LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS KIMIA KUALITATIF

Transkripsi

1 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS KIMIA KUALITATIF Disusun Oleh : Prima W. Subagja UNIVERSITAS NUSA BANGSA MIPA KIMIA 2010

2 ANALISIS KATION A. TUJUAN Mengidentifikasi suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui B. DASAR TEORI Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan. Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokan dilakukan dalam bentuk pengendapan di mana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut. Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI). Yang berarti pada golongan I yang dihasilkan adalah endapan klorida, golongan II menghasilkan sejumlah endapan garam sulfida, golongan III menghasilkan endapan hidroksida, golongan IV menghasilkan endapan sulfida yang larut dalam asam klorida, dan golongan V menghasilkan endapan karbonat C. ALAT dan BAHAN Tabung reaksi Rak tabung Pipet volum HCl NH 3 H 2 S HNO 3

3 NaOH KI Na 2 CO 3 Na 2 HPO 4 D. CARA KERJA 1. Kation Golongan I : Pb dan Ag Sampel + HCl amati + NH 3 amati air panas amati Sampel + (NH 4 ) 2 S amati + HNO 3 amati didihkan amati Sampel + NH 3 amati + NH 3 berlebih amati Sampel + NaOH amati + NaOH berlebih amati Sampel + KI amati + KI berlebih amati Sampel + Na 2 CO 3 amati + Na 2 CO 3 berlebih amati Sampel + Na 2 HPO 4 amati 2. Kation Golongan II : Bi 3+, Pb 2+, Cu 2+ dan Hg 2+ Sampel + (NH 4 ) 2 S amati berlebih amati Sampel + NH 4 OH amati berlebih amati Sampel + KI amati berlebih amati Sampel + NaOH amati berlebih amati 3. Kation Golongan III : Fe, Al, Zn Sampel + NaOH amati Sampel + NH 4 OH amati

4 Sampel + (NH 4 ) 2 S amati Sampel + Na-Asetat amati Sampel + Na-Fosfat amati Sampel + Na 2 CO 3 amati 4. Kation Golongan IV : Ba 2+ dan Ca 2+ Sampel + NH 4 OH amati berlebih amati Sampel + (NH 4 ) 2 CO 3 amati berlebih amati Sampel + H 2 SO 4 encer amati berlebih amati Sampel + K 2 CrO 4 amati berlebih amati Sampel + K 2 SO 4 amati berlebih amati E. PENGAMATAN 1. Kation Golongan I : Pb dan Ag Kation Pereaksi Pengamatan Reaksi Pb Ag Pb Ag HCl encer Terbentuk endapan putih Pb HCl PbCl 2putih + 2H + NH 3 Terbentuk endapan putih PbCl 2 + 2NH 3 + 2H 2O Pb(OH) 2 putih + 2NH 4Cl Air Panas Larutan, endapan turun Pb(OH) 2 + H 2O Pb(OH) 2 putih HCl encer Terbentuk endapan putih, koloid Ag + + HCl AgCl putih + H - NH3 Terbentuk endapan putih larut kembali AgCl + NH 3 + H 2O AgOH putih + NH 4Cl Air Panas Jernih, ada endapan AgOH + H 2O Pb 2+ + (NH 4) 2S PbS hitam + (NH 4) 2S Terbentuk endapan hitam + 2NH 4 Uap putih, terbentuk endapan abuabu HNO 3 PbS + 2HNO 3 PbNO 3 + H 2S Dididihkan Larutan, endapan putih PbNO 3 + H 2O Pb(OH) 2 putih (NH 4) 2S Terbentuk endapan hitam 2Ag + + (NH 4) 2S Ag 2S + 2NH 4 HNO 3 Uap putih, terbentuk endapan hitam Ag 2S + 2HNO 3 2AgNO 3 + H 2S Larutan, terbentuk endapan AgNO Dididihkan hitam 3 + H 2O AgOH + HNO 3 Ag NH 3 tidak ada perubahan 2Ag + + 2NH 4 OH 2 AgOH + NH + NH 3 berlebih kompleks AgOH + NH 3 Pb NH 3 Terbentuk endapan putih Pb NH 4OH Pb(OH) 2 putih NH 4

