LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR PERCOBAAN IV ARGENTOMETRI

Transkripsi

1 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR PERCOBAAN IV ARGENTOMETRI Oleh KELOMPOK 9 1. Intyastiwi Pinilih ( M ) 2. Isnaini Dian N ( M ) 3. Lis Prihatini ( M ) Laboratorium Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret

2 PERCOBAAN IV ARGENTOMETRI I. Tujuan 1. Dapat melakukan standarisasi AgNO 3 dengan NaCl 2. Dapat melakukan standarisasi NH 4 CNS dengan AgNO 3 3. Dapat menentukan klorida dalam garam dapur kasar dengan meode argentometri 4. Dapat menentukan bromida dengan cara volhard II. Dasar Teori Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas : 1. Asidimetri dan alkalimetri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa. 2. Oksidimetri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi. 3. Argentometri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag + ). Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag +. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO 3 ). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag + dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.Underwood,1992) 2

3 Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO 3 yaitu : 1. Indikator 2. Amperometri 3. Indikator kimia Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu : 1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit. 2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit. (skogg,1965) Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas : 1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO 3 dan penambahan K 2 CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, ph 6,5 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah : Asam : 2CrO H - CrO H 2 O Basa : 2 Ag OH - 2 AgOH 2AgOH Ag 2 O + H 2 O Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat 3

4 kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K 2 CrO 4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl. 2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut). Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl +, Br -, dan I - dengan penambahan larutan standar AgNO 3. Indikator yang dipakai adalah Fe 3+ dengan titran NH 4 CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO 3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe 3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe 3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN. 3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi) Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag +. Titrannya adalah AgNO 3 hingga suspensi violet menjadi merah. ph tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan ph. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl - berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO 3 4

5 menyebabkan ion Cl - akan digantikan oleh Ag + sehingga ion Cl - akan berada pada lapisan sekunder. (Khopkhar, SM.1990) Pembentukan Endapan Berwarna Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE). Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan ph antara 6,0 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HC r O - 4 hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadi reaksi : 2H CrO 4 2HCrO 4 Cr 2 O H 2 O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut. Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO 3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag + sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut : NaCL + Ag + AgCl + Na + KCN + Ag + AgCl + K + KCN + AgCN K [Ag(CN) 2 ] Karena AgNO 3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CN - tercapai untuk garam kompleks K [Ag(CN) 2 ] 5

6 karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum. (Harizul, Rivai. 1995) III. Alat dan Bahan 1. Alat yang digunakan a. Statif : 1 buah b. Klem : 1 buah c. Corong kaca : 1 buah d. Kaca arloji : 1 buah e. Pengaduk kaca : 1 buah f. Buret asam 50 ml : 1 buah g. Pipet tetes : 1 buah h. Neraca timbangan : 1 buah i. Labu ukur 500 ml : 1 buah j. Labu ukur 100 ml : 1 buah k. Erlenmeyer 100 ml : 2 buah l. Erlenmeyer 250 ml : 1 buah m. Gelas beker 250 ml : 1buah n. Gelas ukur 50 ml : 1 buah 2. Bahan yang digunakan 1. NaCl kering : 2,925 gram 2. Larutan standar NaCl 0,1N : secukupnya 3. Larutan AgNO 3 0,1N : secukupnya 4. Larutan sample garam dapur kasar : 30 ml 5. NH 4 CNS padatan : 4,5 gram 6. Larutan NH 4 CNS : secukupnya 7. AgNO 3 padatan : 8,496 gram 8. Larutan HNO 3 6 N : 2,5 ml x 3 9. Larutan KBR : 5 ml x Fluoresein : 0,5 ml x 3 6

7 11. Ferri Amonium sulfat : 0,5 ml x Akuades : secukupnya 13. HNO3 encer : 1 ml x 3 3. Gambar alat Utama Keterangan gambar : 1. Statif 2. Klem 3. Buret kaca 4. Erlenmeyer 5. Gelas beker 6. Gelas ukur 7. Pengaduk kaca 8. Labu ukur 500 ml 9. Pipet tetes 10. Labu ukur 100 ml 7

