ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN KAYU PUTIH (Melaleucae folium) SEGAR DAN KERING SECARA GC - MS SKRIPSI OLEH: IRMA NOPELENA SIREGAR NIM: 071524030 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN KAYU PUTIH (Melaleucae folium) SEGAR DAN KERING SECARA GC - MS SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: IRMA NOPELENA SIREGAR NIM: 071524030 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
PENGESAHAN SKRIPSI ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN KAYU PUTIH (MELALEUCAE FOLIUM) SEGAR DAN KERING SECARA GC - MS OLEH: IRMA NOPELENA SIREGAR NIM: 071524030 Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi Pada Tanggal: agustus 2010 Disetujui Oleh : Pembimbing I, Panitia Penguji, Dr. Ginda Haro, M. Sc, Apt) NIP 19510816980031003 Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, SU, Apt NIP 195306191983031001 Pembimbing II (Drs. Fathur Rahman Harun, MSi, Apt NIP 19521041980031002 Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt NIP 195107231982032001 Drs. Syahrial Yoenoes, SU., Apt NIP 195109081985031002 Fakultas Farmasi Dekan, (Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR Puji dan syukur Kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat dan karunianya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi yang berjudul Isolasi dan analisis komponen minyak atsiri dari daun kayu putih (Melaleucae Folium) Segar dan kering Secara GC-MS untuk memenuhi syarat guna mencapai gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terimakasih yang tak terhingga kepada Ayahanda I. Siregar dan ibunda T. Br. Tambunan dan juga kepada bapak mertua P. Sitompul dan ibu mertua L. Br. Sihombing yang sangat saya hormati yang telah memberikan bantuan moril dan materil serta dorongan yang sangat berarti selama proses penyusunan skripsi ini, begitu juga untuk suamiku tercinta T. Sitompul dan anakku tersayang Rapha Immanuel sitompul yang telah dengan penuh kesabaran dan kasih sayang selalu memberi dorongan, bimbingan, nasehat serta doa. Melalui tulisan ini ucapan terimakasih yang tulus dan ikhlas atas bimbingan, petunjuk, pemberian fasilitas serta saran dan bantuan lainnya, sebelum dan selama penelitian juga disampaikan kepada: 1. Bapak Dr. Ginda Haro, M. Sc., Apt. Dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun MSi, Apt., selaku dosen pembimbing yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. 2. Bapak Prof. Dr. Rer.nat Effendy De Lux Putra, SU, Apt, M.S., Ibu Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Syahrial Yoenoes, SU, Apt., selaku penguji yang telah menguji dan memberikan masukan kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini
3. Bapak Prof. Dr. Sumadiohadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah mensyahkan dan memberikan pengarahan dalam penyusunan skripsi ini. 4. Bapak Prof. Dr. Urip Harahap., Apt. selaku dosen wali yang selama ini telah banyak membina dan membimbing penulis selama masa pendidikan 5. Asisten Laboratorim Farmakognosi dan staf staf farmasi yang banyak memberikan dorongan dan bantuan selama penelitian 6. Semua mahasiswa/wi farmasi khususnya farmasi ekstensi 2007 yang tidak disebutkan satu persatu, terimakasih untuk semangat dan do a nya. Semoga skripsi ini dapat menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya pada ilmu farmasi. Penulis mengharapkan kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Medan, Agustus 2010 Penulis (Irma Nopelena Siregar)
