BAB III METODE PENELITIAN

dokumen-dokumen yang mirip
BAB III METODOLOGI PENELITIAN. - Spektrofotometri Serapan Atom AA-6300 Shimadzu. - Alat-alat gelas pyrex. - Pipet volume pyrex. - Hot Plate Fisons

BAB 3 METODE DAN BAHAN PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

SNI Standar Nasional Indonesia

Air dan air limbah Bagian 8: Cara uji timbal (Pb) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada Juni-Juli 2013 di Unit Pelaksanaan

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. waterbath, set alat sentrifugase, set alat Kjedalh, AAS, oven dan autoklap, ph

A = berat cawan dan sampel awal (g) B = berat cawan dan sampel yang telah dikeringkan (g) C = berat sampel (g)

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Cibet

BAB III METODE PENELITIAN

ANALISIS TIMBAL, TEMBAGA, DAN SENG DALAM SUSU SAPI SEGAR YANG BEREDAR DI KECAMATAN JEBRES KOTA SURAKARTA SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Lampiran 1. Prosedur analisis karakteristik kompos

Air dan air limbah Bagian 4: Cara uji besi (Fe) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) nyala

III. METODOLOGI. Penelitian ini dilaksanakan pada tanggal 1 sampai 30 juli 2014 bertempat di

Lampiran 1. Prosedur Analisis

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Air dan air limbah Bagian 69: Cara uji kalium (K) s e c a r a S p e k t r o f o t o m e t r i Ser a p a n A t o m ( S S A ) n y a l a

Lampiran 1. Prosedur Karakterisasi Komposisi Kimia 1. Analisa Kadar Air (SNI ) Kadar Air (%) = A B x 100% C

BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN

Lampiran 1. Lokasi Pengambilan Sampel. Mata air yang terletak di Gunung Sitember. Tempat penampungan air minum sebelum dialirkan ke masyarakat

Udara ambien Bagian 4: Cara uji kadar timbal (Pb) dengan metoda dekstruksi basah menggunakan spektrofotometer serapan atom

Ditimbang 25 gram Ditambahkan HNO 3 65% b/v sebanyak 25 ml Didiamkan selama 24 jam. Didinginkan

Air dan air limbah Bagian 6: Cara uji tembaga (Cu) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) nyala

BAB III METODE PENELITIAN. Ubi jalar ± 5 Kg Dikupas dan dicuci bersih Diparut dan disaring Dikeringkan dan dihaluskan Tepung Ubi Jalar ± 500 g

Lampiran 1. Prosedur Analisis Karakteristik Pati Sagu. Kadar Abu (%) = (C A) x 100 % B

III. METODOLOGI PENELITIAN di Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Anorganik Jurusan Kimia

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan berdasarkan bagan alir yang ditunjukkan pada gambar 3.1

Lampiran 1. Kriteria penilaian beberapa sifat kimia tanah

Lampiran 1 Penentuan Kadar Air (Apriyantono et al. 1989)

ANALISIS KADAR TEMBAGA (Cu) DAN SENG (Zn) DALAM AIR MINUM ISI ULANG KEMASAN GALON DI KECAMATAN LIMA KAUM KABUPATEN TANAH DATAR.

BAB III METODE PENELITIAN. A. Metodologi Penelitian. Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metodologi

PENENTUAN PERSAMAAN GARIS REGRESI DARI KURVA LARUTAN STANDAR Cu. Tabel 7. Perhitungan mencari persamaan garis regresi larutan standar Cu

Lampiran 1. Gambar Sampel Sayur Sawi

III. METODOLOGI PERCOBAAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2015 sampai Juni 2015 di

BAB III BAHAN DAN METODE

Air dan air limbah Bagian 7: Cara uji seng (Zn) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) nyala

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Tanah Balai Penelitian

METODE PENELITIAN. pembuatan vermikompos yang dilakukan di Kebun Biologi, Fakultas

BAB IV METODE PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Air dan air limbah Bagian 8: Cara uji timbal (Pb) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) nyala

BAB III METODE PENELITIAN. dengan 12 Oktober 2013 di Laboraturium Unit Pelayanan Teknis (UPT)

Kadar air (basis kering) = b (c-a) x 100 % c-a

LAMPIRAN 1 SPESIFIKASI KALSIUM KARBONAT

Lampiran 1. Perhitungan Nisbah C/N dan Kadar Air

BAB III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan dari Bulan Januari sampai dengan bulan Juni 2015

Air dan air limbah Bagian 16: Cara uji kadmium (Cd) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) nyala

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia D III Analis Kesehatan Fakultas

BAB III METODE PENELITIAN. 3.1 Lokasi Pengambilan Sampel dan Tempat Penenlitian. Sampel yang diambil berupa tanaman MHR dan lokasi pengambilan

BAB III METODE PENELITIAN

PENGARUH ph DAN PENAMBAHAN ASAM TERHADAP PENENTUAN KADAR UNSUR KROM DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Gambar 2. Perbedaan Sampel Brokoli (A. Brokoli yang disimpan selama 2 hari pada suhu kamar; B. Brokoli Segar).

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Oktober

BAB III METODE PENELITIAN. Sampel air diambil di Kost Kuning Jalan Pangeran Hidayat Kelurahan. Heledulaa Utara Kecamatan Kota Timur.

dimana a = bobot sampel awal (g); dan b = bobot abu (g)

T E S I S. Oleh PINTAULI MARIANI SIREGAR /KIM

PENYEHATAN MAKANAN MINUMAN A

LAMPIRAN I DATA PENGAMATAN. 1.1 Hasil Pengamatan Analisa Analisa Protein dengan Metode Kjeldahl Tabel 6. Hasil Pengamatan Analisa Protein

3. METODOLOGI 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian 3.2 Bahan dan Alat 3.3 Tahap Penelitian

BAB III METODE PENELITIAN. Pada penelitian ini digunakan berbagai jenis alat antara lain berbagai

Lampiran 1. Gambar Sampel Kubis Hijau (Brassica oleracea L.)

BAB III METODE PENELITIAN. Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif.

BAB II METODE PENELITIAN. Universitas Sumatera Utara pada bulan Januari-April 2015

METODE PENGUJIAN. 1. Kadar Oksalat (SNI, 1992)

BAB III BAHAN DAN METODE. Adapun alat yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari: - neraca analitik - Ohauss. alat destruksi Kjeldahl 250ml -

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Dalam pembuatan dan analisis kualitas keju cottage digunakan peralatan

BAB III METODE PENELITIAN. telah tercemar logam merkuri oleh limbah pertambangan emas tradisional.

