LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI SEMESTER GANJIL TITRASI ASIDIMETRI-ALKALIMETRI. Tanggal Praktikum : 17 November 2017.

Transkripsi

1 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI SEMESTER GANJIL TITRASI ASIDIMETRI-ALKALIMETRI Hari / Jam Praktikum : Kamis/ Tanggal Praktikum : 17 November 2017 Kelompok : 5 Asisten : 1. Jessica Tristi 2. Danaparamitha Bashriah NURFADILAH YUSUF LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR 2017

2 TITRASI ASIDIMETRI-ALKALIMETRI I. Tujuan Mengetahui titik akhir dari titrasi suatu larutan dengan menggunakan asidi alkali. II. Prinsip 2.1.Analis kuantitatif Suatu analisa kimia yang digunakan untuk menentukan atau mencari kadar kandungan komponen-komponen yang terdapat pada sampel (Day dan Underwood, 2002). 2.2.Asidimetri Suatu titrasi yang menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa (Keanan, 1980). 2.3.Alkalimetri Suatu titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam (Keanan, 1980). 2.4.Netralisasi Netralisasi merupakan reaksi antara ion hidrogen(berasal dari asam) dan ion hidroksida(berasal dari basa) yang membentuk molekul air (Andari, 2013). III. Reaksi 3.1.Pembekuaan NaOH oleh asam oksalat C 2 H 2 O 4.2H 2 O + 2 NaOH Na 4 C 2 O H 2 O (Basset, 1994). 3.2.Asam Sitrat C 6 H 8 O 7 + NaOH C 6 H 7 O 7 Na + H 2 O IV. Teori Dasar (Basset, 1994).

3 Analisis kuantitatif adalah analisis yang dapat dinyatakan dalam bentuk angka-angka dan dapat dihitung dengan rumus statistik (Librata,2016) Analisis volumetri atau titrimetri merupakan suatu analisis berdasarkan pengukuran volume larutan dengan konsentrasi yang diketahui, yang diperlukan untuk bereaksi dengan analit (zat yang akan ditentukan). Analisis titrimetri yang analisis didasarkan pada terjadinya reaksi asam dan basa antara sampel dengan larutan standar disebut analisis asidi alkalimetri (Keenan, 1991) titrasi adalah proses penentuan banyaknya larutan dengan konsentrasi yang diketahui dengan sejumlah contoh tertentu yang akan dianalisis. Contoh yang akan dianalisis dirujuk sebagai yang tak diketahui. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut dengan analisis volumetrik (Keanan, 1980). Pelaksanaan pengukuran volume larutan disebut juga titrasi, yaitu larutan pentiter diteteskan setetes demi tetes ke dalam laarutan sampel sampai tercapai titik akhir ( Agus et al, 2013) Titer yang digunakan pada alkalimetri adalah NaOH atau KOH. NaOH mempunyai keunggulan dibanding KOH dalam harga, NaOH maupun KOH mudah bereaksi dengan CO 2 membentuk garam karbonat, garam natirum karbonat lebih mudah dipisahkan dari NaOH dari pada garam kalium karbonat yanyang sulit dipisahkan KOH. Hal ini akan mengganti reaksi yang terjadi pada alkalimetri, sehingga pelarut yang digunakan harus bebas CO 2. Sebelum proses titrasi sampel harus dibakukan lebih dahulu menggunakan asam baku primer (Andari, 2013). Asidimetri adalah yang diketahui konsentasi asamnya, sedangkan akalimetri bila yang diketahui basanya. Titrasi asam basa ada 4 yaitu; titrasi asam dengan basa kuat (diakhir titrasi terbentuk garam), titrasi asam lemah dan basa buat (terbentuk garam yang berasal dari asam

