BAB I PRAKTIKUM ASIDI AL-KALIMETRI I. TUJUAN a. Mahasiswa dapat menjelaskan proses titrasi asidi alkalimetri. b. Mahasiswa mampu menghitung konsentrasi sampel dengan metode asidi alkalimetri. II. DASAR TEORI Asidi adalah titrasi untuk menentukan kadar suatu asam atau garam menggunakan larutan standar basa. Sedangkan alkalimetri adalah titrasi untuk menentukan kadar asam atau garam dengan menggunakan larutan standar basa. Titrasi dilakukan dengan cara mengukur zat penitrasi (titran) yang digunakan untuk bereaksi dengan zat yang dititrasi (titrat). Jika konsentrasi salah satu diketahui maka konsentrasi/ kadar zat lain dapat dihitung. Dalam titrasi dikenal Titik Ekivalen (TE) dan Titik Akhir Titrasi (TAT). Titik ekivalen adalah keadaan dimana jumlah mol asam tepat habis bereaksi dengan jumlah mol basa. Untuk menentukan titik ekivalen pada reaksi asam-basa dapat digunakan indikator asam-basa. Ketepatan pemilihan indikator merupakan syarat keberhasilan dalam menentukan titik ekivalen. Sedangkan saat terjadi perubahan warna indikator dan titrasi diakhiri disebut dengan titik akhir titrasi dan diharapkan titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen. Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi dan oleh karena itu, pemilihan indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai. Indikator dalam Asidi-alkalimetri menurut Ostwald adalah asam organik lemah atau basa organik lemah yang warna molekulnya berbeda dengan warna ionnya. Hind H + + Ind - Ind OH OH - + Ind - 1
Setiap indikator asam basa mempunyai daerah trayek ph tertentu. Pemilihan indikator didasarkan pada ph larutan yang berada pada titik ekivalen. Tabel I.1 Indikator dengan trayek ph-nya Indikator Perubahan warna Trayek ph Timol biru Merah-Kuning 1,2-2,8 Brom perol biru Kuning-Biru 3,0-4,6 Kergomerah Biru-Merah 3,0-3,6 Metil orange Merah-Kuning 3,2-4,4 Brom kesol hijau Kuning-Biru 3,8-5,2 Metil merah Merah-Kuning 4,8-6,0 Brom kesol ungu Kuning-Ungu 5,2-6,8 Brom timol biru Kuning-Biru 6,0-7,6 Fenoftalein Tak berwarna-merah muda 8,2-10,0 Zat yang digunakan untuk menitrasi (titran) disebut juga larutan baku. Larutan baku dibedakan menjadi 2 yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku sekunder diperoleh dari standardisasi larutan baku primer. Larutan baku sekunder dari asidimetri biasanya merupakan asam kuat karena pelarutannya sempurna. Asam kuat yang sering digunakan untuk larutan baku sekunder adalah HCl dan H 2 SO 4 harus distandardisasi dengan boraks (Na 2 B 4 O 7.IOH 2 ) yang merupakan larutan standar primer. Basa kuat yang sering digunakan dalam alkalimetri adalah NaOH, bukan larutan basa primer. Titrasi asidimetri digunakan untuk menentukan kadar basa seperti NaOH, KOH dan sebagainya. Dapat juga digunakan untuk menghitung kadar garam yang bersifat basa seperti Na 2 CO 3, NaHCO 3, Na 2 B 4 O 7.IOH 2 O dan untuk menghitung kadar Na 2 CO 3 dalam suatu cuplikan. (Harjadi,133,1993) Dalam titrasi Sangat sulit untuk menentukan berakhirnya titrasi pada titik ekivalen, karena indikator tidak hanya mengalami perubahan warna pada titik ekivalen saja, tetapi juga pada daerah yang disebut trayek perubahan warna. Perubahan indikator menjadi penting karena harus mengalami perubahan warna pada titik ekivalen, dan tidak boleh mengalami perubahan warna di luar titik ekivalen. (Harjadi,130,1993). Untuk titran asam kuat-basa kuat maka titik ekivalennya terjadi pada ph 7, harus dipilih indikator yang mempunyai trayek perubahan ph dengan ph 7 2
