Lampiran 1. Prosedur Analisis

Transkripsi

1 L A M P I R A N

2 69 Lampiran 1. Prosedur Analisis A. Pengukuran Nilai COD (APHA,2005). 1. Bahan yang digunakan : a. Pembuatan pereaksi Kalium dikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) adalah dengan melarutkan g K 2 Cr 2 O 7 p.a (yang telah dipanaskan supaya bebas air dalam oven 105 o C sekitar 1 jam), 167 ml larutan H 2 SO 4 pekat, 3.3 g HgSO 4 dalam 500 ml aquades. Kemudian didinginkan pada suhu kamar. Larutan diencerkan hingga volume 1 liter dalam labu takar. b. Pembuatan pereaksi asam sulfat (asam COD) dengan memasukkan 5.5 g serbuk Ag 2 SO 4 ke dalam 1 liter H 2 SO 4 dan dibiarkan selama 1-2 hari. c. Pembuatan larutan indikator feroin dengan melarutkan g phenanthrolin monohidrat dan 695 mg FeSO 4.7H 2 O ke dalam aquades. Kemudian diencerkan hingga volume 100 ml. d. Pembuatan larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) 0.1 M dengan melarutkan 39.2 g Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) ke dalam aquades. Kemudian tambahkan 20 ml H 2 SO 4 pekat. Larutan didinginkan dan diencerkan hingga volume 1 liter. 2. Prosedur analisis : a. Sebanyak 2 ml contoh dimasukkan ke dalam tabung COD mikro. b. Contoh ditambahkan 1.5 ml larutan K 2 Cr 2 O 7 dan 3.5 ml pereaksi asam sulfat (Asam COD). c. Tabung dipanaskan dalam COD reaktor selama 2 jam (148 o C). d. Selanjutnya tabung didinginkan, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml. e. Larutan contoh ditambahkan indikator feroin sebanyak 1-2 tetes dan kembali dilanjutkan dengan titrasi larutan FAS sampai warna hijau berubah menjadi merah kecoklatan. f. Lakukan juga terhadap blanko (akuades). COD (ppm) = (B-C) x M x 8000 x P ml contoh B : ml FAS blanko C : ml FAS contoh M : Molaritas P : pengenceran

3 70 B. Analisis Total Kjeldahl Nitrogen (APHA, 2005) 1. Bahan-bahan yang digunakan Pereaksi yang digunakan adalah NaOH 45%, NaOH 0.05N, HCl 0.05N, dan indikator Mengsell yang dibuat dengan melarutkan 0.1 g metil merah dan 0.01 g metilen biru dalam 100 ml alkohol. 2. Prosedur analisis a. Sebanyak 10 ml sample dimasukkan ke dalam peralatan destilasi dan ditambahkan sebanyak 10 ml NaOH 45%. Sebagai penampung gas yang terbentuk digunakan larutan HCl 0.05N sebanyak 25 ml yang telah ditambah dengan sekitar 3 tetes indicator Mengsel. Proses destilasi dilakukan selama sekitar 10 menit atau hingga didapatkan volume penampung sekitar 50 ml. b. Setelah destilasi selesai, dilanjutkan dengan titrasi menggunakan NaOH 0.05N hingga terjadi perubahan warna menjadi hijau. Kadar nitrogen total (mg/l) ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut. (Volume titrasi blanko-volume titrasi contoh) Kadar nitrogen = x x N NaOH x ml sampel C. Analisis Padatan Suspensi (SS) (APHA, 2005) 1. Prosedur analisis a. Kertas saring dipanaskan di dalam oven pada susu 105 o C selama 1 jam selanjutnya didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang. Pemanasan dihentikan jika berat kertas saring sudah konstan. b. Sebanyak 100 ml contoh yang telah diaduk merata dipindahkan ke dalam penyaring sistem vakum yang telah diberi kertas saring dan telah diketahui beratnya. c. Kertas saring yang berisi padatan hasil penyaringan contoh dipisahkan secara hati-hati dan dikeringkan pada suhu 105 o C selama 1 jam. Selanjutnya didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang. Pemanasan dihentikan jika berat kertas saring sudah konstan.

