LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMA DASAR SEMESTER I Nama No. Mahasiswa Dosen Pembimbing : : : Oleh : Linus Seta Adi Nugraha 09 0064 Margareta Retno P., S.Si., Apt LABORATORIUM KIMIA DASAR AKADEMI FARMASI THERESIANA SEMARANG 2009
IDENTIFIKASI ANION Br -, Cl -, I -, CO 3 2-, DAN HCO 3 - A. TUJUAN PRAKTIKUM Mahasiswa mampu memahami dan melakukan langkah-langkah identifikasi anion Br -, Cl -, I -, CO 2-3, dan HCO - 3, serta mengetahui reaksi-reaksi apa saja yang tejadi pada saat identifikasi. B. DASAR TEORI Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimi dan unsur-unsur serta ionionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion suatu larutan. Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti metode untuk kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anionanion yang umum kedalam glongan-golongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanda dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan di sini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion kedalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya; Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini, dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana. Skema klarifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagi pula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung
pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. Kelas A, (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut: fluorida, heksafluorsilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (Bahaya), perklorat, permanganat (Bahaya), bromat, borat, heksasianoferat(ii), heksasianoferat(iii), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat. Kelas B, (i) Reaksi pengendapan: Sulfat, peroksodisulaft, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat. (ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat. Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokan bersama-sama; ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat. Perlu ditunjukan disini, bahwa asetat, format, salisila, benzoat dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi; semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi(iii) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral. Karbonat, CO 2-3. Kelarutan: semua karbonat normal, dengan kekecualian karbonat dari logam-logam alkali serta amonium, tak larut dalam air. Hidrogen karbonat atau bikarbonat dari kalsium, strontium, barium, magnesium, dan mungkin dari besi ada dalam larutan air; mereka terbentuk karena aksi oleh asam karbonat yang berlebihan terhadap karbonat-karbonat normal, entah dalam larutan air atau suspensi dan akan terurai pada pendidihan larutan. CaCO 3 + H 2 O + CO 2 Ca 2+ - + 2HCO 3 Hidrogen karbonat dari logam-logam alkali larut dalam air, tetapi kurang larut dibanding karbonat normal padanannya. Untuk mempelajari reaksi ini dapat dipakai larutan natrium karbonat, Na 2 CO 3.10H 2 O, 0,5M.
Hidrogen Karbonat, HCO - 3. Kebanyakan reaksi hidrogen karbonat adalah serupa dengan reaksi karbonat. Uji yang diuraikan disini cocok untuk membedakan hidrogen karbonat dari karbonat. Larutan 0,5M natrium hidrogen karbonat. NaHCO 3, atau kalium hidrogen karbonat, KHCO 3, yang baru saja dibuat, dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi ini. Klorida, Cl -. Kebanyakan klorida larut dalam air. Merkurium(I) klorida, Hg 2 Cl 2, perak klorida, AgCl, timbel klorida, PbCl 2 (yang ini larut sangat sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga(i) klorida, CuCl, bismut oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl, dan merkurium(ii) oksiklorida, Hg 2 OCl 2, tak larut dalam air. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai larutan natrium klorida, NaCl, 0,1M. Bromida, Br -. Perak, merkurium(i), dan tembaga(i) tak larut dalam air. Timbel bromida sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih. Semua bromida lainya larut. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai larutan kalium bromida, Kbr, 0,1M. Iodida, I -. Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan bromida. Perak, merkurium(i), merkurium(ii), tembaga(i), dan timbel iodida adalah garam-garamnya yang paling sedikit larut. Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan larutan kalium iodida, KI, 0,1M. (Vogel, A. I., 1957) C. BAHAN DAN ALAT PRAKTIKUM Sampel : KBr Reagen : AgNO 3 Ba(NO 3 ) 2 CuSO 4 NaCl H 2 SO 4 Hg(NO 3 ) 2 Fluoresens KI CH 3 COOH HgCl 2 Amylum Na 2 CO 3 HNO 3 CaCl 2 NaHCO 3 K 2 CrO 7 MgSO 4 Pb(NO 3 ) 2 NH 4 OH
Alat : Tabung reaksi Pipet tetes Kertas saring Penjepit tabung Lampu Spirtus Beaker Glass Kertas lakmus biru D. DATA No Prosedur I. Identifikasi Br - (digunakan KBr) 1. KBr + AgNO 3 kekuningan + NH 4 OH p kekuningan Larut 2. KBr + H 2 SO 4 + K 2 CrO 7 kertas fluoresensi Merah Orange 3. KBr + Pb(NO 3 ) 2 No Prosedur II. Identifikasi Cl - (digunakan NaCl) 1. NaCl + AgNO 3 + Sinar Matahari Abu-abu 2. NaCl + Pb(NO 3 ) 2 seperti jarum seperti jarum Larut 3. NaCl + Hg(NO 3 ) 2 4. NaCl + H 2 SO 4 p kertas lakmus biru Merah No Prosedur III. Identifikasi I - (digunakan KI) 1. KI + AgNO 3 Kuning 2. KI + H 2 SO 4 + K 2 CrO 7 kertas amylum Warna biru 3. KI + HgCl 2 Merah jingga Merah jingga + KI ekses Larut 4. KI + Pb(NO 3 ) 2 Kuning + HNO 3 + air Kuning Sisik ikan emas 5. KI + CuSO 4, larutan cokelat
No. Prosedur IV. Identifikasi CO 2-3 (digunakan Na 2 CO 3 ) 1. Na 2 CO 3 + H 2 SO 4 Ada gelembung gas 2. Na 2 CO 3 + AgNO 3 + AgNO 3 Kuning 3. Na 2 CO 3 + Pb(NO 3 ) 2 + CH 3 COOH Larut 4. Na 2 CO 3 + MgSO 4 5. Na 2 CO 3 + Ba(NO 3 ) 2 6. Na 2 CO 3 + CaCl 2 7. Na 2 CO 3 + HgCl 2 Merah cokelat No. Prosedur IV. Identifikasi HCO - 3 (digunakan NaHCO 3 ) 1. Na 2 CO 3 + H 2 SO 4 Ada gelembung gas 2. Na 2 CO 3 + AgNO 3 + AgNO 3 Kuning 3. Na 2 CO 3 + Pb(NO 3 ) 2 + CH 3 COOH Larut 4. Na 2 CO 3 + MgSO 4 Larutan TAP 5. Na 2 CO 3 + HgCl 2 TAP, lama-lama Cokelat E. PENGOLAHAN DATA No Prosedur I. Identifikasi Br - (digunakan KBr) 1. KBr + AgNO 3 AgBr + 2NH 4 OH AgBr + KNO 3 [Ag(NH 3 ) 2 ]Br + 2H 2 O 2. KBr + H 2 SO 4 + K 2 CrO 7 kertas fluoresensi Merah Orange 3. 2KBr + Pb(NO 3 ) 2 PbBr 2 + 2KNO 3
No Prosedur II. Identifikasi Cl - (digunakan NaCl) 1. NaCl + AgNO 3 AgCl + Sinar Matahari 2. 2NaCl + Pb(NO 3 ) 2 PbCl 2 + 2H 2 O AgCl + NaNO 3 Abu-abu PbCl 2 + 2NaNO 3 Pb(OH) 2 + 2HCl 3. 2NaCl + Hg(NO 3 ) 2 HgCl 2 + 2NaNO 3 4. NaCl + H 2 SO 4 HCl + NaHSO 4 No Prosedur III. Identifikasi I - (digunakan KI) 1. KI + AgNO 3 AgI + KNO 3 2. KI + H 2 SO 4 + K 2 CrO 7 kertas amylum Warna biru 3. 2KI + HgCl 2 HgI 2 + KI HgI 2 + 2KCl K 2 [HgI 4 ] 4. 2KI + Pb(NO 3 ) 2 PbI 2 + HNO 3 + air PbI 2 + 2KNO 3 Sisik ikan emas 5. 2KI + CuSO 4 CuI 2 + K 2 SO 4 No. Prosedur IV. Identifikasi CO 3 2- (digunakan Na 2 CO 3 ) 1. Na 2 CO 3 + H 2 SO 4 CO 2 + H 2 O + Na 2 SO 4 2. Na 2 CO 3 + 2AgNO 3 Ag 2 CO 3 + AgNO 3 3. Na 2 CO 3 + Pb(NO 3 ) 2 PbCO 3 + 2CH 3 COOH Ag 2 CO 3 + 2NaNO 3 Ag 2 O + PbCO 3 + 2NaNO 3 Pb(CH 3 COO) 2 + H 2 CO 3 4. Na 2 CO 3 + MgSO 4 MgCO 3 + Na 2 SO 4 5. Na 2 CO 3 + Ba(NO 3 ) 2 BaCO 3 + 2NaNO 3 6. Na 2 CO 3 + CaCl 2 CaCO 3 + 2NaCl 7. Na 2 CO 3 + HgCl 2 HgCO 3 + 2NaCl
