Lampiran 1. Gambar Sampel Kubis Hijau (Brassica oleracea L.)

Lampiran 1. Gambar Sampel Kubis Hijau (Brassica oleracea L.) 93

Lampiran. Identifikasi Tumbuhan 94

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel Sampel Kubis Hijau (Brassica oleracea L.) sebanyak kg dicuci dengan air hingga bersih ditiriskan selama 15 menit ditimbang ± 1 kg lalu dibagi Bagian I 500 g Bagian II 500 g direbus di dalam air mendidih selama 5 menit ditimbang 50 g disaring dan ditiriskan ditimbang 50 g Kubis rebus Kubis segar 95

a. Pembuatan larutan sampel dari kubis segar Kubis segar diarangkan di atas hotplate selama 8 jam diabukan di tanur (T= 500 0 C) selama 48 jam disimpan dalam desikator Abu putih dilarutkan dengan 10 ml HNO 3 7N diencerkan dalam labu tentukur 100 ml dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda Larutan Sampel disaring dengan kertas saring Whatmann no. 4 dengan membuang ml larutan pertama hasil penyaringan b. Pembuatan larutan sampel dari kubis rebus Kubis rebus diarangkan di atas hotplate selama 8 jam diabukan di tanur (T= 500 0 C) selama 48 jam disimpan dalam desikator Abu putih dilarutkan dengan 10 ml HNO 3 5N diencerkan dalam labu tentukur 100 ml dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda Larutan Sampel disaring dengan kertas saring Whatmann no. 4 dengan membuang ml larutan pertama hasil penyaringan 96

Lampiran 4. Data Kalibrasi Timbal (Pb)dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) Konsentrasi ppb (X) Absrobansi (Y) 0-0,00016 50 0,00007 100 0,0009 150 0,00053 00 0,00081 50 0,00105 X Y XY X Y (10-11 ) 0-0,00016 0,0000 0 56 50 0,00007 0,0035 500 49 100 0,0009 0,090 10000 841 150 0,00053 0,0795 500 809 00 0,00081 0,160 40000 6561 50 0,00105 0,65 6500 1105 X= 750 Y= 0,0059 XY= 0,5365 X = 137500 Y = 1541 X = 15 Y = 0,000431667 a = XY X ( X)( Y) ( X) n n a = 0,5365 - (750)(0,0059)/6 137500 15 /6 a = 0,00000486857 Y = ax + b 0,000431667= (0,000004868571)(15) + b b = -0,0001761905 Persamaan Regresi: Y = 0,00000486857X 0,0001761905 97

r = r = X (137500 15 XY X Y/n ( X) ( Y) Y n 0,5365 (750)(0,0059)/6 /6) (1541x10 n 10 0,0059 /6) r = 0,99995 98

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kadmium (Cd) dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) Konsentrasi ppb (X) Absrobansi (Y) 0-0,00004 4 0,00011 8 0,0003 1 0,00036 16 0,00047 0 0,00060 X Y XY X Y 0-0,00004 0 0 0,0000000016 4 0,00011 0,00044 16 0,000000011 8 0,0003 0,00184 64 0,000000059 1 0,00036 0,0043 144 0,000000196 16 0,00047 0,0075 56 0,00000009 0 0,00060 0,0100 400 0,0000003600 X= 60 Y= 0,00173 XY= 0,061 X = 880 Y = 0,0000007771 X = 10 Y = 0,00088333 a = XY X ( X)( Y) ( X) n n a = 0,061 - (60)(0,00173)/6 880 60 /6 a = 0,0000315 Y = ax + b 0,00088333= (0,0000315)(60) + b b = -0,0000666667 Persamaan Regresi: Y = 0,0000315X 0,0000666667 99

r = r = X (880 XY X Y/n ( X) ( Y) Y n 0,061 (60)(0,00173)/6-7 60 /6) (7,71x10 n 0,00173 /6) r = 0,99919 100

