Lampiran 1. Perhitungan konsentrasi Pengukuran Panjang Gelombang Serapan Maksimum Diketahui : Domperidone λ maks 87, E 1% 1 cm 94, ε 1500, Berat molekul 54 Tebal sel (b) 1 cm A ε x b x c c c A ε b 0,4343 1500 1 c 0,00003474 mol/l Massa n Mr massa mol x Mr Massa mol Mr massa 0,00003474 x 54 0,018 gram c 0,00003474 mol/l c 0,018 gram/l c 18 µg/ml
Lampiran. Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Domperidone BPFI No. Konsentrasi (µg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,000 0,000. 10,000 0,7 3. 14,000 0,34 4. 18,000 0,43 5.,000 0,51.,000 0,14 No. X Y XY X Y 1. 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000. 10,000 0,7,7 100 0,05159 3. 14,000 0,34 4,53 19 0,10497 4. 18,000 0,43 7,77 34 0,184 5.,000 0,51 11,35 484 0,5.,000 0,14 15,94 7 0,3799 90,000,113 41,898 1780 0,98381 X 15 XY X X ( X) /n a 41,898 1780 0,037 Y ax + b Y 0,351 Y/n ( 90,000)(,113) ( 90,000) / / b Y - ax 0,351 (0,037) (15) - 0,0037 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y 0,037X 0,0037
Perhitungan nilai koefisien korelasi : r ( XY X Y/n X ( X) /n)( Y ( Y) /n) 41,898 ( 90)(,113) / [( 1780) ( 90) / ]( 0,98381) (,113) [ / ] 10,03 10,0 0,9997
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Domperidone (Novell) Berat 0 tablet 703,5 mg Kandungan Domperidone pada etiket 10 mg Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 0 µg/ml. Ditimbang serbuk seksama setara dengan 10 mg Domperidone, maka berat sampel yang ditimbang adalah : 10 mg Berat penimbangan sampel 703,5 mg 0 10 mg 135,17 mg Sampel yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu ditambahkan dengan metanol dikocok hingga larut dan diencerkan dengan metanol sampai garis tanda Kadar larutan uji 10 mg 100 ml x 1000 µg/ml 100 µg/ml Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet ml, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan ditambahkan dengan metanol sampai garis tanda Kadar larutan uji ml 10 ml x 100 µg/ml 0 µg/ml
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Sampel Domperidone Rumus menghitung kadar sampel Konsentrasi Perolehan % Kadar 100% Konsentrasi Teoritis,08 % Kadar 100%,03 99,9%
Lampiran 5. Data Kadar Domperidone dalam Sediaan Tablet Nama Sediaan Domperidone (Novell) Dom (Lapi) Tilidon (Interbat) Penimbangan (mg) Berat Setara (mg) Absorbansi (A) Kons. Teoritis (µg/ml) Kons. Perolehan (µg/ml) Kadar % 0,1354 10,1 0,519,03,08 99,9 0,1354 10,1 0,54,47,34 99,94 0,135 10,0018 0,55,89,95 100,03 0,1353 10,009 0,503 1,3 1,344 99,9 0,1353 10,009 0,507 1,530 1,518 99,94 0,135 10,0018 0,509 1,15 1,59 99,91 0,1780 10,01 0,543 3,048 3,03 99,95 0,1780 10,01 0,54 3,005,995 99,9 0,1780 10,01 0,51 1,909 1,884 99,89 0,1779 10,010 0,47 0,054 0,05 99,99 0,177 99,938 0,455 19,338 19,37 99,94 0,1774 99,85 0,48 19,88 19,888 100,01 0,3880 9,998 0,49 19,98 19,918 99,95 0,3885 10,011 0,497 1,108 1,11 100,0 0,388 10,003 0,49 0,897 0,911 100,07 0,388 10,03 0,479 0,349 0,35 100,03 0,3881 10,001 0,49 0,897 0,891 99,97 0,3883 10,00 0,487 0,87 0,75 99,94
Lampiran. Perhitungan Statistik kadar Domperidone Domperidone (Novell) pada Tablet No. Kadar (%) Xi (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 99,9 0,01 0,0001. 99,94-0,01 0,0001 3. 100,03 0,08 0,004 4. 99,9-0,03 0,0009 5. 99,94-0,01 0,0001. 99,91-0,04 0,001 0,009 X 99,95 SD ( Xi - X) n -1 0,009-1 0,049 Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01 dk 5 diperoleh nilai t tabel α /, dk 4,03. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung Xi X SD/ n t hitung 1 0,01 0,049 / 0,571 t hitung - 0,01 0,049 / 0,571 t hitung 3-0,08 0,049 / 4,571
