TITRASI PENETRALAN (asidi-alkalimetri) DAN APLIKASI TITRASI PENETRALAN I. JUDUL PERCOBAAN : TITRASI PENETRALAN (asidi-alkalimetri) DAN APLIKASI TITRASI PENETRALAN II. TUJUAN PERCOBAAN : 1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan asam. 2. Menentukan kadar NH 3 dalam pupuk ZA III. DASAR TEORI Reaksi penetralan dalam analisis titrimetri lebih dikenal sebagai reaksi asam basa. Reaksi ini menghasilkan larutan yang ph-nya lebih netral. Secara umum metode titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut aa + tt produk dimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T. untuk menghasilkan produk yang sifat ph-nya netral. Dalam reaksi tersebut salah satu larutan (larutan standar) konsentrasi dan ph-nya telah diketahui. Saat equivalen mol titran sama dengan mol analitnya begitu pula mol equivalennya juga berlaku sama. n titran = n analit n eq titran = n eq analit dengan demikian secara stoikiometri dapat ditentukan konsentrasi larutan ke dua. Dalam analisis titrimetri, sebuah reaksi harus memenuhi beberapa persyaratan sebelum reaksi tersebut dapat dipergunakan, diantaranya: 1. reaksi itu sebaiknya diproses sesuai persamaan kimiawi tertentu dan tidak adanya reaksi sampingan
2. reaksi itu sebaiknya diproses sampai benar-benar selesai pada titik ekivalensi. Dengan kata lain konstanta kesetimbangan dari reaksi tersebut haruslah amat besar besar. Maka dari itu dapat terjadi perubahan yang besar dalam konsentrasi analit (atau titran) pada titik ekivalensi. 3. diharapkan tersedia beberapa metode untuk menentukan kapan titik ekivalen tercapai. Dan diharapkan pula beberapa indikator atau metode instrumental agar analis dapat menghentikan penambahan titran 4. diharapkan reaksi tersebut berjalan cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan hanya beberapa menit. Dalam praktik laboratorium umumnya digunakan larutan dari asam dan basa dengan konsentrasi yang diinginkan kemudian distandarisasi dengan larutan standar primer. Reaksi antara zat yang dipilih sebagai standar utama dan asam atau basa harus memenuhi syarat-syarat untuk analisis titrimetri. Selain itu, standart utama harus memenuhi karakteristik sebagai berikut: 1. tersedia dalam bentuk murni atau dalam keadaan yang diketahui kemurniannya. Umumnya jumlah total pengotor tidak melebihi 0,01 sampai 0,02 %, dan diuji adanya pengotor dengan uju kualitatif yang diketahui kepekaannya. 2. zat tersebut mudah mengering dan tidak terlalu higroskopis, hal itu mengakibatkan air akan ikut saat penimbangan. Zat itu tidak boleh kehilangan berat saat terpapar di udara. Pada umumnya hidrat-hidrat tidak digunakan sebagai standar utama. 3. standar utama sebaiknya memiliki berat ekivalen tinggi, bertujuan untuk meminimalkan akibat-akibat dari kesalahan saat penimbangan. 4. asam basa itu cenderung kuat, yakni sangat terdisosiasi. Namun, asam basa lemah dapat digunakan sebagai standar utama, tanpa kerugian yang berarti khususnya ketika larutan standar itu akan digunakan untuk menganalisis sampel dari asam atau basa lemah.
Contoh bahan standar utama adalah 1. (KHC 8 H 4 O 4 ) Kalium hidrogen falat, umumnya dipakai untuk larutan basa. 2. asam sulfamat (HSO 3 NH 2 ) untuk menstandarisasi basa kuat 3. kalium hidrogen iodat [KH(IO 3 ) 2 ] untuk larutan basa 4. asam sulfosalisilat untuk larutan basa 5. basa organik tris (hidroksimetil) aminometana (CH 2 OH) 3 CNH 3 biasa disebut TRIS atau THAM untuk standarisasi asam 6. natrium karbonat (Na 2 CO 3 ) untuk standarisasi asam kuat Garam ini tersedia dalam bentuk garam murni, bersifat sedikit higroskopis, tetapi mudah ditimbang. Karbonat tersebut ditritrasi menjadi asam karbonat dengan indikator metil jingga (trayek ph 3,1-4,4 dari merah ke kuning). Dalam kasus ini berat equivalennya adalah setengah berat molekulnya yaitu 53,00 gram. Berbagai zat asam dan basa, baik anorganik maupun organik dapat ditentukan dengan titrasi asam-basa, diantaranya nitrogen, belerang, boron, karbonat, gugus fungsi organik, dan lain-lain. Penentuan nitrogen dilakukan dengan titrasi amonia dengan asam kuat. Jika amonia terdapat sebagai garam amonia dengan oksidasi -3 amonia dibebaskan dengan penambahan basa kuat. Sampel tersebut dipanaskan dalam labu destilasi dengan basa berlebih kemudian baru dititrasi.