5 NH 3 berlebih lebih cepat turun Pb(OH) 2 + NH 4OH Pb NaOH Terbentuk endapan putih selai Pb NaOH Pb(OH) 2 putih + 2 Na + NaOH berlebih Endapan lebih banyak Pb(OH) 2 + 2NaOH Na 2Pb(OH) 4 Ag NaOH Terbentuk endapan coklat muda Ag + + NaOH AgOH + Na + coklat NaOH berlebih Endapan semakin coklat AgOH + NaOH Pb Ag Pb Ag Pb KI Terbentuk endapan kuning halus Pb KI PbI 2 KI berlebih Terbentuk endapan kuning halus PbI KI K 2[PbI 4] KI Terbentuk endapan kuning Ag + + KI AgI + K + KI berlebih tidak ada perubahan AgI + KI Na 2CO 3 Terbentuk endapan putih Pb 2+ + Na 2CO 3 PbCO 3 + 2Na + Na 2CO 3 berlebih Larutan putih PbCO 3 + Na 2CO 3 Na 2CO 3 Terbentuk endapan putih kuning Ag + + 2Na 2CO 3 Ag(CO 3) 2 + 4Na + Na 2CO 3 berlebih Larutan putih Ag(CO 3) 2 + Na 2CO 3 Na 2HPO 4 Terbentuk endapan kuning koloid Pb 2+ + Na 2HPO 4 PbHPO 4 + 2Na + Na 2HPO 4 Terbentuk endapan putih selai PbHPO 4 + Na 2HPO 4 2. Kation Golongan II : Bi 3+, Pb 2+, Cu 2+ dan Hg 2+ Kation Pereaksi Pengamatan Pengamatan Berlebih Terbentuk endapan coklat, larutan Terbentuk endapan hitam, larutan (NH 4) 2S coklat keruh coklat bening Terbentuk endapan putih yang lebih NH 4OH Terbentuk endapan putih Pb 2+ banyak Terbentuk endapan kuning yang lebih KI Terbentuk endapan kuning banyak Bi 3+ Cu 2+ NaOH Terbentuk endapan putih Terbentuk endapan putih, larutan keruh (NH 4) 2S NH 4OH Terbentuk endapan hitam, larutan berwarna abu-abu Tidak ada perubahan Terbentuk endapan hitam, larutan coklat terang Terbentuk endapan putih dalam jumlah yang kecil KI Larutan berwana hijau muda Larutan kuning terang NaOH (NH 4) 2S NH 4OH KI Terbentuk endapan putih dalam jumlah yang sedikit Terbentuk endapan coklat, larutan berwarna hijau Terbentuk endapan biru, larutan berwarna biru Larutan hijau terang Terbentuk koloid putih Terbentuk endapan coklat dan koloid Warna biru tua larut NaOH Terbentuk koloid Terbentuk koloid Hg 2+ (NH 4) 2S Terbentuk endapan hijau Terbentuk endapan abu-abu, larutan berwarna coklat Endapan berubah menjadi endapan berwarna hitam, larutan coklat tua NH 4OH Terbentuk endapan putih Endapan putih lebih banyak KI Tidak ada perubahan Terbentuk endapan orange, larutan berwarna orange tua

6 NaOH Terbentuk endapan kuning, larutan berwana kuning Terbentuk endapan kuning, larutan kuning 3. Kation Golongan III : Fe, Al, Zn Kation Pereaksi Pengamatan Reaksi Fe Al NaOH Terbentuk endapan hijau toska Fe + NaOH Fe(OH) 3 + Na + Terbentuk endapan putih, mudah hilang Al + NaOH Al(OH) 3 + Na + Zn Terbentuk suspensi putih Zn + NaOH Zn(OH) 2 + Na + Terbentuk endapan hijau toska, Fe + NH Fe berbau 4OH NH Al 4OH Terbentuk endapan selai berbau Al + NH 4OH Zn Terbentuk suspensi putih Zn + NH 4OH Fe Terbentuk endapan hitam Fe + (NH 4) 2S Fe 2S3 Terbentuk endapan + larutan (NH Al 4) 2S putih Al + (NH 4) 2S Al 2S 3 Zn Terbentuk endapan kuning Zn + (NH 4) 2S ZnS Fe Larutan kuning keruh Fe + Na Asetat Al Na Asetat Larutan berminyak Al + Na Asetat Zn Larutan Zn + Na Asetat Fe Terbentuk endapan kuning Fe + Na Fosfat Al Na Fosfat Terbentuk endapan putih Al + Na Fosfat Zn Terbentuk endaan putih selai Zn + Na Fosfat Fe Terbentuk endapan biru-hijau Fe + Na 2CO 3 Al Na 2CO 3 Terbentuk endapan putih Al + Na 2CO 3 Al 2CO 3 Zn Terbentuk endapan putih Zn + Na 2CO 3 ZnCO 3 4. Kation Golongan IV : Ba 2+ dan Ca 2+ Kation Pereaksi Pengamatan Pengamatan Berlebih Ba Ca NH 4OH Larutan keruh Terbentuk endapan putih (NH 4) 2CO 3 Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan H 2SO 4 Terbentuk endapan putih Terbentuk endapan putih yang lebih banyak K 2CrO 4 Larutan kuning teramg Larutan kuning terang K 2SO 4 Tidak ada perubahan Terbentuk endapan putih NH 4OH Tidak ada perubahan Larutan keruh berwarna putih (NH 4) 2CO 3 Tidak ada perubahan Larutan keruh berwarna putih H 2SO 4 Tidak ada perubahan Larutan keruh berwarna putih K 2CrO 4 Larutan kuning terang Larutan kuning terang K 2SO 4 Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan

7 E. PEMBAHASAN Beberapa kation dapat di analisa secara kualitatif, yakni dengan reaksi basah berdasarkan pembentukan endapan atau tidak, atau perubahan larutan yang terjadi karena penambahn pereaksi. Pereaksi-pereaksi yang digunakan harus spesifik agar endapan/larutan yang terbentuk dapat diketahui jenisnya. Selain analisis kualitatif reaksi basah, ada juga analisa kualitatif reaksi kering yang dapat digunakan pada zat padat. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil. Dalam praktikum kali ini, pereaksi yang digunakan yaitu HCL encer, am. sulfida, amonia, natrium hidroksida, kalium iodida, natrium karbonat. Sebagai contoh, kation perak (Ag + ) dapat dianalisis secara kualitatif yakni sebagai berikut: Dengan HCL encer Kation perak (Ag + ) bila direaksikan dengan HCl maka akan terbentuk endapan AgCl 2 yang berwana putih dengan reaksi : Ag + + 2HCl AgCl 2 putih + H + Dengan (NH 4 ) 2 S Kation perak (Ag + ) bila direaksikan dengan (NH 4 ) 2 S maka akan terbentuk endapan Ag 2 S yang berwana hitam dengan reaksi : 2Ag + + (NH 4 ) 2 S Ag 2 S + 2NH 4 Dengan NaOH Kation perak (Ag + ) bila direaksikan dengan NaOH maka akan terbentuk endapan AgOH yang berwana coklat dengan reaksi Ag + + NaOH AgOH + Na + coklat Dengan KI Kation perak (Ag + ) bila direaksikan dengan KI maka akan terbentuk endapan AgI yang berwana kuning dengan reaksi Ag + + KI AgI + K + Dengan Na 2 CO 3 Kation perak (Ag + ) bila direaksikan dengan KI maka akan terbentuk endapan Ag(CO 3 ) 2 yang berwana kuning dengan reaksi Ag + + 2Na 2 CO 3 Ag(CO 3 ) 2 + 4Na +

8 Reaksi-reaksi lainnya F. KESIMPULAN Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya: 1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. 2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn. 3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn. 4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

9 ANALISIS ANION A. TUJUAN Untuk mengetahui atau mengidentifikasi kebenaran dari anion anion dengan menggunakan reagensia yang ada. B. DASAR TEORI Pemisahan anion-anion dapat dipisahkan kedalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam perak, garam kalsium atau garam barium, dan garam Zinknya., pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam : (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam dan (B) proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. C. ALAT dan BAHAN Tabung reaksi Rak tabung Pipet volum HCl NH 3 H 2 S HNO 3 NaOH KI Na 2 CO 3 Na 2 HPO 4 D. CARA KERJA 1. Siapkan 5 buah tabung reaksi yng diisi dengan anion-anion yang telah disiapkan (SO 4, CrO 4, Cl-, CO 3, dan CH 3 COO - ) 2. Masing-masing anion yang akan daianlisa, ditambahkan pereaksi yang berbeda, untuk : 2- SO 4 (sebanyak + 1 ml) ditambah BaCl 2 encer

