BAB I A. LATAR BELAKANG MASALAH PENDAHULUAN

Transkripsi

1 BAB I PENDAHULUAN A. LATAR BELAKANG MASALAH Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponen komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah langkah kuantitatif. Analisis kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana, sedangkan analisis kuantitatif sedikit lebih rumit. Analisis kualitatif bertujuan mengidentifikasi penyusun-penyusun suatu zat, campuran-campuran zat, atau larutan-larutan yang biasanya unsurunsur penyusunnya bergabung antara yang satu dengan yang lain. Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk menentukan banyaknya penyusun-penyusun suatu zat atau persenyawaan. Biasanya identifikasi zat dilakukan dengan penambahan zat lain yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi perubahan (reaksi kimia). Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya reaksi disebut pereaksi (reagen). Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan dua macam cara, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Cara kering biasanya digunakan pada zat padat, sedangkan cara basah digunakan pada zat cair (larutan) yang kebanyakan menggunakan pelarut air. Perubahan yang terjadi pada cara basah adalah terjadinya endapan, perubahan warna larutan, dan timbulnya gas. 1 Penambahan suatu elektrolit yang mengandung ion sejenis ke dalam larutan jenuh suatu garam akan menurunkan kelarutan garam tersebut karena konsentrasi ion bertambah dan kesetimbangan bergeser rsenic pembentukan garamnya. Untuk mempermudah dalam reaksi identifikasi kation-anion, maka digunakan metode analisis kualitatif sistematik.metode ini merupakan pengklasifikasian kation-kation ke dalam 5 golongan. Penggolongan kation-kation ini didasarkan pada produk hasil reaksi dengan suatu reagensia. Reagen yang umum digunakan adalah HCl, H 2 S, (NH4) 2 S, (NH 4 ) 2 CO 3. Kation biasanya bereaksi dengan reagen tertentu yang ditandai dengan terbentuknya endapan atau tidak. Jadi, bisa dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum 1 A.L Underwood dan R. A. Day, Jr

2 didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, arsenic dan karbonat dari kation tersebut. Maka dengan memperhatikan segala fenomena-fenomena yang terungkap diatas, dimana menunjukkan pentingnya identifikasi suatu sampel dengan menggunakan metode analisis yang tepat terutama dalam pengidentifikasian kation maka penulis mempelajarinya lebih mendalam dalam sebuah makalah yang berjudul Pemisahan Kation Golongan II. 2

3 B. RUMUSAN MASALAH Berdasarkan latar belakang diatas, maka rumusan masalah dalam penulisan makalah ini adalah : 1. Bagaimanakah sistem pengklasifikasian kation? 2. Apa saja kation yang termasuk kation golongan II? 3. Bagaimanakah sistem pemisahan kation golongan II? 4. Bagaimanakah identifikasi kation golongan II? C. TUJUAN PENELITIAN Tujuan penulisan makalah ini adalah untuk : 1. Memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analitik yang diberikan Dosen. 2. Mengungkapkan seberapa jauh pemahaman penulis terhadap materi Pemisahan Kation Golongan II dalam mata kuliah Kimia Analitik. D. KEGUNAAN PENELITIAN Kegunaan penulisan makalah ini adalah : 1. Bagi Penulis Hasil penulisan makalah ini sangat bermanfaat bagi penulis sendiri, karena dalam proses penulisan dan pencarian data penulis bisa belajar untuk mengetahui lebih jauh materi Pemisahan Kation Golongan II. 2. Bagi Mahasiswa lain Hasil penulisan makalah ini sangat bermanfaat bagi mahasiswa lain dalam rangka memperluas wawasan mengenai materi kuliah Pemisahan Kation Golongan II. Sehingga diharapkan wawasan mahasiswa tentang materi ini dapat ditingkatkan 3