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan April sampai dengan bulan Juli 2014 di

III. METODOLOGI PERCOBAAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan September

3 METODOLOGI 3.1 Waktu dan Tempat 3.2 Bahan dan Alat 3.3 Metode Penelitian

3 Percobaan. Untuk menentukan berat jenis zeolit digunakan larutan benzena (C 6 H 6 ).

III MATERI DAN METODE PENELITIAN. 1. Feses sapi potong segar sebanyak 5 gram/sampel. 2. Sludge biogas sebanyak 5 gram/sampel.

PENGUJIAN AMDK. Disampaikan dalam Pelatihan AIR MINUM

PENENTUAN KANDUNGAN TEMBAGA PADA BAKSO DAN BURGER DAGING SAPI YANG BEREDAR DI KOTA SURAKARTA

BAB I PENDAHULUAN. 1.1 Landasan Teori

ANALISIS PROTEIN. Free Powerpoint Templates. Analisis Zat Gizi Teti Estiasih Page 1

Lampiran 1. Gambar Air Mineral dalam Kemasan dan Air Minum Isi Ulang. Gambar 4. Air Mineral dalam Kemasan. Gambar 5. Air Minum Isi Ulang

BAB III TEKNIK PELAKSANAAN. Kegiatan ini dilaksanakan di Balai POM di Gorontalo, Jalan Tengah, Toto

Lampiran 1. Prosedur kerja analisa bahan organik total (TOM) (SNI )

Lampiran 1. Kadar Air dengan Metode Thermogravimetri (Sudarmadji et al ., 2007)

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Jenis penelitian yang dilakukan termasuk kedalam jenis penelitian eksperimen

Bab III Bahan dan Metode

Air dan air limbah Bagian 21: Cara uji kadar fenol secara Spektrofotometri

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Oktober 2011,

METODE PENELITIAN. Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU

PRODUKSI ABON IKAN PARI ( (RAYFISH): PENENTUAN KUALITAS GIZI ABON

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga BAB III METODE PENELITIAN. penelitian Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Juli 2012 sampai dengan bulan

Lampiran 1. Data Penentuan Operating Time Senyawa Kompleks Fosfor Molibdat pada λ = 708 nm

Unjuk Kerja Metode Flame -AAS Page 1 of 10

PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011 ISSN

BAB III METODE PENELITIAN

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan April sampai dengan bulan Juli 2014

Transkripsi:

BAB III METODE PENELITIAN 3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat alat yang digunakan ; a. Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ), Type Buck Scientific seri 205 b. Lampu katoda Zn dan Cu c. Lampu katoda Fe dan Pb d. Erlenmeyer 250 ml e. Pipet ukur 5 ml; 10 ml; 20 ml; 30 ml; 40 ml dan 60 ml f. Labu ukur 100 ml g. Corong gelas h. Pemanas listrik i. Kertas saring whatman 40, dengan ukur pori θ 0,42 µm ; dan j. Labu Kjeldahl k. Neraca analitik l. Peralatan destilasi m. ph meter n. Labu semprot

3.1.2. Bahan bahan yang digunakan ; a. Akuadest b. Asam klorida ( HCl ) pekat c. Larutan standar logam seng ( Zn ) d. Larutan standar logam besi ( Fe ) e. Larutan standar logam tembaga ( Cu ) f. Larutan standar logam timbale ( Pb ) g. Gas asetilen ( C 2 H 2 ) H. H2SO4 (p) i. NaOH 30 % j. H3BO3 k Indikator tashiro 3.2. Pengambilan sampel Sampel sedimen diambil di wilayah perairan Danau Toba provinsi Sumatera Utara. Pengambilan sampel di 3 lokasi yaitu daerah operasi kegiatan KJA Aquafarm, yaitu di daerah Pantai Pangambatan, Pantai Huta Ginjang (keduanya di Kecamatan Simanindo) dan daerah Pantai Silima Lombu (Kecamatan Onan Runggu). Sebagai pembanding pengambilan sampel diambil dari daerah desa Tambun Sukean Kecamatan Onan Runggu yang mempunyai jarak 4 km dari lokasi KJA. Jarak titik pengambilan sampel adalah 2 sampai 3 meter dari bibir pantai. Sampel sedimen diambil sebanyak 5 kg dengan

menggunakan wadah yang bersih dan dikeringkan dengan caradijemur dibawah panas matahari. Perlakuan sampel dilakukan dengan cara triplo. Lokasi I di daerah pantai Pangambatan terletak pada titik 20.381.04,811 LU dan 980.521.36,511 BT. Lokasi II di daerah pantai Huta Ginjang terletak pada titik 20.361.45,911 LU dan 980.531.16,811 BT. Lokasi III di daerah pantai Silima Lombu Terletak pada titik 20.331.41,811 LU dan 980.541.32,911 BT. Lokasi IV didaerah pantai Tambun Sukean 20.281.55,211 LU dan 980.591. 11,311 BT. 3.3. Prosedur Kerja 3.3.1 Penyedian Reagen 3.3.1.1. Pembuatan Larutan NaOH 30 % Ditimbang sebanyak 30 gram NaOH dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml lalu dilarutkan dengan 90 ml aquadest,kemudian diencerkan sampai garis tanda 100 ml 3.3.1.2 Pembuatan larutan H3BO3 3 % Ditimbang sebanyak 3 gram H3BO3 dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml lalu dilarutkan dengan 90 ml aquadest, kemudian diencerkan sampai garis tanda 100 ml3.3.1.3 Pembuatan larutan HCl 0,1 Ditimbang 2,2124 ml dilarutkan dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml lalu dilarutkan dengan 200 ml aquadest,kemudian diencerkan sampai garis tanda 250 Ml

