LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ASIDIMETRI DAN ALKALIMETRI. Senin, 9 November 2015 KELOMPOK IV Senin, Pukul WIB

Transkripsi

1 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ASIDIMETRI DAN ALKALIMETRI Senin, 9 November 2015 KELOMPOK IV Senin, Pukul WIB Nama NPM Muhammad Naufal Mu tashim Puty Prianti Novira Mohamad Irfan Fitriansyah Derif Azis Abdullah Rain Kihara Boangmanalu LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2015 Nilai TTD

2 ASIDIMETRI DAN ALKALIMETRI I. Tujuan Mengetahui titik akhir titrasi suatu larutan dengan menggunakan Asidimetri dan Alkalimetri. II. Prinsip 2.1. Analisis Kuantitatif Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada dalam suatu sampel (Gandjar,2007) Asidimetri Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam (Gandjar,2007) Alkalimetri Alkalimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gandjar,2007) Pembakuan Pembakuan atau standarisasi adalah salah satu proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi suatu larutan ( Underwood, 1998) Reaksi Penetralan Reaksi penetralan adalah reaksi antara aam dan basa yang menghasilkan garam dan air (Sridianti,2015).

3 III. Reaksi C 2 H 2 O 4 2H 2 O + 2NaOH Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O (Svehla,1985). H 3 BO 3 + NaOH NaH 2 O 3 + H 2 O (Svehla,1985). BO H 2 O H 3 BO 3 + 3OH - (Svehla,1985). B 4 O H 2 O 4H 3 BO 3 + 2OH - (Svehla,1985). BO H 2 O H 3 BO 3 + OH - (Svehla,1985). 3NaOH + H 3 BO 3 Na 3 BO 3 + 3H 2 O (Svehla,1985). IV. Teori dasar Analisis kimia yang diketahui terhadap sampel yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif yang paling sering diterapkan yaitu analisis titrimetri. Analisis titrimetri dilakukan dengan menitrasi suatu sampel tertentu dengan larutan standar, yaitu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Perhitungan didasarkan pada volume titran yang diperlukan hingga tercapai titik ekuivalen titrasi. Analisis titrimetri yang didasarkan pada terjadinya reaksi asam dan basa antara sampel dengan larutan standar disebut analisis asidi alkalimetri. Apabila larutan yang bersifat asam maka analisis yang dilakukan adalah analisis asidimetri. Sebaliknya jika digunakan suatu basa sebagai larutan standar, analisis tersebut disebut sebagai analisis alkalimetri. (Keenan, 1991) Standarisasi dapat dilakukan dengan titrasi. Titrasi merupakan proses penentuan konsentrasi suatu larutan dengan mereaksikan larutan yang sudah ditentukan konsentrasinya ( larutan standar) (Syukri, 1999) Proses penentuan konsentrasi suatu larutan dipastikan dengan tepat dikenal sebagai standarisasi. Suatu larutan standar dapat disiapkan dengan menggunakan suatu sampel zat terlarut yang diinginkan, yang ditimbang dengan tepat dalam volume larutan yang diukur dengan tepat. Zat yang memadai dalam hal ini disebut standar primer. (Underwood, 1998)

4 Asidi alkalimetri ini melibatkan titrasi basa bebas atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah, dengan suatu standar (asidimetri) dan teori asam bebas yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah, dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi reaksi ini melibatkan bersenyawaannya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air. (Basset, 1994) Tidak semua reaksi dapat digunakan sebagai reaksi titrasi. Untuk itu reaksi harus memenuhi syarat-syarat berikut : 1. Berlangsung sempurna, tunggal dan menurut persamaan yang jelas (dasar teoritis). 2. Cepat dan reversibel. Bila tidak cepat, titrasi akan memakan waktu terlalu banyak. 3. Ada penunjuk akhir titrasi (indikator). 4. Larutan baku yang direaksikan dengan analay harus mudah didapat dan sederhana menggunakannya, juga harus stabil sehingga konsentrasinya tidak mudah berubah saat disimpan (Hardjadi, 1990). Larutan baku/ larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui. Larutan baku biasanya berfungsi sebagai titran sehingga ditempatkan buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku. Larutan yang akan ditentukan konsentrasinya atau kadarnya, diukur volumenya dengan menggunakan pipet volumetri dan ditempatkan di erlenmeyer (Farx, 2011). Rentang ph indikator, indikator tidak berubah warna dengan sangat mencolok pada satu ph tertentu (diberikan oleh harga pk ind -nya). Malahan, mengubah sedikit rentang ph. Terjadi perubahan kecil yang berangsur-angsur dari satu warna menjadi warna yang lain, menempati rentang ph. Secara kasar "aturan ibu jari", perubahan yang tampak menempati sekitar 1 unit ph pada tiap sisi harga pk ind+ (Clark, 2007).