Lampiran 6. Data kalibrasi Tembaga (Cu) dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) Konsentrasi ppm (X) Absrobansi (Y) 0,000-0,0000 0,00 0,0030 0,400 0,0044 0,600 0,00691 0,800 0,00943 1,000 0,01174 X Y XY X Y (10-10 ) 0,000-0,0000 0 0 4 0,00 0,0030 0,000460 0,04 5900 0,400 0,0044 0,001768 0,16 195364 0,600 0,00691 0,004146 0,36 477481 0,800 0,00943 0,007544 0,64 88949 1,000 0,01174 0,01174 1 137876 X= 3,000 Y= 0,03478 XY= 0,05658 X =. Y = 99374 X = 0,500 Y = 0,00579667 a = XY X ( X)( Y) ( X) n n a = 0,05658 - (3)(0,03478)/6, 3 /6 a = 0,01181143 Y = ax + b 0,00579667 = (0,01181149)(0,5) + b b = -0,0001090476 Persamaan Regresi: Y = 0,01181143X - 0,0001090476 101

r = r = (, X XY X Y/n ( X) ( Y) Y n 0,05658 (3)(0,03478)/6-10 3 /6)(99374 x 10 n 0,03478 /6) r = 0,9997 10

Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Kubis Hijau 1. Perhitungan Kadar Timbal pada Kubis hijau Berat sampel segar ditimbang = 50,011 g Absorbansi (Y) = 0,0004 Persamaan regresi: Y = 0,00000486857 X 0,0001761905 X = 0,0004 + 0,0001761905 0,00000486857 X = 95,868 ppb Kadar timbal = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel (g) 95,868 ng/ml x 100 ml x 1 Kadar timbal = 50,011 g Kadar timbal = 45,1 ng/g Kadar timbal = 0,451mg/kg. Perhitungan Kadar Kadmium pada Kubis hijau Berat sampel segar ditimbang = 50,011g Absorbansi (Y) = 0,00043 Persamaan regresi: Y= 0,0000315X 0,0000666667 X = 0,00043 + 0,0000666667 0,0000315 X = 14,4974 ppb Kadar kadmium = Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel (g) 103

14,4974 ng/ml x 100 ml x 1 Kadar kadmium = 50,011g Kadar kadmium = 8,9883 ng/g Kadar kadmium = 0,0899 mg/kg 3. Perhitungan Kadar Tembaga pada Kubis Berat sampel segar ditimbang = 50,011g Absorbansi (Y) = 0,00405 Persamaan regresi: Y = 0,01181149X - 0,0001090476 X = 0,00405 + 0,0001090476 0,01181143 X = 0,4563 ppm Kadar tembaga = Kadar tembaga = Konsentras i ( µ g/ml) 0,4563 µg/ml x 100 ml x 1 50,011g x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel (g) Kadar tembaga = 0,913 μg/g Kadar tembaga = 0,913 mg/kg 104

Lampiran 8. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga dari Kubis Hijau Segar dan Rebus a. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Kubis Hijau Segar Sampel No Berat (g) Absorbansi (A) Kubis Hijau Segar Konsentrasi (ppb) Kadar (mg/kg) 1 50,011 0,0004 1,601 0,45 50,035 0,00045 18,770 0,574 3 50,085 0,00046 130,86 0,61 4 50,088 0,00047 13,883 0,653 5 50,059 0,00044 16,714 0,531 6 50,009 0,0004 1,601 0,45 b. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Kubis Hijau Rebus Sampel No Berat (g) Absorbansi (A) Kubis Hijau Rebus Konsentrasi (ppb) Kadar (mg/kg) 1 50,046 0,0009 95,868 0,1916 50,049 0,00030 97,94 0,1957 3 50,09 0,00030 97,94 0,1957 4 50,097 0,0003 10,037 0,040 5 50,004 0,0008 93,811 0,1876 6 50,01 0,0003 10,037 0,040 c. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Kubis Hijau Segar Sampel No Berat (g) Absorbansi (A) Kubis Hijau Segar Konsentrasi (ppb) Kadar (mg/kg) 1 50,011 0,00043 14,4974 0,0899 50,035 0,0004 14,1799 0,0835 3 50,085 0,00048 16,0847 0,0311 4 50,088 0,00048 16,0847 0,0311 5 50,059 0,00044 14,8148 0,0959 6 50,009 0,0004 14,1799 0,0835 105

d. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Kubis Hijau Rebus Sampel No Berat (g) Absorbansi (A) Kubis Hijau Rebus Konsentrasi (ppb) Kadar (mg/kg) 1 50,046 0,00038 1,9101 0,0580 50,049 0,00038 1,9101 0,0580 3 50,09 0,00036 1,751 0,0451 4 50,097 0,00036 1,751 0,0451 5 50,004 0,00037 1,596 0,0518 6 50,01 0,00034 11,640 0,037 e. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Kubis Hijau Segar Sampel No Berat (g) Absorbansi (A) Kubis Hijau Segar Konsentrasi (ppm) Kadar (mg/kg) 1 50,011 0,0058 0,4563 0,913 50,035 0,0059 0,4571 0,9136 3 50,085 0,0053 0,4596 0,9177 4 50,088 0,0053 0,4596 0,9177 5 50,059 0,00530 0,4580 0,9148 6 50,009 0,0058 0,4563 0,913 f. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Kubis Hijau Rebus Sampel No Berat Sampel Rebus (g) Kubis Hijau Rebus Absorbansi (A) Konsentrasi (ppm) Kadar (mg/kg) 1 50,046 0,00405 0,351 0,7036 50,049 0,00406 0,3530 0,7053 3 50,09 0,00414 0,3597 0,7181 4 50,097 0,00414 0,3597 0,7181 5 50,004 0,00403 0,3504 0,7007 6 50,01 0,00404 0,3513 0,706 106

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Kubis Hijau a. Perhitungan statistik kadar timbal dalam kubis hijau segar No Kadar (mg/kg) Xi Xi - X ( Xi - X ) 1 0,45-0,00945 0,0000893 0,574 0,0085 0,0000081 3 0,61 0,00665 0,000044 4 0,653 0,01075 0,0001156 5 0,531-0,00145 0,000001 6 0,45-0,00945 0,0000893 X = 1,573 ( Xi - X ) = 0,0003467 X = 0,5455 SD = = ( Xi - X) n -1 0,0003467 5 = 0,00837 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /, dk = 4,031. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung = Xi - X SD / n 0,00945 t hitung 1 = =,7798 0,00837 / 6 107

t hitung = 0,0085 0,00837 / 6 = 0,8384 t hitung 3 = 0,00665 0,00837 / 6 = 1,956 0,01075 t hitung 4 = 0,00837 / 6 = 3,16 t hitung 5 = t hitung 6 = 0,00145 0,00837 / 6 0,00945 0,00837 / 6 = 0,465 =,7504 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar timbal dalam kubis hijau segar: µ = X ± (t (α/, dk) x SD / n ) = 0,5455 ± ( 4,031 x 0,00837/ 6) = (0,5455 ± 0,01371) mg/kg 108

b. Perhitungan statistik kadar timbal dalam kubis hijau rebus No Kadar (mg/kg) Xi Xi - X ( Xi - X ) 1 0,1916-0,00475 0,00006 0,1957-0,00065 0,0000004 3 0,1955-0,00085 0,0000007 4 0,037 0,00735 0,0000540 5 0,1876-0,00875 0,0000766 6 0,040 0,00765 0,0000585 X = 1,1781 ( Xi - X ) = 0,00018 X = 0,19635 SD = = ( Xi - X) n -1 0,00018 5 = 0,00654 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /, dk = 4,031. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung = t hitung 1 = t hitung = Xi - X SD / n 0,00475 = 1,7834 0,00654 / 6 0,00065 = 0,440 0,00654 / 6 109

t hitung 3 = 0,00085 = 0,3191 0,00654 / 6 t hitung 4 = 0,00735 0,00654 / =,7596 6 t hitung 5 = 0,00875 = 3,853 0,00654 / 6 t hitung 6 = 0,00765 0,00654 / =,873 6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar timbal dalam kubis hijau rebus: µ = X ± (t (α/, dk) x SD / n ) = 0,19635 ± ( 4,031 x 0,00654 / 6) = (0,19635 ± 0,010739) mg/kg 110