3.3.2 Pembuatan larutan standar logam seng ( Zn ). ( SNI 06 6989.7 2004 ) a. Dengan menggunakan pipet diambil 0 ml; 0,5 ml; 1 ml; 2 ml; 5 ml dan 10 ml larutan baku seng ( Zn ) 10 mg/l ke dalam labu ukur 100 ml. b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas sehingga diperoleh konsentrasi logam seng ( Zn ) 0,0 mg/l; 0,05 mg/l; 0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,5 mg/l dan 1,0 mg/l 3.3.3 Pengukuran konsentrasi logam seng ( Zn ) dengan SSA a. Nilai diukur dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ( SSA pada panjang gelombang 213,90 nm. b. Mengoptimalkan Alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat. c. Beberapa parameter pengukur untuk logam seng ( Zn ) ditetapkan sebagai berikut ; Tabel. 3.1 Tabel Parameter Pengukuran untuk Logam seng ( Zn ) No Parameter Spesifikasi 1. 2. 3. 4. Panjang gelombang Tipe nyala Lebar celah Lampu katoda 213,90 nm Asetilen / Udara 0,05 nm 5,0 ma Sumber : Petunjuk penggunaan alat SSA Type Buck Scientific seri 205

d. Kemudian mengukur masing masing larutan standar ( larutan kerja ) yang telah dibuat pada panjang gelombang 213,9 nm. Nilai absorbansinya akan terlihat. e. Buat kurva kalibrasi untuk memdapatkan persamaan garis regresi f. Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan.( SNI 06 6989.7 2004 ) 3.3.4. Pembuatan larutan standar logam besi, ( Fe ).(SNI 06 6989.4 2004) a. Dengan menggunakan pipet diambil 0 ml; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 30 ml dan 40 ml larutan baku besi ( Fe ) 10 mg/l ke dalam labu takar 100 ml. b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas sehingga diperoleh konsentrasi logam besi ( Fe ) 0,0 mg/l; 0,5 mg/l; 1,0 mg/l; 2,0 mg/l; 3,0 mg/l dan 4,0 mg/l. 3.3.5. Pengukuran konsentrasi logam besi ( Fe ) dengan SSA a. Mengoptimalkan Alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat. b. Beberapa parameter pengukur untuk logam besi ( Fe ) ditetapkan sebagai berikut ;

Tabel. 3.2 Tabel Parameter Pengukuran untuk Logam besi ( Fe ) No Parameter Spesifikasi 1. 2. 3. 4. Panjang gelombang Tipe nyala Lebar celah Lampu katoda 248,30 nm Asetilen / Udara 0,2 2 nm 12 ma Sumber : Petunjuk penggunaan alat SSA Type Shimadzu AA 6-300 c. Kemudiian mengukur masing masing larutan standar ( larutan kerja ) yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,30 nm. Nilai absorbansinya akan terlihat. d. Buat kurva kalibrasi untuk memdapatkan persamaan garis regresi e. Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan ( SNI 06 6989.4 2004 ). 3.3.6. Pembuatan larutan standar logam tembaga ( Cu ).(SNI 06 6989.4 2004) a. Dengan menggunakan pipet diambil 0 ml; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 30 ml dan 40 ml larutan baku tembaga ( Cu ) 10 mg/l ke dalam labu takar 100 ml. b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas sehingga diperoleh konsentrasi logam tembaga ( Cu ) 0,0 mg/l; 0,5 mg/l; 1,0 mg/l; 2,0 mg/l; 3,0 mg/l dan 4,0 mg/l. 3.3.7. Pengukuran konsentrasi tembaga ( Cu ) dengan SSA a. Mengoptimalkan Alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.

b. Beberapa parameter pengukur untuk logam tembaga ( Cu ) ditetapkan sebagai berikut ; Tabel. 3.3 Tabel Parameter Pengukuran untuk Logam tembaga ( Cu ) No Parameter Spesifikasi 1. 2. 3. 4. Panjang gelombang Tipe nyala Lebar celah Lampu katoda 324,80 nm Asetilen / Udara 0,7 nm 6 ma Sumber : Petunjuk penggunaan alat SSA Type Shimadzu AA 6-300 c. Kemudiian mengukur masing masing larutan standar ( larutan kerja ) yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,30 nm. Nilai absorbansinya akan terlihat. d. Buat kurva kalibrasi untuk memdapatkan persamaan garis regresi e. Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan 3.3.8. Pembuatan larutan standar logam timbal ( Pb ).(SNI 06 6989.4 2004) c. Dengan menggunakan pipet diambil 0 ml; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 30 ml dan 40 ml larutan baku timbal ( Pb ) 10 mg/l ke dalam labu takar 100 ml. d. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas sehingga diperoleh konsentrasi logam timbal ( Pb ) 0,0 mg/l; 0,5 mg/l; 1,0 mg/l; 2,0 mg/l; 3,0 mg/l dan 4,0 mg/l.

3.3.9. Pengukuran konsentrasi logam timbal ( Pb ) dengan SSA a.mengoptimalkan Alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat. b. Beberapa parameter pengukur untuk logam timbal ( Pb ) ditetapkan sebagai berikut ; Tabel. 3.4 Tabel Parameter Pengukuran untuk Logam timbal ( Pb ) No Parameter Spesifikasi 1. Panjang gelombang 283,3 nm 2. 3. 4. Tipe nyala Lebar celah Lampu katoda Asetilen / Udara 0,2 2 nm 12 ma Sumber : Petunjuk penggunaan alat SSA Type Shimadzu AA 6-300 c. Kemudiian mengukur masing masing larutan standar ( larutan kerja ) yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,30 nm. Nilai absorbansinya akan terlihat. d. Buat kurva kalibrasi untuk memdapatkan persamaan garis regresi e. Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan ( SNI 06 6989.4 2004 ). 3.3.10. Penentuan kadar N-total dalam sedimen a. Tahap destruksi Masukkan 1-5 g sampel ke dalam labu Kjeldhal dan tambahkan 25 ml H2SO4(p) dan terbentuk larutan berwarna kehijauan jernih. Didinginkan dan diencerkan dalam 250 ml aquades.

b. Tahap Destilasi Sebanyak 100 ml hasil destruksi yang telah diencerkan dimasukkan ke dalam labu alas dan tambahkan batu didih lalu panaskan sambil diteteskan ke dalamnya 30 ml larutan NaOH 30 %. Destilat ditampung dalam beaker glass yang berisi larutan H3BO3 3% dan 2 tetes indikator tashiro. Destilasi dihentikan jika destilat tidak bereaksi basa dengan lakmus merah. c. Tahap titrasi Sebanyak 5 ml destilat dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai berubah warna. Amati dan catat volume titran.

