Lampiran 1. Data Penentuan Operating Time Senyawa Kompleks Fosfor Molibdat pada λ = 708 nm No Menit ke- Absorbansi 1 4 0,430 5 0,431 3 6 0,433 4 7 0,434 5 8 0,435 6 9 0,436 7 10 0,437 8 11 0,438 9 1 0,439 10 13 0,439 11 14 0,440 1 15 0,441 13 16 0,441 14 17 0,441 15 18 0,44 16 19 0,443 17 0 0,444 18 1 0,444 19 0,445 0 3 0,446 1 4 0,446 5 0,447 3 6 0,447 4 7 0,448 5 8 0,448 6 9 0,449 7 30 0,449 8 31 0,449 9 3 0,450 30 33 0,451 31 34 0,451 3 35 0,45 33 36 0,45 34 37 0,45 35 38 0,45
Lampiran 1. lanjutan 36 39 0,45 37 40 0,453 38 41 0,453 39 4 0,453 40 43 0,454 41 44 0,454 4 45 0,454 43 46 0,454 No Menit ke- Absorbansi 44 47 0,455 45 48 0,456 46 49 0,456 47 50 0,456 48 51 0,456 49 5 0,456 50 53 0,457 51 54 0,457 5 55 0,457 53 56 0,457 54 57 0,457 55 58 0458 56 59 0,458 57 60 0,458 58 61 0,458 59 6 0,459 60 63 0,459 61 64 0,459 6 65 0,459 63 66 0,459 64 67 0,459 65 68 0,459 66 69 0,459 67 70 0,459 68 71 0,460 69 7 0,460 Keterangan : Kestabilan warna kompleks Fosfor Molibdat pada λ = 708 nm pada menit ke-35 sampai menit ke-39, sehingga stabil selama 5 menit.
Lampiran. Data Kurva Kalibrasi Kompleks Fosfor Molibdat pada λ = 708 nm
No Lampiran 3. Perhitungan Persamaan Regresi Konsentrasi (x) Absorbansi (y) Xy x y 1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000,0000 0,1500 0,3000 4,0000 0,05 3 4,0000 0,870 1,1480 16,0000 0,084 4 6,0000 0,430,5380 36,0000 0,1789 5 8,0000 0,5610 4,4880 64,0000 0,3147 6 10,0000 0,6910 6,9100 100,0000 0,4775 n = 6 x = 30, 0000 y =, 110 xy = 15, 3840 x = 0, 0000 y = 1, 0760 x = 5,0000 y = 0,350 a = n( xy n( ) ( x ) x)( ( x) y) 6(15,3840) (30,0000)(,110) 6(0,0000) (30,0000) = = 0,0689 b = y ax = 0,350 (0,0689 x 5,0000) = 0,0074 Persamaan Regresi : y = a x + b r = y = 0,0689 x + 0,0074 n( xy) ( x)( y) [ n( x ) ( x) ][ n( y ) ( y) ]
= = 0,9998 6(15,3840) (30,0000 x,110) [ 6(0,0000) (30,0000) ][ 6(1,0760) (,110) ] Lampiran 4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi No Konsentrasi (x) Absorbansi (y) Yi y - yi (y-yi) 1 0,000 0,0000 0,00743-0,00743 0,00005504900,000 0,1500 0,14558 0,00474 0,0000486564 3 4,000 0,870 0,83086 0,003914 0,000015319396 4 6,000 0,430 0,40914 0,00086 0,000004351396 5 8,000 0,5610 0,55874 0,0058 0,000006656400 6 10,000 0,6910 0,69657-0,00557 0,00003104900 n = 6 ( y yi) = 0,000135043556 Simpangan Baku (SB) Batas Deteksi Batas Kuantitasi ( y yi) = ( n ) 0,000135043556 = (6 ) =,905 x 10 3 SB = Slope = = = = = 3 3 x,905 x 10 0,0689 0,165 mcg / ml 10 SB Slope 3 10 x,905 x 10 0,0689 0,416 mcg / ml 3
Lampiran 5.1. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Fosfor pada Buah Apel Merah Tua Secara Destruksi Basah Sampel Apel merah tua tanpa dikupas Apel merah tua Apel merah tua tanpa dikupas Apel merah tua Berat Kadar Fosfor Absorbansi Sampel (g) (mcg/g) 50,010 0,398 58,71 50,005 0,3459 61,5 50,009 0,3395 60,40 50,005 0,371 58,5 50,007 0,3445 61,7 50,009 0,3467 61,65 50,013 0,305 54,43 50,007 0,910 51,96 50,008 0,300 53,88 50,005 0,938 5,45 50,007 0,3035 54,14 50,006 0,3018 53,84 50,007 0,738 48,97 50,009 0,783 49,75 50,004 0,870 51,7 50,004 0,799 50,03 50,009 0,830 50,57 50,006 0,740 49,00 50,010 0,318 41,65 50,017 0,798 50,00 50,015 0,665 47,70 50,014 0,113 38,08 50,019 0,341 4,04