t hitung 4 0,03 0,049 / 1,714 t hitung 5-0,01 0,049 / 0,571 t hitung - 0,04 0,049 /,8 karena data ke-3 ditolak, maka perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikut sertakan data ke-3 No. Kadar (%) Xi (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 99,9 0,03 0,0009. 99,94 0,01 0,0001 4. 99,9-0,01 0,0001 5. 99,94 0,01 0,0001. 99,91-0,0 0,0004 0,001 X 99,93 SD ( Xi - X) n -1 0,001 5 1 0,0 Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01 dk 4 diperoleh nilai t tabel α /, dk 4,04. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung 1 0,03 0,0 5 0,333
t hitung 0,01 0,0 5 1,111 t hitung 4-0,01 0,0 5 1,111 t hitung 5 0,01 0,0 5 1,111 t hitung - 0,0 0,0 5, Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar domperidone sebenarnya adalah µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) % 99,93% ± (4,04 x 0,0 / 5) % (99,93 ± 0,041) %
Lampiran 7. Perhitungan Statistik kadar Domperidone pada Tablet Dom (Lapi) No. Kadar (%) Xi (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 99,95 0 0. 99,9 0,01 0,0001 3. 99,89-0,0 0,003 4. 99,99 0,04 0,001 5. 99,94-0,01 0,0001. 100,01 0,0 0,003 0,009 X 99,95 SD ( Xi - X) 0,009 1 n -1 0,044 Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01 dk 5 diperoleh nilai t tabel α /, dk 4,03. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung Xi X SD/ n t hitung 1 0 0,044 / 0 t hitung 0,01 0,044 / 0,578 t hitung 3-0,0 0,044 / 3,48
t hitung 4 0,04 0,044/,31 t hitung 5-0,01 0,044/ 0,578 t hitung 0,0 0,044 / 3,48 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar domperidone sebenarnya adalah µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) % 99,95 ± (4,03 x 0,044 / ) % (99,95 ± 0,070) %
Lampiran 8. Perhitungan Statistik kadar Domperidone pada Tablet Tilidon (Interbat) No. Kadar (%) Xi (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 99,95-0,04 0,001. 100,0 0,0 0,0004 3. 100,07 0,08 0,004 4. 100,03 0,04 0,001 5. 99,97-0,0 0,0004. 99,94-0,05 0,005 0,019 X 99,99 SD ( Xi - X) n -1 0,019 1 0,0508 Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01 dk 5 diperoleh nilai t tabel α /, dk 4,03. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung Xi X SD/ n t hitung 1-0,04 0,0508 / 1,93 t hitung 0,0 0,0508 / 0,9 t hitung 3 0,08 0,0508 / 3,84
t hitung 4 0,04 0,0508 / 1,93 t hitung 5-0,0 0,0508 / 0,9 t hitung - 0,05 0,0508 /,415 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar domperidone sebenarnya adalah µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) % 99,99 ± (4,03 x 0,0508 / ) % (99,99 ± 0,083) %
Lampiran 9. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (% Recovery) Berat 0 Tablet Kandungan Domperidone pada etiket 703,5 mg 10 mg Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 0 µg/ml Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar 10 mg Perolehan 80% 80 - Domperidone 10 mg 8 mg 100 70 Analit 70% 8 mg 5, mg 100 Sampel yang ditimbang 5, mg 703,5 mg 0 10 mg 75,70 mg 30 Baku 30% 8 mg,4 mg 100 Perolehan 100% 100 - Domperidone 10 mg 10 mg 100 70 Analit 70% 10 mg 7 mg 100 Sampel yang ditimbang 7 mg 0 703,5 mg 10 mg 94, mg 30 Baku 30% 10 mg 3 mg 100