4 lemah dan basa kuat misalnya asam amino), titrasi basa lemah dengan asam kuat( terbentuk garam yang berasal dari basa lemah dan asam kuat misalnya NH 4 Cl dan HCl, NH 4 Cl + H 2 O), titrasi asam kuat dan garam dari asam lemah dan titrasi basa kuat garam dari basa lemah (Ika, 2009). Alkalimetri adalah suatu asam dengan suatu basa dengan kadar yang telah diketahui. Menurut teori asam basa Bronsted-Lowry, harus berlaku baik dalam larutan air atau bukan air yaitu asam adalah senyawa yang dapat memberikan proton. Setelah memberikan asam yang akan menjadi basa yang disebut proteolitis. Basa yang bersesuaian dengan asam kuat merupakan basa lemah, sedangkan asam yang besesuian dengan basa kuat adalah asam lemah (Hidayati, 2012). Pentiter disebut juga dengan titer. Titer adalah zat yang digunakan untuk menitrasi suatu asam atau basa yang akan ditentukan tingkat kemolarannya. Titer biasanya merupakan suatu larutan standar/baku. Saat titrasi, zat pentiter terdapat di dalam buret. Contoh pentiter dari alkalimetri adalah NaOH. NaOH Merupakan larutan baku sekunder. Membentuk larutan alkalin yang kuat ketika dilarutkan ke dalam air. Bersifat higroskopis. Larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan. Larut dalam etanol dan metanol walaupun kelarutannya lebih kecil daripada KOH. Sedangkan contoh pentiter dari asidimetri adalah HCl. Senyawa tersebut Tidak berwarna. Bersifat korosif. Mudah menguap jika bersinggungan dengan udara. HCl merupakan gas Cl dalam air, sehingga kelarutannya mudah sekali berubah terhadap perubahan suhu, perubahan suhu mempengaruhi konsentrasi (Hidayati, 2009). Pada saat melalukan titrasi bisa jadi seorang praktikum berhasil ataupun tidak. Syarat-syarat yang diperlukan agar percobaan berhasil adalah: a. Konsentrasi larutan harus diketahui (larutan standar) b. Reaksi yang tepat antara senyawa yang dianalisis harus diketahui.

5 c. Titik stoikiometri/ekivalen harus diketahui. Indikator yang memberikan perubahan warna, atau dengan titik ekivalen yang sering digunakan. Tidak pada saat indikator berhasil berubah warna disebut titik akhir. d. Volume titrasi yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekivalen harus diketahui secepat mungkin (Sastrohamijojo, 2005). Dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa, yaitu : 1. Memakai ph meter untuk memonitor perubahan ph selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara ph dengan volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah titik ekuivalent. 2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titran sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan (Chang,2005). Trayek Perubahan Warna Beberapa Indikator sebagai berikut Indikator Trayek Perubahan Perubahan Warna Warna Metil Jingga 2,9 4,0 Merah Kuning Metil Merah 4,2 6,3 Merah Kuning Bromtimol Biru 6,0 7,6 Kuning Biru Penolftalein (PP) 8,3 10,0 Tidak Berwarna Merah V. Alat dan Bahan 5.1.Alat a. Besker glass b. Buret c. Corong d. Erlenmeyer e. Labu ukur (Ebbing dan Steven 1990).

6 f. Pipt tetes g. Pipet volume h. Statif i. Timbangan analitik 5.2.Bahan a. Aquades b. Asam oksalat c. Asam sitrat d. Fenolftalein e. Larutan NaOH 5.3.Gambar Alat a. Beaker glass b. Buret c. Corong d. Erlenmeyer e. labu ukur f. pipet tetes g. Pipet volume h. Statif i. Timbangan analitik

