Lampiran 1. Hasil Analisis Kualitatif Timbal Gambar Kualitatif Dithizon 0,005% b/v Hasil Analisa dengan Larutan 4
Lampiran. Gambar Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-000 Lampiran 3. Gambar hot plate 43
lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Sampel (air laut) Larutan sampel Dipipet 5 ml Dimasukkan kedalam erlenmeyer 100 Ditambahkan 10 ml HNO 3 65% Diuapkan pada hot plate ± 30 menit sampai volume menjadi ½ dari volume awal Diangkat, dimasukkan dalam labu tentukur 5 ml Diencerkan dengan aquabidest sampai garis tanda Disaring dengan kertas whatman, ± ml filtrat pertama dibuang Filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 83,3 nm untuk kadar timbal Hasil Lampiran 5. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/l) Absorbansi (X) (Y) 1. 0.0000-0.000 44
. 0.0000 0.0076 3. 40.0000 0.0155 4. 60.0000 0.037 5. 80.0000 0.0300 6. 100.0000 0.0394 No. X Y XY X Y.10-4 1. 0.0000-0.000 0.0000 0.0000 0.0400. 0.0000 0.0076 0.150 400.0000 0.5776 3. 40.0000 0.0155 0.600 1600.0000.405 4. 60.0000 0.037 1.40 3600.0000 5.6169 5. 80.0000 0.0300.4000 6400.0000 9.0000 6. 100.0000 0.0394 3.9400 10000.0000 15.536 a 300.0000 X 50.0000 XY X XY / X / n 8.5340 300.0000 000.0000 4.0343 x10-4 0.114 Y 0.0190 n (0.114) / 300.0000 / 6 6 8.5340 000.0000 33.1606 Y a X + b b Y a X 0.0190 (4.0343 x10-3 )(50.0000) -1.1381 x10-3 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y 4.0343.10-4 X 1.1381x10-3 r ( XY XY / n X X ) / n)( Y ( 8.5340 300.00000.114/ 6-4 000.0000 300.0000 / 6 33.1606 10 0.1140.840.879 0.9986 Y) / n / 6 Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 45
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Timbal Y 4.0343x10-4 X 1.1381x10-3 Slope 4.0343x10-4 No Konsentrasi Absorbansi (mcg/l) Y X Yi.10-3 Y-Yi.10-4 (Y-Yi).10-8 1 0.0000-0.000-1.1381-8.6190 74.880 0.0000 0.0076 6.9305 6.695 44.86 3 40.0000 0.0155 14.9990 5.0095 5.0953 4 60.0000 0.037 3.0676 6.338 39.9906 5 80.0000 0.0300 31.136-11.3619 19.099 6 100.0000 0.0394 39.048 1.954 3.8118 300.0000 317.1048 SB n Y Yi -8 317.1048 10 4 8.9037 x10-4 3 x SB Batas deteksi slope 3 x 8.9037 4.034310 4 6.610 ppb 10 x SB Batas kuantitasi slope 10 x 8.9037 10 4.034310 4.0701 ppb 4 Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Timbal dalam Sampel 1. Hasil Analisis Kadar Timbal 46
Sampel No Berat Sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar (mg/l) Jarak 10 m Kedalaman 5 m Jarak 500 m Jarak m sebelah kanan dari jarak 10 m Jarak m sebelah kiri dari jarak 10 m Jarak 10 m 1 5.0000 0.01 33.0617 0.865 5.0000 0.0131 35.96 0.883 3 5.0000 0.0137 36.7798 0.9194 4 5.0000 0.0137 36.7798 0.9194 5 5.0000 0.01 33.0617 0.865 6 5.0000 0.0151 40.501 1.006 1 5.0000 0.0110 30.5334 0.7633 5.0000 0.0098 7.117 0.778 3 5.0000 0.0105 8.8500 0.71 4 5.0000 0.0097 6.8648 0.6716 5 5.0000 0.0094 6.11 0.6530 6 5.0000 0.0098 33.8053 0.6889 1 5.0000 0.0148 39.5106 0.9878 5.0000 0.0118 3.070 0.8017 3 5.0000 0.0133 35.7883 0.8947 4 5.0000 0.011 31.8138 0.803 5 5.0000 0.018 47.934 1.1983 6 5.0000 0.015 33.8053 0.8451 1 5.0000 0.0149 39.7543 0.9938 5.0000 0.0133 35.7883 0.8947 3 5.0000 0.017 34.3011 0.8575 4 5.0000 0.0145 38.768 0.9691 5 5.0000 0.0113 30.8308 0.7708 6 5.0000 0.0136 36.5319 0.913 1 5.0000 0.0151 40.501 1.006 5.0000 0.0118 3.070 0.8017 3 5.0000 0.0111 30.3351 0.7584 4 5.0000 0.014 33.5574 0.8389 5 5.0000 0.0114 31.0787 0.6769 6 5.0000 0.0117 31.83 0.7955 Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel 1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Air Laut Jarak 10 m Kedalaman 5 m Berat sampel yang ditimbang 5,0000 ml 47