8 IV. Cara Kerja 1. Pembuatan Larutan Standar AgNO 3 8,496 gram AgNO 3 gelas beker dilarutkan sedikit pelarut / akuades labu ukur 500 ml diencerkan dengan akuades sampai batas dikocok hingga homogen 2. Standarisasi Larutan AgNO 3 dengan NaCl Pembuatan Larutan NaCl 0,1 N : 2,925 gram NaCl kering gelas beker dilarutkan sedikit pelarut / akuades labu ukur 500 ml diencerkan dengan akuades sampai batas dikocok hingga homogen 8

9 A. Dengan indikator Kalium Kromat ( Cara Mohr ) 25 ml NaCl 0,1 N erlenmeyer diperoleh larutan kuning ditambahkan 1 ml indikator K 2 CrO 4 ( 20 tetes ) dititrasi dengan larutan AgNO 3 sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah bata dicatat volume AgNO 3 yang diperlukan diulangi 3X titrasi B. Dengan Indikator adsorbsi ( fluorescein ) 25 ml NaCl 0,1 N erlenmeyer diperoleh larutan kuning kehijauan ditambahkan 0,5 ml fluorescein ( 10 tetes ) dititrasi dititrasi dengan AgNO 3 sampai terjadi perubahan warna dari kuning kehijauan sampai ada endapan pink 9

10 dicatat volume AgNO 3 yang diperlukan diulangi 3X titrasi 3. Standarisasi NH 4 CNS dengan AgNO3 0,1 N Pembuatan Larutan NH 4 CNS 0,1 N : 4,5 gram NH 4 CNS gelas beker dilarutkan sedikit akuades labu ukur 500 ml diencerkan dengan akuades sampai batas dikocok hingga homogen Prosedur Standarisasi : 10

11 25 ml AgNO 3 0,1 N 2,5 ml HNO 3 6 N erlenmeyer ditambahkan diperoleh larutan putih keruh 0,5 ml indikator ferri ammonium sulfat dititrasi dengan NH 4 CNS sampai terjadi perubahan warna dari putih keruh menjadi merah bata, endapan putih dicatat volume NH 4 CNS yang diperlukan diulangi 3X titrasi 4. Penentuan Klorida dalam Garam Dapur Kasar Pembuatan Larutan Garam Dapur : 11

12 0,45 gram garam dapur kasar gelas beker dilarutkan sedikit pelarut / akuades labu ukur 100 ml diencerkan dengan akuades sampai batas dikocok hingga homogen 12

13 Prosedur Standarisasi : 10 ml larutan garam dapur erlenmeyer diperoleh larutan kuning kehijauan ditambahkan 1 ml indikator K 2 CrO 4 ( 20 tetes ) dititrasi dengan larutan AgNO 3 sampai terjadi perubahan warna dari kuning kehijauan menjadi merah bata, endapan putih dicatat volume AgNO 3 yang diperlukan diulangi 3X titrasi 5. Menentukan Bromida dengan Cara Volhard 5 ml KBr 1 ml HNO 3 encer 10 ml AgNO 3 0,1 N 0,5 ml ferri ammonium sulfat erlenmeyer diperoleh larutan cokelat keruh 13