5 Dalam titrasi asam basa, basa akan bereaksi dengan asam lemah dan membentuk suatu larutan yang mengandung asam lemah dan basa kojugatnya sampai semua asam ternetralkan semuanya (Lapaugi,2014). Untuk keperluan titrasi asam basa diperlukan indikator alami yang memiliki perubahan warna yang tajam ketika dalam suasana asam ke basa atau sebaliknya. Beberapa indikator alami adalah daun kubis ungu, sehingga diharapkan mampu menentukan titik akhir titrasi (Padmaningrum,2012). Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik ekivalen, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indiator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indiator disebut sebagai titik akhir titrasi (Dyah, 2012). Titrasi dilakukan dengan cara volume zat penitrasi (titran) yang digunakan untuk bereaksi dengan zat yang dititrasi (titrat). Jika konsentrasi salah satu diketahui, maka konsentrasi/kadar zat lain dapat dihitung. Dalam titrasi dikenal titik ekivalen dan titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan. Dalam titrasi biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian dari keseluruhan larutan yang dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran. Pengenceran adalah proses penambahan pelarut yg tidak diikuti terjadinya reaksi kimia sehingga berlaku hukum kekekalan mol (Harjadi, 1990). Dalam suatu titrasi larutan yang harus dinetralkan misalnya, asam yang dimasukkan kedalam wadah atau tabung. Larutan lain, yaitu basa, dimasukkan kedalam buret kemudian kedalam asam mula-mula cepat kemudian tetes demi tetes sampai titik setara dari titrasi tersebut dicapai. Salah satu usaha untuk mencapai titik setara adalah dengan melalui perubahan warna dari indicator asam basa. Titik pada titrasi dimana indicator berubah warna dinamakan dengan titik akhir indicator. Yang diperlukan adalah memadankan titik akhir indicator dengan titik akhir penetralan. Ini dapat dicapai apabila kita dapat menemukan indicator yang sesuai dengan perubahan warnanya terjadi dalam selang ph yang sesuai dengan titik setara (Petrucci, 1987).

6 Indikator asam basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk flouresen atau kekeruhan pada suatu range atau trayek ph tertentu. Indikator asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari ph. Zat-zat indicator dapat berupa asam ataupun basa-larut, stabil dan menunjukkan perubahan warna yang kuat serta biasanya juga adalah zat-zat organic. Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer electron. Berbagai indicator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range atau trayek ph yang berbeda (Khopkar, 1990). Bila suatu asam dan suatu basa yang masing-masing dalam kuantitas yang ekuivalen secara kimiawi, dicampur akan dihasilkan suatu reaksi penetralan, yang menghasilkan suatu larutan garam dalam air. Larutan ini akan benar-benar netral jika asam dan basa itu sama kuat ; kalau tidak, akan diperoleh larutan asam lemah atau basa lemah. Konsentrasi suatu larutan asam atau basa yang anu (unknown) dapat ditentukan dengan titrasi dengan larutan yang konsentrasinya diketahui. Teknik semacam itu disebut analisis volumetri (Kleinfetter, 1987). Proses titrasi digunakan dalam penentuan analitis banyak, termasuk melibatkan reaksi asam-basa. Indikator adalah zat yang digunakan untuk sinyal ketika titrasi tiba di titik dimana reaktan kimia sama, seperti yang didefinisikan oleh persamaan reaksi. Larutan standar adalah larutan dengan konsentrasi tepat ditentukan. Awalnya konsentrasi larutan standar ditentukan dari jumlah yang ditimbang dari sebuah standar primer, bahkan kimia referensi yang sangat dimurnikan. Larutan standar dapat dibuat dari salah satu dari dua cara (Weiner, 2010). V. Alat dan bahan 5.1.Alat : Buret Corong Gelas kimia Gelas ukur

7 Labu Erlenmeyer Labu ukur Penangas air Pipet tetes Statif 5.2.Bahan : Aquades Gliserin Indikator fenolftalein Larutan asam borat 5.3.Gambar alat : Buret Corong