IV. ALAT DAN BAHAN Alat a. Buret b. Erlenmeyer 250 ml c. Corong d. Neraca analitis e. Statif dan klem f. Pipet gondok g. Pro pipet h. Labu ukur i. Gelas kimia j. Tempat klise film k. Kaki tiga l. Kasa m. Spatula n. Pipet o. Tisu
Bahan a. HCl b. Air suling (aquades) c. Na 2 CO 3 padatan d. Indikator metil-jingga e. Pupuk ZA f. NaOH 0,1 N g. Indikator metil-merah VI. DATA PENGAMATAN Perlakuan Standarisasi titrasi Penetralan Sebelum Pengamatan Sesudah Larutan Na 2 CO 3 Massa = 0,5305 gr Padatan Na 2 CO 3 diencerkan 100mL dengan aquades Larutan dimasukkan dalam erlenmeyer masing-masing Bening Bening 25mL +25 aquades Bening Bening +indikator metil jingga 2 tetes Bening Oranye keruh Dititrasi dengan HCl Oranye bening Oranye keruh Diulang sampai tiga kali titrasi V HCl = 23,4 ml Percobaan I V HCl = 23,3 ml V HCl = 23,3 ml
Percobaan II Percobaan III Aplikasi Titrasi Penetralan Menimbang 0,1 gr pupuk ZA + 50 ml NaOH 0,1 N Dididihkan hingga tidak ada NH 3 yang keluar Didinginkan + 3 tetes metil merah Dititrasi dengan HCl yang sudah distandarisasi Diulang sampai tiga kali titrasi Percobaan I Percobaan II Percobaan III Padatan putih Bening Bening Kuning Bening Bening Kuning Merah jingga V HCl = 45,3 ml V HCl = 45,5 ml V HCl = 45,0 ml
VII. DISKUSI DAN PEMBAHASAN STANDARISASI Tabel 1 Standarisasi asam klorida (HCl) dengan Natrium Karbonat (Na 2 CO 3 ) Percobaan HCl Na 2 CO 3 V (10-3 L) N V (10-3 L) N I 23,4 0,1070 25 0,1001 II 23,3 0,1074 25 0,1001 III 23,3 0,1074 25 0,1001 Na 2 CO 3 w = 0,5305 gr V 1 = 0,1 L M = 0,0501 M n = 1,2513. 10-3 mol n eq = 2,5026. 10-3 molek Standarisasi asam kuat yaitu asam klorida menggunakan natrium klorida karena zat ini tersedia dalam bentuk garam murni sehingga lebih praktis. Zat ini juga dipilih karena memenuhi kriteria larutan standart utama dari asam kuat. Natrium karbonat bersifat sedikit higroskopis, memiliki berat ekivalen yang tinggi dan merupakan basa kuat sehingga baik untuk titrasi asam kuat. Dalam percobaan digunakan 0,5305 gr natrium karbonat yang dilarutkan hingga 0,1 L. Berdasarkan persamaan: diperoleh besarnya konsentrasi larutan adalah 0,1001 N
Larutan ini digunakan untuk menitrasi asam klorida. Dalam titrasi, digunakan indikator metil jingga karena titrasi ini menghasilkan asam karbonat yang ph-nya berada pada rentang (3,1-4,4) Titik titrasi akhir ditandai dengan perubahan warna larutan dari oranye bening menjadi oranye keruh. Dalam percobaan penggunaan indikator yang sesuai memungkinkan asumsi bahwa titik akhir titrasi tepat berimpit dengan titik equivalennya sehingga pada titik equivalen berlaku: Dari persamaan tersebut dan data yang diperoleh dapat dihitung besarnya konsentrasi asam klorida adalah 0,1073 N. APLIKASI Tabel 2 Data titrasi NH 3 dalam pupuk ZA dengan HCl HCl V Perc n eq NH 3 dalam pupuk ZA w NH 3 w ZA mol NH 3 % w/w NH 3 (10-3 L) (10-3 molek) (10-3 gr) (10-3 gr) (10-3 L) (%) I 45,3 4,8607 2,3724 0,1 0,1393 2,3724 II 45,5 4,8822 2,0062 0,102 0,1178 1,9669 III 45,0 4,8285 2,9207 0,104 0,1715 2,8084 Untuk mengetahui kandungan NH 3 dalam pupuk ZA [(NH 4 ) 2 SO 4 ] digunakan asam kuat HCl (asam klorida) sebagai larutan standart. Dalam prosedurnya digunakan basa kuat natrium hidroksida (NaOH) berlebih untuk membebaskan amonia.