50,00 0,70 48,64 Sampel Apel merah jambu tanpa dikupas Apel merah jambu Apel merah jambu tanpa dikupas Apel merah jambu Berat Sampel Kadar Fosfor Absorbansi (g) (mcg/g) 50,008 0,318 56,70 50,006 0,363 58,11 50,01 0,310 55,30 50,009 0,3146 56,07 50,010 0,303 54,08 50,01 0,39 57,51 50,004 0,5 45,1 50,006 0,561 45,89 50,007 0,563 45,9 50,009 0,749 49,16 50,009 0,651 47,45 50,007 0,775 49,61 50,019 0,06 36,56 50,04 0,313 41,55 50,08 0,358 4,33 50,05 0,495 44,54 50,07 0,043 36,85 50,04 0,097 37,80 50,017 0,100 37,85 50,009 0,103 37,91 50,01 0,86 41,09 50,011 0,384 4,80 50,007 0,169 39,06 50,01 0,36 40, Lampiran 5.. Data Berat Sam
Lampiran 5.3. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Fosfor pada Buah Apel Hijau Secara Destruksi Basah Sampel Apel hijau tanpa dikupas Apel hijau Apel hijau tanpa dikupas Apel hijau Berat Sampel Kadar Fosfor Absorbansi (g) (mcg/g) 50,019 0,357 57,99 50,00 0,3408 60,6 50,07 0,3468 61,66 50,04 0,3519 65,55 50,03 0,369 58,0 50,01 0,3353 59,66 50,013 0,577 46,16 50,004 0,89 51,65 50,007 0,3107 55,40 50,005 0,3103 55,33 50,005 0,313 57,5 50,005 0,3063 54,63 50,018 0,3147 56,08 50,017 0,3143 56,01 50,00 0,359 58,03 50,017 0,378 58,36 50,015 0,367 58,17 50,016 0,3110 55,44 50,011 0,640 47,6 50,006 0,634 47,16 50,003 0,863 51,15 50,005 0,957 5,78 50,003 0,783 49,76 50,006 0,631 47,11
. Lampiran 6.1. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Fosfor pada Buah Apel Merah Tua Secara Destruksi Kering Sampel Apel merah tua tanpa dikupas Apel merah tua Apel merah tua tanpa dikupas Apel merah tua Berat Sampel Kadar Fosfor Absorbansi (g) (mcg/g) 50,004 0,518 10,80 50,006 0,5909 138,9 50,004 0,5884 138,35 50,003 0,5668 133,33 50,007 0,5464 18,58 50,006 0,5437 17,96 50,007 0,5074 118,90 50,005 0,497 117,16 50,004 0,4314 101,89 50,005 0,581 14,34 50,006 0,4978 117,30 50,008 0,499 101,53 50,011 0,3147 74,78 50,009 0,391 9,55 50,008 0,3199 7,99 50,010 0,3535 83,79 50,007 0,3843 90,95 50,011 0,3341 79,8 50,005 0,773 66,11 50,009 0,811 66,98 50,003 0,899 69,03 50,008 0,861 68,15 50,010 0,861 68,14 50,003 0,788 66,46
Lampiran 6.. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Fosfor pada Buah Apel Merah jambu Secara Destruksi Kering Sampel Apel merah jambu tanpa dikupas Apel merah jambu Apel merah jambu tanpa dikupas Apel merah jambu Berat Sampel Kadar Fosfor Absorbansi (g) (mcg/g) 50,003 0,5485 19,08 50,004 0,505 1,58 50,00 0,5104 10,4 50,006 0,5186 1,13 50,005 0,534 15,76 50,003 0,5016 118,19 50,01 0,4568 107,77 50,008 0,4606 108,66 50,009 0,4496 106,10 50,011 0,4503 106,6 50,007 0,4915 115,84 50,008 0,4963 116,95 50,007 0,451 106,48 50,005 0,454 106,76 50,004 0,4397 103,8 50,006 0,4490 105,97 50,003 0,447 104,51 50,005 0,4858 114,5 50,010 0,4874 114,88 50,005 0,4180 98,78 50,007 0,4508 106,39 50,003 0,499 101,54 50,011 0,487 113,79 50,009 0,4199 99,1
Lampiran 6.3. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Fosfor pada Buah Apel Hijau Secara Destruksi Kering Sampel Apel hijau tanpa dikupas Apel hijau Apel hijau tanpa dikupas Apel hijau Berat Sampel Kadar Fosfor Absorbansi (g) (mcg/g) 50,009 0,566 13,98 50,005 0,51 1,95 50,007 0,5144 11,15 50,006 0,5370 16,40 50,005 0,4800 113,17 50,004 0,508 1,65 50,006 0,501 1,48 50,004 0,4990 117,59 50,005 0,576 14, 50,007 0,4696 110,75 50,009 0,4509 106,41 50,005 0,556 130,87 50,004 0,450 106,67 50,003 0,443 104,63 50,006 0,4580 108,06 50,005 0,49 101,38 50,004 0,4596 108,44 50,007 0,431 10,05 50,007 0,468 100,8 50,005 0,4346 10,63 50,004 0,4594 108,40 50,004 0,4498 106,16 50,006 0,476 106,16 50,005 0,4058 95,94
