Lampiran 2. Sertifikat Bahan Baku Pembanding

Lampiran 2. Sertifikat Bahan Baku Pembanding

Lampiran 3. Sampel yang digunakan Nanas yang masih utuh Nanas yang sudah dibuang kulitnya

Lampiran 4. Flowsheet Nanas Kota Medan Dibersihkan dari kulitnya Ditimbang 200 g Dipotong kecil-kecil Diblender Ditimbang sebanyak 10 g Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda Dihomogenkan Disaring Filtrat Hasil Dipipet 10 ml Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml asam metafosfat Dititrasi dengan 2,6-diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu mantap

Nanas Kota Meadan Dibersihkan, dibelah dan dibuang bijinya Ditimbang 200 g Dipotong kecil-kecil Diblender Ditimbang sebanyak 10 g Ditambahkan vit C baku 16,8 mg kedalam labu tentukur 100 ml Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda Dihomogenkan Disaring Filtrat Hasil Dipipet 10 ml Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml asam metafosfat Dititrasi dengan 2,6-diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu mantap

Lampiran 5. Data Perhitungan Kesetaraan Larutan 2,6-diklorofenol indofenol 1. Pada Suhu Ruang (27 C) Waktu BS Volume Larutan 2,6- diklofenol indofenol (ml) V1 V2 V3 V4 V5 V6 Ṽ Blanko (ml) Volume Aliquot (ml) Kesetaraan Larutan 2,6- diklorofenol indofenol (mg) 0 50,5 3,88 3,86 3,86 4,00 3,86 3,86 3,887 0,04 1 0,13138 24 50,5 3,60 3,64 3,64 3,68 3,64 3,64 3,640 0,04 1 0,14014 48 50,3 3,62 3,62 3,62 3,64 3,62 3,64 3,627 0,04 1 0,14036 72 50,2 3,58 3,56 3,56 3,58 3,56 3,54 3,563 0,04 1 0,14247 Kesetaraan larutan 2,6-diklorofenol indofenol dapat dihitung dengan rumus: Kesetaraan = Va W %kadar Vc (Vt Vb) Keterangan: Va = Volume aliquot (ml) W = Berat vitamin C (mg) Vc = Volume labu tentukur (ml) Vt = Volume titrasi Vb = Volume blanko Contoh perhitungan kesetaraan: Suhu Ruang (27 C) Nol Jam Berat vitamin C = 50,5 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,88 ml 1ml 50,5mg 99,90/100 = 0,1313 mg vitamin C/ml 100ml (3,88ml 0,04ml)

24 Jam Berat vitamin C = 50,5 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,64 ml 1ml 50,5mg 99,90/100 = 0,1401 mg vitamin C/ml 100ml (3,64ml 0,04ml) 48 Jam Berat vitamin C = 50,3 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,62 ml 1ml 50,3mg 99,90/100 = 0,1403 mg vitamin C/ml 100ml (3,62ml 0,04ml) 72 Jam Berat vitamin C = 50,2 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,56 ml 1ml 50,2mg 99,90/100 = 0,1424 mg vitamin C/ml 100ml (3,56ml 0,04ml)

2. Pada Suhu Dingin (5 C) Waktu BS Volume Larutan 2,6 Diklofenol Indofenol (ml) Blanko (ml) Volume Aliquot (ml) V1 V2 V3 V4 V5 V6 Ṽ 0 - - - - - - - - - - Kesetaraan Larutan 2,6- Diklorofenol Indofenol (mg) 24 50,5 3,82 3,84 3,84 3,86 3,82 3,80 3,830 0,04 1 0,13311 48 50,3 3,84 3,82 3,82 3,84 3,86 3,84 3,837 0,04 1 0,13258 72 50,2 3,82 3,86 3,82 3,84 3,84 3,83 3,835 0,04 1 0,13232 24 Jam Berat vitamin C = 50,5 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,83 ml 1ml 50,5mg 99,90/100 = 0,1331 mg vitamin C/ml 100ml (3,83ml 0,04ml) 48 Jam Berat vitamin C = 50,3 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,83 ml 1ml 50,3mg 99,90/100 = 0,1325 mg vitamin C/ml 100ml (3,83ml 0,04 ml) 72 Jam Berat vitamin C = 50,2 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,83 ml 1ml 50,2mg 99,90/100 = 0,1323 mg vitamin C/ml 100ml (3,83ml 0,04ml)