14 dititrasi dengan NH 4 CNS 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari coklat keruh menjadi merah bata, endapan putih dicatat volume NH 4 CNS yang diperlukan diulangi 3X titrasi V. Hasil Percobaan a. Standarisasi AgNO 3 dengan NaCl indikator K 2 CrO 4 V NaCl V AgNO 3 Perubahan warna (ml) (ml) Awal Akhir 25 27,9 Kuning Merah bata 25 27,5 Kuning Merah bata 25 27,6 Kuning Merah bata Endapan Putih Putih Putih b. Standarisasi AgNO 3 dengan NaCl indikator absorbsi ( fluorescein ) V NaCl V AgNO 3 Perubahan warna (ml) (ml) Awal Akhir Endapan ,7 26,3 26,2 Kuning Kuning Kuning Orange Orange Orange Merah muda Merah muda Merah muda c. Standarisasi NH 4 CNS dengan AgNO 3 V AgNO 3 V CH 4 CNS Perubahan warna (ml) (ml) Awal Akhir 25 25,2 Keruh Merah bata 25 24,8 Keruh Merah bata 25 24,8 Keruh Merah bata Endapan Putih Putih Putih 14

15 d. Penentuan Klorida dalam garam dapur kasar V larutan V AgNO 3 Perubahan warna (ml) (ml) Awal Akhir 10 7,1 Kuning Merah bata 10 24,8 Kuning Merah bata 10 7,0 Kuning Merah bata Endapan Putih Putih Putih e. Penentuan Bromida dengan cara volhard V larutan V AgNO 3 Perubahan warna (ml) (ml) Awal Akhir 5 4,2 Keruh Orange 5 3,8 Keruh Orange 5 4,0 Keruh Orange Endapan Putih Putih Putih VI. Pembahasan Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag + itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO 3. Tujuan dari percobaan kita kali ini adalah dapat melakukan standarisasi AgNO 3 dengan NaCl, dapat melakukan standarisasi NH 4 CNS dengan AgNO 3, dapat menentukan klorida dalam garam dapur kasar dengan metode argenometri, serta dapat menentukan bromida dengan cara Volhard. Sebelum memulai percobaan, kita persiapkan alat dan bahannya. Alat yang digunakan diantaranya adalah labu ukur 250 ml dan 100 ml, erlenmeyer 100 dan 250 ml, pipet tetes, corong penyaring, statif, klem, buret asam, gelas beker 50 dan 250 ml, pengaduk dan kaca arloji, sedangkan bahan-bahan yaitu larutan AgNO 3 0,1 (dari AgNO 3 padat), NaCl kering, garam dapur kasar, indikator K 2 CrO 4, fluorescein, NHuCNS padat, larutan HNO 3 6 N dan 0,1 N, Indikator feri ammonium sulfat dan larutan KBr. a. Standarisasi AgNO 3 dengan NaCL ( dengan indikator K 2 CrO 4 ) 15

16 Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO 3 dengan NaCl adalah metode Mohr dengan indikator K 2 CrO 4. Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan munculnya endapan putih secara permanen. Pada percobaan ini, AgNO 3 yang digunakan dibuat sendiri oleh praktikan dengan melarutkan 4,25 gram AgNO 3 dengan akuades hingga volumenya 250 ml (diencerkan dalam labu ukur 250 ml). Dalam pembuatan AgNO 3, normalitas yang diharapkan adalah 0,1 N. Dipilih indikator K 2 CrO 4 karena suasana sistem cenderung netral. Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam suasana netral. Jika kalium kromat pada reaksi dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi : 2 CrO H + Cr 2 O H 2 O Sedangkan dalam suasana basa, ion Ag + akan bereaksi dengan OH - dari basa dan membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A 2 O dengan reaksi : 2 Ag + + 2OH - H 2 O Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl. Ag + dan AgNO 3 dengan Cl - dari NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Setelah ion Cl - dalam NaCl telah bereaksi semua, maka ion Ag + akan bereaksi dengan ion CrO 2-4 dari K 2 CrO 4 (indikator) yang ditandai dengan perubahan warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO 3 tepat habis bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO 3 sama dengan jumlah mol grek NaCl. Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan. Ion Cl - lebih dulu bereaksi pada ion CrO 2-4, kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag + dan Cl - lebih besar dibandingkan Ag + dan CrO 2-4. Selain itu ion Cl - jika bereaksi dengan Ag + akan lebih mengendap karena kelarutannya adalah Ksp AgCl = 1,82 x 10-10, berdasarkan reaksi maka : Ksp AgCl = S 2 S = 1,82x10 10 = 1, Sedangkan kelarutan ion kromat (Ksp K 2 CrO 4 = 1,1 x ) adalah : Ksp K 2 CrO 4 =