Bagan.Penentuan N-total dalam sampel sedimen dengan metode kjeldhal Labu Kjeldahl 1 Liter Didestruksi 2 g sampel sedimen +25 g H2SO4 (p) + 5 g Se Dengan pemanasan sampai terbentuk Larutan berwarna kehijauan jernih Didinginkan dan diencerkan dalam 250 ml Aquades Destilasi Destilat Titrasi 100 ml hasil destruksi yang diencerkan dimasukkan ke dalam labu alas + batu didih lalu dipanaskan + 30 ml larutan NaOH 30% Ditampung dalam beaker glass yang berisi H3BO3 3 % + 2 tetes indikator tashiro. 5 g destilat dititrasi dengan HCl 0,1N

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian 4.1.1. Pengukuran Kandungan tembaga (Cu) Pada pengukuran kandungan tembaga (Cu) pada sedimen di desa Pangambatan dimulai dengan pengukuran absorban larutan standar tembaga (Cu) dengan Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ). Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar tembaga (Cu) diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar tembaga (Cu) tertera pada tabel 4.1 berikut. Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar tembaga (Cu) No Kadar ( mg/l ) Absorbansi ( A ) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 1,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000 0,0843 0,1707 0,2540 0,3385 0,4243 4.1.1.1. Kurva Kalibrasi dan Persamaan Garis Regresi Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dengan metode Least Square diperoleh data yang tertera pada tabel 4.1 lampiran, kemudian dibuat kurva kalibarasi

antara konsentrasi dengan absorban. Berikut ini kurva kalibrasi larutan standard tembaga (Cu). 0.5 Absorbansi 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 2 4 6 Konsentrasi Series1 Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Standard tembaga (Cu) Diperolehnya gambar 4.1 dari formula persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standard sebagai berikut : Y = 0,08543 X 0,00218, dimana Y = nilai absorban dan X = konsentrasi kandungan tembaga (Cu) dalam sedimen. Persamaan garis regresi untuk Kurva Kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode leastsquare dan ditunjukkan pada Tabel berikut :

Tabel 4.2. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk tembaga (Cu) No. X 1 1. 2. 3. 4. 5. (mg/l) 1,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000 15,0000 X i (A) 0,0825 0,1695 0,2545 0,3384 0,4252 1,2701 X 1 - X Y 1 - Y ( X X ) 2 i ( Y Y ) 2 i ( X X )( Y Y ) -2,0000-1,0000 1,0000 2,0000 X 15,000 X = = = 3, 0000 5 5-0,1715-0,0845 0,0005 0,0844 0,1712 4,0000 1,0000 1,0000 4,0000 1 0,0294 0,0071 0,0071 0,0293 0,0729 1 0,34304 0,0845 0,0844 0,33424 0,8543 Y 1,2701 Y = = = 0, 25402 5 5 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis. Y = ax + b Dimana a = slope b = intersep Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least- Square dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.2. ( X 1 X )( Y1 Y ) a = 2 X X ( ) 1 i 0,8543 a = = 0, 08543 10,000 Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,08543 Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut Dari persamaan garis Y = a X + b

Maka b = Y - a X = 0,25402-0,08543 ( 3,0000) = 0,25402-0,2562 = - 0,00218 Sehingga diperoleh harga intersep (b) = - 0,00218 Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah Y =0,08543 X 0,00218 4.1.1.2. Perhitungan Koefisien Korelasi Cu Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut : r = { Xi X } { Yi Y} ( Xi X ) Yi { 2} { ( Y ) 2} = = 0,8543 (10,000)(0,0729) 0,8543 0,729 = 0,8543 0,8538 = 1,000 Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar Cu dengan Spektrofotometri Serapan Atom adalah (r) = 1,000 4.1.1.3. Penentuan Kandungan tembaga (Cu) dari Sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan Dari data pengukuran absorbansi terhadap sampel sedimen diperoleh serapan ( Y ) sebagai berikut ;

Y 1 = 0,0289 Y 2 = 0,0291 Y 3 = 0,0297 Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi Maka diperoleh : Y = 0,08543 X 0,00218 X 1 = 0,3639 X 2 = 0,3721 X 3 = 0,3697 Dengan demikian kandungan kadar tembaga (Cu) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah Xi 1,1058 X = = = 0,3686 mg/l n 3 (X 1 X) 2 = (0,3639 0,3686) 2 = 22 (X 2 X) 2 = (0,3721 0,3686) 2 = 12 (X 3 X) 2 = (0,3677 0,3686) 2 = 01 + (Xi X) 2 = 35 (Xi X) 2 35 Maka : S = = = 0,0042 n 1 2 S 0,0042 Diperoleh harga, Sx = = = 0,0024 n 3

Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95% (p = 0,05), nilai t = 4,30. Maka d = t (0,05 ; n 1) Sx d = 4,30 x 0,0024 = 0,01045 Dari data pengukuran kandungan tembaga (Cu) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah 0,3686 ± 0,01045 mg/l 4.1.1.4. Perhitungan Kadar unsur tembaga ( Cu ) F x C x 100 % Kadar Cu = 6 W x 10 Dengan ; C = Konsentrasi ( pembacaan alat ),ppm F = Pengenceran W= Berat sampel sedimen ( g ) 100 x 0,3268 x 100 % Kadar tembaga ( Cu ) = 6 2,1700 x 10 = 0,001506 % = 15,06 ppm 4.1.2. Pengukuran Kandungan besi ( Fe ) Pengukuran kandungan besi ( Fe ) sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan dimulai dengan pengukuran absorban larutan standar besi ( Fe ) dengan Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ). Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar besi ( Fe ) diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar besi (Fe) tertera pada table 4.3 berikut. Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar besi ( Fe )

No Kadar ( mg/l ) Absorbansi ( A ) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 1,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000 0,0424 0,0870 0,1296 0,1729 0,2130 4.1.2.1. Kurva Kalibrasi dan Persamaan Garis Regresi Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat kurva kalibarasi antara konsentrasi dengan absorbansi. Berikut ini kurva kalibrasi larutan standard besi (Fe) Gambar kurva kalibrasi besi (Fe) 0.25 0.2 Absorbansi 0.15 0.1 0.05 Series1 0 0 2 4 6 Konsentrasi Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Standard besi ( Fe ) Diperolehnya gambar 4.2 dari formula persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standard sebagai berikut : Y = 0,04267X -