termasuk di dalamnya. Begitu juga untuk titrasi asam kuat-basa lemah, titik ekivalen terjadi pada ph yang lebih kecil dari 7 dan untuk titrasi asam lemah-bas kuat ph diatas 7. Untuk standardisasi NaOH kira-kira 0,1 M jika larutan mengandung karbonat harus digunakan jingga metil atau biru bromfenol dalam menstandarkan asam klorida yang normalitasnya diketahui. Sedangkan dengan hidroksida bebas karbonat dapat digunakan fenoftalein atau biru timol. III. PROSEDUR KERJA 1) Alat a. Biuret, klem d. Pipet ukur 10 dan statif ml Gambar 1.1 Biuret, klem dan statif b. Erlenmeyer 100 ml Gambar 1.4 Pipet ukur e. Ball filler Gambar 1.5 Ball filler f. Corong Gambar 1.2 Erlenmeyer c. Pipet tetes Gambar 1.6 Corong Gambar 1.3 Pipet Tetes 3
g. Beker glass h. Aquades Gambar 1.7 Beker glass Gambar 1.8 Aquades 2) Bahan a. Larutan HCl b. Larutan NaOH c. Larutan Na 2 CO 3 d. Larutan H 2 C 2 O 4 e. Larutan CH 3 COOH f. Indikator Metil Orange (mo) g. Indikator fenoftalein (pp) 3) Skema kerja a. Standarisasi larutan HCl 10 ml Na 2 CO 3 0,1 N erlenmeyer Ditambah indikator metil orange 4 tetes Warna orange Titrasi HCl Warna Merah Muda catat volume HCl yang terpakai Gambar 1.9 Skema kerja Standarisasi larutan HCl 4
b. Standarisasi larutan NaOH 10 ml H 2 C 2 O 4 0,1 N erlenmeyer Warna Bening Ditambah indikator fenoftalein 4 tetes Titrasi NaOH Warna Lembayung catat volume NaOH yang terpakai Gambar 1.10 Skema kerja Standarisasi larutan NaOH c. Penentuan konsentrasi CH 3 COOH 10 ml CH 3 COOH 0,1 N erlenmeyer Ditambah indikator fenoftalein 4 tetes Warna Bening Titrasi NaOH Warna Lembayung catat volume NaOH yang terpakai Gambar 1.11 Skema kerja Standarisasi larutan CH 3 COOH IV. HASIL DAN PEMBAHASAN a. Hasil percobaan Tabel I.1 Cara Kerja Asidi Alkalimetri 1. Standarisasi HCl dengan Na 2 CO 3 0,1 N Volume HCl Volume Na 2 CO 3 35 ml 10 ml 34 ml 10 ml 37 ml 10 ml Volume rata-rata = 35,3 ml Volume rata-rata = 10 ml 5
Mencari konsentrasi HCl dengan Na 2 CO 3 0,1 N N HCl x V HCl = N Na2CO3 x V Na2CO3 N HCl x 35,3 ml = 0,1 N x 10mL N HCl 35,5 ml = 1 N.mL N HCl = 1 N.mL N HCl 35,5 ml = 0,0283 N N HCl = M HCl x Val.Asam 0,0283 N = M HCl x 1 M HCl = 0,0283 M 2. Standarisasi NaOH dengan H 2 C 2 O 4 0,1 N Volume NaOH volume H 2 C 2 O 4 0,1 N 34 ml 10 ml 35 ml 10 ml Volume rata-rata = 34,5mL Volume rata-rata = 10 ml Mencari konsentrasi NaOH dengan H 2 C 2 O 4 0,1 N N NaOH x V NaOH = N H2C2O4 x V H2C2O4 N NaOH x 34,5mL = 0,1 N x 10mL N NaOH 34,5mL = 1 N.mL N NaOH = 1 N.mL N NaOH 34,5mL = 0.0289 N N NaOH = M NaOH x Val.Asam 0,0289 N = M NaOH x 1 M NaOH = 0,0289 M 6
3. Penentuan konsentrasi Asam Asetat Volume NaOH Volume CH 3 COOH 20 ml 10 ml 17 ml 10 ml Volume rata-rata = 18,5mL Volume rata-rata = 10 ml Mencari konsentrasi Asam Asetat N NaOH x V NaOH = N CH3COOH x V CH3COOH 0.0289 N x 18,5mL = N CH3COOH x 10mL 0.0289 N x 18,5mL = N CH3COOH x 10 ml 0.535 N.mL = N CH3COOH 10 ml = N CH3COOH 0.0535 N = N CH3COOH N CH3COOH = M CH3COOH x Val.Asam 0,0535 N = M CH3COOH x 1 M CH3COOH = 0,0535 M b. Pembahasan 1. Standarisasi larutan HCl Standarisasi larutan HCl dilakukan dengan cara menitrasi dengan larutan Na 2 CO 3 dengan menggunakan indikator metil orange. Hal ini dilakukan untuk mengetahui konsentrasi HCl perlu distandarisasi karena dibuat dari pengenceran. Indikator metil orange dibuat atau digunakan untuk menentukan menentukan kapan titik akhir titrasi (TAT) tercapai dengan indikasi perubahan warna, dimana indikator metil orange dari warna orange akan berubah warna menjadi merah muda. Indikator metil orange memiliki trayek ph antara 3,1-4,5 yang telah diketahui 7
bahwa jika asam kuat direaksikan dengan natrium karbonat akan menghasilkan natrium klorida dan asam karbonat. Na 2 CO 3 + 2HCl 2NaCl + H 2 CO 3 Setelah penambahan indikator larutan akan berubah warna menjadi merah muda yang menandakan bahwa larutan memiliki ph dibawah 3,1 dan jika larutan berwarna kuning maka menandakan bahwa larutan memiliki ph diatas 4,5. Proses titrasi pada larutan berubah warna menjadi orange kemerahan sehingga dapat dikatan bahwa larutan telah bersuasana basa. Berdasarkan data yang diperoleh, konsentrasi HCl adalah 0.0283 M dan setelah dilakukan standarisasi larutan dengan Na 2 CO 3 0.1 N adalah 0.1 N. Penggunaan Na 2 CO 3 sebagai larutan standar primer karena mudah dimurnikan dan mudah diperiksa kemurniannya, stabil, dan mempunyai berat titik ekuivalen tinggi untuk standarisasi HCl menggunakan Na 2 CO 3 dengan satuan konsentrasi yang berbeda. 