Perolehan 10% 10 - Domperidone 10 mg 1 mg 100 70 Analit 70% 1 mg 8,4 mg 100 Sampel yang ditimbang 8,4 mg 703,5 mg 113,55 mg 0 10 mg 30 Baku 30% 1 mg 3, mg 100 Pembuatan Larutan Baku Untuk Recovery Sejumlah lebih kurang 50 mg domperidone BPFI ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam labu tentukur 5 ml, dilarutkan dengan metanol lalu dicukupkan sampai garis tanda dengan metanol dan dikocok hingga homogen, sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 000 µg/ml. Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 80%,4 mg mg/ml 1, ml Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 100% 3 mg mg/ml 1,5 ml Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 10% 3, mg mg/ml 1,8 ml
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standart Addition Method) dari Tablet domperidone (Novell) Rumus mencari persen perolehan kembali (% recovery) adalah Keterangan : CF - C recovery C A % * A x 100% C F Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku. C A Konsentrasi sampel sebelum penambahan baku. * C A Konsentrasi baku yang ditambahkan. CF - C recovery C A % * A x 100% 15,7-11,054 100% 4,74 98,8 %
Lampiran 11. Data Hasil Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standart Addition Method) dari Tablet Domperidone (Novell) Konsentrasi % 80% 100% 10% Konsentrasi Sebelum Baku yang ditambahkan * Penambahan ( C A ) Baku Baku µg/ml ( C F ) ( C A ) A µg/ml µg/ml (%) 15,7 11,054 4,74 98,8 15,757 11,049 4,74 98,8 15,731 11,018 4,74 98,93 0,789 14,450,35 99,80 0,90 14,455,35 98,1 0,77 14,47,35 99,1 Setelah Penambahan Rata-rata (%recovery) Standar Deviasi (SD) Relatif Standar Deviasi (RSD) Persen Perolehan CF - CA x 100% * C 3,834 1,57 7,147 100,4 3,78 1,53 7,147 101,57 3,581 1,595 7,147 97,75 99, 1,1 1,18 SD ( Xi - X) n -1 10,97 1,17 8 SD RSD 100% X 1,17 100% 99, 1,18%
Lampiran 1. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Persamaan garis regresinya adalah Y 0,037X 0,0037 Slope 0,037 No Konsentrasi (µg/ml) X Absorbansi Y Yi Y-Yi (Y-Yi) 1 0,000 0,000 0,000 0,000 0 10,000 0,7 0,34-0,007 0,000049 3 14,000 0,34 0,38-0,004 0,00001 4 18,000 0,43 0,43 0,009 0,000081 5,000 0,51 0,518-0,00 0,000004,000 0,14 0,13 0,001 0,000001 Σ 0,000151 SY X ( Y Yi) n 0,000151 0,001 3 x SY Batas deteksi (LOD) X slope 3 x 0,001 0,037 0,777 µg/ml 10 x SY Batas kuantitasi (LOQ) X slope 10 x 0,001 0,037,57 µg/ml
Lampiran 13. Daftar Spesifikasi Tablet 1. Domperidone (Novell) No. Batch No. Reg : E5J058 : GKL043351817A1 Expire Date : Oktober 015 Komposisi : Domperidone 10 mg. Dom (Lapi) No. Batch : 03 No. Reg : DKL013311717A Expire Date : November 015 Komposisi : Domperidone 10 mg 3. Tilidon (Interbat) No. Batch No. Reg : T073B007 : DKL917117A1 Expire Date : May 01 Komposisi : Domperidone 10 mg
Lampiran 14. Data Uji Persen Perolehan Kembali (% Recovery) 1. Rentang 80% Sebelum Penambahan Baku Setelah Penambahan Baku
. Rentang 100% Sebelum Penambahan Baku Setelah Penambahan Baku
3. Rentang 10% Sebelum Penambahan Baku Setelah Penambahan Baku
Lampiran 15. Nilai Distribusi T
Lampiran 1. Sertifikat Bahan Baku BPOM
Lampiran 17. Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV) mini Shimadzu 140 Gambar 3. Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV mini Shimadzu 140)