Lampiran 6. Perhitungan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis Kadar vitamin C (mg/g sampel) = (Vt Vb) Kesetaraan x VI Vp x Bs Keterangan: Vt = volume titrasi (ml) Vb = volume blanko (ml) Vl = volume labu (ml) Vp = volume larutan sampel yang dititrasi (ml) Bs = berat sampel (g) Contoh penetapan kadar vitamin C pada nanas pada Suhu Ruang (27 C): Volume titran Kesetaraan = 1,72 ml = 0,1313 mg vitamin C Volume labu tentukur = 100 ml Berat sampel Volume blanko = 10,0401 g = 0,04 ml Kadar vitamin C (mg/g bahan) = (1,72 ml - 0,04 ml) x 0,1313 mg / ml x 100 10 ml x 10,0401g ml = 0,2197 mg/g = 21,97 mg vitamin C/100 g sampel

Lampiran 7. Data Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisi No Waktu 1. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C pada Nanas (Ananas comosus. Merr.) Suhu Dingin (5 C) Volume Titrasi rata-rata (mg vit C/100 g) BS 1 BS 2 BS 3 BS 4 BS 5 BS 6 Kadar rata-rata (mg vit C/100g) 1 0 - - - - - - - 2 24 21,977 22,125 22,195 21,914 22,116 22,089 22,070 3 48 22,322 22,074 22,246 21,924 21,751 22,094 22,069 4 72 22,016 22,088 21,917 22,202 21,919 22,200 22,057 No Waktu 2. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C pada Nanas (Ananas comosus. Merr.) Suhu Ruang (27 C) Volume Titrasi rata-rata (mg vit C/100 g) BS 1 BS 2 BS 3 BS 4 BS 5 BS 6 Kadar rata-rata (mg vit C/100g) 1 0 22,077 22,187 22,219 21,914 22,108 21,859 22,061 2 24 21,929 21,932 22,025 21,828 21,937 21,831 21,914 3 48 21,576 21,679 21,524 21,670 21,507 21,494 21,575 4 72 21,565 21,412 21,478 21,239 21,332 21,064 21,348

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis 1. Suhu Ruang (27 C) A. Nanas pada Suhu Ruang (27 C) 0 jam No. Kadar (mg/100 g) (Xi) 1. 22,07 2. 22,18 3. 22,21 4. 21,91 5. 22,10 6. 21,85 Xi = 132,32 X = 22,06 (Xi X ) (Xi X ) 2 0,01 0,12 0,15-0,15 0,04-0,21 0,0001 0,0144 0,0225 0,0225 0,0016 0,0441 (Xi X ) 2 = 0,1052 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Q hitung = Q hitung = Nilai yang dicurigai - Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi - Nilai terendah) 21,85-21,91 (22,21-21,85) = 0,06 0,36 = 0,1666 Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. SD = 2 (Xi X) = n 1 0,1052 6 1 = 0,1450 Rata-rata kadar vitamin C nanas Suhu Ruang 0 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu:

μ = X ± t 1/2α,dk SD n = 22,06 ± 2,5706. 0,1450 6 = (22,06 ± 0,15) mg/100 g B. Nanas pada Suhu Ruang (27 C) 24 jam No. Kadar (mg/100 g) (Xi) 1. 21,92 2. 21,93 3. 22,02 4. 21,82 5. 21,93 6. 21,83 Xi = 131,45 X = 21,91 (Xi X ) (Xi X ) 2 0,01 0,02 0,11-0,09 0,02-0,08 0,0001 0,0004 0,0121 0,0081 0,0004 0,0064 (Xi X ) 2 = 0,0275 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Q hitung = Q hitung = Nilai yang dicurigai - Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi - Nilai terendah) 22,02-21,93 (22,02-21,82) = 0,09 0,2 = 0,45 Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. SD = 2 (Xi X) = n 1 0,0275 6 1 = 0,074