8 Gelas kimia Gelas ukur Labu Erlenmeyer Labu ukur

9 Penangas air Pipet tetes Statif VI. Prosedur 6.1.Pembakuan larutan Dipipet 10 ml larutan baku asam oksalat, lalu ditambahkan beberapa tetes indikator fenolftalein. Kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga tepat berwarna merah muda Pengenceran larutan Larutan asam borat 25 ml diencerkan hingga 100 ml, lalu dipanaskan di atas penangas air sampai terdapat gelembung gas. Diambil 10 ml asam borat dan

10 dimasukkan ke dalam tiga labu Erlenmeyer. Diambil 20 ml gliserin dan dimasukkan ke setiap labu Erlenmeyer. Setiap labu Erlenmeyer dikocok, agar campurannya merata. Kemudian buret disiapkan dan dititrasi dengan NaOH 0,1N. VII. Data Pengamatan dan Perhitungan No. Perlakuan Hasil Foto 1. Larutan asam borat 25 ml diencerkan sampai 100 ml Larutan asam borat bertambah volume 2. Larutan dipanaskan pada penangas air sampai terdapat gelembung gas Larutan mendidih dan timbul gelembung gas 3. Diambil 10 ml asam borat dan dimasukkan ke 3 labu Erlenmeyer Larutan asam borat dalam tigas labu erlenmyer 4. Diambil 20 ml gliserin dan dimasukkan ke tiap labu Erlenmeyer Larutan menjadi tercampur dan harus dikocok

11 5. Tiap labu erlenmyer dikocok Terjadi pencampuran larutan secara merata 6. Disiapkan buret Buret telah dipasang dengan statifnya 7. Dilakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N Larutan pada labu Erlenmeyer berubah warna menjadi merah muda No. Percobaan V NaOH titrasi V Pembakuan NaOH V Pembakuan H 2 C 2 O Asam Borat Ke 1 35,5 ml 9,2 ml 10 ml Asam Borat Ke 2 35 ml 9,7 ml 10 ml Asam Borat Ke 3 34 ml 10,7 ml 10 ml

12 7.1.Pengenceran N 1 x V 1 = N 2 x V 2 0,1 N x 10 ml = N 2 x 9,66 ml N 2 = 1/9,666 = 0,103 N 7.2.Menentukan kadar suatu zat Kadar = x V total = x 100 = 886,9124 mg/ml Kadar = 886,9124 mg/ml 7.3.Pembuatan larutan asam oksalat 1 N dalam 10 ml N = x Mr = 126, BE = 126/2 = 63 Gram = = = 0,63 gram Masa = 0,63 gram 7.4.Pembuatan larutan NaOH 0,1 N dalam 50 ml Gram = Mr = 40, BE = 40/1 = 40 Gram = = 0,2 gram Masa = 0,2 gram VIII. Pembahasan Asidimetri dan alkalimetri merupakan titrasi yang melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan suatu asam standar dengan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu basa standar. Terbentuknya air yang bersifat netral merupakan akibat dari reaksi reaksi persenyawaan ion hydrogen dan hidroksida. Untuk mengetahui saat reaksi sempurna pada analisis titrimetri dan volumetrik digunkan suatu zat yang disebut sebagai indikator. Indikator umumnya adalah senyawa berwarna dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan ph. Adanya perubahan warna dikarenakan indikator menanggapi adanya kelebihan titran didalam suatu senyawa. Indikator berubah warna karena sistim kloroformnya diubah oleh reaksi asam basa.

13 Proses penentuan kadar dilakukan dengan menggunakan proses asidi alkalimetri dikarenakan dalam bidang farmasi, asidi alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu obat dengan teliti, karena dengan proses asidi dan alkalimetri penyimpangan titik ekivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan warna. Selain itu waktu yang digunakan untuk melakukan proses ini sangat efisien. Pada percobaan kali ini dilakukan dengan tujuan menentukan kadar asam borat. Hal ini dilakukan karena asam borat yang merupakan zat tambahan yang digunakan sebagai pengawet dalam sediaan sampel harus diketahui kadarnya. Suatu pengawet dalam sediaan obat harus sesuai dengan kadar yang telah ditetapkan, tidak kurang dan tidak lebih atau harus sesuai dengan peraturan yang tertera pada farmakope. Jika kadarnya berlebih maka akan merugikan dan membahayakan orang yang mengkonsumsi obat tersebut. Asam borat merupakan suatu larutan bersifat asam. Karena itu penentuan kadar dengan cara titrasi dilakukan dengan menggunakan larutan baku basa NaOH. Sehingga proses penentuan kadar ini dinamakan alkalimetri. Hal pertama yang dilakukan adalah mencuci sampai bersih peralatan yang akan digunakan. Hal ini dilakukan agar dalam proses praktikum tidak mengalami kegagalan akibat adanya senyawa atau zat yang masih menempel di dinding peralatan yang akan digunakan. Dengan kata lain proses pencucian sampai bersih dilakukan untuk meminimalisir kegagalan dan hal yang tidak diinginkan lainnya. Hal selanjutnya yang dilakukan adalah mengencerkan asam borat dalam labu ukur sebanyak 25 ml menjadi 100 ml. Namun sebelum dilakukan pengenceran dengan aquades, aquades harus dihilangkan terlebih dahulu CO 2 yang ada di dalamnya dengan cara pemanasan. Hal ini dilakukan karena NaOH merupakan basa yang kuat dan mudah menyerap CO 2, sehingga diperlukan air bebas CO 2 agar larutan baku NaOH yang digunakan saat proses titrasi tidak rusak. Proses pengenceran berfungsi untuk mengurangi kepekatan dalam larutan atau memperkecil konsentrasi dan berfungsi untuk menghasilkan volume akhir yang lebih besar. Proses pengenceran larutan dilakukan dengan menggunakan