7 VI. Prosedur Untuk pembuatan larutan NaOH, hal pertama yang harus dilakukan adalah memanaskan aquades. Selagi menunggu aquades panas, padatan NaOH yang akan digunakan ditimbang terlebih dahulu menggunakan timbangan analitik. Setelah itu, larutkan padatan NaOH yang telah ditimbang kedalam aquades yang telah panas. Diaduk hingga larut. Untuk pembuatan larutan baku asam oksalat diperlukan aquades yang telah panas. Padatan asam oksalat ditimbang terlebih dahulu menggunakan timbangan analitik.untuk melarutkan asam oksalat dengan aquades dilakukan pada labu ukur.setelah dicampurkan padatan dan aquadesnya, dikocok hingga larutan menjadi homogeny. Larutan NaOH dibakukan dengan asam oksalat. Asam oksalat dimasukkan kedalam Erlenmeyer,sedangkan asam oksalat dimasukkan kedalam buret. Dititrasi sebanyak 3 kali, dengan menambahkan larutan indikator fenoftalein dan dititrasi sampai terjadi perubahan warna. NaOH yang telah dibakukan akan dipakai kembali untuk penetapan kadar asam sitrat. Larutan asam sitrat diencerkan dalam labu ukur 250 ml menggunakan aquades.lalu larutan asam sitrat tersebut di titrasi dengan NaOH dan ditambahkan indikator fenoftalein. Dititrasi sampai warna menjadi rosa. Hitunglah kadarnya. VII. Data Pengamatan

8 No Perlakuan Hasil Gambar Pembuatan larutan NaOH Padatan NaOH Didapatkan 2,0183 ditimbang gram Dilarutkan dalam aquades yang telah dipanaskan Pembuatan larutan baku asam oksalat Padatan asam Didapatkan 0,6296 oksalat gram ditimbang Dilarutkan dalam labu ukur 250 ml dengan aquades yang telah dipanaskan asam oksalat berada didalam Erlenmeyer dan NaOH didalam buret Pembakuan NaOH

9 2. 3. Ditambahkan indikator fenoftalein Dititrasi sampai terjadi perubahan warna 1. Penentuan kadar asam oksalat Asam oksalat Terdapat larutan diencerkan asam oksalat 250 dalam labu ukur ml hingga 250 ml 2. Diambil 25 ml asam oksalat menggunakan pipet volume 3. Dimasukan kedalam Erlenmeyer dan ditambahkan fenoftalein 5 tetes Terdapat larutan asam oksalat yang telah diteteskan fenoftalein

10 4. Dititrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna Larutan berubah warna menjadi pink rosa VIII. Perhitungan 8.1.Pembakuan NaOH V asam oksalat = 30 ml V NaOH : I = 29 ml II = 30, 2 ml III = 30,2 ml V = 29+30,2+30,2 3 = 29,8 ml V NaOH x N NaoH = V asam oksalat x N asam oksalat 29,8 ml x N NaOH = 30 x 0,1 = 3 29,8 N NaoH = 0,1007 N 8.2.Penentuan kadar asam sitrat BE asam sitrat = 70 V NaOH I = 22,4 ml V NaOH II = 29,9 ml

11 NaOH = 22,4 = 29,9 2 = 26,15 N Titrasi I % kadar = VNaOH x NNaoH x BE ml x 1000 x 100% = 0,1007 x 22,4 X x 1000 x 100% = 0,63% (b/v) Titrasi II % kadar = = VNaOH x NNaoH x BE ml x ,1007 x 29,9 X x 1000 = 0,84% (b/v) Rata-rata % kadar Rata-rata % kadar = 0,62%+ 0,84% 2 = 0,73% (b/v) x 100% x 100% 8.3. Konsentrasi Asam Oksalat Va Na = Vb Nb 25 ml Na = 26,15 ml 0,01007 N Na = 0,105 N IX. Pembahasan pada praktikum kali ini praktikkan diharapkan mampu mengetahui titik akhir titrasi suatu larutan dengan menggunakan asidimetrialkalimetri. Praktikkan menentukan titik akhir titrasi larutan asam sitrat. Menurut literatur, untuk menentukan kadar dari suatu asam, maka larutan titratnya adalah larutan basa, maka dari itu praktikkan