Rata-rata kadar vitamin C nanas Suhu Ruang 24 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t 1/2α,dk SD n = 21,91 ± 2,5706. 0,074 6 = (21,91 ± 0,08) mg/100 g C. Nanas pada Suhu Ruang (27 C) 48 jam No. Kadar (mg/100 g) (Xi) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 21,57 21,67 21,52 21,67 21,50 21,49 Xi = 129,42 X = 21,57 (Xi X ) (Xi X ) 2 0,00 0,10-0,05 0,10-0,07-0,08 0,0000 0,0100 0,0024 0,0100 0,0049 0,0064 (Xi X ) 2 = 0,0338 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Q hitung = Q hitung = Nilai yang dicurigai - Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi - Nilai terendah) 21,57-21,50 (21,67-21,49) = 0,07 0,18 = 0,3888 Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

2 (Xi X) 0,0338 SD = = = 0,0822 n 1 6 1 Rata-rata kadar vitamin C nanas Kota Medan Suhu Ruang 48 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t 1/2α,dk SD n = 21,57 ± 2,5706. 0,0822 6 = (21,57 ± 0,09) mg/100 g D. Nanas pada Suhu Ruang (27 C) 72 jam No. Kadar (mg/100 g) (Xi) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 21,56 21,41 21,47 21,23 21,33 21,06 Xi = 128,06 X = 21,34 (Xi X ) (Xi X ) 2 0,22 0,07 0,13-0,11-0,01-0,28 0,0469 0,0044 0,0160 0,0128 0,0002 0,0803 (Xi X ) 2 = 0,1607 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Q hitung = Q hitung = Nilai yang dicurigai - Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi - Nilai terendah) 21,06-21,23 (21,56-21,06) = 0,17 0,5 = 0,34

Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. 2 (Xi X) 0,1607 SD = = = 0,1792 n 1 6 1 Rata-rata kadar vitamin C nanas Kota Medan Suhu Ruang 72 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t 1/2α,dk SD n = 21,34 ± 2,5706. 0,1792 6 = (21,34 ± 0,19) mg/100 g 2. Suhu Dingin (5 C) A. Nanas pada Suhu Dingin (5 C) 24 jam No. Kadar (mg/100 g) (Xi) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 22,32 22,07 22,24 21,92 21,75 22,09 Xi = 132,39 X = 22,07 (Xi X ) (Xi X ) 2 0,25 0 0,17-0,15-0,32 0,02 0,0625 0 0,0289 0,0225 0,1024 0,0004 (Xi X ) 2 = 0,2167 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Q hitung = Q hitung = Nilai yang dicurigai - Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi - Nilai terendah) 21,75-21,92 (22,35-21,75)

= 0,17 0,57 = 0,2982 Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. SD = 2 (Xi X) = n 1 0,2167 6 1 = 0,2081 Rata-rata kadar vitamin C nanas Suhu Dingin 48 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t 1/2α,dk SD n = 22,07 ± 2,5706. 0,2081 6 = (22,07 ± 0,22) mg/100 g B. Nanas pada Suhu Dingin (5 C) 48 jam No. Kadar (mg/100 g) (Xi) 1. 21,97 2. 22,12 3. 22,19 4. 21,91 5. 22,11 6. 22,08 Xi = 132,38 X = 22,06 (Xi X ) (Xi X ) 2-0,09 0,06 0,13-0,15 0,05 0,02 0,0081 0,0036 0,0169 0,0225 0,0025 0,0004 (Xi X ) 2 = 0,054 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Q hitung = Nilai yang dicurigai - Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi - Nilai terendah)

Q hitung = = 22,19-22,12 (22,19-21,91) 0,07 0,28 = 0,25 Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. SD = 2 (Xi X) = n 1 0,054 6 1 = 0,1039 Rata-rata kadar vitamin C nanas Suhu Dingin 24 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t 1/2α,dk SD n = 22,06 ± 2,5706. 0,1039 6 = (22,06 ± 0,11) mg/100 g C. Nanas pada Suhu Dingin (5 C) 72 jam No. Kadar (mg/100 g) (Xi) 1. 22,01 2. 22,08 3. 21,91 4. 22,20 5. 21,91 6. 22,20 Xi = 132,31 X = 22,05 (Xi X ) (Xi X ) 2-0,04 0,03 0,14 0,15-0,14 0,15 0,0017 0,0008 0,0201 0,0220 0,0201 0,0220 (Xi X ) 2 = 0,0867 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q.