17 S = 0, Dalam proses standarisasi AgNO 3 dengan NaCl digunakan 25 ml NaCl tiap kali titrasi dan volume rata-rata AgNO 3 yang diperlukan dalam percobaan adalah 27,67 ml. Dengan rumus netralisasi V 1.N 1 = V 2. N 2, maka normalitas AgNO 3 dapat dihitung dengan rumus perhitungan : N AgNO = 3 N NaCl.V NaCl V AgNO dan diperoleh hasil N AgNO 3 adalah 0,09 N (Z 1 ). AgNO 3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO 3 0,1 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi larutan yang lain. 3 b. Standarisasi AgNO 3 dengan NaCl (Indikator Adsorbsi) AgNO 3 juga distandarisasi dengan NaCl dengan indikator adsorbsi yaitu fluorescein. Metode ini disebut dengan metode vajans. Metode ini menggunakan adsorbsi yaitu merupakan zat yang dapat diserap pada permukaan endapan, sehingga dapat menimbulkan warna. Pada proses standarisasi diambil / digunakan 25 ml NaCl kemudian ditambah dengan 10 tetes fluorescein, yang menyebabkan larutan berwarna kuning. Setelah dititrasi dengan AgNO 3, maka warna kuning berangsur-angsur berubah orange dengan endapan berwarna merah muda. Pada saat itulah tercapai titik ekuivalen. Reaksi yang terjadi adalah : AgNO 3 (aq) + NaCl (aq) AgCl + NaNO 3 (aq) Endapan berwarna merah muda dengan endapan berwarna orange karena pengaruh warna flouresiein yang mempunyai struktu berikut : O COOH Pada titrasi dibutuhkan volume AgNO 3 rata-rata sebanyak 26,4 ml, dengan menggunakan rumus perhitungan seperti percobaan 1 diatas, diperoleh normalitas AgNO 3 yaitu 0,095N (anggap sebagai Z 2 ). Ternyata hasil 17

18 standarisasi yang kami lakukan dengan metode vajans hasilnya lebih mendekati 0,1 N daripada ketika kami menggunakan metode Mohr. c. Standarisasi NH 4 CNS dengan AgNO 3 0,1 N Proses standarisasi NH 4 CNS dengan AgNO 3 bertujuan untuk menentukan normalitas dari NH 4 CNS dari volume rata-rata NH 4 CNS yang diperlukan untuk menstandarisasi AgNO 3. AgNO 3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk menstandarisasi NH 4 CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat (Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ). Metode ini disebut metode volhard. Sebelum dititrasi, larutan berwarna keruh. Pada awal penetesan NH 4 CNS, terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS yang berwarna putih dengan persamaan reaksi : NH 4 CNS (aq) + AgNO 3 (aq) AgCNS (s) + NH 4 NO 3 (aq) AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih, tetapi larutan masih bening. Sebelum dititrasi tadi, larutan AgNO 3 0,1 N ditambah dengan 2,5 ml HNO 3 6 N dan 0,5 ml indikator ferri ammonium sulfat. Setelah Ag + dalam AgNO 3 habis bereaksi maka sedikit kelebihan NH 4 CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS - bereaksi dengan Fe 3+ dari ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS) 6 ] 3- dengan reaksi : Fe CNS [Fe(CNS) 6 ] 3- Reaksi 1M harus terjadi pada ph asam (rendah). Untuk menimbulkan suasana asam pada sistem ditambahkan asam nitrat 6 N. 3- Setelah terjadi perubahan warna kompleks Fe(CNS) 6 yang memberikan warna merah bata, maka titrasi segera dihentikan. Pada percobaan,volume NH 4 CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO 3 rata-rata adalah 24,93 ml. dengan rumus mol grek, didapat konsentrasi NH 4 CNS / normalitas NH 4 CNS sebesar 0,095 N (anggap sebagai P ). d. Penentuan Klorida dalam Garam Dapur Kasar 0,45 gram garam dapur kasar yang dilarutkan dalam akuades dan diencerkan hingga 100 ml didalam labu ukur, kadar NaCl murni yang terkandung dalam 0,45 gram sample tadi dapat ditentukan dengan 18

