 o C pore volume: 0.5619 cm 3 g -1 surface area: 222.7502 m 2 g -1 and at a temperature of 900 o C calcination obtained pore volume: 0.1991 cm 3 g -1 and the surface area of the silica: 26.9487 m 2 g -1. Keywords: ash palm shells, silica, extraction, calcination.
DAFTAR ISI Halaman Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstrac Daftar isi Daftar Tabel vi Daftar Gambar Daftar Lampiran i ii iii iv v vi vii ix BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Permasalahan 3 1.3. Tujuan 3 1.4. Manfaat 3 1.5. Lokasi Penelitian 4 1.6. Metodologi Penelitian 4 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Abu Cangkang Sawit 5 2.2. Silika (SiO 2 ) 7 2.2.1. Sifat-Sifat Silika 8 2.3. Ekstraksi 9 2.3.1. Ekstraksi Cair-Cair 9 2.3.2. Ekstraksi Padat-Cair 10 2.4. Luas Permukaan dan Luas Porositas 12 2.5. Karekterisasi Silika 13 2.5.1. Difraksi Sinar-X (XRD) 14 2.5.2. Brunauer- Ennet-Teller (BET) 15 2.5.3. Spektroskopi Inframerah (FT-IR) 18 BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Alat 21 3.2. Bahan 21 3.3. Prosedur Penelitian 22 3.3.1. Prepasrasi Sampel 22 3.3.2. Ekstraksi Silika dari Abu Cangkang Kelapa Sawit 22 3.3.3. Pembuatan Natrium Silikat 22 3.3.4. Kalsinasi Silika 23 3.3.5. Karakterisasi Silika 23 3.4. Bagan Penelitian 24 3.4.1. Ekstraksi Silika 24
3.4.2. Pembuatan Natrium Silikat (Na 2 SiO 3 ) 25 3.4.3. Kalsinasi Silika 26 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil dan Pembahasan 27 4.1.1. Komposisi Abu Cangkang Kelapa Sawit 27 4.1.2. Pemurnian Silika dari Abu Cangkang Kelapa Sawit 30 4.1.3. Sintesis Silika Amorf 34 4.1.4. Kalsinasi Silika 36 4.1.5. Karakterisasi Silika Amorf dengan FT-IR 37 4.1.6. Karakterisasi Silika Amorf dengan BET 38 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 42 5.2. Saran 42 DAFTAR PUSTAKA 45
DAFTAR TABEL Tabel 2.1. Komposisi Abu CangkangSawitHasilPembakaranSerat 6 dancangkang Tabel 2.2. KandunganUnsur Kimia Abu CangkangSawit 6 Tabel 2.3. Komposisi Abu HasilPembakaranCangkangdan 7 SerabutKelapaSawit Tabel 2.4. Istilah Yang DigunakanDalamKarakteristikPadatan 13 Tabel 4.1. Kandungan Abu Boiler KelapaSawitMenggunakanMatoda 25 Reference Intensity Ratio (RIR) Tabel 4.2. Perolehan SiO 2 DilarutkanDalamHCl 26 Tabel 4.3. SilikaSetelahPenghilanagnPengotor 26 Tabel 4.4. KomposisiSampekSetelahPenghilanaganOksidasiPengotor 29 Tabel 4.5. Perolehan SiO 2 Amorf 30
DAFTAR GAMBAR Gambar 4.1. Abu CangkangSawit Dan Pemanasan Boiler 22 Gambar4.2. HasilUjiKuantitatif Abu CangkangKelapaSawit 23 Gambar4.3. DifratogramSetelahDireduksiDenganAsam 24 Gambar4.4. Difragtogram Abu CangkangSawit 26 Gambar 4.5 HasilAnalisaKuantitatif XRD DenganMetoda 28 Reference Intensity Ratio (RIR) SetelahPenghilanganPengotor Gambar4.6. SilikaAmorf Dari Abu CangkangKelapaSawit 30 Gambar4.7. DifragtometerXRD SilikaAmorf 31 Gambar4.8. HasilKalsinasiSilika 32 Gambar4.9. Adsorpsi-DesorpsiIsotherm Nitrogen PadaSuhu300 C,500 C 34 700 Cdan 900 C Gambar 4.10. GrafikDistribusiUkuran Pori SilikaSuhu 300 C, 500 C,700 C 36 dan 900 C
DAFTAR LAMPIRAN Nomor Judul Halaman Lampiran 1. Data XRD Abu Cangkang Kelapa Sawit 47 2. Data XRD Cangkang Kelapa Sawit Setelah Pemurnian 51 3. Data Adsopsi Desorpsi Isotherm Nitrogen 54