Q hitung = Nilai yang dicurigai - Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi - Nilai terendah) Q hitung = 22,01-22,08 (22,20-21,91) = 0,07 0,29 = 0,2413 Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. 2 (Xi X) 0,0867 SD = = = 0,1316 n 1 6 1 Rata-rata kadar vitamin C nanas Kota Medan Suhu Dingin 72 jam pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t 1/2α,dk SD n = 22,05 ± 2,5706. 0,1316 6 = (22,05 ± 0,14) mg/100 g

Lampiran 9. Data Hasil Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C dari nanas (Ananas comosus. Merr.) No. 1 Penambahan Vitamin C (mg) 1,68 Berat Sampel (g) 10,0532 Kadar Setelah Penambahan Vitamin C (mg/100 g) 32,65 Rata-Rata Kadar (mg/100 g) % Recovery 2 1,68 10,0478 32,46 3 1,68 10,0358 32,42 32,51 94,04 4 1,68 10,0581 32,48 5 1,68 10,0673 32,63 6 1,68 10,0558 32,45

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Kadar vitamin C rata-rata nanas adalah 16,80 mg/100 g sampel. Maka vitamin C BPFI yang ditambahkan adalah: 16,80mg 100 = 0,168mg ml ml Dipipet 10 ml = 0,168 mg/ml x 10 ml= 1,68 mg Untuk perhitungan kadar vitamin C setelah ditambahkan vitamin C baku: Berat Sampel Volume Titrasi Volume Blanko = 10,0532 g = 2,540 ml = 0,04 ml Penambahan sejumlah vitamin C baku dalam sampel dari data ke-1 dihitung dengan rumus: Kadar vitamin C Setelah ditambah vitamin C = Baku (mg/g sampel) = (Vt Vb) Kesetaraan x VI Vp x Bs (2,540 ml - 0,04 ml) x 0,1313 mg/ml x 100 ml 10 ml x 10,0532 g = 0,3265 mg vitamin C/g sampel = 32,65 mg vitamin C/100 g sampel Dengan cara perhitungan yang sama diperoleh kadar vitamin C (mg/g sampel) pada data ke-2 hingga ke-6 berturut-turut adalah 32,46; 32,42; 32,48; 32,63; 32,45 mg vitamin C/100 g sehingga diperoleh kadar rata-rata vitamin C dari nanas (recovery) adalah 32,51 mg/100 g.

Untuk penambahan 1,68 mg vitamin C baku ke dalam 10,0532 g sampel, maka kadar teoritis vitamin C untuk setiap g sampel: 1,68 mg = x 99,99% 10,0532 g = 0,1670 mg vitamin C/g sampel = 16,70 mg vitamin C/g sampel Maka % recovery: = Kadar vitamin C setelah penambahan baku - kadar vitamin C sebelum penambahan baku x100% Kadar vitamin C baku yang ditambahkan 32,51 mg/100 g -16,80 mg/100 g = x 100% 16,70 mg/100 g = 94,04%

Lampiran 11. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari nanas (Ananas comosus. Merr.) untuk Recovery No. Kadar (mg/100 g) (Xi) (Xi X ) (Xi X ) 2 1. 32,65 0,14 0,0196 2. 32,46-0,05 0,0025 3. 32,42-0,09 0,0081 4. 32,48-0,03 0,0009 5. 32,63 0,12 0,0144 6. 32,45-0,06 0,0036 Xi = 195,09 (Xi X ) 2 = 0,0491 X = 32,51 SD = 2 (Xi X) = n 1 0,0491 6 1 = ± 0,09 mg/100 g SD % RSD = 100% X 0,09 = 100% = 0,27% 32,51