Lampiran 7. Perhitungan Kadar Fosfor Sebenarnya dalam Buah Apel Merah Tua tanpa Dikupas dengan Cara (Destruksi Basah) Secara Spektrofotometri Sinar Tampak No Kadar (xi) (x-xi) (x-xi) 1 58,71 1,6,56 61,5-1,1 1,4641 3 60,46-0,15 0,05 4 58,5,06 4,436 5 61,7-0,96 0,916 6 61,65-1,34 1,7956 n = 6 x = 60,31 ( x xi) = 11,0074 ( x xi) 11,0074 Standar Deviasi (SD) = = = 1, 4837 n 1 5 Pada tingkat kepercayaan 95 %, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh t tabel =,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel. ( x xi) t hitung = SD n 1,6 t hitung 1 = =, 6416 (data ditolak) 1,4837 6 t hitung = 1, 9977 (data diterima) t hitung 3 = - 0,476 (data diterima) t hitung 4 = 3,4010 (data ditolak) t hitung 5 = - 1,5850 (data diterima) t hitung 6 = -,13 (data diterima)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data 1 dan data 4 No Kadar (xi) (x-xi) (x-xi) 1 61,5-0,9 0,0841 60,46 0,77 0,599 3 61,7-0,04 0,0016 4 61,65-0,4 0,1764 n = 4 x = 61,3 ( x xi) = 0,8550 ( x xi) 0,8550 Standar Deviasi (SD) = = = 0, 5339 n 1 3 Pada tingkat kepercayaan 95 %, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh t tabel = 3,184. Data diterima jika t hitung < t tabel. ( x xi) t hitung = SD n 0,9 t hitung 1 = = 1, 0861 (data diterima) 0,5339 4 t hitung =, 8839 (data diterima) t hitung 3 = - 0,1498(data diterima) t hitung 4 = - 1,5730 (data diterima) Kadar sebenarnya terletak antara: µ = x ± ( t x SD n ) = 61,3 ± ( 3,184 x 0,5339 4 ) = 61,3 ± 0,8495 %
Lampiran 8. Perhitungan Kadar Fosfor Sebenarnya dalam Buah Apel Merah Tua tanpa Dikupas dengan Cara (Destruksi Kering) Secara Spektrofotometri Sinar Tampak No Kadar (xi) (x-xi) (x-xi) 1 10,80-10,533 110,7405 138,9 9,66 93,3156 3 138,35-6,9 47,61 4 133,33 0,9 0,81 5 18,58 8,06 64,9636 6 17,96-3,61 13,031 n = 6 x = 131,333 ( x xi) = 40,6885 ( x xi) 40,6885 Standar Deviasi (SD) = = = 6, 938134 n 1 5 Pada tingkat kepercayaan 95 %, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh t tabel =,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel. ( x xi) t hitung = SD n 10,533 t hitung 1 = = -3,7153 (data diterima) 6,938134 6 t hitung =,681983 (data ditolak) t hitung 3 =,480746(data diterima) t hitung 4 = 0,708448 (data diterima) t hitung 5 = -0,96853 (data diterima) t hitung 6 = -1,1874 (data diterima)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data No Kadar (xi) (x-xi) (x-xi) 1 10,80-9,004 81,070 138,35 8,546 73,0341 3 133,33 3,56 1,4368 4 18,58-1,4 1,498176 5 17,96-1,844 3,400336 n = 4 x = 19, 804 ( xi) = 171, 4373 ( x xi) 171,4373 Standar Deviasi (SD) = = = 6, 546704 n 1 4 Pada tingkat kepercayaan 95 %, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh t tabel =,7765. Data diterima jika t hitung < t tabel. ( x xi) t hitung = SD n 9,004 t hitung 1 = = - 3,07537 (data diterima) 6,546704 4 t hitung =,91894 (data ditolak) t hitung 3 = 1,0438 (data