4 BAB II PEMBAHASAN 2. 1 Sistem Pengklasifikasian Kation Untuk tujuan analisis kualitatif, kation-kation didefinisikan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifatnya terhadap pereaksi. Dengan menggunakan pereaksipereaksi tertentu secara sistematik, dapat ditetapkan ada atau tidaknya kation-kation berdasarkan golongannya. Selain dari pada itu, metode ini dapat juga digunakan untuk memisahkan berdasarkan golongan untuk kemudian dilakukan analisis lebih lanjut. Pereaksi-pereaksi yang sering digunakan untuk klasifikasi kation berdasarkan golongan adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, serta amonium karbonat. Klasifikasi diatas didasarkan pada kelarutan kation-kation masing-masing golongan pada pereaksi-pereaksi yang digunakan. Kelima golongan kation dan ciriciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut : Golongan I. Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal, raksa (I), dan perak. Golongan II. Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam encer. Ion-ion golongan ini : raksa(ii), tembaga, bismut,kadmium, arsen(iii), arsen(v), stibium(iii), stibium(v), timah(ii), dan timah(iii). Keempat ion pertama adalah sub-golongan IIa dan sisanya adalah sub-golongan IIb. Golongan III. Kation dari golongan ini tidak dapat bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam encer. Kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau disebut amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(ii), nikel(ii), besi(iii), kromium(iii), seng dan mangan(ii). 4

5 Golongan IV. Kation golongan ini tidak bereaksi dengan pereaksi golongan I, II, dan III. Kationkation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, stronsium,dan barium. Golongan V. Kation-kation yang lebih umum, tidak bereaksi dengan pereaksi-pereaksi golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, meliputi ion- ion magnesium, natrium, kalium, ammonium, litium, dan hidrogen. 2 2 devhyvhy

6 2.2 Kation Golongan II Kation golongan IIA tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer sehingga sering disebut golongan tembaga-timah. Ion-ion golongan ini adalah raksa(ii), tembaga, bismut, cadmium, arsen(iii), arsen(v), stibium(iii), stibium(v), timah(ii), dan timah(iv). Kation golongan II dibagi menjadi dua bagian sub golongan, yaitu sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik. 3 Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polysulfida. Sementara sulfida dari sub golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub golongan arsenik larut dengan membentuk garam TiO. Keempat ion pertama : raksa(ii), tembaga, bismut, cadmium, adalah sub-golongan tembaga dan sisanya : arsen(iii), arsen(v), stibium(iii), stibium(v), timah(ii), dan timah(iv)--- (dapat larut dalam amonium polisulfida) adalah sub-golongan arsenik. Klorida, nitrat dan sulfat dari kation kation sub golongan tembaga, sangat mudah larut dalam air. Beberapa kation dari sub golongan tembaga merkurium (II), tembaga(ii) dan cadmium(ii) cenderung membentuk kompleks (ammonia, ion sianida dst). Sementara sub-golongan arsenik mempunyai sifat amfoter, oksidanya membentuk garam, baik dengan asam manapun dengan basa. Sub-golongan arsenik : a) Ion arsenik(iii) membentuk endapan arsenik(iii) sulfida (As 2 S 3 : kuning) b) Ion arsenik(v) membentuk endapan arsenik(v) sulfida yang berwarna kuning c) Ion stibium(iii) membentuk endapan stibium(iii) sulfida (Sb 2 S 5 : jingga) d) Ion stibium(v) membentuk endapan stibium(v) sulfida (Sb 2 S 3 : jingga) e) Ion timah(ii) membentuk endapan timah(ii) sulfida (SnS : cokelat) f) Ion timah(iv) membentuk endapan timah(iv) sulfida (SnS 2 : kuning) 4 3 Vogel Rullezbix