Lampiran 12. Uji F Kadar Vitamin C dari Nanas pada Penyimpanan Suhu Ruang (27 C) dan Dingin (5 C) Selama 24 jam sampai 72 jam. ANOVA Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 120,923 5 24,185 592,045.000 Within Groups 1,225 30 041 Total 122,148 35 Dari Tabel diperoleh F hitung sebesar 592,045 dan F tabel sebesar 2,53 di mana F hitung > F tabel. Hal ini menunjukkan bahwa kadar vitamin C pada nanas yang disimpan pada suhu ruang (27 C) dan dingin (5 C) selama 24 jam sampai 72 jam berbeda secara signifikan. Karena terdapat perbedaan yang signifikan, maka dilanjutkan dengan analisis Duncan. Analisis beda nilai rata-rata kadar vitamin C dari nanas pada penyimpanan suhu ruang (27 C) dan dingin (5 C) selama 24 jam sampai 72 jam. Duncan a kelompok Subset for alpha = 0.05 N 1 2 3 4 5 6 Nanas suhu 6 21,91367 ruang 24 jam Nanas suhu ruang 48 jam Nanas suhu ruang 72 jam 6 21,57500 6 21,34833 Nanas suhu dingin 24 jam Nanas suhu dingin 48 jam 6 22,06933 6 22,06850 Nanas suhu dingin 72 jam 6 22,05700 Sig. 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000

Tabel di atas bertujuan untuk melihat ada atau tidak ada perbedaan yang signifikan pada nanas, dengan kelompok lainnya. Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa terdapat perbedaan kadar vitamin C pada nanas, yang disimpan pada suhu ruang (27 C) maupun suhu dingin (5 C) selama 24 jam sampai 72 jam.

Lampiran 13. Tabel Nilai Kritik Distribusi F

Lampiran 14. Tabel Kritik Distribusi t α 0.1 0.05 0.025 0.01 0.005 0.0025 df 1. 3.077684 6.313752 12.706205 31.820516 63.656741 127.321336 2. 1.885618 2.919986 4.302653 6.964557 9.924843 14.089047 3. 1.637744 2.353363 3.182446 4.540703 5.840909 7.453319 4. 1.533206 2.131847 2.776445 3.746947 4.604095 5.597568 5. 1.475884 2.015048 2.570582 3.364930 4.032143 4.773341 6. 1.439756 1.943180 2.446912 3.142668 3.707428 4.316827 7. 1.414924 1.894579 2.364624 2.997952 3.499483 4.029337 8. 1.396815 1.859548 2.306004 2.896459 3.355387 3.832519 9. 1.383029 1.833113 2.262157 2.821438 3.249836 3.689662 10. 1.372184 1.812461 2.228139 2.763769 3.169273 3.581406 11. 1.363430 1.795885 2.200985 2.718079 3.105807 3.496614 12. 1.356217 1.782288 2.178813 2.680998 3.054540 3.428444 13. 1.350171 1.770933 2.160369 2.650309 3.012276 3.372468 14. 1.345030 1.761310 2.144787 2.624494 2.976843 3.325696 15. 1.340606 1.753050 2.131450 2.602480 2.946713 3.286039 16. 1.336757 1.745884 2.119905 2.583487 2.920782 3.251993 17. 1.333379 1.739607 2.109816 2.566934 2.898231 3.222450 18. 1.330391 1.734064 2.100922 2.552380 2.878440 3.196574 19. 1.327728 1.729133 2.093024 2.539483 2.860935 3.173725 20. 1.325341 1.724718 2.085963 2.527977 2.845340 3.153401

Lampiran 15. Daftar Gizi Nanas (Ananas comosus. Merr.) dalam 100 g Buah Segar No. Kandungan gizi per 100 g buah Jumlah 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. Kalori Protein Lemak Karbohidrat Fosfor Zat Besi Vitamin A Vitamin B1 Vitamin C Air Bagian dapat dimakan 52,00 kal 0,40 g 0,20 g 16,00 g 11,00 mg 0,30 mg 130,00 SI 0,08 mg 24,00 mg 85,30 g 53,00 %