0,00089, dimana Y = nilai absorban dan X = konsentrasi kandungan besi ( Fe ) dalam sedimen.persamaan garis regresi untuk Kurva Kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least-square dan ditunjukkan pada Tabel berikut : Tabel 4.4. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk besi (Fe) No. X 1 (mg/l) 1. 2. 3. 4. 5. 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 15,00 X i (A) 0,0424 0,0870 0,1296 0,1726 0,2130 0,6446 X 1 - X Y 1 - Y ( X X ) 2 i ( Y Y ) 2 i ( X X )( Y Y ) -2-1 0 1 2 0 X 15,000 X = = = 3, 0000 5 5-0,08652-0,04192 0,00068 0,0436 0,0841 4 1 0 1 4 10 0,0075 0,0018 0,0019 0,0071 0,0182 1 0,17304 0,04192 0,0436 0,1682 0,42676 Y 0,6446 Y = = = 0, 1289 5 5 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis. Y = ax + b Dimana a = slope b = intersep Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least- Square dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.4. ( X 1 X )( Y1 Y ) a = 2 X X ( ) 1 i 0,42676 a = = 0, 042676 10,000 Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,042676

Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut Dari persamaan garis Y = a X + b Maka b = Y - ax = 0,1280 - (0,042676 x 3,0000) = 0,1280 0,1289 = - 0,0009 Sehingga diperoleh harga intersep (b) = - 0,0009 Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah Y = 0,042676 X - 0,00089 4.1.2.2. Perhitungan Koefisien Korelasi Fe Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut : r = { Xi X } { Yi Y} ( Xi X ) Yi { 2} { ( Y ) 2} = = 0,42676 (10,000)(0,0182) 0,42676 0,182 = 0,42676 0,42661 = 1,000 Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar Fe dengan Spektrofotometri Serapan Atom adalah (r) = 1,000 4.1.2.2. Penentuan Kandungan kadar besi ( Fe ) dari sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan Dari data pengukuran absorbansi terhadap sampel sedimen diperoleh serapan ( Y ) sebagai berikut ;

Y 1 = 0,2037 Y 2 = 0,2030 Y 3 = 0,2010 Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi Y = 0,04267X - 0,00089 Maka diperoleh : X 1 = 4,7523 X 2 = 4,7358 X 3 = 4,6890 Dengan demikian kandungan besi ( Fe ) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah Xi 14,1772 X = = = 4,7257 mg/l n 3 (X 1 X) 2 = (4,7523 4,7257) 2 = 0,000705 (X 2 X) 2 = (4,7358 4,7257) 2 = 0,000103 (X 3 X) 2 = (4,6890 4,7257) 2 = 0,001347 +

(Xi X) 2 = 0,002155 (Xi X) 2 0,002155 Maka : S = = = 0,03283 n 1 2 S 0,03283 Diperoleh harga, Sx = = = 0,01895 n 3 Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95% (p = 0,05), nilai t = 4,30. Maka d = t (0,05 ; n 1) Sx d = 4,30 x 0,01895 = 0,0815 Dari data pengukuran kandungan besi (Fe) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah 4,7257 ± 0,0815 mg/l 4.1.2.3. Perhitungan Kadar unsur besi ( Fe ) F x C x 100 % Kadar besi (Fe) = 6 W x 10 100 x 2,3262 x 100 % Kadar besi ( Fe ) = 6 2,1600 x 10 = 0,01769 % = 176,96 ppm

4.1.3. Pengukuran Kandungan Seng (Zn) Pada pengukuran kandungan seng (Zn) pada sedimen lokasi KJA di desapangambatan dimulai dengan pengukuran absorban larutan standar seng (Zn) dengan Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ). Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar seng (Zn) diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar seng (Zn) tertera pada tabel 4.5 berikut. Tabel 4.5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar seng (Zn) No Kadar ( mg/l ) Absorbansi ( A ) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 1,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000 0,2456 0,4234 0,5610 0,6611 0,7610 4.1.3.1. Kurva Kalibrasi dan Persamaan Garis Regresi Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dengan metode Least Square diperoleh data yang tertera pada tabel 1 lampiran, kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorban. Berikut ini kurva kalibrasi larutan standard seng (Zn).

Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Standard seng (Zn) Diperolehnya gambar 4.3 dari formula persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standard sebagai berikut : Y= 0,12685 X 0,13015, dimana Y = nilai absorban dan X = konsentrasi kandungan zincum (Zn) dalam sedimen. Persamaan garis regresi untuk Kurva Kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode leastsquare dan ditunjukkan pada Tabel berikut : Tabel 4.6. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk seng (Zn) No. X 1 (mg/l) 1. 2. 3. 4. 5. 1 2 3 4 5 15 X i (A) 0,2456 0,4234 0,5610 0,6611 0,7610 2,6521 X 1 - X Y 1 - Y ( X X ) 2 i ( Y Y ) 2 i ( X X )( Y Y ) -2-1 0 1 2 0-0,2848-0,1070 0,0306 0,1306 0,2306 4 1 0 1 4 10 0,0811 0,0115 0,0009 0,0171 0,0532 0,1638 1 0,5697 0,1070 0,1307 0,4612 1,2685 i

X 15,000 X = = = 3, 0000 5 5 Y 2,6521 Y = = = 0, 5304 5 5 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis. Y = ax + b Dimana a = slope b = intersep Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least- Square dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.6. a = ( X 1 X )( Y1 ( X X ) 1 Y 2 ) 1,2685 a = = 0, 12685 10,000 Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,12685 Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut Dari persamaan garis Y = a X + b Maka b = Y - a X = 0,5304 - (0,12685 x 3,0000) = 0,5304 0,38055 = - 0,13015 Sehingga diperoleh harga intersep (b) = - 0,13015 Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah Y = 0,12685 X 0,13015

4.1.3.2. Perhitungan Koefisien Korelasi Zn Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut : r = { Xi X } { Yi Y} ( Xi X ) Yi { 2} { ( Y ) 2} = = 1,2685 (10,000)(0,1638) 1,2685 1,638 = 1,2685 1,2798 = 0,9911 Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar Zn dengan Spektrofotometri Serapan Atom adalah (r) = 0,9911 4.1.3.3. Penentuan Kandungan seng (Zn) dari Sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan Dari data pengukuran absorbansi terhadap sampel sedimen diperoleh serapan ( Y ) sebagai berikut ; Y 1 = 0,4051 Y 2 = 0,4043 Y 3 = 0,4030 Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi Y = 0,12685X 0,13015 Maka diperoleh : X 1 = 2,0121