19 menentukan ion Cl - nya menggunakan titrasi argentometri dan AgNO 3 sebagai larutan standar. Dari larutan garam dapur yang telah dibuat, diambil 10 ml untuk dititrasi. Indikator yang digunakan adalah kalium kromat (K 2 CrO 4 ). Pada awal penambahan, ion Cl - dan NaCl yang tergantung dalam larutan bereaksi dengan ion Ag + yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K 2 CrO 4. Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat ion Cl - tepat bereaksi dengan ion Ag + yang berarti ion Cl - habis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO 3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag + 2- bereaksi dengan ion CrO 4 dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih dengan warna merah bata. Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut : Saat sebelum TE sampai saat TE AgNO 3 (aq) + NaCL (aq) AgCl (putih) + NaNO 3 (aq) Saat setelah TE 2 Ag + 2- (aq)+ CrO 4 (aq) Ag 2 CrO 4 (s) (endapan putih berwarna merah bata) Pada percobaan ini diperoleh volume rata-rata AgNO 3 yang digunakan untuk titrasi adalah 7,0 ml, kemudian berat NaCl dapat dihitung dengan rumus : Berat NaCl = Z 1 /Z 2 x Mr NaCl x V AgNO 3 Dimana : Z 1 = N AgNO 3 (percobaan I) Z 2 = N AgNO 3 (percobaan II) Setelah dihitung, diperoleh berat NaCl sebesar 38,902 mgram. Dari berat tersebut dapat kita hitung kadarnya yaitu : berat NaCl yang dihasilkan Kadar NaCl = x 100% berat NaCl mula mula Dari perhitungan didapat kadar NaCl dalam sample sebesar 8,45%. e. Penentuan Bromida dalam larutan dengan Metode Volhard Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat sebanyak 0,5ml. Dengan begitu suasana harus asam, maka pada sistem ditambah HNO 3 0,1N sebanyak 1ml. Dalam percobaan ini, 5ml KBr 19

20 direaksikan dengan AgNO 3 sebanyak 10 ml (0,1N) dan akan menghasilkan endapan putih AgBr (berwarna keruh). Adanya 1ml HNO 3 encer tidak begitu berpengaruh karena AgBr tidak bereaksi denan HNO 3. AgNO 3 dibuat berlebih lalu dari AgNO 3 yang bereaksi dengan B - r bereaksi dengan NH 4 CNS yang diteteskan. Pada awal penambahan, terbentuk endapan putih AgCNS, tapi setelah Ag + sisa telah habis, kelebihan sedikit NH 4 CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe 3+ dari feri ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS) 6 ] 3 yang berwarna orange. Setelah sesaat terjadi perubahan warna, berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi segera dihentikan. Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 1. AgNO 3 (aq) +KBr (aq) AgBr (putih) + KNO 3 (aq) (sebelum penampahan KH 4 CNS) 2. AgNO 3 sisa (aq) + NH 4 CNS AgCNS (putih) + NH 4 NO 3(aq) 3. Fe 3+ + CNS (Fe(CNS)) 3+ (Saat terjadi titik ekuivalen) Dari percobaan diperoleh volume NH 4 CNS rata-rata yang diperlukan yaui 4,0 ml. dari data tersebut dapat dihitung banyaknya Kbr dari hasil standarisasi dengan menggunakan rumus (V 1 x Z 1 /Z 2 ) (V 2 x p) x Mr KBr Dimana : P = NH 4 CNS Z 1 atau Z 2 = NAgNO 3 Dengan perhitungan diperoleh banyaknya Kbr Hasil standarisasi adalah 67,83mgram. Dalam percobaan ini masih terdapat hasil yang tidak sesuai dengan literatur. Hal tersebut mungkin disebabkan oleh beberapa faktor antara lain : 1. Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan. 2. Kekurangtelitian dalam pembuatan larutan standar ataupun larutan ujinya. 3. Adanya kesalahan-kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesan larutan standar terlalu berlebih. VII. Kesimpulan 20