ISOLASI DAN ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN KAYU PUTIH (Melaleucae folium) SEGAR DAN KERING SECARA GC-MS ABSTRAK Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi dan sifat fisika kimia berbeda beda. Kayu putih (Melaleuca Leucedendra (L.) L.) adalah salah satu tanaman yang mengandung minyak atsiri. Penelitian yang dilakukan meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak atsiri dengan cara destilasi air serta analisis komponen minyak atsiri secara GC MS. Hasil karakterisasi simplisia diperoleh kadar abu total 5,04%; kadar abu yang tidak larut dalam asam 0,39%; kadar sari yang larut dalam air 16,4%; kadar sari yang larut dalam etanol 18,67% dan kadar air 6,61%. Kadar minyak atsiri dari simplisia daun kayu putih dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri sebesar 0,73% v/b. Hasil penetapan indeks bias minyak kayu putih segar diperoleh sebesar 1,463 dan bobot jenis diperoleh sebesar 0,8659, Hasil penetapan indeks bias minyak kayu putih kering diperoleh sebesar 1,465 dan bobot jenis diperoleh sebesar 0,8659 Identifikasi komponen minyak atsiri yang didestilasi dari dari daun kayu putih segar dengan GCMS menunjukkan minyak atsiri tersebut mengandung 32 komponen, tujuh diantaranya merupakan komponen utama yaitu : α-pinene (1,23), sineol (26,28), α-terpineol (9,77), kariofilen (3,38), α- caryofilen (2,76), Ledol (2,27), dan elemol (3,14). Dan untuk daun kayu putih kering mengandung 26 komponen, tujuh komponen diantarannya merupakan komponen utama yaitu: α- pinene (1,23%); sineol (32,15%); α- terpineol (8,87%); kariofilen (2,86%); α- kariofilen (2,31%); Ledol (2,17%); dan Elemol (3,11%). Kata kunci: Minyak atsiri, minyak kayuputih, GC-MS
ISOLATION AND ANALYSIS OF VOLATILE OIL COMPONENTS FROM FRESH AND DRIED MELALEUCAE LEAF By GC-MS ABSTRACT The volatile oil has different compositions and chemical physical properties. Melaleuca leucadendra (L.) L. is one of plants to contain volatile oil. The research conducted involved characteristics of simplex, isolation of volatile oil by water distillation and analysis of volatile oil components by GC-MS. The result of simplex characterization indicated, total ash content was 5.04%; content of acid-insoluble ash was 0.39%; content of water-soluble extract was 16.4%; the content of etanolsoluble extract was 18,67%, water value was 6,61 The content of volatile oil from Melaleucae leaf by Stahl tool was 0,73% v/b. The determination result of bias index melaleucae lef from fres was 1,463 and specific volume was 0,8659, The determination result of bias index melaleucae leaf from dried was 1,465 and specific volume was 0.8659. The identification of volatile oil components distilled from fresh leaf of Melaleucae leaf by GCMS indicated that volatile oil contained 32 components, seven main components of which includes; α- pinene (1,23), sineol (26.28), α-terpineol (9.77), caryofillen (3.38), α-caryofillen (2.76), ledol (2.27) and elemol 93.14); and dried of Melaleucae leaf contained 26 components, seven main components of which includes: α- pinene (1.23%); sineol (32.15%), α- terpineol (8.87%), Caryophylene (2.86%); α-caryophyllene (2.31%); Ledol (2.17%); and elemol (3.11%). Key words: volatile, cajeput oil, GC-MS
DAFTAR ISI Halaman JUDUL... i HALAMAN PENGESAHAN... iii KATA PENGANTAR... iv ABSTRAK... vi ABSTRACT... vii DAFTAR ISI... viii DAFTAR LAMPIRAN... xii DAFTAR TABEL... xiii DAFTAR GAMBAR... xiv BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan masalah... 3 1.3 Hipotesis... 3 1.4 Tujuan penelitian... 3 1.5 Manfaat penelitian... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Uraian tumbuhan... 5 2.1.1 Minyak kayu putih secara umum... 5 2.1.2 Morfologi tumbuhan... 5 2.1.2 Habitat tumbuh dan daerah tumbuh... 6
2.1.3 Syarat tumbuh dan budidaya... 6 2.2 Minyak kayu putih... 7 2.2.1 Mutu minyak kayu putih... 8 2.2.2 Khasiat dan kegunaan minyak kayu putih... 8 2.2.3 Kandungan kimia... 9 2.3 Minyak atsiri... 10 2.3.1 Komposisi kimia minyak atsiri... 10 2.3.2 Sifat fisika minyak atsiri... 11 2.3.3 Sifat kimia minyak atsiri... 12 2.3.4 Cara isolasi minyak atsiri... 13 2.3.4.1 Metode penyulingan... 13 2.3.4.2 Metode pengepresan... 14 2.3.4.3 Ekstraksi dengan pelarut menguap... 14 2.3.4.4 Ekstraksi dengan lemak padat... 14 2.4 Analisis komponen minyak atsiri dengan GC-MS... 15 2.4.1 Kromatografi gas... 16 2.4.1.1 Gas pembawa... 16 2.4.1.2 Sistem injeksi... 16 2.4.1.3 Kolom... 17 2.4.1.4 Fase diam... 17 2.4.1.5 Suhu... 17 2.4.1.6 Detektor... 18 2.4.2 Spektrometer massa... 18