12 menggunkan larutan NaOH sebagai titran. NaOH dapat terionisasi dengan sempurna di dalam air, karena NaOH mempunyai kelarutan yang besar sehingga sangat mudah terionisasi di dalam air. NaOH memiliki sifat basa kuat. NaOH jika berada dalam air memiliki sifat mudah terionisasi menjadi Na + dan OH -. Mula-mula praktikkan menyiapkan aquades panas uttuk melarutkan padatan NaOH akan terbebaskan dari CO 2. Aquades yang gugunakan dalam melarutkan harus bebas CO 2. Hal tersebut dilakukan agar NaOH tidah berikatan dengan CO 2 karena antara NaOH dan CO 2 akan mudah bereaksi sehinnga dapat membentuk senyawa baru yaitu Na 2 CO 3. Na 2 CO 3 ini dikhawatirkan akan menyebabkan konsentari NaOH yang didapatkan tidak tepat. Untuk penimbangan NaOH digunkan kaca arloji agar massa NaOH tidak berkurang saat setelah ditimbang dan menghindari adanya reaksi yang terjadi. Karena apabila NaOH ditimbang menggunakan kertas perkamen bisa jadi Massa NaOH akan berkurang disebabkan NaOH meleleh dan menempel pada kertas perkamen. Hal itu dapat tejadi karena sifat NaOH yang higroskopis yang menyerpa air dari udara. Apabila NaOH dibiarkan pada udara terbuka maka akan leleh. Agar NaOH tidak meleleh praktikkan menggunakan plastik wrap untuk menutup NaOH yang ditempatkan di kaca arloji. Sedangkan untuk menimbang asam oksalat digunakan kertas perkamen kerena padatan asam oksalat berbeda dengan NaOH. NaOH berbentuk butiran sedangkan padatan asam oksalat berbentuk serbuk pada umumnya sehingga penimbangannya menggunakan kertas perkamen. Pada percobaan ini digunakan asam oksalat untuk membuat larutan baku primer, yaitu larutan yang dibuat dengan ketelitian tinggi. Larutan ini digunakan untuk standarisasi larutan NaOH. Setelah larutan NaOH dan asam oksalat siap, praktikkan memasukkan larutan NaOH yang akan dibakukan kedalam buret untuk melakukan titrasi dengan asam oksalat. Untuk asam oksalat praktikkan menambahkan indikator pada larutan yaitu fenolftalein. Pencampuran

13 asam oksalat dan NaOH tidak akan mempengaruhi larutan, larutan akan tetap bening. Oleh karena itu penambahan indkator fenolftalein pada asam oksalat untuk menentukan perubahan yang terjadi ketika sudah mencapai titik ekivalen. Fenolftalein termasuk dalam golongan asam yang sangat lemah. Dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Fenolftalein tidak akan berwarna (bening) dalam keadaan zat yang asam atau netral, namun akan berwarna kemerahan dalam keadaan zat yang basa. Tepatnya pada titik ph di bawah 8,3 fenolftalein tidak berwarna, namun jika mulai melewati 8,3 maka warna ungu yang semakin terang akan muncul. Semakin basa maka warna yang ditimbulkan akan semakin terang warnanya. Fenolftalein digunakan sebagai indikator asam atau basa dimana dalam kontak atau kehadiran asam itu akan berubah berwarna dan dengan dasar, itu akan berubah menjadi merah muda warna violet. Ini juga merupakan komponen dalam indikator universal, solusi yang terdiri dari campuran indikator ph. Sampel yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah asam sitrat (C 6 H 8 O 7 ). Asam sitrat yang digunakan dalam bentuk larutan. Larutan asam sitrat sudah dimasukkan kedalam labu ukur sihingga praktikan hanya perlu menambahkan aquades hingga mencapai 250 ml. Pengukuran dilakukan dalam labu ukur karena labu ukur merupakan alat ukur primer, sehingga volume yanyg dihasilkan lebih akurat. Apabila larutan mencapai 250 ml, larutan dikocok agar akuades dan larutan asam tercampur. Setelah latutan tercampur, larutan di masukkan kedalam erlerenmeyer. Alat yang digunakan untuk menganbil larutan dari labu ukur adalah pipet volume. praktikkan menggunakan pipet volumetrik karena pipet volume mempunyai tingkat ketelitian tinggi dan volume tertentu. Praktikkan tidak menguunakan gelas ukur untuk mengukur 25 ml asam sitrat karena apabila menggunakan gelas ukur larutan asam sitrat akam memuai