7 2.3 Pemisahan Kation Golongan II A. Uji Endapan Untuk Sub-Golongan II A (tembaga) Unknown Salvation dialirkan H 2 S Endapan HgS, Bi 2 S 3, PbS, CuS, CdS tambah 5 cc HNO 3 5N didihkan 3 menit, saring dan cuci dengan air. endapan filtrat Endapan ee HgS Mengandung Pb(NO 3 ) 2, Bi(NO 3 ) 3, larutkan dalam air raja lalu uapkan Cu(NO 3 ) 2, Cd(NO 3 ) 2 larutkan HCl encer + larutan SnCl 2 berlebih tambahkan NH 4 OH Jika endapan (H 2 ClS 6 ) berwarna putih, maka mengandung Hg 2+. Mengandung Bi(OH) 3 dan Pb(OH) 2 Cu 2+ Cd 2+ endapan Bi(OH) 3 panaskan, beri 5cc NaOH 5 N lalu disaring filtrat Uji Cu Asamkan dengan CH 3 COOH + larutan K 4 Fe(CN) 6 cuci endapan tambah larutan NaSnO 2 Jika endapan berwarna putih, maka mengandung Bi 2+ Mengandung ion Pb 2+ diberi CH 3 COOH tambah K 2 CrO 4 7

8 Jika endapan berwarna kuning, Jika endapan (Cu 2 Fe(CN) 6 maka mengandung Pb 2+ berwarna cokelat merah, maka tambah larutan KCN diaduk warna biru mengandung Cu 2+ hilang lalu aliri gas H 2 S Jika endapan Cd(CN) 2 berwarna kuning, maka mengandung Cd 2+ B. Uji Endapan Sub-Golongan II B (arsenik) Unknown Salvation dialirkan H 2 S dalam suasana asam encer. Endapan sulfida golongan II (HgS, As 2 S 3 ) dituangkan 5cc NH4OH 2N melalui filter dan filtrat mengalir melalui filter Endapan Filtrat Jika endapan (HgS) berwarna hitam, maka mengandung Hg 2+. ditambahkan HNO 3 encer hingga bereaksi. Jika endapan (As 2 S 3 ) berwarna kuning, diduga mengandung As 3+. 8

9 untuk mengidentifikasi adanya ion As lain, larutkan dalam NH 4 OH panas. Panaskan beberapa menit dengan H 2 O 2 dan tambahkan Mg(NO 3 ) 2 Menghasilkan endapan putih Mg(NH 4 )AsO 4.6H 2 O Saring dan cuci dengan sedikit air Tuangkan keatas filter 1cc AgNO3 yang mengandung sedikit asam asetat Filtrat mungkin mengandung HSb, Cl 4, dan H 2 ClS 6 Endapan Ag 3 AsO 4 berwarna merah cokelat, maka mengandung As 5+ larutan dibagi menjadi 3 bagian an I an II an II Buat alkalis dengan NH 4 OH. Tambahkan asam oksalat jenuh berlebih, didihkan dan alirkan H2S selama 1 menit waktu panas Tambahkan pada 2 tetes larutan sedikit kristal NaNO 2 dan tambahkan 2 tetes reagens Rhodamin- B. Netralkan larutan, tambahkan cm kawat besi yang bersih pada 1 cc larutan, panaskan perlahan-lahan untuk mereduksi stannic menjadi stanno dan saring. Lalu tambahkan pada filtrat Endapan merah jingga dari Sb 2 S 3 menunjukkan adanya Sb 3+. Warna lembayung atau endapan lembayung menunjukkan adanya Sb 5+. larutan HgCl 2 9

10 2.4 Identifikasi Kation Golongan II Endapan putih Hg 2 Cl 2 atau endapan kelabu dari Hg menunjukkan adanya Sn. Pereaksi Hg 2+ Sn 2+ Bi 3+ Cu 2+ Cd2+ H 2 S Putih Hg 3 S 2 Cl2 Hitam HgS Coklat SnS larut Hitam Bi 2 Sr 3 Hitam CuS Kuning CdS NH 3, Putih Bi(OH) 2 NO 3 Biru Putih Cd(OH) 2 sedikit HgO.Hg(NH) 2 NO 3 Cu(OH) 2 CuSO 4 NaOH, Merah kecoklatan Putih Putih Biru Cu(OH) 2 Putih Cd(OH) 2 sedikit Sn(OH) 2 Bi(OH) 3 Tidak larut Tidak larut + Sedikit larut berlebih KI + Merah HgI 2 Putih Putih, CuI 2, (BrI) 2- Berlebih KCN Tdk ada perubahan Putih Kuning, Putih Cd(CN) 2 + Bi(OH) 3 Cu(CN) 2 Berlebih Tdk ada perubahan Tdk larut SnCl 2 Putih HgCl 2 + Hitam Hg Berlebih Air Putih BrO(NO) 2 Reaksi Uji kobalt (II) Kalium Asam tionat Dinitro-P spesifik Tiosianat biru iodida hitam depensi warbadid tua endapan a (0,1%) dari merah coklat berubah 10