diterima) t hitung 4 = - 0,41806 (data diterima) t hitung 5 = - 0,6983 (data diterima)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data No Kadar (xi) (x-xi) (x-xi) 1 10,80-6,8675 47,1656 133,33 5,665 3,06391 3 18,58 0,915 0,83656 4 17,96 0,95 0,085556 n = 4 x = 17, 67 ( xi) = 80, 14468 ( x xi) 80,14468 Standar Deviasi (SD) = = = 5, 1686 n 1 3 Pada tingkat kepercayaan 95 %, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh t tabel = 3,184. Data diterima jika t hitung < t tabel. ( x xi) t hitung = SD n 6,8675 t hitung 1 = = -,65737 (data diterima) 5,168645 4 t hitung =,191096 (data diterima) t hitung 3 = 0,353091 (data diterima) t hitung 4 = 0,11318 (data diterima) Kadar sebenarnya terletak antara µ = x ± ( t x SD n ) = 17,67 ± ( 3,184 x5,1686 4 ) = 17,67 ± 8,43 %
Lampiran 9. Data Uji Perolehan Kembali Sampel Apel merah jambu tanpa dikupas dijuicer Berat Sampel Kadar Fosfor (mcg/g) Absorbansi (g) Kadar Kadar Rata-Rata 50,038 0,3361 59,78 50,03 0,353 6,6 50,03 0,346 61,56 61,79 50,03 0,354 6,61 50,046 0,3503 6,7
Lampiran 10. Perhitungan Uji Perolehan Kembali % recovery = Jumlah total analit-jumlah total analit dalam sampel Jumlah fosfor baku yang ditambahkan x100 % Kadar P standar yang ditambahkan = = 3,98519 mcg/g = 0,0039851 g/100g % Recovery = 0,006179 0,00390 0,0039851 x 100% = 94,93 %
Lampiran 11. Perhitungan Kadar Fosfor Dalam Sampel Kadar (mg/100g) = Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml) V = Volume labu kerja (ml) Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g) Persamaan garis regresi : Y = 0,0689 x + 0,0074 Konsentrasi 1 = = 4,8935 mcg/ml Konsentrasi = = 5,171 mcg/ml Konsentrasi 3 = = 5,034 mcg/ml Konsentrasi 4 = = 4,8543 mcg/ml Konsentrasi 5 = = 5,1068 mcg/ml Konsentrasi 6 = = 5,1387 mcg/ml Maka : Kadar 1 = (4,8935 mcg/ml x 100 ml x 6)/50,010 g = 58,71 mcg/g Kadar = (5,171 mcg/ml x 100 ml x 6)/50,005 g = 61,5 mcg/g Kadar 3 = (5,039 mcg/ml x 100 ml x 6)/50,009 g = 60,46 mcg/g
Kadar 4 = (4,8543 mcg/ml x 100 ml x 6)/50,005 g = 58,5 mcg/g Kadar 5 = (5,1068 mcg/ml x 100 ml x 6)/50,007 g = 61,7 mcg/g Kadar 6 = (5,1387 mcg/ml x 100 ml x 6)/50,009 g = 61,65 mcg/g Kadar rata-rata = 58,71 + 61,5 + 60,46 + 58,5 + 61,7 + 61,65 6 = 60,31 mcg/g
Lampiran 1. Flowsheet Destruksi Kering Buah Apel sebanyak ± 1kg Dicuci Dibiarkan hingga kering Ditimbang 50 gram Dipanaskan di atas hot plate sampai mengarang Diabukan di tanur selama 48 jam Abu Dibiarkan dingin pada desikator Dilarutkan dalam 5 ml HNO 3 Dipanaskan di atas penangas air selama 5 menit Ditambahkan 5 ml HNO 3 Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Sisa residu pada krus porselen dibilas dengan air suling sebanyak tiga kali hingga bersih Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dicukupkan volume dengan air suling hingga garis tanda Larutan Sampel
Lampiran 13. Flowsheet Destruksi Basah Buah Apel sebanyak ± 1kg Dicuci Dibiarkan hingga kering Ditimbang 50 gram Ditambahkan 0 ml HNO 3 5N Dipanaskan di atas hot plate sampai mendidih Larutan hasil Disaring Filtrat Residu Dibilas sebanyak tiga kali dalam erlenmeyer Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Hasil Dicampurkan Dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda Larutan