Lampiran 10. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal pada Kubis Hijau Segar dan Kubis Hijau Rebus No Kubis Segar Kubis Rebus 1 0,451 0,1916 0,574 0,1957 3 0,61 0,1955 4 0,653 0,037 5 0,531 0,1876 6 0,45 0,040 X = 0,5455 X 1 = 0,19635 S = 0,00837 S 1 = 0,00654 Kedua sampel adalah independen, n 1 dan n < 30, σ 1 dan σ tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama ( σ 1 = σ ) atau berbeda ( σ 1 σ ). 1. H o : σ 1 = σ H 1 : σ 1 σ. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/ (5,5) adalah 14,94 Daerah kritis penerimaan : -14,94 F o 14,94 Daerah kritis penolakan : F o < -14,94atau F o >14,94 3. F o = F o = S 1 S 0,00654 0,00837 F o = 0,614 111

4. Hasil ini menunjukkan bahwa H o diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 = σ. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. Karena ragam populasi sama ( σ 1 = σ ) maka simpangan bakunya adalah S p = ( 6 1)( 0,00837) + ( 6 1)( 0,00654) 6 + 6 S p = 0,00748 1. H o : σ 1 = σ H 1 : σ 1 σ. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 99 %, t0,01 = ± 4,031 untuk df = 6 + 6 - = 10 3. Daerah kritis penerimaan : -4,031 t o 4,031 Daerah kritis penolakan : t o < -4,031 atau t o > 4,031 4. Pengujian statistik : t o = t o = X X 1 Sp 1 + 1 n 1 n ( 0,19635 0,5455) 0,00748 1 6 1 + 6 = -13,47 5. Karena t o = -13,47 < -4,031, maka hipotesa H o ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar timbal antara kubis hijau segar dengan kubis hijau rebus. 11

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Kubis Hijau a. Perhitungan statistik kadar kadmium dalam kubis hijau segar No Kadar (mg/kg) Xi - X ( Xi - X ) Xi 1 0,0899-0,00093 0,000000856 0,0834-0,00158 0,00000481 3 0,0311 0,00195 0,000004818 4 0,0311 0,00195 0,000004818 5 0,0959-0,0003 0,000000106 6 0,0835-0,00157 0,00000449 X = 0,17949 ( Xi - X ) = 0,00001557 X = 0,09915 SD = = ( Xi - X) n -1 0,00001557 5 = 0,00176 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /, dk = 4,031. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung = Xi - X SD / n 0,00093 t hitung 1 = 0,00176 / 6 = 1,857 113

0,00158 t hitung = 0,00176 / 6 =,189 t hitung 3 = 0,00195 0,00176 / 6 = 3,0510 0,00195 t hitung 4 = 0,00176 / 6 = 3,0510 0,0003 t hitung 5 = 0,00176 / 6 0,00157 t hitung 6 = 0,00176 / 6 = 0,4517 =,1753 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kadmium dalam kubis hijau segar: µ = X ± (t (α/, dk) x SD / n ) = 0,09915 ± ( 4,031 x 0,00176/ 6) = (0,09915 ± 0,00901) mg/kg 114

b. Perhitungan statistik kadar kadmium dalam kubis hijau rebus No Kadar (mg/kg) Xi - X ( Xi - X ) Xi 1 0,058 0,000958 0,0000009178 0,0579 0,000948 0,0000008987 3 0,0451-0,00033 0,000000110 4 0,045-0,00034 0,0000001170 5 0,0518 0,000338 0,000000114 6 0,037-0,00157 0,00000471 X = 0,14905 ( Xi - X ) = 0,000004691 X = 0,0484 SD = = ( Xi - X) n -1 0,000004691 5 = 0,00096 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /, dk = 4,031. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung = Xi - X SD / n 0,000958 t hitung 1 = 0,00096 / 0,000948 t hitung = 0,00096 / 6 6 =,4393 =,4138 0,00033 t hitung 3 = 0,00096 / 6 = 0,8454 115