X 2 = 2,0057 X 3 = 1,9955 Dengan demikian kandungan kadar seng (Zn) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah Xi 6.0133 X = = = 2.0044 mg/l n 3 (X 1 X) 2 = (2,0121 2,0044) 2 = 58 (X 2 X) 2 = (2,0057 2,0044) 2 = 02 (X 3 X) 2 = (1,9955 2,0044) 2 = 80 + (Xi X) 2 = 0,00014 (Xi X) 2 0,00014 Maka : S = = = 0,00836 n 1 2 S 0,00836 Diperoleh harga, Sx = = = 0,0048 n 3 Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95% (p = 0,05), nilai t = 4,30. Maka d = t (0,05 ; n 1) Sx d = 4,30 x 0,0048 = 0,0208 Dari data pengukuran kandungan seng (Zn) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah 2,0044 ± 0,0208 mg/l

4.1.3.4. Perhitungan Kadar unsur seng ( Zn ) F x C x 100 % Kadar Zn, = 6 W x 10 100 x 1,8535 x 100 % Kadar seng ( Zn) = 6 2,1600 x 10 = 0,00858 % = 85,80 ppm 4.1.4. Pengukuran Kandungan timbal ( Pb ) Pengukuran kandungan timbal ( Pb ) sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan dimulai dengan pengukuran absorban larutan standar timbal ( Pb ) dengan Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ). Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar timbal ( Pb ) diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar timbal (Pb) tertera pada table 4.7 berikut. Tabel 4.7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar timbal ( Pb ) No Kadar ( mg/l ) Absorbansi ( A ) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 1,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000 0,0206 0,0389 0,0573 0,0705 0,0885

4.1.4.1 Kurva Kalibrasi dan Persamaan Garis Regresi Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorban. Berikut ini kurva kalibrasi larutan standard timbal (Pb) Gambar 4.4. Kurva Kalibrasi Larutan Standard timbal ( Pb ) Diperolehnya gambar 4.4 dari formula persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standard sebagai berikut : Y = 0,01674 X - 0,00494 dimana Y = nilai absorban dan X = konsentrasi kandungan timbal ( Pb ) dalam sedimen. Persamaan garis regresi untuk Kurva Kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode leastsquare dan ditunjukkan pada Tabel berikut :

Tabel 4.8. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk timbal (Pb) No. X 1 1. 2. 3. 4. 5. (mg/l) 1,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000 15,0000 X i (A) 0,0206 0,0389 0,0573 0,0705 0,4243 1,0885 X 1 - X Y 1 - Y ( X X ) 2 i ( Y Y ) 2 i ( X X )( Y Y ) -2,0000-1,0000 1,0000 2,0000 X 15,000 X = = = 3, 0000 5 5-0,0345-0,0162 0,0021 0,0153 0,0333 4,0000 1,0000 1,0000 4,0000 1 0,0012 0,0002 0,0002 0,0011 0,0028 1 0,0691 0,0163 0,0153 0,0667 0,1674 Y 0,2758 Y = = = 0, 0551 5 5 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis. Y = ax + b Dimana a = slope b = intersep Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least- Square dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.8. ( X 1 X )( Y1 Y ) a = 2 X X ( ) 1 i 0,1674 a = = 0, 01674 10,000 Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,01674 Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut Dari persamaan garis Y = a X + b

Maka b = Y - a X = 0,0551 - (0,01674 x 3,0000) = 0,0551-0,0502 = - 0,00494 Sehingga diperoleh harga intersep (b) = - 0,00494 Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah Y = 0,01674 X - 0,00494 4.1.1.2. Perhitungan Koefisien Korelasi Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut : r = { Xi X } { Yi Y} ( Xi X ) Yi { 2} { ( Y ) 2} = = 0,1674 (10,000)(0,0028) 0,1674 0,028 = 0,1674 0,16733 = 1,000 Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar Pb dengan Spektrofotometri Serapan Atom adalah (r) = 1,000 4.1.4.2. Penentuan Kandungan timbal ( Pb ) dari sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan Dari data pengukuran absorbansi terhadap sampel sedimen diperoleh serapan ( Y ) sebagai berikut ;

Y 1 = 0,0126 Y 2 = 0,0132 Y 3 = 0,0095 Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi Y = 0,01674 X - 0,00494 Maka diperoleh : X 1 = 0,4576 X 2 = 0,4934 X 3 = 0,2724 Dengan demikian kandungan timbal ( Pb ) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah Xi 1,2234 X = = = 0,4078 mg/l n 3 (X 1 X) 2 = (0,4576 0,4078) 2 = 0,002478 (X 2 X) 2 = (0,4934 0,4078) 2 = 0,00733 (X 3 X) 2 = (0,2724 0,4078) 2 = 0,071275 + (Xi X) 2 = 0,0811 (Xi X) 2 0,0811 Maka : S = = = 0,20135 n 1 2 S 0,20135 Diperoleh harga, Sx = = = 0,1162 n 3

Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95% (p = 0,05), nilai t = 4,30. Maka d = t (0,05 ; n 1) Sx d = 4,30 x 0,1162 = 0,0500 Dari data pengukuran kandungan timbal (Pb) dari sampel sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah 0,4078 ± 0,0500 mg/l 4.1.4.3. Perhitungan Kadar unsur timbal ( Pb ) F x C x 100 % Kadar timbal (Pb) = 6 W x 10 100x 0,5535 x 100 % Kadar timbal ( Pb) = 6 2,1600 x 10 = 0,002562 % = 25,62 ppm 4.1.5 Perhitungan kadar N- total di dalam sedimen dengan metode Kjeldhal Total Nitrogen = Vtitrasi x NHCl x 14,008 x Fp x 100 % g sampel x 1000 V titrasi N HCl = volume titrasi = titar HCl yang dipakai 14,008 = berat atom Nitrogen Fp = factor pengenceran

Kadar N-total sedimen pada lokasi KJA di desa Pangambatan adalah N-total = 0,07 x 0,2456 x 14,008 x 20 x 100 % 4,5231 x 1000 = 0,1065 % = 0,1065 % x 2000 mg / L = 21,3 ppm 4.2. Pembahasan 4.2.1. Kandungan tembaga (Cu) dalam sedimen dari lokasi pengambilan sampel Kurva kalibrasi larutan standar tembaga (Cu) yang diperoleh dengan memvariasikan konsentrasi larutan mangan (Cu) dengan absorbansi dengan persamaan Least-Square sehingga diperoleh persamaan garis linear : Y = 0,08543 X- 0,00218. Dengan persamaan garis linear diperoleh kandungan tembaga (Cu) sebagai berikut ;