4 71 2. Penentuan nilai SS Nilai SS ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut SS (mg/l) = ((a-b) x 1000)/c a = berat kertas saring dan residu sebelum pemanasan 105 o C b = berat kertas saring setelah pemanasan 105 o C c = ml contoh D. Analisis Padatan suspensi volatil (VSS) (APHA, 2005) 1. Prosedur Analisis a. Contoh residu hasil analisis SS dibakar menggunakan api bunsen dalam cawan porselin yang telah dikeringkan dan diketahui beratnya. b. Setelah terbakar sempurna (bebas asap), selanjutnya contoh diabukan dalam tanur pada suhu 550 o C selama 1 jam. c. Setelah 1 jam tanur dimatikan dan setelah suhu tanur sekitar 100 o C maka contoh diambil dan disimpan dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang. 2. Penentuan Nilai VSS Nilai VSS ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut VSS (mg/l) = (a-b)/c a = bobot cawan dan residu sebelum pembakaran dalam tanur b = bobot cawan dan residu setelah pembakaran dalam tanur c = ml contoh E. Analisis Kadar Nitrogen Amonia (APHA, 2005) 1. Bahan-bahan yang digunakan a. Reagen Nessler yang dibuat dengan melarutkan 160 g NaOH dalam 500 ml air suling dalam labu takar 1 liter dan didinginkan. Sebanyak 100 g HgI 2 dan 70 g KI dilarutkan dengan sedikit air suling dan selanjutnya larutan ini ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam labu takar yang telah berisi NaOH. Campuran yang terbentuk diencerkan hingga tanda tera. b. Larutan NaOH 6 N, larutan ZnSO 4 5%, larutan standar (NH 4 Cl).

5 72 2. Prosedur Analisis a. Contoh yang akan diuji menggunakan reagen Nessler terlebih dahulu dipisahkan zat padat tersuspensi atau koloidnya. Pemisahan dilakukan dengan penyaringan dengan kertas saring bebas amoniak; atau dengan menambahkan 1 ml ZnSO 4 + NaOH 6N sampai ph mencapai 10.5 sambil terus dikocok, hingga terbentuk flok yang kemudian diendapkan; atau dengan menggunakan dengan pemusingan selama 10 menit pada kecepatan 5000 rpm. b. Sebanyak 50 ml contoh jernih dipipet ke dalam labu takar 50 ml dan ditambahkan reagen Nessler sebanyak 2 ml. Selanjutnya campuran dikocok dengan cara dibolak-balikkan dan didiamkan selama 10 menit. c. Dilakukan pengukuran menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang nm. d. Konsentrasi ammonia ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi yang dibuat dengan menggunakan larutan NH 4 Cl pada konsentrasi mg NH 3 -N/liter. F. Analisis Nitrogen Nitrat (APHA, 2005) 1. Bahan bahan yang digunakan a. Larutan standar nitrat 100 mg/l yang dibuat dengan melarutkan mg KNO 3 dalam 100 ml air suling dan diencerkan sampai volume 1000 ml. Konsentrasi nitrat untuk pembuatan kurva kalibrasi adalah mg/l. b. Reagen brusin-asam sulfanilik yang dibuat dengan melarutkan 1 g brusin sulfat ditambah dengan 0.1 g asam sulfanilik dalam 70 ml air suling. Selanjutnya ditambahkan 3 ml HCl pekat dan diencerkan sampai volume 100 ml. 2. Prosedur analisis a. Sebanyak 10 ml contoh jernih dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 50 ml dan kemudian ditambahkan 2 ml larutan NaCl 30% dan 10 ml