0,00034 t hitung 4 = 0,00096 / 6 = 0,8708 0,000338 t hitung 5 = 0,00096 / 6 = 0,8606 t hitung 6 = 0,00157 0,00096 / 6 = 4,007 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kadmium dalam kubis hijau rebus: µ = X ± (t (α/, dk) x SD / n ) = 0,0484 ± ( 4,031 x 0,00096/ 6) = (0,0484 ± 0,001584) mg/kg 116

Lampiran 1. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kadmium Pada Kubis Hijau Segar dan Kubis Hijau Rebus No Kubis Segar Kubis Rebus 1 0,0899 0,058 0,0834 0,0579 3 0,0311 0,0451 4 0,0311 0,045 5 0,0959 0,0518 6 0,0835 0,037 X = 0,09915 X 1 = 0,0484 S = 0,00176 S 1 = 0,00096 Kedua sampel adalah independen, n 1 dan n < 30, σ 1 dan σ tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99 % untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama ( σ 1 = σ ) atau berbeda ( σ 1 σ ). 1. H o : σ 1 = σ H 1 : σ 1 σ. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/ (5,5) adalah 14,94 a. Daerah kritis penerimaan : -14,94 F o 14,94 b. Daerah kritis penolakan : F o < -14,94 atau F o >14,94 3. F o = F o = S 1 S 0,00096 0,00176 F o = 0,98 117

4. Hasil ini menunjukkan bahwa H o diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 = σ. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. Karena ragam populasi sama (σ 1 = σ ) maka simpangan bakunya adalah S p = ( 6 1)( 0,00096) + ( 6 1)( 0,00176) 6 + 6 S p = 0,0014 1. H o : σ 1 = σ H 1 : σ 1 σ. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 99%, t0,01 = ± 4,031 untuk df = 6 + 6 - = 10 3. Daerah kritis penerimaan : -4,031 t o 4,031 Daerah kritis penolakan : t o < -4,031 atau t o >4,031 4. Pengujian statistik : t o = t o = X X 1 Sp 1 + 1 n 1 n ( 0,0484 0,09915) 0,0014 1 1 + 6 6 = -6,189 5. Karena t o = -6,189 < -4,031, maka hipotesa H o ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kadmium antara kubis hijau segar dengan kubis hijau rebus. 118

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Kubis Hijau a. Perhitungan statistik kadar tembaga dalam kubis hijau segar No Kadar (mg/kg) Xi - X ( Xi - X ) Xi 1 0,913-0,00433 0,0000059195 0,9136-0,001133 0,000001837 3 0,9177 0,00967 0,0000088031 4 0,9177 0,00967 0,0000088031 5 0,9148 0,000067 0,0000000045 6 0,913-0,00433 0,0000059195 X = 5,4884 ( Xi - X ) = 0,0000307333 X = 0,91473333 SD = = ( Xi - X) n -1 0,0000307333 5 = 0,0048 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /, dk = 4,031. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung = t hitung 1 = Xi - X SD / n 0,00433 0,0048 / 6 =,4031 119

t hitung = t hitung 3 = t hitung 4 = t hitung 5 = t hitung 6 = 0,001133 0,0048 / 6 0,00967 0,0048 / 6 0,00967 0,0048 / 6 0,000067 0,0048 / 6 0,00433 0,0048 / 6 = 1,1191 =,9305 =,9305 = 0,066 =,4031 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar tembaga dalam kubis hijau segar: µ = X ± (t (α/, dk) x SD / n ) = 0,91473 ± ( 4,031 x 0,0048 / 6) = (0,91473 ± 0,004081) mg/kg 10