10 CrO 4 2- (sebanyak + 1 ml) ditambah Pb(NO 3 ) 2 encer Cl- (sebanyak + 1 ml) ditambah NH 4 OH encer CO 3 2- (sebanyak + 1 ml) ditambah HCl/H 2 SO 4 encer CH 3 COO - (sebanyak + 1 ml) ditambah etanol 3. Amati dan dicatat perubahan yang tejadi pada masing-masing Anion E. PENGAMATAN Anion Pereaksi Hasil Reaksi Hasil Reaksi Berlebih AgNO 3 Larutan menjadi keruh Larutan menjadi keruh Pb(CH 3 COOH) 2 Larutan menjadi keruh, Larutan menjadi keruh, endapan putih endapan putih CuSO 4 Tidak ada reaksi Larutan menjadi biru seulas H 2 SO 4 Tidak ada perubahan, larutan Tidak ada perubahan, larutan 2- SO 4 FeCl 3 Larutan menjadi kuning Larutan menjadi kuning seulas seulas Ba(NO 3 ) 2 Larutan menjadi putih keruh Larutan menjadi putih keruh dan endapan putih MgSO 4 tetap tetap PbNo 3 Larutan keruh, endapan putih Larutan keruh, endapan putih BaCl 2 Larutan keruh berwarna putih Larutan keruh berwarna putih AgNO 3 Endapan merah Endapan merah Pb(CH 3 COOH) 2 Larutan dan endapan Larutan dan endapan berwarna kuning berwarna kuning CuSO 4 Larutan menjadi kuning Larutan menjadi kuning kecoklatan kecoklatan H 2 SO 4 Larutan orange terang Larutan orange pekat CrO 4 FeCl 3 Larutan orange terang Larutan orange pekat Ba(NO 3 ) 2 Koloid kuning Koloid kuning MgSO 4 Larutan kuning terang Larutan kuning pekat PbNO 3 Koloid kuning, endapan Koloid kuning, endapan kuning kuning BaCL 2 Larutan kuning keruh, Larutan kuning keruh, endapan putih endapan putih 2- CO 3 Larutan keruh, endapan AgNO 3 putih(sedikit) Larutan keruh, endapan putih Pb(CH 3 COOH) 2 Larutan keruh, endapan putih Larutan keruh, endapan putih CuSO 4 Larutan biru, endapan biru Larutan biru, endapan biru H 2 SO 4 Mengeluarkan gelembung Mengeluarkan gelembung udara udara FeCl 3 Mengeluarkan gelembung gas, larutan koloid merah Mengeluarkan gelembung gas, larutan koloid merah

11 Ba(NO 3 ) 2 Larutan koloid putih,endapan Larutan koloid putih,endapan putih putih MgSO 4 Larutan putih keruh, sedikit Larutan putih keruh, sedikit koloid koloid PbNO 3 Larutan keruh,endapan putih Larutan keruh,endapan putih kemerahan kemerahan BaCl 2 Larutan keruh (koloid) Larutan keruh (koloid) AgNO 3 Pb(CH 3 COOH) 2 CuSO 4 Larutan menjadi biru Larutan menjadi biru H 2 SO 4 CH 3 C OO- FeCl 3 Larutan kuning terang Larutan kuning terang Ba(NO 3 ) 2 MgSO 4 Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan PbNO 3 Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan BaCL 2 AgNO 3 Larutan keruh,endapan putih Larutan keruh,endapan putih Pb(CH 3 COOH) 2 Larutan bening,endapan putih Larutan bening,endapan putih CuSO 4 Larutan menjadi hijau seulas Larutan menjadi hijau seulas H 2 SO 4 FeCl CL - 3 Larutan kuning terang Larutan kuning terang Ba(NO 3 ) 2 MgSO 4 PbNO 3 Endapan putih Endapan putih BaCL 2 CNS - AgNO 3 Larutan keruh Larutan keruh Pb(CH 3 COOH) 2 Larutan putih keruh Larutan putih keruh, endapan putih CuSO 4 Larutan menjadi merah Larutan menjadi merah kehitaman kehitaman H 2 SO 4 Larutan berwarna merah Larutan berwarna merah kekuningan kekuningan FeCl 3 Larutan merah darah Larutan merah darah, sedikit endapan Ba(NO 3 ) 2 MgSO 4 PbNO 3 Koloid putih,endapan putih Koloid putih,endapan putih