14 labu ukur atau labu takar. Hal ni dilakukan karena penggunaan labu ukur akan lebih tepat dalam penalaran volume. Prinsip prinsip dalam proses pengenceran diantaranya pengenceran dilakukan dengan memakai labu ukur, kemudian dihitung jumlah zat terlarut yang akan diencerkan, lalu dimasukkan kedalam labu ukur zat terlarut yang akan diencerkan diatas dan ditambahkan aquadest sampai tanda batas yang terdapat pada labu ukur. Pada prinsip nya semua pengenceran dilakukan dengan memakai labu ukur karena dilabu ukur sudah terdapat tanda batas yang mengandung arti sebatas mana aquadest harus ditambahkan. Namun sebelum dilakukan pengenceran dilakukan perhitungan kadar solute yang akan diencerkan terlebih dahulu. Pada pengenceran zat padat terlebih dahulu diambil zat nya kemudian dicampur dan ditambahkan aquadest sampai tanda batas dilabu ukur. Kemudian hal yang dilakukan adalah menambahkan 20 ml gliserin pada larutan yang sudah diencerkan tadi. Fungsi gliserin dalam percobaan ini adalah sebagai kosolven yaitu zat yang berfungsi untuk meningkatkan kelarutan. Kosolven adalah pelarut yang ditambahkan dalam suatu sistem untuk membantu melarutkan atau meningkatkan stabilitas dari suatu zat. Kosolven dapat meningkatkan kelarutan dan stabilitas suatu bahan. Kosolven mempunyai dua sifat yaitu hidrofilik atau suka akan air dan hidrofobik atau tidak suka akan air. Kedua sifat ini yang membantu dalam peningkatan kelarutan suatu larutan. Setelah penambahan gliserin, kemudian dilakukan proses pengocokan. Hal ini dilakukan akan konsentrasi setiap zat merata dalam setiap bagiannya. Setelah itu dilakukan pengambilan sampel larutan tadi sebanyak 10 ml kemudian dimasukan ke dalam labu enlenmeyer. Hal ini dilakukan sebanyak 3 kali karena akan dilakukan triplo. Sehingga terdapat 3 labu enlenmeyer berisi 10 ml larutan asam borat dan gliserin. Setelah proses pengocokan selesai kemudian ditambahkan larutan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes saja dan kemudian dititrasi dengan menggunakan NaOH. Namun sebelum di titrasi dengan menggunakan NaOH, NaOH yang merupakan karutan baku sekunder terlebih dahulu di bakukan dengan cara