11 jingga menjadi kehijauan Uji nyala Biru abuabu Hijau kebiruan Pereaksi As 3+ As 5+ Sb 3+ Sb 5+ Sn 4+ H2S + HCl pelarut, Suasana asam kuning (As 2 S 3 ) Tidak larut Kuning As 2 S 5 Merah jingga Sb 2 S 3 Coklat Sb 5 S 2 Kuning SnS 2 dididihk an Tidak larut AgNO 3 + HNO 3 / NH 4 OH Kuning Ag 3 AsO 3 Merah coklat AgAsO 4 SnCl ml HCl pekat NH 4- molibola t KI 0,5 ml SnCl 2 Coklat tua Kristalin putih MgNH 4 SO 4 + HCl pekat, ungu, I2 +CCl 4 Gelatin, kuning muda Merah (SbI) Air Putih, SbOCl Putih SbO 4 NaOH/N Putih, SbO 3 Putih Sb(OH) 2 Putih, H4OH Sn(OH) 4 11

12 Zink Hitam, Sb Hitam Sb Mereduksi ion Sn 4+ menjadi Sn 2+ HgCl2, sedikit berlebih Putih, HgCl 2 Abu-abu Hg Tdk ada endapan Reaksi spesifik kuning muda Barutan utanil asetat: kuning muda Reagensia rodamin-b Warna biru Reagensia Rodamin-B 5 5 Anonim

13 BAB III PENUTUP A. KESIMPULAN Berdasarkan pembahasan diatas disimpulkan bahwa : 1. Kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan. Pengklasifikasian ini didasarkan kepada kelarutan kation-kation masing-masing golongan pada pereaksi-pereaksi yang digunakan. Pereaksi yang umum digunakan adalah HCl, H 2 S, (NH4) 2 S, (NH 4 ) 2 CO 3. Kation biasanya bereaksi dengan pereaksi tertentu yang ditandai dengan terbentuknya endapan atau tidak. 2. Kation golongan IIA tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer sehingga sering disebut golongan tembaga-timah. Ion-ion golongan ini adalah raksa(ii), tembaga, bismut, cadmium, arsen(iii), arsen(v), stibium(iii), stibium(v), timah(ii), dan timah(iv). Kation golongan II dibagi menjadi dua bagian sub golongan, yaitu sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik. Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polysulfida. 3. Pemisahan kation pada golongan II dapat dilakukan dengan uji endapan dengan pereaksi tertentu. Pemisahan kation golongan II dibagi atas uji endapan sub-golongan II A (tembaga) dan sub-golongan II B (arsenik). 4. Identifikasi kation golongan II A dilakukan dengan melihat ada atau tidaknya endapan dari hasil reaksi. Lewat warna endapan, dapat diketahui kation apa yang terkandung dalam suatu sampel senyawa. 13

14 DAFTAR PUSTAKA Underwood AL and Day RA Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga Vogel, Buku Teks Kimia Analisis Kuantitatif Edisi ke-4. Jakarta : PT.Kalman Media Pusaka Devhyvhy Laporan Kimia Analitik. Diakses tanggal 11 oktober Anonim Identifikasi Kation Golongan 1 dan 2. Diakses tanggal 11 oktober html Rullezbix Praktikum Kation Golongan 2. Diakses tanggal 11 oktober