Gas amonia yang dihasilkan dibebaskan dengan pemanasan sisa basa yang belum bereaksi dengan ion amonium dititrasi dengan asam klorida. Pada analisis ini digunakan indikator metil merah hingga warnanya berubah dari kuning menjadi merah jingga. Untuk menghitung kandungan NH 3 dalam pupuk ZA digunakan rumus: molek NaOH sisa = molek HCl bereaksi karena molek NH 3 = mol NaOH bereaksi Sehingga, Mol NH 3 = mol NaOH mula-mula mol NaOH sisa Kemudian dicari % NH 3 yang terdapat dalam pupuk ZA menggunakan rumus: Dari persamaan tersebut dan dari data yang diperoleh, dapat dihitung besarnya kandungan NH 3 dalam pupuk ZA adalah 2,4249 %. VIII. KESIMPULAN Jadi untuk menentukan (standarisasi) asam klorida (HCl) dengan natrium karbonat (Na 2 CO 3 ) adalah dengan menitrasi larutan baku Na 2 CO 3 dengan larutan HCl hingga tiga kali menggunakan indikator metil jingga, sehingga dapat diketahui konsentrasi rata-rata larutan HCl, yaitu 0,107 N. Dan untuk menentukan kadar NH 3 dalam pupuk ZA yaitu dengan melarutkan pupuk ZA dengan NaOH lalu dididihkan hingga NH 3 tidak ada, kemudian dititrasi dengan HCl standard menggunakan indikator metil-merah hingga oerubahan warna. Titrasi ini dilakukan hingga tiga kali, sehingga kadar NH 3 dalam pupuk ZA dapat diketahui, yaitu 2,4249 %. IX. TUGAS / JAWABAN PERTANYAAN 1. Mengapa pada pembuatan larutan NaOH harus memakai air yang sudah dididihkan?