No. Prosedur IV. Identifikasi HCO - 3 (digunakan NaHCO 3 ) 1. NaHCO 3 + H 2 SO 4 Na 2 SO 4 + H 2 O + CO 2 2. NaHCO 3 + AgNO 3 AgHCO3 + AgNO 3 AgHCO3 + NaNO3 Kuning 3. NaHCO 3 + Pb(NO 3 ) 2 Pb(HCO 3 ) 2 + CH 3 COOH 4. NaHCO 3 + MgSO 4 Pb(HCO 3 ) 2 + NaNO 3 Pb(CH3COO) 2 + H 2 O + CO 2 Mg(HCO 3 ) 2 + Na 2 SO 4 Mg(HCO 3 ) 2 MgCO 3 + H 2 O + CO 2 5. NaHCO 3 + HgCl 2 TAP, lama-lama Cokelat F. PEMBAHASAN Pada reaksi identifikasi anion Br -, ketika dilakukan uji fluoresin, brom bebas mengubah zat warna fluoresin(i) yang kuning menjadi eosin(ii) atau tetrabromofluoresin yang merah. Maka kertas saring yang dijenuhi dengan larutan fluoresin adalah reagensia spesifik untuk identifikasi anion bromida. Pada reaksi anion Klorida, ketika direaksikan dengan reagensia timbal asetat akan menghasilkan suatu endapan berwarna putih yang berbentuk seperti jarum-jarum kecil. Selain itu ketika anion klorida direaksikan dengan asam sulfat, dan dipanaskan, akan melepaskan hidrogen klorida/asam klorida yang ditangkap dengan kertas lakmus biru, akan merubah warna kertas lakmus biru menjadi merah. Pada identifikasi anion Iodida, salah satu reaksi spesifik yang digunakan untuk identifikasi adalah terbentuknya sisik ikan emas. Reaksi ini dilakukan dengan mereaksikan anion iodida dengan timbal nitrat, dan kemudian ditambah dengan asam nitrat, jika perlu boleh ditambah air sedikit, kemudian dipanaskan sampai panas, lalu didinginkan. Akan terbentuk suatu keping-keping yang berwarna kuning keemasan dari PbI 2.
Identifikasi anion karbonat dapat dilakukan dengan mereaksikannya dengan asam, akan terjadi penguraian dengan berbuih, karena melepaskan karbondioksida. Selain itu, ada reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan anion karbonat dengan bikarbonat, yaitu ketika direaksikan dengan merkurium klorida akan terbentuk suatu endapan cokelat kemerahan. Sedangkan ketika karbonat direaksikan dengan magnesium sulfat akan terbentuk suatu endapan putih. Identifikasi anion bikarbonat sebenarnya tidak jauh berbeda dengan identifikasi anion karbonat. Hanya ada beberapa reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan anion karbonat dengan bikarbonat, yaitu ketika direaksikan dengan merkurium klorida tidak akan terbentuk suatu endapan (berbeda dengan karbonat yang ketika direaksikan dengan merkurium klorida akan terbentuk endapan cokelat kemerahan), namun jika dibiarkan terlalu lama akan terbentuk suatu endapan berwarna cokelat. Selain itu ketika anion bikarbonat direaksikan denganmagnesium sulfat, tidak akan terjadi endapan (berbeda dengan karbonat yang akan membentuk suatu endapan berwarna putih), namun ketika dipanaskan, akan terbentuk suatu endapan berwarna putih. G. KESIMPULAN 1. Pada identifikasi anoin bromida, klorida, iodida, karbonat, dan bikarbonat, semua anion dapat diendapkan menggunakan reagensia perak nitrat, dan endapannya berawarna putih, kuning, atau putih kekuningan. 2. Pada identifikasi anion iodida, reaksi spesifik yang dapat digunakan yaitu reaksi terjadinya endapan PbI 2, yang berbentuk keping-keping keemasan. 3. Pada saat identifikasi anion karbonat dan bikarbonat, reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan keduanya adalah ketika direaksikan dengan merkurium kloridan dan magnesium sulfat.
H. DAFTAR PUSTAKA Vogel, A.I., 1957, A Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis, 5 th ed., Longman, Green and Co., London. Vogel, A.I., 1959, A Textbook of Practical Organic Chemistry, 1 st ed., Longman, Green and Co., London. Newton, D.A. 2001, Chemistry Problems, Walch Education, London. Semarang, 3 November 2009 praktikan, Linus Seta Adi Nugraha