Absorbansi (Y) 0,01 Persamaan Regresi:Y 4,0343 x10-4 X - 1,1381 x10-3 0,01 1,1381x10 X -4 4,0343 x10-3 33.0617 ng/ml Konsentrasi kadar timbal 33.0617 ng/ml Kadar Logam (ng/ml) Konsentrasi (ng/ml) 33.0617 ng / mlx5mlx(5) 5,0000ml 86.5 ng/ml 0.865 mg/l x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (ml) Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar timbal dengan cara yang sama terhadap semua sampel. Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel 1. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 0 m kedalaman 5 m No Kadar (mg/l) (X i X ) (X i X ).10-3 1 0.865-0.070 4.980 0.883-0.0144 0.073 3 0.9194 0.07 0.515 4 0.9194 0.07 0.515 5 0.865-0.070 4.980 6 1.006 0.1095 11.990 Σ 5.3803 3.084 X 0.8967 Dari data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, 1.006-0.9194 Q 0.4830 1.006-0.865 48
Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0.610 sehingga semua data diterima, SD Xi - X n -1-3 3.084 10 6 1 0.0679 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0.05, n 6, dk 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel.5706 Kadar timbal dalam air laut: µ X ± (t (α/, dk) x SD/ n ) 0.8967 ± (.5706 x 0.0679/ 6 ) (0.8967 ± 0.0713) mg/l. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 500 m 3. No Kadar (mg/l) (X i X ) (X i X ) x 10-4 1 0.7633 0.0506 5.60 0.778 0.0655 4.90 3 0.71 0.0085 0.7 4 0.6716-0.0411 16.89 5 0.6530-0.0597 35.64 6 0.6889-0.038 5.664 Σ 4.76 17.43 X 0.717 Dari data yang diperoleh, data ke adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, 0.778-0.7633 Q 0.1190 0.778-0.6530 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0.95 yaitu 0.610 sehingga semua data diterima, SD Xi- X n -1 49
-4 17.4310 6 1 0.0504 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0.05, n 6, dk 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel.5706 Kadar timbal dalam air laut: µ X ± (t (α/, dk) x SD/ n ) 0.717 ± (.5706 x 0.0504/ 6 ) (0.717 ± 0.059) mg/l 4. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak m sebelah kanan dari jarak 10 m No Kadar (mg/l) (X i X ) (X i X ) x 10-4 1 0.9878 0.0631 39.8 0.8017-0.13 151.9 3 0.8947-0.03 9.00 4 0.803-0.1044 108.99 5 1.1983 0.736 748.5 6 0.8451-0.0796 63.36 Σ 5.5479 111 X 0.947 Dari data yang diperoleh, data ke 5 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, 1.1983-0.9878 Q 0.5307 1.1983-0.8017 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0.95 yaitu 0.610 sehingga semua data diterima, SD Xi- X n -1 50
-4 11110 6 1 0.1498 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0,05, n 6, dk 5 dari table distribusi t diperoleh nilat t tabel.5706 Kadar timbal dalam air laut: µ X ± (t (α/, dk) x SD/ n ) 0.947 ± (.5706 x 0.1498/ 6 ) (0.947 ± 0.157) mg/l 5. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak m sebelah kiri dari jarak 10 m No Kadar (mg/l) (X i X ) (X i X ) x 10-4 1 0.9938 0.0939 88.17 0.8947-0.005 0.7 3 0.8575-0.044 17.9 4 0.9691 0.069 47.88 5 0.7708-0.191 166.6 6 0.913 0.0133 1.77 Σ 5.3991 3 X 0.8999 Dari data yang diperoleh, data ke 5 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, 0.7708 0.8575 Q 0.3888 0.9938 0.7708 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0.95 yaitu 0.610 sehingga semua data diterima, Xi- X SD n -1-4 310 6 1 0.0803 51
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0.05, n 6, dk 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel.5706 Kadar timbal dalam air laut: µ X ± (t (α/, dk) x SD/ n ) 0.8999 ± (.5706 x 0.0803/ 6 ) (0.8999 ± 0.084) mg/l 6. Perhitungan statistik kadar timbal dalam air laut jarak 10 m No Kadar (mg/kg) (X i X ) (X i X ) x 10-4 1 1.006 0.1933 373.6 0.8017-0.011 1.5 3 0.7584-0.0545 9.7 4 0.8389 0.06 6.7 5 0.6769-0.136 184.9 6 0.7955-0.0174 3.0 Σ 4.8776 599.3 X 0.819 Dari data yang diperoleh, data ke 3 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, 1.006-0.8389 Q 0.5080 1.006-0.6769 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0.95 yaitu 0.610 sehingga semua data diterima, SD Xi - X n -1 599.310 6 1-4 0.1095 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0.05, n 6, dk 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel.5706, Kadar Timbal dalam air laut: µ X ± (t (α/, dk) x SD/ n ) 0.819 ± (.5706 x 0.1095/ 6 ) 5