2. Standarisasi larutan NaOH Sama halnya dengan standarisasi HCl, standarisasi NaOH juga bertujuan untuk mengetahui konsentrasi NaOH. Pada saat standarisasi NaOH, indikator yang digunakan adalah fenolftalein dimana indikator ini memiliki rentang trayek ph pada suasana basa yaitu 8,3-10,0. Standarisasi NaOH juga menggunakan larutan asan oksalat (H 2 C 2 O 4 ), larutan ini dipilih karena memenuhi kriteria larutan standar primer dari basa kuat. 2 NaOH + H 2 C 2 O 4 (COONa) +2H 2 O 8
[OH - ] = Ka. = 10-5. =10-5 poh= 5 ph = 14-5 = 9 Dari perhitungan diatas maka ph=9 tercakup dalam trayek ph indikator fenoftalein yaitu 8,2-10,0. Perhitungan kualitas zat dalam titrasi didasarkan pada jumlah zat pereaksi yang tepat saling menghabiskan dengan zat tersebut. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi lembayung. Pada NaOH harus distandarisasi, karena NaOH tidak dapat diperoleh dalam keadaan yang sangat murni. Sebab NaOH bersifat higroskopis atau tidak stabil. Karena itu volume konsentrasi tepatnya tidak dapat dihitung dari berat NaOH yang ditimbang dan volume larutan yang dibuat sehingga NaOH harus distandarisasi. Standarisasi NaOH dengan asam oksalat dalam percobaan diketahui konsentrasi NaOH adalah 0.0289 M. 3. Penentuan konsentrasi Asam Asetat Sebelum dititrasi asam asetat terlebih dahulu diencerkan, ini dikarenakan agar konsentrasi asam asetat tidak lebih pekat dari konsentrasi NaOH, sehingga jika diencerkan NaOH yang dibutuhkan tidak terlalu banyak. CH 3 COOH + NaOH CH 3 COONa + H 2 O Dalam titarasi ini digunakan indikator fenoftalein, dimana indikator tersebut ditambahkan pada larutan untuk mengetahui apakah larutan yang bersifat asam atau basa dan titik akhir titrasi karena indikator merupakan senyawa 9
indikator senyawa kompleks dalam bentuk bentuk asam atau basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna, dari bentuk satu kebentuk yang lain pada konsentrasi H + dan ph tertentu. Srta dalam titrasi ini menghasilkan natrium asetat yang merupakan basa konjugasi, itu sebabnya alasan kenapa indikator fenoftalein(pp) yang dipilih untuk melakukan titrasi. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari bening menjadi lembayung. Untuk mengetahui konsentrasi asam asetat setelah dititrasi dapat digunakan rumus pengenceran. Konsentrasi asam asetat setelah dititrasikan dengan NaOH yaitu berdasarkan data yang diperoleh konsentrasi Asam asetat adalah 0,0535 M. V. SIMPULAN DAN SARAN a. Simpulan 1) Pada standarisasi HCl dengan Na 2 CO 3 0.1 N dapat diperoleh konsentrasi konsentrasi HCl sebesar 0.0283 M, setra indikator yang digunakan adalah indikator metil orange. 2) Pada standarisasi NaOH dengan H 2 C 2 O 4 0.1 N dapat diperoleh konsentrasi konsentrasi NaOH sebesar 0.0289 M, setra indikator yang digunakan adalah indikator fenoftalein. 3) Pada standarisasi CH 3 COOH dengan NaOH dapat diperoleh konsentrasi konsentrasi CH 3 COOH sebesar 0.0535 M, setra indikator yang digunakan adalah indikator fenoftalein. b. Saran 1) Lebih teliti dalam mengamati perubahan warna dan skala volume pada biuret. 2) 10
VI. DAFTAR PUSTAKA Tim Dosen Praktikum Kimia Analisa 2013 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisa Teknik Kimia FT UNNES Semarang. Http//google.com Http://dipomhacaraxakanu.files.wordpress.com/2011/05/laporan-resmipdtk-11.pdf diakses 7 Juni 2013 pukul 20:35 WIB Semarang, 8 Juni 2013 Mengetahui, Dosen Pengampu Dewi Artanti Putri,ST NIP. Praktikan I Praktikan II Praktikan III Fitriyatun Nur Jannah Ami Ridowati Mahfud Fauzi NIM. 5213412006 NIM. 5213412034 NIM. 5213412029 11