15 dilakukan analisa kuantitatif untuk menstandarisasi larutan baku sekunder dengan larutan baku primer. Pada percobaan kali ini larutan baku primer yang digunakan adalah H 2 C 2 O 4 2H 2 O (asam oksalat). Berdasarkan hasil percobaan dapat diketahui bahwa telah terjadi reaksi asam basa antara asam oksalat sebagai asam lemah dan NaOH sebagai basa kuat. Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi sebanyak 9,87 yang dihitung dari rata-rata 3 kali percobaan. Dan seluruh volume asam oksalah yang dibutuhkan adalah 10 ml dan pada penentuan konsentrasi NaOH didapat normalitas NaOH sebesar 0,103 N. Pada percobaan ini penentuan kadar asam borat dengan metode alkalimetri menggunakan indikator fenolftalein karena penggunaan indikator yang memungkinkan adanya trayek ph nya jauh dari titik ekuivalen. Indikator fenolftalein akan berubah warna ketika titik ekivalen terjadi dan pada saat itulah proses titrasi dihentikan. Titik akhir titrasi yaitu ph pada saat indikator berubah warna. Saat terjadi titik ekivalen, terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Hal ini menunjukkan bahwa larutan berada pada ph asam atau basa. Indikator fenolftalein ini mempunyai warna tertentu pada trayek ph atau rentang ph tertentu yang ditunjukkan dengan perubahan dari warna tersebut. Fenolftalein tidak bereaksi hanya saja saat keadaan basa ia berwarna merah. Karena Dalam percobaan ini digunakan indikator fenolftalein karena indikator fenolftalein pada suasan asam tidak berwarna sedangkan dalam suasana basa atau pada titik ekivalen berubah warna menjadi merah muda. Perubahan warna suatu indikator dipengaruhi oleh konsentrasi ion hydrogen (H + ) yang ada dalam larutan dan tidak menunjukkan kesempurnaan reaksi atau ketetapan netralisasi. Indikator PH asam basa adalah suatu idikator atau zat yang dapat berubah warna apabila PH lingkungan berubah. Mekanisme perubahan warna yang terjadi pada titrasi alkalimetri yang dilakukan adalah pada larutan sampel yang bersifat asam yang telah ditambahkan indikator fenolftalein yang kemudian akan dititrasi dengan titran yang bersifat basa, dimana akan terjadi reaksi antara sampel asam yaitu asam borat dengan

16 titran basa yaitu NaOH membentuk larutan garam. Hal ini akan terus terjadi hingga larutan asam tepat telah habis bereaksi dengan NaOH yang disebut telah mencapai titik ekuivalen. Pada titik ekuivalen ini, belum terjadi perubahan warna namun ketika mengalami kelebihan larutan NaOH akan terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda yang berasal dari reaksi antara kelebihan titran basa dengan indikator fenolftalein. Perubahan warna ini disebut titik akhir titrasi. Perubahan warna merah muda pada larutan disebabkan akibat adanya kelebihan NaOH pada larutan, sehingga larutan tersebut akan bersifat basa. Pada percobaan titrasi pertama didapatkan volume NaOH sebanyak 35.5 ml untuk menghasilkan perubahan warna menjadi merah muda pada larutan sampel. Pada percobaan kedua didapatkan volume NaOH sebanyak 35 ml. Sedangkan pada percobaan ketiga didapatkan volume NaOH sebanyak 34 ml. Maka rata rata volume NaOH yang didapatkan dari proses titrasi tadi adalah 34,8 ml. Dari hasil perhitungan kadar asam borat diperoleh hasil kadar suatu larutan asam borat dalam sediaan obat adalah 886,9124 mg per volume. IX. Kesimpulan Dapat mengetahui titik akhir suatu larutan dengan metode asidimetri dan alkalimetri kadar yang didapat yaitu 886,9124 mg/ml.

17 Daftar Pustaka Bassett, J. et al Buku Ajar Vogel : Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik. Kedokteran. EGC. Jakarta. Clark, Jim Indikator Asam dan Basa tersedia online di [ diakses pada 8 November ]. Dyah, P Asidi Alkalimetri. Bandung: Universitas Islam Negeri Gunung Jati. Farx Larutan Baku (Larutan Standar) tersedia online di [ diakses pada 8 November ]. Gandjar, I. G Analisis Kimia Farmasi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hardjadi, W Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia. Keenan, Charles W Ilmu Kimia untuk Universitas. Edisi VI. Erlangga: Jakarta. Khopkar, S.M Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta. Kleifelter Kimia untuk Universitas. Erlangga. Jakarta. Lapaugi, V Jurnal Penetapan Kadar Natrium Benzoat dalam Saus Sambal yang Beredar di Kota Gorontalo dengan Metode Titrasi Asam Basa. Gorontalo: UNG. Padmaningrum,R Jurnal Pengembangan Prosedur Penentuan Kadar Asam Cuka secara Titrasi Asam Basa dengan Berbagai Indikator Alami. Yogyakarta: UNY. Petrucci, Ralph Kimia Dasar. Bogor: Erlangga. Sridianti Reaksi Netralisasi dan Persamaan Reaksi Netralisasi tersedia online di [diakses pada 11 November ]

18 Svehla,G Analisis Anorganik Kualitatif. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka. Syukri Kimia Dasar 2. Bandung: ITB. Underwood Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. Weiner, Susan A Introduction to Chemical Principles 7 th edition 268. Cengage Learning: USA.