(0.819 ± 0.1149) mg/l Lampiran 10. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal pada Sampel No Sampel x S 1 S 1 0.8967 0.0679 S 0.717 0.0504 3 S 3 0.947 0.1498 4 S 4 0.8999 0.0803 5 S 5 0.819 0.1095 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ 1 σ ) atau bebeda (σ 1 σ ), Ho : σ 1 σ H 1 : σ 1 σ Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0.05/ (5,5)) adalah 7.15 Daerah kritis penerimaan: -7.15 F 0 7.15 Daerah kritis penolakan: jika Fo < -7.15 dan Fo > 7.15 Fo S S 1 0.0679 Fo 0.0504 Fo 1.815 53
Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 σ,simpangan bakunya adalah: S p (n 1)S 1 n 1 1 +(n +n 1)S ( 6 1) 0.0679 +( 6 1) 0.0504 6+ 6 0.0597 Ho : µ 1 µ H 1 : µ 1 µ Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α 0.5% t 0.05/.81 untuk df 6+6-10 Daerah kritis penerimaan : -.81 t o.81 Daerah kritis penolakan : t o < -.81 dan t o >.81 t o Sp x 1 1/ n - x 1 1/ n 0.8967-0.717 0.0597 5.333 1 1 6 6 54
Karena t o 5.333<,81 maka hipotesis ditolak, berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar timbal dalam ai laut jarak 0 m kedalaman 5 m dengan air laut jarak 500 m. Selanjutnya dilakukan pengerjaan yang sama terhadap sampel yang lain, sehingga didapat nilai masing-masing seperti tertera pada tabel dibawah ini: Tabel hasil pengujian beda nilai rata-rata kadar timbal dalam sampel No Sampel F o S p t o Kesimpulan Hipotesa 1 S 1 terhadap S 1.815 0.0597 5.333 Ditolak S 1 terhadap S 3 0.055 0.1163-0.417 Diterima 3 S 1 terhadap S 4 0.633 0.074-0.075 Diterima 4 S 1 terhadap S 5 0.3845 0.0911 0.17 Diterima 5 S terhadap S 3 0.113 0.1117-3.313 Ditolak 6 S terhadap S 4 0.394 0.067-4.837 Ditolak 7 S terhadap S 5 0.11 0.085.045 Diterima 8 S 3 terhadap S 4 3.480 0.10 0.061 Diterima 9 S 3 terhadap S 5 1.8715 0.131 1.478 Diterima 10 S 4 terhadap S 5 0.538 0.096 1.58 Diterima Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Sampel Hasil analisis kadar timbal setelah ditambahkan larutan standar timbal Sampel No Berat Sampel (ml) Fp Absorbansi (A) Konst (ng/ml) Kadar C f (mg/l) % Perolehan Kembali m ka 1 5.0000 0.047 64.046 1.6011 11.73 5.0000 0.038 61.815 1.5453 103.43 3 5.0000 5 0.0 57.85 1.446 86.9 4 5.0000 0.05 58.593 1.4648 90.0 5 5.0000 0.009 58.593 1.4648 90.0 6 5.0000 0.018 56.858 1.415 88. 55
Lampiran 1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dalam Sampel Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dalam air laut jarak m sebelah kanan dari jarak 10 m Persamaan regresi Y 4.0343 x10-4 X - 1.1381 x10-3 -3 0.047 1.1381 x10 X 64.046 ng / ml -4 4.0343 x10 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku 64.046 ng / ml Konsentrasi(n g / ml) C F volume (ml) x Faktor pengencera n Berat sampel 64.046 ng / ml 5ml x 5 5 000 g 1.6011 mg/l Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) 1.6011 mg/l Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) 0.947 mg/l Berat sampel rata-rata uji recovery 5.0000 ml Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A Konsentrasi logam yang ditambahkan Berat sampel rata - rata volume (ml) x Faktor pengencera n 4 ng ml 5.0000 ml x 5 ml x 5 600 ng/ml 0.600 mg/ml Maka % Perolehan Kembali Timbal C F -C A x 100% C * A ( 1.6011 0.947) mg / ml x 100% 0.600 mg/ml 11.73 % 56
Lampiran 13. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dalam Air Laut Jarak m Sebelah Kanan dari Jarak 10 m 1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal No % Perolehan Kembali (Xi- X ) (Xi- X ) (Xi) 1, 11.73 17.51 306.6, 103.43 8.1 67.40 3, 86.9-8.3 68.89 4, 90.0-5. 7.04 5, 90.0-5. 7.04 6, 88. -7.0 49.8 571.3 546.5 X 95. SD Xi - X n -1 546.5 6 1 10.45 SD RSD x _ 100% X 10.45 x 100% 95. 10.97% 57