Jawab: Tujuan menggunakan air yang mendidih yaitu untuk menghindari ledakan, sebab reaksi logam alkali (Na) bersifat eksoterm. Dan juga logam alkali (Na) mudah bereaksi dengan air. mudah bereaksi dengan air. 2. Apakah beda antara: a. larutan baku dan larutan standar? b. asidimetri dan alkalimetri? Jawab: a. larutan baku: dimana larutan itu konsentrasinya diketahui dari hasil penimbangan dan pengenceran, konsentrasi ditentukan dari hasil perhitungan larutan standar: dimana larutan itu konsentrasinya sudah ditetapkan dengan akurat. b. asidimetri : dimana menitrasi larutan menggunakan larutan baku asam alkalimetri : dimana menitrasi larutan menggunakan larutan baku basa. 3. Berikan alasan penggunaan indikator pada titrasi di atas! Jawab: Pada titrasi antara HCl dengan Na 2 CO 3 menggunakan indikator metil-jingga karena titrasi tersebut antara asam kuat dengan basa lemah yang memiliki rentang ph 3,1-4,4. Pada umumnya indikator digunakan untuk menentukan titik equivalen atau titik akhir titrasi tepat pada ph tertentu. 4. 1,2 gram sampel NaOH dan Na 2 CO 3 dilarutkan dan dititrasi dengan 0,5N HCl dengan indikator pp. setelah penambahan 30 ml HCl larutan menjadi tidak berwarna. Kemudian indikator metil jingga ditambahkan dan dititrasi lagi dengan HCl. Setelah
penambahan 5mL HCl larutan menjadi berwarna. Berapa prosentase Na 2 CO 3 dan NaOH dalam sampel? Jawab: Diketahui: gr NaOH dan Na 2 CO 3 = 1,2 gr N HCl = 0,2 N V 1 HCL = 30 ml V 2 HCl = 5 ml Ditanya : kadar Na 2 CO 3 dan NaOH dalam sampel? Jawab : Pada campuran : NaOH + Na 2 CO 3, jika V 1 >V 2 mmol NaOH = M (V 1 -V 2 ) mmol Na 2 CO 3 = M. V 2 Kadar Na 2 CO 3 mmol Na 2 CO 3 = M.V 2 = 0,2. 5 = 1 mmol = 0,01 mol
Kadar NaOH Mmol NaOH = M (V 1. V 2 ) = 0,2. (30-5) = 0,2. 25 = 5 mmol = 0,005 mol 5. Pada ph berapa terjadi perubahan warna indikator pp? Jawab: Pada rentang ph 8,0-9,6
X. DAFTAR PUSTAKA Day. R.A Underwood. A.L. 1986. Quantitative Analysis (fifth ed.).new York: Prentice Hall. (Terjemahan oleh A. Hadyana. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif (ed. Ke 5).Jakarta: Erlangga) Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar (cetakan kedua). Jakarta: PT. Gramedia. Setiono, L dan Hadyana, P.A. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Sentrimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka (terjemahan dari Svehla, G). Tim penyusun: 2006. Panduan Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. Unesa: Unipress.
LAMPIRAN PERHITUNGAN Standarisasi Dititrasi dengan HCl 3 kali : - percobaan I : V HCl = 23,4 ml - percobaan II : V HCl = 23,3 ml - percobaan III : V HCl = 23,3 ml Percobaan I N Na2CO3. V Na2CO3 = N HCl. V HCl 10,0094.10-2. 25 = N HCl. 23,4 250,235.10-2 = N HCl. 23,4 N HCl = 0,1069 N Percobaan II N Na2CO3. V Na2CO3 = N HCl. V HCl 10,0094.10-2. 25 = N HCl. 23,3 250,235.10-2 = N HCl. 23,3 N HCl = 0,1074 N Percobaan II N Na2CO3. V Na2CO3 = N HCl. V HCl
10,0094.10-2. 25 = N HCl. 23,3 250,235.10-2 = N HCl. 23,3 N HCl = 0,1074 N Aplikasi Dititrasi dengan HCl 3 kali : - percobaan I : V HCl = 45,3 ml - percobaan II : V HCl = 45,5 ml - percobaan III : V HCl = 45,0 ml mol NaOH mula-mula = 0,1 X 50 ml = 5 mmol Percobaan I mol NaOH sisa = mol HCl = 45,3 X 10,7244.10-2 = 4,8582.10-3 mol = 4,8582 mmol Mol NH 3 = nnaoh mula-mula nnaoh sisa = 5 4,8582 = 0,1418 mmol gr NH 3 = mol NH 3. Mr = 0,14180. 17,03061 = 2,4149.10-3 mmol
Percobaan II mol NaOH sisa = mol HCl = 45,5 X 10,7244.10-2 = 4,8796.10-3 mol = 4,8796 mmol Mol NH 3 = nnaoh mula-mula nnaoh sisa = 5 4,8796 = 0,1204 mmol gr NH 3 = mol NH 3. Mr = 0,1204. 17,03061 = 2,0505.10-3 mmol Percobaan II mol NaOH sisa = mol HCl = 45,0 X 10,7244.10-2 = 4,826.10-3 mol = 4,826 mmol Mol NH 3 = nnaoh mula-mula nnaoh sisa = 5 4,826
= 0,174 mmol gr NH 3 = mol NH 3. Mr = 0,174. 17,03061 = 2,9633.10-3 mmol