2.4.2.1 Sistem pemasukan cuplikan... 18 2.4.2.2 Ruang pengion dan percepatan... 18 2.4.2.3 Tabung analisis... 19 2.4.2.4 Pengumpul ion dan penguat... 19 2.3.2.5 Pencatat... 19 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tempat dan waktu penelitian... 20 3.2 Alat-alat... 20 3.3 Bahan-bahan... 20 3.4 Penyiapan Sampel... 20 3.4.1 Pengambilan Sampel... 21 3.4.2 Identifikasi Sampel... 21 3.4.3 Pengolahan Sampel... 21 3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia... 21 3.5.1 Pemeriksaan makroskopik... 21 3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik... 21 3.5.3 Penetapan kadar air... 22 3.5.4 Penetapan kadar sari larut dalam air... 22 3.55 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol... 23 3.5. 6 Penetapan kadar abu total... 23 3.5.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam... 23 3.5.8 Penetapan kadar minyak atsiri... 24 3.6 Isolasi minyak atsiri... 24
3.6.1 Isolasi minyak atsiri daun kayu putih segar... 24 3.6.2 Isolasi minyak atsiri daun kayu putih kering... 25 3.7 Identifikasi minyak atsiri... 24 3.7.1 Penetapan parameter fisika... 25 3.7.1.1 Penentuan indeks bias... 25 3.7.1.2 Penentuan bobot jenis... 26 3.7.2 Analisis komponen minyak atsiri... 26 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Pemeriksaan tumbuhan... 27 4.1.1 Identifikasi tumbuhan... 27 4.1.2 Karakterisasi tumbuhan... 27 4.2 Isolasi minyak atsiri... 29 4.3 Identifikasi minyak atsiri... 30 4.4 Analisis minyak atsiri dengan GC-MS... 32 4.3.1 Analisis minyak atsiri daun kayu putih segar... 32 4.3.2 Analisis minyak atsiri daun kayu putih kering... 33 4.4 Fragmentasi dan analisis hasil spektrofotometri massa... 36 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan... 45 5.2 Saran... 45 DAFTAR PUSTAKA... 46 LAMPIRAN... 48
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Hasil Identifikasi Tumbuhan... 47 Lampiran 2. Morfologi tanaman daun kayu putih... 48 Lampiran 3. Gambar daun kayu putih segar dan kering... 49 Lampiran 4. Gambar mikroskopik daun kayu putih... 50 Lampiran 5. Perhitungan hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia... 51 Lampiran 5 Perhitungan hasil penetapan kadar air... 51 Lampiran 6. Perhitungan hasil kadar sari larut dalam air... 52 Lampiran 7. Perhitungan hasil penetapan kadar sari larut dalam etanol... 53 Lampiran 8. Perhitungan hasi penetapan kadar abu total... 5 Lampiran 9. Perhitungan hasil penetapan kadar abu tidak larut dalam asam... 55 Lampiran 10. Perhitungan hasil Penetapan kadar Minyak Atsiri... 56 Lampiran 11. Penetapan Bobot Jenis Minyak Atsiri... 57 Lampiran 12. Penetapan Indeks Bias Minyak Atsiri... 59 Lampiran 13. Flowsheet isolasi minyak atsiri daun kayu putih segar 60 Lampiran 14. Flowsheet isolasi minyak atsiri daun kayu putih kering 61 Lampiran 15. Pola Fragmentasi Komponen Minyak Atsiri daun kayu putih... 63 Lampiran 16. Alat- alat yang digunakan dalam penelitian... 60 Lampiran 17. Kromatogram GC minyak kayu putih segar... 74 Lampiran 18. Kromatogram GC minyak kayu putih kering... 75
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Hasil Karakterisasi Simplisia daun kayu putih... 28 Tabel 2. Hasil Perbandingan Isolasi Minyak atsiri daun kayu putih segar dan kering... ` 30 Tabel 3. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri Simplisia daun kayu putih segar Hasil Analisis GC-MS...... 33 Tabel 5. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri Simplisia daun kayu putih kering Hasil Analisis GC-MS... 34
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Kromatogram GC minyak atsiri simplisia daun kayu putih segar... 32 Gambar 2. Kromatogram GC minyak atsiri simplisia daun kayu putih kering... 34 Gambar 3. Rumus bangun α- pinene... 36 Gambar 4. Rumus bangun sineol... 37 Gambar 5. Rumus bangun α- terpineol... 39 Gambar 6. Rumus bangun kariofilen... 40 Gambar 7. Rumus bangun α- kariofilen... 41 Gambar 8. Rumus bangun ledol... 42 Gambar 9. Rumus bangun elemol... 43