Tabel 4.9. Absorban rata rata dan hasil perhitungan konsentrasi tembaga (Cu) pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi Absorbansi rata rata Konsentrasi ( mg/l ) Pengambilan Pengambilan sampel Pengambilan Sampel sedimen A B C A B C I 0.0292 0.0293 0.0293 0.3686 ± 0.0104 0,2746 ± 0,0104 0,2967 ± 0,0091 II 0.0294 0.0290 0.0293 0.4790 ± 0.0104 0,4267 ± 0,0084 0,4672 ± 0,0058 III 0.0677 0.0678 0.0686 0.2502 ± 0.0089 0,2503 ± 0,0180 0,2609 ± 0,0017 IV 0.0578 0.0532 0.0565 0.1801± 0.0123 0,1872 ± 0,0330 0,1852 ± 0,0363 Keterangan; I = Lokasi pengambilan sampel sedimen di desa Pangambatan II = Lokasi pengambilan sampel sedimen di desa Huta ginjang III = Lokasi pengambilan sampel sedimen di desa Silima lombu IV = Lokasi pengambilan sampel sedimen di desa Tambun Sukkean A = Absorbansi Rata rata sampel perlakuan 1 B = Absorbansi Rata rata sampel perlakuan 2 C = Absorbansi Rata rata sampel perlakuan 3 Berdasarkan data pada tabel 4.9. dapat dilihat bahwa konsentrasi tembaga ( Cu ) saat pengambilan sampel tertinggi adalah 0,4790 ± 0,0104 yang terletak pada desa Hutaginjang, dan terendah ádalah 0,1801 ± 0,0123 yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding.

4.2.2 Kadar unsur tembaga ( Cu ) pada sedimen dalam ppm Tabel 4.10 Kadar unsur Cu dalam ppm pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi Pengambilan Sampel Kadar Cu(ppm) Pada Pengulangan P1 P2 P3 Rata-rata I 15,06 15,07 15,14 15,09 II 16,03 16,04 16,05 16,04 III 14,88 15,11 14,97 14,98 IV 9,44 9,74 9,11 9,41 Berdasarkan data pada tabel 4.10. dapat dilihat bahwa kadar unsur tembaga ( Cu ) pada sedimen tertinggi adalah 16,04 ppm yang terletak pada desa Hutaginjang, dan terendah ádalah 9,41 ppm yang terletak pada desa Tambun Sukkean yaitu sebagai pembanding. 4.2.3. Kandungan besi (Fe) dalam sedimen dari lokasi pengambilan sampel Kurva kalibrasi larutan standar besi (Fe) yang diperoleh dengan memvariasikan konsentrasi larutan besi (Fe) dengan absorbansi dengan persamaan Least-Square sehingga diperoleh persamaan garis linear : Y = 0,04267 X - 0,00089. Dengan persamaan garis linear diperoleh kandungan besi (Fe) sebagai berikut ;

Tabel 4.11. Absorban rata rata dan hasil perhitungan konsentrasi besi (Fe) pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi Absorbansi rata rata Konsentrasi ( mg/l ) Pengambilan Pengambilan sampel Pengambilan Sampel sedimen A B C A B C I 0.2026 0.2028 0.2015 4,7257 ± 0.0816 4,7693 ± 0,0745 4,7301 ± 0,0593 II 0.2027 0.2023 0.2025 4,7899 ± 0.0731 4,7018 ± 0,0736 4,7457 ± 0,0641 III 0.2024 0.2021 0.2015 4,6932 ± 0.0321 4,6752 ± 0,0529 4,6832 ± 0,0532 IV 0.2002 0.2010 0.2008 3,2132 ± 0,0412. 3,2134 ± 0,0513 3,2350 ± 0,0513 Berdasarkan data pada tabel 4.11 dapat dilihat bahwa konsentrasi besi ( Fe ) saat pengambilan sampel tertinggi adalah 4,7899 ± 0,0731 yang terletak pada desa Hutaginjang, dan terendah ádalah 3,2132 ± 0,0412 yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding.

4.2.4 Kadar unsur besi ( Fe ) pada sedimen dalam ppm Tabel 4.12. Kadar unsur Fe dalam ppm pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi Pengambilan Sampel Kadar Fe(ppm) Rata-rata Pada Pengulangan P1 P2 P3 I 107,69 107,05 108,03 107,59 II 106,24 106,75 106,85 106,61 III 109,08 109,19 109,14 109,13 IV 29,11 29,70 29,24 29,35 Berdasarkan data pada tabel 4.12. dapat dilihat bahwa kadar unsur besi ( Fe ) pada sedimen tertinggi adalah 109,13 ppm yang terletak pada desa Silima Lombu, dan terendah ádalah 29,35 ppm yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding. 4.2.5. Kandungan besi (Zn) dalam sedimen dari lokasi pengambilan sampel Kurva kalibrasi larutan standar besi (Zn) yang diperoleh dengan memvariasikan konsentrasi larutan besi (Zn) dengan absorbansi dengan persamaan Least-Square sehingga diperoleh persamaan garis linear : Y = 0,12685 X - 0,13015. Dengan persamaan garis linear diperoleh kandungan besi (Zn) sebagai berikut ; Tabel 4.13. Absorban rata rata dan hasil perhitungan konsentrasi besi (Zn) pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel

Absorbansi rata rata Konsentrasi ( mg/l ) Lokasi Pengambilan Pengambilan sampel Pengambilan Sampel sedimen A B C A B C I 0.4041 0.4056 0.4048 2,0044 ± 0.0277 2,0173 ± 0,0376 2,0108 ± 0,0192 II 0.4055 0.4052 0.4061 2,0167 ± 0.0401 2,0150 ± 0,0429 2,0168 ± 0,0443 III 0.4057 0.4057 0.4058 2,0189 ± 0.0411 2,0178 ± 0,0520 2,0178 ± 0,0425 IV 0.3253 0.3245 0.3346 1,0265 ± 0,0512. 1,0261 ± 0,0513 1,0345 ± 0,0215 Berdasarkan data pada tabel 4.13. dapat dilihat bahwa konsentrasi besi ( Zn ) saat pengambilan sampel tertinggi adalah 2,0189 ± 0,0411 yang terletak pada desa Silima Lombu, dan terendah ádalah 1,0261 ± 0,0513 yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding.