21 1. Argentometri adalah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO 3. Ada 4 metode argentometri yaitu metode Mohr, Volhard, Vajans, Duckel. 2. Normalitas AgNO 3 hasil standarisasi dengan NaCl : Dengan indikator K2CrO4 N AgNO3 = 0,09 N Dengan indikator adsorbsi ( fluorescein ) N AgNO3 = N 3. Standarisasi NH 4 CNS dengan AgNO 3 dihasilkan normalitas NH 4 CNS adalah 0,095 N. 4. Kadar NaCl dalam garam kasar sebesar 86,45%, dengan berat NaCl dalam larutan sample garam dapur kasar adalah 38,902 mgram. 5. Banyaknya KBr hasil standarisasi adalah 73,78 gram. DAFTAR PUSTAKA Day RA. Jr dan Al Underwood Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga Harizul, Rivai Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press 21

22 Hastuti, Sri, M.Si, dkk Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I. Surakarta : Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS Khopkhar, SM Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Skogg Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing 22

23 PERHITUNGAN a. Standarisasi AgNO 3 dengan NaCL (indikator K 2 CrO 4 ) 27,9+ 27,5+ 27,5 VAgNO3 = = 27,67 ml 3 N AgNO 3. V AgNO 3 = N NaCl. V NaCl N Nacl. V NaCl N AgNO 3 = V AgNO 3 0,1. 25 = = 0,09 N 27,67 b. Standarisasi AgNO 3 dengan NaCl indikator adsorbsi 26,7+ 26,3+ 26,2 VAgNO3 = = 26,4 ml 3 N AgNO 3. V AgNO 3 = N NaCl. V NaCl N Nacl. V NaCl N AgNO 3 = V AgNO 3 0,1. 25 = = 0,095 N 26,4 c. Standarisasi NH 4 CNS dengan AgNO 3 0,1 N 25,2+ 24,8+ 24,8 VNH 4 CNS = = 24,93 ml 3 N NH 4 CNS = VAgNO3. NAgNO VNH 4CNS ,095 = = 24,93 0,095N d. Penentuan Klorida dalam Garam Dapur Kasar 23

24 7,1+ 6,9+ 7,0 V AgNO3 = = 7,0 ml 3 V NaCL = 10 ml N AgNO 3 = 0,095 N Berat NaCl = NAgNO 3 x Mr NaCl xv AgNO3 = 0, ,5. 7,0 = 38,902 mgram 38,90 2 mgram Kadar NaCL = x 100% = 8,64% 450 mgram e. Penentuan Bromida dengan cara volhard NAgNO 3 = 0,01N V AgNO 3 (V1) NNH 4 CNS = 10 ml = 0,095 N Berat NaCl = NAgNO 3 x Mr NaCl xv AgNO3 38,90 2 mgram Kadar NaCL = x 100% = 8,64% 450 mgram 4,2+ 3,8+ 4,0 VNH 4 CNS = = 4,0 ml (V 2 ) 3 Banyak KBr hasil Standarisasi : = ((V 1 x NAgNO 3 ) (V 2 x NNH 4 CNS)) x Mr KBr = ((10 x 0,095) (4 x 0,0095)) x 199 = 67,83 mgram 24