b. Perhitungan statistik kadar tembaga dalam kubis hijau rebus No Kadar (mg/kg) Xi - X ( Xi - X ) Xi 1 0,7036-0,004450 0,000019805 0,7053-0,00750 0,000007565 3 0,7181 0,010050 0,000101005 4 0,718 0,009950 0,000099005 5 0,7007-0,007350 0,00005405 6 0,706-0,005450 0,00009705 X = 4,483 ( Xi - X ) = 0,0003110950 X = 0,70805 SD = = ( Xi - X) n -1 0,0003110950 5 = 0,00789 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /, dk = 4,031. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung = t hitung 1 = Xi - X SD / n 0,004450 0,00789 / 6 = 1,3815 t hitung = 0,00750 = 0,8538 0,00789 / 6 11

t hitung 3 = t hitung 4 = t hitung 5 = t hitung 6 = 0,010050 0,00789 / 6 0,009950 0,00789 / 6 0,007350 0,00789 / 6 0,005450 0,00789 / 6 = 3,101 = 3,0890 =,818 = 1,690 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar tembaga dalam kubis hijau rebus: µ = X ± (t (α/, dk) x SD / n ) = 0,70805 ± ( 4,031 x 0,00789/ 6) = (0,70805± 0,0198) mg/kg 1

Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Tembaga Pada Kubis Segar dan Kubis Rebus No Kubis Segar Kubis Rebus 1 0,913 0,7036 0,9136 0,7053 3 0,9177 0,7181 4 0,9177 0,718 5 0,9148 0,7007 6 0,913 0,706 X 1 = 0,91473333 X = 0,70805 S 1 = 0,0048 S = 0,00789 Kedua sampel adalah independen, n 1 dan n < 30, σ 1 dan σ tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99 % untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama ( σ 1 = σ ) atau berbeda ( σ 1 σ ). 1. H o : σ 1 = σ H 1 : σ 1 σ. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/ (5,5) adalah 14,94 Daerah kritis penerimaan : -14,94 F o 14,94 Daerah kritis penolakan : F o < -14,94 atau F o > 14,94 3. F o = S 1 S = 0,00789 0,0048 F o = 10,11 13

4. Hasil ini menunjukkan bahwa H o diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 = σ. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. Karena ragam populasi sama ( σ 1 = σ ) maka simpangan bakunya adalah S p = ( 6 1)( 0,00789) + ( 6 1)( 0,0048) 6 + 6 S p = 0,00585 1. H o : σ 1 = σ H 1 : σ 1 σ. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 99%, t0,01 = ± 4,031 untuk df = 6 + 6 - = 10 3. Daerah kritis penerimaan : -4,031 t o 4,031 Daerah kritis penolakan : t o < -4,031 atau t o >4,031 4. Pengujian statistik : t o = t o = X X 1 Sp 1 + 1 n 1 n ( 0,70805 0,91473) 0,00585 1 1 + 6 6 = -61,1 5. Karena t o = -61,1< -4,031, maka hipotesa H o ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar tembaga antara kubis segar dengan kubis rebus. 14

Lampiran 15. Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Kubis Hijau Rebus terhadap Kubis Hijau Segar a. Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Timbal kadar logam sampel segar - kadar logam sampel rebus % Penurunan Kadar= x100% kadar logam sampel segar mg mg 0,5455-0,19635 kg kg % Penurunan Kadar= x 100% =,86 % mg 0,5455 kg b. Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Kadmium kadar logam sampel segar - kadar logam sampel rebus % Penurunan Kadar= x100% kadar logam sampel segar % Penurunan Kadar = mg mg 0,09915-0,0484 kg kg mg 0,09915 kg c. Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Tembaga x 100 % = 16,96 % kadar logam sampel segar - kadar logam sampel rebus % Penurunan Kadar= x100% kadar logam sampel segar mg mg 0,91473333-0,70805 kg kg % Penurunan Kadar = x 100 % =,60 % mg 0,91473333 kg d. Data Persentase Penurunan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Kubis Hijau Rebus terhadap Kubis Hijau Segar No Cemaran Logam Persentase Penurunan Kadar (%) 1 Timbal,86 Kadmium 16,96 3 Tembaga,60 15