14 sehingga volume yang didapatkan tidak akurat. Pada saat memindahkan larutan yang telah diukur dengan pipet volume kedalam Erlenmeyer baru, ujung dari pipet volume ini harus menempel pada dasar Erlenmeyer dan dengan posisi tegak lurus. Proses ini dilakukan untuk mencegah cairan keluar terlalu cepat sehingga masih ada cairan yang nempel pada dinding dalam pipet dan tidak ikut keluar bila masih ada cairan yang tertinggal pada ujung pipet biarkan saja, namun sebelumnya coba dengan memutar-mutar pipet dengan ujung menempel pada wadah proses pemindahan selesai. Setelah larutan dimasukkan dalam erlenmeyer, larutan tesebut ditambhakan indikator fenolftalein. Indikator ini dipilih karena ada basa lemah dam asam kuat yang digunakan dalam proses titrasi. Pada larutan asam indikator ini berwarna, sedangkan pada larutan basa indikator ini akan memberi warna ungu muda. Pemanbahan indokator fenolftalein bertujuan untuk megetahui titk akhir dari titrasi yaitu adanya perubahan warna. Perubahan warna yang terjadi akibat penambahan titran NaOH pada larutan asam sitrat membuat larutan perubahan warna menjadi ungu muda. Sehingga larutan ini memiliki ph diatas 7. Proses titrasi di selesaikan ketika larutan berubah warna. Dengan demikian titik ekivalen dan titik akhir dari titrasi telah terjadi. Saat titrasi pertama terjadi kesalahan pada penentusnn titik akhir dari titrasi. Larutan asam sitrat yang dititrasi berubah warna menjadi ungu tua. Perubahan itu terjadi karena penambahan NaOH yang berlebih pada sampel. Seharusnya penambahan NaOH dihentikan tepat pada saat warna larutan berubah mejadi ungu muda. Volume NaOH yang ditambahkan kedalam larutan asam sitrat cukup banyak, mungkin disebabkan oleh konsentrasi NaOH yang terlalu encer. Sehingga membutuhkan banyak NaOH untuk menyeimbangkan kondisi dengan asam sitrat yang berada di dalam Erlenmeyer.

15 Metode yang digunakan dari titrasi ini adalah metode duplo karena titrasi dilakukan sebanyak dua kal. Titrasi ini dilakukan untuk mendapatkan konsentrasi yang tepat. X. Kesimpulan Titrasi akhir asidimetri-alkalimetri dapat diketahui dengan perubahan warna yang terjadi. Perubahan yang terjadi karena adanya penambahan indikator pada sampel. Kadar asam sitrat dapat diketahui sebnyak 0,73%.

16 DAFTAR ISI Agus, Rusgiyono., Indras M, Sultan. T. Dan Didik S Pemetaan Produksi dan Komposisi Garam. Jurnal Agrina. Vol. 01. NO.01. Hal: Andari, Sulislawati Perbandingan Penetapan Kadar Ketetapan Tablet secara Alkalimetri dengan spektrofotometri. Jurnal Eduhealth. Vol. 3 (2) Basset Kimia Analitik Anorganik. Jakarta: Erlangga. Day, R.A dan A.L. Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Edisi keenam. Jakarta: Erlangga. Ebbing, D. Derrel dan Steven, D. Gammon General Chemistry Eleventh Edition. United States of America: Boston Hadayati, Nur., Daryati dan ardoyono Penetapan Kadar Asam pada Air Susu Sapi Segar secara alkalimetri. Tersedia online di ilte=penetapan%20asam%20pada%20air%20sapi%20segar%secar A%ALKALIMETRI. [Diakses pada tanggal 15 November2017]. Ika, Dani, Alat Atomatis Pengukuran Kadar Vitamin C dengan Metode Titrasi Asam Basa. Jurnal Neotrino. Vol.1. No.2. Keanan, Charles W Ilmu Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga. Sastroharidjojo, Handjojo Kimia Dasar. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.