6 73 H 2 SO 4 pekat. Selanjutnya larutan contoh diaduk dan dibiarkan hingga dingin. b. Ke dalam larutan contoh yang telah dingin tersebut ditambahkan 0.5 ml reagen brusin-asam sulfanilik dan dipanaskan dalam penangas air dengan suhu 95 o C selama 20 menit, lalu didinginkan. c. Warna yang terbentuk diukur intensitasnya menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 410 nm. Konsentrasi nitrogen nitrat ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi. G. Analisis ph (APHA, 2005) Pengukuran ph dilakukan dengan menggunakan ph meter. Sebelum digunakan, ph meter dikalibrasi terlebih dahulu ke dalam ph 4, ph 7 dan ph 10. Setelah dicuci dengan aquades, elektroda dapat dimasukkan ke dalam contoh yang akan diukur ph-nya. Nilai ph contoh adalah nilai yang ditampilkan setelah menunjukkan nilai konstan. H. Analisa Kadar fosfor ((Metode Ortofosfat/Stannous Chloride) Sebelum melakukan analisis ortofosfat terlebih dahulu dibuat kurva kalibrasi dengan cara sebagai berikut. Larutan standar fosfat diencerkan hingga konsentrasi bervariasi dari mg/l PO 4. Dari masingmasing standar dipipet sebanyak 25 ml dan diukur intensitas warna biru yang terbentuk akibat pencampurannya dengan larutan amonium molibdat dan SnCl 2 pada panjang gelombang yang sama ( nm). Dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan absorbansi. Kemudian dapatkan persamaan regresi linier dari kurva tersebut. Untuk mengetahui kadar ortofosfat pada sampel, sebanyak 25 ml sampel diambil kemudian ditambahkan 1 ml amonium molibdat serta (± 3 tetes) SnCl 2. Larutan kemudian dikocok hingga merata, kemudian didiamkan selama 10 menit. Warna biru yang terjadi diukur intensitasnya pada panjang gelombang nm. Kadar ortofosfat ditentukan dengan memasukkan nilai absorbansi hasil pengukuran sampel ke dalam persamaan linier kurva kalibrasi.

7 74 I. Analisa Kadar Air (AOAC, 1995) Sebanyak 1-2 g contoh ditimbang pada sebuah wadah timbang yang sudah diketahui bobotnya. Kemudian dikeringkan dengan oven dengan suhu C selama 3 jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Pekerjaan tersebut diulangi sehingga mendapat bobot yang konstan. Keterangan : Kadar Air (%) = A B x 100% C A = wadah + contoh sebelum dikeringkan (g) B = wadah + contoh setelah dikeringkan (g) C = bobot contoh (g) J. Kadar Abu (AOAC, 1995) Sebanyak 2 g contoh ditimbang dalam cawan porselin yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya, kemudian diarangkan dengan menggunakan pemanas bunsen hingga tidak mengeluarkan asap lagi. Cawan porselin berisi contoh yang sudah diarangkan kemudian dimasukkan ke dalam tanur bersuhu C sampai pengabuan sempurna. Cawan porselin berisi abu didinginkan dalam desikator dan ditimbang hingga mencapai bobot tetap. Keterangan : Kadar Abu (%) = A B x 100% C A = cawan + contoh kering (g) B = cawan kosong (g) C = bobot kosong (g)

8 75 Lampiran 2. Karakteristik Bahan Baku Jenis Biomassa Kadar Air (%) Padatan total (%) Kadar Abu (%) Padatan Organik (% bb) Padatan Organik (% bk) Jerami Kering ± ± ± ± ± 1.45 Kotoran Sapi ± ± ± ± ± 0.38 Campuran Jerami dan kotoran Sapi ± ± ± ± ± 1.00 kulit pisang ± ± ± ± ± 0.06 Kol ± ± ± ± ± 0.04 Sampah Gunung batu ± ± ± ± ± 0.06 Sampah laladon ± ± ± ± ± 0.51 Nanas ± ± ± ± ± 0.06