Lampiran 16. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal (Pb) Persamaan Garis Regresi: Y = 0,00000486857X 0,0001761905 Slope = 0,00000486857 No Konsentrasi (ppm) X Absorbansi Y Yi x 10-6 Y-Yi x 10-7 (Y-Yi) x 10-13 1 0-0,00016-17,619050 16,1905 6,133 50 0,00007 6,69535 3,0476 9,88 3 100 0,0009 31,00950-0,095 403,8171 4 150 0,00053 55,33805-3,381 540,0070 5 00 0,00081 79,638090 13,6191 185,4799 6 50 0,00105 103,95375 10,4763 109,7518 1510,476 ( Y - Yi) SY = X n - -13 1510,476 x 10 SY = X 4 = 1,943459 x 10-6 3 x SD LOD = Slope LOD = - 6 3 x 1,943459 x 10-7 4,86857 x 10 = 11,99 ppb LOQ = LOQ = 10 x SD Slope - 6 10 x 1,943459 x 10-7 4,86857 x 10 = 39,96 ppb 16

Lampiran 17. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium (Cd) Persamaan Garis Regresi: Y = 0,0000315X 0,0000666667 Slope = 0,0000315 No Konsentrasi (ppm) X Absorbansi Y Yi x 10-6 Y-Yi x 10-7 (Y-Yi) x 10-1 1 0-0,00004 -,666667-13,33333 17,77776889 4 0,00011 9,933333 10,66667 11,37778489 3 8 0,0003,533333 4,66667,17778089 4 1 0,00036 35,133333 8,66667 7,51111689 5 16 0,00047 47,733333-7,33333 5,3777789 6 0 0,00060 60,333333-3,33333 1,11110889 45,33333333 ( Y - Yi) SY = X n - -1 45,33333333 x 10 SY = X 4 = 1,064581 x 10-6 3 x SD LOD = Slope LOD = - 6 3 x 1,064581 x 10-6 3,15 x 10 = 1,01 ppb LOQ = 10 x SD Slope LOQ = - 6 10 x 1,064581 x 10-6 3,15 x 10 = 3,38 ppb 17

Lampiran 18. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tembaga Persamaan Garis Regresi: Y = 0,01181143X - 0,0001090476 Slope = 1,181143 x 10 - No Konsentrasi (ppm) X Absorbansi Y Yi x 10-4 Y-Yi x 10-5 (Y-Yi) x 10-10 1 0,000-0,0000-1,0905-9,095 8,7 0,00 0,0030,534 4,676 1,87 3 0,400 0,0044 46,155-19,55 38,8 4 0,600 0,00691 69,7781-6,781 45,98 5 0,800 0,00943 93,4009 8,991 80,84 6 1,000 0,01174 117,038 3,76 14,15 67,84 ( Y - Yi) SY = X n - -10 67,84x 10 SY = X 4 = 1,58 x 10-4 3 x SD LOD = Slope LOD = - 4 3 x 1,58 x 10-1,181149 x 10 = 0,03 ppm LOQ = LOQ = 10 x SD Slope - 4 10 x 1,58 x 10-1,181149 x 10 = 0,106 ppm 18

Lampiran 19. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Kubis Hijau 1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal Persamaan regresi : Y = 0,00000486857X 0,0001761905 X = 0,00054 + 0,0001761905 = 153,447 ppb 0,00000486857 C F = Konsentrasi x Volume x Faktor pengenceran Berat sampel 153,447 x 100 x 1 C F = = 306,618 ng/g 50,045 Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 306,618 ng/g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) = 54,55 ng/g Volume sampel rata-rata uji recovery =,5 ml Konsentrasi larutan baku = 104,34 ppb Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A = Konsentrasi larutan baku x volume yang ditambahkan Berat sampel C * A = 104,34 x,5 = 5,07 ng/g 50,045 C C Maka % Perolehan kembali Timbal = F A C A x 100% = 306,618 54,55 x 100% = 99,996 % 5,07. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kadmium Persamaan regresi : Y = 0,0000315X 0,0000666667 19

