BAB IV METODE PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB IV METODE PENELITIAN 4.1 Alat dan Bahan Alat-Alat yang digunakan : 1. Seperangkat alat kaca 2. Neraca analitik, 3. Kolom kaca, 4. Furnace, 5. Kertas saring, 6. Piknometer 5 ml, 7. Refraktometer, 8. GC-MS merk Shimadzu 9. SAA Quantachrome 10. AAS merk Perkin Elmer Zeemeen 5100 Pc Bahan-bahan yang digunakan : 1. Bentonit alam 2. Minyak cengkeh kualitas rendah 3. Etanol pa 4. HCl pekat 5. Aquades 29

2 Cara Kerja Analisis yang dilakukan berdasarkan SNI tentang syarat mutu minyak bunga cengkeh baik sebelum maupun sesudah adsorpsi Pembuatan Absorben Minyak Cengkeh Bahan baku absorben yang dibuat berasal dari bentonit alam komersiil. Preparasi pembuatan absorben bentonit alam dilakukan sebagai berikut: a. Pencucian Bentonit Alam 1. Ditimbang 250 g bentonit 2. Dimasukkan kedalam gelas beaker dan dicuci dengan 1 L akuades 3. Diaduk selama 2 jam, kemudian didiamkan selama 24 jam. 4. Setelah didiamkan maka akan terdapat bentonit dan suspensi, disaring kemudian dikeringkan di oven. 5. Bentonit kering, digerus kemudian diayak dengan ayakan 150 mesh b. Aktivasi bentonit ml HCl 0,5 M dimasukkan kedalam gelas beaker 1 L yang telah berisi bentonit hasil pencucian 2. Diaduk selama 24 jam kemudian disaring, 3. Diambil residu dan dikeringkan pada temperatur o C dan dihaluskan, 4. Dikalsinasi dengan furnace pada T= C, 5. dianalisis bentonit teraktivasi dengan SAA.

3 Analisis Minyak Bunga Cengkeh dengan GC-MS Analisis ini dilakukan untuk mengetahui komponen-komponen yang terkandung dalam minyak bunga cengkeh sebelum diadsorpsi (minyak bunga cengkeh kualitas rendah). Sehingga dengan mengetahui besarnya kandungan eugenol maka dapat digunakan sebagai parameter standar untuk penelitian ini. Kondisi operasional GC-MS yang digunakan sebagai berikut : 1. Jenis pengionan : EI (Elektro Impact) 5. Gas pembawa : Helium 2. Jenis kolom : RTX-5MS 6. Suhu detektor : C 3. Suhu awal kolom : 60 0 C 7. Suhu injektor : C 4. Suhu akhir kolom : C 8. Volume injektor : 0,1mL Adsorpsi Minyak Bunga Cengkeh dengan Bentonit 1. 5 gram bentonit dimasukkan kedalam kolom kromatografi adsorpsi 2. Minyak bunga cengkeh sebanyak 20 ml dialirkan kedalam kolom kromatografi adsorbsi tersebut 3. Dibiarkan hingga bentonit menyerap minyak 4. Minyak bunga cengkeh dialirkan, ditampung dan disaring 5. Dilakukan langkah-langkah diatas untuk variasi berat adsorben Variasi berat adsorben yaitu 5 gram, 10 gram, 15 gram dan 20 gram. Fase gerak Fase diam Penampung eluat Glass wool Gambar 7. Skema alat adsorpsi minyak bunga cengkeh

4 Uji Warna Minyak Bunga Cengkeh Minyak bunga cengkeh hasil adsorbsi, diuji secara visual menggunakan indra penglihatan langsung. Dilihat perubahan warna minyak sebelum dan sesudah adsorpsi Uji Bobot Jenis Minyak Bunga Cengkeh Uji ini dilakukan menggunakan piknometer volume 5 ml dan dipertahankan pada suhu 25 0 C ± 0,2 0 C. 1. Dicuci dan dibersihkan piknometer menggunakan etanol, kemudian dikeringkan bagian dalam dan bagian luar piknometer. 2. Ditimbang piknometer kosong secara teliti (m) 3. Diisi dengan akuades kemudian ditimbang (m 1 ) 4. Dibersihkan piknometer kembali dan dikeringkan 5. Sampel minyak bunga cengkeh dimasukkan dalam piknometer yang telah dibersihkan dan dikeringkan kemudian ditimbang (m 2) 6. Dihitung berat jenis dengan rumus Keterangan: m adalah massa piknometer kosong (g); m 1 adalah massa piknometer berisi air pada 25 0 C (g); m 2 adalah massa piknometer berisi contoh pada 25 0 C (g) Uji Indeks Bias Minyak Bunga Cengkeh Indeks bias pada minyak bunga cengkeh ditentukan pada pengukuran langsung sudut bias minyak yang dipertahankan pada suhu tetap.

5 33 1. Refraktometer dibersihkan menggunakan etanol dan dikeringkan 2. Sampel minyak bunga cengkeh diteteskan pada tempat sampel yang telah dibersihkan. Pengukuran indeks bias dilakukan pada suhu 20 0 C. 3. Diamati lensa sampai terbentuknya dua bayangan yaitu bayangan gelap dan terang. 4. Diatur sedemikian rupa sehingga batas antara bayangan gelap dan terang berada tepat pada bagian tengah lensa, kemudian dicatat sudut yang terbaca pada skala refraktometer. 5. Nila indeks bias dapat ditentukan dengan menggunakan rumus berikut: Keterangan : t 1 adalah pembacaan yang dilakukan pada suhu pengerjaan t 1 t adalah pembacaan yang dilakukan pada suhu pengerjaan t 0,0004 adalah faktor koreksi untuk indeks bias minyak bunga cengkeh setiap derajat Uji Keasaman Uji ini dilakukan untuk mengetahui tingkat keasaman dari sampel minyak bunga cengkeh sebelum dan sesudah adsorpsi menggunakan kertas ph universal. 1. Disiapkan kertas ph universal

6 34 2. Dicelupkan kedalam sampel minyak 3. Diamati warna dan disesuaikan dengan tingkatan ph pada kertas ph universal Uji Kadar Logam a. Preparasi Sampel Minyak Bunga Cengkeh (Destruksi Sampel) 1. Ditimbang sampel minyak bunga cengkeh 2. Ditambahkan HNO 3 pekat kemudian dipanaskan hingga larut sempurna dan didinginkan 3. Diencerkan menggunakan akuades hingga volume 10 ml b. Analisis Menggunakan AAS 1. Dibuat larutan standar Fe 0,5; 1; 2; 3; 5 dan 10 ppm 2. Diukur absorbansi blanko, larutan standar dan sampel menggunakaan AAS dengan kondisi operasional. - Sumber gas : udara (O 2 ) dan asetilen - Panjang gelombang : 248,3 nm - Laju alir O 2 : 10 L/ menit - Laju alir asetilen : 2 L/min - Lampu HCL : Fe - Tinggi burner : 2 mm 3. Dibuat kurva kalibrasi dengan persamaan garis y= ax+b