12 PO 4 3- BaCL 2 AgNO 3 Koloid kuning Koloid kuning Pb(CH 3 COOH) 2 Larutan putih keruh,endapan Larutan putih keruh,endapan putih putih CuSO 4 Koloid biru Koloid biru H 2 SO 4 Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan FeCl 3 Larutan kuning Larutan kuning Ba(NO 3 ) 2 Larutan putih keruh Larutan putih, endapan putih MgSO 4 Koloid putih Koloid putih PbNO 3 Larutan, endapan putih Larutan, endapan putih BaCL 2 Larutan keruh, endapan putih Enapan putih semakin banyak F. PEMBAHASAN Kemungkinan adanya Anion dapat diperkirakan dengan mengetahui kepastian kation apa saja yang terdapat dalam larutan sampel pada percobaan terdahulu yaitu Percobaan Analisis Kation. Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan berlebih merupakan salah satu cara untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sampel. Hal tersebut dikarenakan asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak anion lemah keluar dari senyawanya. Sebagai contoh, larutan yang mengandung garam karbonat akan keluar dan terurai menjadi air dan gas karbondioksida dengan bantuan asam sulfat yang mendesak asam karbonat. Reaksi-reaksi lainnya G. KESIMPULAN Dengan memperhatikan daftar kelarutan berbagai garam dalam air dan pelarut yang lain, jenis anion yang terdapat dalam larutan bisa diperkirakan. Misalnya garam sulfida tidak larut dalam asam, garam karbonat tidak larut dalam sulfida. Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada kation. Anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama, bergantung

13 pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya. Namun, ini hanya dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan pada metode ini. UJI KUALITATIF SAMPEL KOSMETIK A. TUJUAN Untuk mengetahui keberadaan dan jenis logam-logam apa saja yang terkandung dalam kosmetik.. B. DASAR TEORI Beberapa sample kosmetik dapat di uji logam-logam yang terdapat dalam kosmetik tersebut dengan menggunakan reagensia yang digunakan untuk mendeteksi kation golongan I-V. bila kosmetik tersebut mengendap dengan reagensia I-V, berarti dalam kosmetik tersebut mengandung logam-logam yang ada pada golongan kation I-V. Dalam praktikum ini sampel yang di analisa adalah kosmetik cream (SAMANTHA PEARL CREAM). C. ALAT dan BAHAN Alat : Tabung reaksi Rak tabung reaksi Pipet tetes Penangas air Piala gelas Penjepit tabung reaksi Spatula

14 Bahan : HCl 6 M H2O2 HCl 6 N (NH4)2S NH4OH H2I H2S HNO3 K2CR04 D. CARA KERJA Masukan sampel kedalam tabung reaksi dengan menggunakan spatula Tambahkan beberapa tetes HCl 6 M Pisahkan larutan tersebut (1) dengan menggunakan pipet tetes endapan yang ada (Gol. 1) ditambahkan HCl. Endapan yang terbentuk dilarukan dengan menggunakan air atau aqudest panas. Larutan tersebut dibagi menjadi 3 bagian dan diamati masing-masing kation sebagai Pb 2+, Ag +, Hg +. Filtrat yang terbentuk ditambahkanlarutan H 2 O 2 ; HCl 6 N; dan panaskan, kemudian tambahkan (NH 4 ) 2 S dan NH 4 OH pekat. Pisahkan larutan tersebut (2) dengan menggunakan pipet tetes. endapan yang terbentuk, sebagai kation-kation golongan II A. filtrate yang ada, ditambahkan larutan NH 4 OH dan H 2 S... (3)

15 Pisahkan larutan tersebut (3) dengan menggunakan pipet tetes Endapan yang terbentuk, diuji sebagai kation-kation golongan III A Filtrat yang ada, ditambahkan larutan NH 4 OH encer sampai netral. Kemudian ditambahakan H 2 S (4) Pisahkan larutan (4) dengan menggunakan pipet tetes. Endapan yang terbentuk, diuji sebagai kation-kation golongan III B. Filtrat yang ada merupakan residu gol V kemudian uapkan dan tambahkan 3 ml HNO 3 lalu dipanaskan...(5). E. PENGAMATAN Sample Pearl cream Golongan I Golongan II Terbentuk endapan putih kehijauan, unsurnya Ag Golongan IIIA Terbentuk endapan abuabu unsurnya Fe Golongan IIIB Tidak ada endapan Golongan V Larutan berwarna kuning, F. PEMBAHASAN Hasil analisa menunjukan : PbCrO4 = Negatif Ag = Positif Hg = Positif G. KESIMPULAN Pada sample Pearl cream, diduga mengandung kation atau logam dari golongan gol I (Ag dan Hg)

16 SUMBER : Shvehla, G Vogel Buku Teks Analisis Makro dan Semimikro I. PT. Kalman Media Pustaka: Jakarta. Haryadi Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia: Jakarta.