X = 0,00055 + 0,0000666667 = 18,3069 ppb 0,0000315 C F = Konsentrasi x Volume x Faktor pengenceran Berat sampel C F = 18,3069 x 100 x 1 = 34,70 ng/g 5,7558 Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 34,70 ng/g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) = 30,3 ng/g Volume sampel rata-rata uji recovery = 0,3 ml Konsentrasi larutan baku = 809,1665 ppb Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A = Konsentrasi larutan baku x volume yang ditambahkan Berat sampel C * A = 809,1665 x 0,3 ml = 4,767 ng/g 5,758 Maka % Perolehan Kembali Timbal = C C F A C A x 100% = 34,70 30,3 4,767 3. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar tembaga Persamaan regresi : Y = 0,01181143X - 0,0001090476 x 100% = 93,84 % X = 0,000997 + 0,0001090476 = 0,8533 ppm 0,01181143 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0 ppm 130

C F = C F = Konsentrasi x Volume x Faktor pengenceran Berat sampel 0,8533 x 100 x 1 = 1,7057 μg/g 50,09 Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 1,7057 μg/g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) = 0,9147μg/g Volume sampel rata-rata uji recovery = ml Konsentrasi larutan baku = 0 ppm Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A = Konsentrasi larutan baku x volume yang ditambahkan Berat sampel = 0 ppm 50,09 g x ml = 0,7995 μg/g C C Maka % Perolehan Kembali Timbal = F A x 100% C A 4. Hasil Persen Perolehan Kembali (Recovery) = 1,7057 0,9147 x 100% = 98,93 % 0,7995 Persen Perolehan Kembali (%) No Timbal Kadmium Tembaga 1 99,996 106,9 97,03 99,996 106,9 97,66 3 107,888 93,84 98,93 4 9,104 93,84 10,3 5 107,888 93,84 99,99 6 99,996 106,9 97,4 131

Lampiran 0. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Kubis Hijau 1. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadar timbal No % Perolehan Kembali Xi - X ( Xi - X ) (Xi) 1 99,996-1,31 1,76617 99,996-1,31 1,76617 3 107,888 6,58 43,6356 4 9,104-9,1 84,7416 5 107,888 6,58 43,6356 6 99,996-1,31 1,76617 X = 607,87 ( Xi - X ) = 176,4486 X = 101,31 SD = SD = ( Xi - X) n -1 176,4486 5 SD = 5,94 RSD = SD x 100% X RSD = 5,94 x 100% = 5,86 % 101, 31 13

. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadar kadmium No % Perolehan Kembali Xi - X ( Xi - X ) (Xi) 1 106,9 5,3 7,35 106,9 5,3 7,3 3 93,84-7,85 61,64 4 93,84-7,85 61,6 5 93,84-7,85 61,6 6 106,9 5,3 7,3 X = 60,716 ( Xi - X ) = 66,87 X = 100,38 SD = SD = ( Xi - X) n -1 66,87 5 SD = 7,31 RSD = SD x 100% X RSD = 7,31 x 100% = 7,8 % 100, 38 133

3. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadar tembaga No % Perolehan Kembali Xi - X ( Xi - X ) (Xi) 1 97,03-1,83 3,36 97,66-1,0 1,43 3 98,93 0,07 0,01 4 10,3 3,46 11,97 5 99,99 1,13 1,8 6 97,4-1,6,6 X = 593,18 ( Xi - X ) = 0,67 X = 98,86 SD = SD = ( Xi - X) n -1 0,67 5 SD =,03 RSD = SD x 100% X,03 RSD = x 100% =,06 % 98,86 134

Lampiran 1. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom Lampiran. Gambar Tanur 135

Lampiran 3. Tabel Distribusi t 136

Lampiran 4. Tabel Distribusi F 137

Lampiran 5. Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan Berdasarkan Badan Standarisasi Nasional 138

139

140

Lampiran 6. Batas Maksimal Tembaga (Cu) dalam Makanan 141

14