4.2.6 Kadar unsur besi ( Zn ) pada sedimen dalam ppm Tabel 4.14. Kadar unsur Zn dalam ppm pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi Pengambilan Sampel Kadar Zn(ppm) Pada Pengulangan P1 P2 P3 Rata-rata I 85,80 86,0 85,9 85,9 II 85,90 86,10 86,10 86,10 III 86,80 87,20 87,60 87,20 IV 19,40 19,80 18,50 19,30 Berdasarkan data pada tabel 4.14. dapat dilihat bahwa kadar unsur besi ( Zn ) pada sedimen tertinggi adalah 87,20 ppm yang terletak pada desa Silima Lombu, dan terendah ádalah 19,30 ppm yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding. 4.2.7. Kandungan timbal (Pb) dalam sedimen dari lokasi pengambilan sampel. Kurva kalibrasi larutan standar timbal (Pb) yang diperoleh dengan memvariasikan konsentrasi larutan timbal (Pb) dengan absorbansi dengan persamaan Least-Square sehingga diperoleh persamaan garis linear : Y = 0,01674 X - 0,00494. Dengan persamaan garis linear diperoleh kandungan timbal (Pb) sebagai berikut ; Tabel 4.15. Absorban rata rata dan hasil perhitungan konsentrasi timbal (Pb) pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel.

Absorbansi rata rata Konsentrasi ( mg/l ) Lokasi Pengambilan Pengambilan sampel Pengambilan Sampel sedimen A B C A B C I 0.0117 0.0117 0.0120 0.4715 ± 0.5002 0,5099 ± 0,2138 0,5176 ± 0,1253 II 0.0123 0.0125 0.0123 0.4731 ± 0.0170 0,4916 ± 0,1311 0,4874 ± 0,0835 III 0.0125 0.0128 0.0124 0.4047 ± 0.8035 0,5409 ± 0,0937 0,5111 ± 0,1235 IV 0.0148 0.0144 0.0146 0.3964 ± 0.0181 0,3853 ± 0,0175 0,3925 ± 0,0160 Berdasarkan data pada tabel 4.15. dapat dilihat bahwa konsentrasi timbal ( Pb ) saat pengambilan sampel tertinggi adalah 0,5409 ± 0,0937 yang terletak pada desa Silima Lombu, dan terendah ádalah 0,3853 ± 0,0175 yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding.

4.2.8 Kadar unsur timbal ( Pb ) pada sedimen dalam ppm Tabel 4.16 Kadar unsur Pb dalam ppm pada sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi Pengambilan Sampel Kadar Pb(ppm) Pada Pengulangan P1 P2 P3 Rata-rata I 25,62 25,74 25,82 25,73 II 25,89 25,92 25,87 25,89 III 26,12 26,00 26,07 26,06 IV 4,71 4,91 4,76 4,79 Berdasarkan data pada tabel 4.16. dapat dilihat bahwa kadar unsur timbal ( Pb ) pada sedimen tertinggi adalah 26,06 ppm yang terletak pada desa Silima Lombu, dan terendah ádalah 4,79 ppm yang terletak pada desa Tambun Sukean yaitu sebagai pembanding. 4.2.9 Kandungan Nitrogen total dalam sedimen dengan metoda Kjedahl. Tabel 4.17 Kadar N-total sedimen yang diambil dari 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi pengambilan sampel V titrasi N HCI Berat atom N Gram sampel Fp N-total (ppm) I 0,07 0,2456 14,008 4,5231 20 21,30 II 0,05 0,2456 14,008 4,6520 20 14,78 III 0,06 0,2456 14,008 4,6310 20 17,84 IV 0,03 0,0835 14,008 4,4250 20 2,13

Berdasarkan tabel 4.17 di atas dapat dilihat bahwa kadar N total dalam Sedimen dengan metode kjedhal saat pengambilan sampel tertinggi adalah 21,30 ppm yang terletak pada desa Pangambatan dan terendah adalah 2,13 ppm yang terletak pada desa Tambun Sukean. 4.2.9 Data parameter ph pada 4 lokasi pengambilan sampel Tabel 4.18 Hasil pengukuran parameter ph pada 4 lokasi pengambilan sampel. Lokasi pengambilan sampel Parameter ph P 1 P 2 P 3 Rata-rata ph I 9.23 9,25 9,27 9,25 II 9,19 9,20 9,28 9,22 III 9,10 9,12 9,14 9,12 IV 7,49 7,51 7,45 7,48 Berdasarkan tabel 4.18 di atas dapat dilihat bahwa ph rata rata di lokasi I,II,III adalah 9,12 sampai dengan 9,25 dan hasil pengukuran ph di daerah desa Tambun Sukean ( IV ) yaitu sebagai desa pembanding memiliki ph rata-rata 7,48.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan Berdasarkan hasil penelitian ini diperoleh bahwa, kadar Cu, Fe, Zn, Pb dan N- total pada sedimen yang diambil dari : a. Desa Pangambatan Kadar Cu = 15,09 ppm ; Fe = 107,59 ppm ; Zn = 85,9 ppm ; Pb = 25,7 ppm; N-total = 21,30 ppm b. Desa Huta Ginjang Kadar Cu = 16,04 ppm ; Fe = 106,61 ppm; Zn = 86,10 ppm ;Pb = 25,8 ppm ; N-total = 14,78 ppm c. Desa Silima Lombu Kadar Cu = 14,98 ppm ; Fe = 109,13 ppm ; Zn =87,20 ppm ;Pb = 26,0 ppm, N-total = 17,84 ppm. d. Desa Tambun Sukkean Kadar Cu = 9,41 ppm, Fe = 29,30 ppm ; Zn = 19,30 ppm, Pb = 4,79 ppm N-total = 2,13 ppm. Pada nilai baku mutu air golongan I ( PP No 28 Tahun 2001), kadar Cu = 0,05 ppm ; Fe = 0,3 ppm ; Pb = 0,03 ppm, Zn = 0,05 ppm ; N-total = 0,5 ppm. Dihubungkan dengan nilai baku mutu air golongan I ( PP No 28 Tahun 2001) maka kandungan Cu, Fe, Pb, Zn dan N-

total pada lokasi pengambilan sampel sedimen tergolong tinggi, yakni melampaui batas dari yang diperbolehkan. Itu berarti perairan Danau Toba tergolong telah tercemar terutama pada lokasi KJA. 5.2. Saran Perlunya dilakukan penelitian lanjutan terhadap kualitas air di sekitar ketiga lokasi pantai yang dikhususkan pada penelitian ini terutama tentang kandungan logam lainnya serta mikrobiologinya, mengingat air di pantai ketiga lokasi ini masih dikonsumsi oleh masyarakat di sekitar pantai untuk kebutuhan rumah tangga.