SINTESIS PATI IKAT SILANG FOSFAT DARI PATI SUKUN (Artocarpus Communis) MENGGUNAKAN TRINATRIUM TRIMETAFOSFAT SKRIPSI AYU SYUFIATUN BR TARIGAN 120802031 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016
SINTESIS PATI IKAT SILANG FOSFAT DARI PATI SUKUN (Artocarpus Communis) MENGGUNAKAN TRINATRIUM TRIMETAFOSFAT SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains AYU SYUFIATUN BR TARIGAN 120802031 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016
PERSETUJUAN Judul :SintesisPatiIkat SilangFosfat Dari PatiSukun (ArtocarpusCommunis) Menggunakan Trinatrium Trimetafosfat Kategori : Skripsi Nama : Ayu Syufiatun Br Tarigan NomorIndukMahasiswa : 120802031 Program : Sarjana(S1) Kimia Departemen Fakultas : Kimia : Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam Disetujui di Medan, September 2016 KomisiPembimbing : Pembimbing II Pembimbing I Dr. MimpinGinting, MS Dr. Cut Fatimah Zuhra, M.Si NIP. 195510131986011001 NIP. 197404051999032001 Diketahui/ Disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr.RumondangBulan,MS NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN SINTESIS PATI IKAT SILANG FOSFAT DARI PATI SUKUN (Artocarpus Communis) MENGGUNAKAN TRINATRIUM TRIMETAFOSFAT SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing masing disebutkan sumbernya. Medan, September2016 AYU SYUFIATUN BR TARIGAN 120802031
PENGHARGAAN Bismillahirrahmanirrahim Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan sarjana sains di FMIPA USU. Dalam pelaksanaan penelitian hingga menyelesaikan skripsi ini, penulis menyadari banyak mendapat bantuan, motivasi dan dukungan dari berbagai pihak.untuk itu pada kesempatan ini penulis mengucapkan terimakasih kepada : 1. BapakDr.KeristaSebayang, M.S selakudekan FMIPA USU 2. Ibu Dr. Rumodang Bulan MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu M.Sc selaku ketua dan sekretaris departemen Kimia FMIPA USU. 3. Ibu Dr. Cut Fatimah Zuhra, M.Si selaku pembimbing I danbapak Dr. MimpinGinting, MS selaku pembimbing II yang telah banyak meluangkan waktudansabar membimbing serta memotivasi penulis dalam penelitian dan menyelesaikan skripsi ini hingga selesai. 4. Bapak Prof. Dr. JamaranKaban, M.ScselakuKetuaBidang Kimia Organik FMIPA USU 5. Kepala Laboratorium Kimia Organik FMIPA USU Medan Bapak Dr. MimpinGinting, MS beserta Dosen dan Staff Laboratorium Kimia Organik FMIPA USU. 6. Seluruh Dosen Departemen Kimia FMIPA USU yang telah memberikan waktunya untuk memberi bimbingan selama penulis mengikuti kuliah di Departemen Kimia USU, terkhusus kepada Ibu Dra. Frida selaku dosen wali yang telah memberikan pengarahan kepada penulis. 7. Sahabat penulis Novi, Sonya, Maisaroh, Ucun, Defrista, Dyah, Etika, Putri, Mita, Uli yang banyak membantu penulis selama kuliah dan seluruh asisten Kimia Organik Organik (Deasy, Hardy, Eben, Sevty, Bang Bernard, Bang Hotlan, Bang Lianta, Kak Yulia, Kak Oesrima, Yeski, May, Lois), teman-teman stambuk 2012 serta abang dan adik 2011-2015. Secara khusus, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada kedua orang tua penulis, Ayah Tercinta YantoTarigandan Ibunda TersayangSri Arjuna Br Sembiring serta adik tercinta Zulfahmi Tarigan dan Bela Maghfira Tarigan yang senantiasa memberikan doadan dukungan moril dan materil hingga akhirnya penulis menyelesaikan studi. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan karena keterbatasan penulis. Untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan.tuhanmemberkatikitasemua. Penulis
SINTESIS PATI IKAT SILANG FOSFAT DARI PATI SUKUN (Artocarpus Communis) MENGGUNAKAN TRINATRIUM TRIMETAFOSFAT ABSTRAK Pati fosfat telah disintesis melaui reaksi ikat silang antara pati sukun (Artocarpus communis) dengan trinatrium trimetafosfat dengan variasi berat trinatrium trimetafosfat 1%; 2%; dan 3 % dengan waktu 30 menit. Hasil sintesis kemudian diuji gugus fungsi dengan FT-IR dan dihitung Derajat Substitusinya (DS). Hasil DS paling tinggi dilanjutkan dengan variasi waktu 60 dan 90 menit. Terbentuknya pati fosfat didukung oleh data spektrum FT-IR dengan munculnya daerah vibrasi P-O-C pada daerah 1050-995 cm -1 dan daerah 1643 cm -1 yang menunjukkan sudah terjadinya pemutusan ikatan hidrogen pada pati. Derajat Substitusi untuk variasi berat trinatrium trimetafosfat 0,3 g; 0,6 g; 0,9 g berturut-turut adalah 0,2343 ; 0,2451; 0,2867. Untuk hasil DS paling tinggi yaitu 0,2867 dilanjutkan dengan variasi waktu 60 dan 90 menit. Didapatkan hasil DS variasi waktu 60 dan 90 menit adalah 0,3003 dan 0,2396. Pati fosfat yang memiliki derajat substitusi tertinggi yaitu pada variasi berat trinatrium trimetafosfat 0,9 gram dan waktu reaksi 60 menit, diuji morfologi permukaan dan diuji kekuatan swelling. Hasil uji kekuatan swelling dengan variasi waktu absorbsi 6 jam, 12 jam, 24 jam, 36 jam, 72 jam masing-masing yaitu 0,2907 %, 0,6061 %, 1,1137 %, 1,4784 %, 1,7445 %. Kata Kunci : Patisukun, trinatriumtrimetafosfat, patifosfat, ikatsilang, derajatsubstitusi
SYNTHESIS OF CROSSLINK STARCH PHOSPHATE FROM BREADFRUIT (Artocarpuscommunis) STARCH USING TRISODIUM TRIMETHAPHOSPHATE ABSTRACT Phosphate starch has been synthesized by crosslink reaction between starch of breadfruit (Artocarpuscommunis) with trisodiumtrimethaphosphate in various concentration 1%, 2%, 3% in 30 minutes. This synthesis product is then characterized using FT-IR to observe its function group and to determine its substitution degree (DS). With the highest DS the work is continued with time variation 60 and 90 minutes. Phosphate starch formed is proven by FT-IR spectrum in the presence of P-O-C vibration area around 1050 995 cccc 1 and 1643 cccc 1 which shows there is hydrogen chain breaking in starch. The value of the substitution degree from variation 0,3 g ; 0,6 g ; 0,9 g consecutively are 0,2343 ; 0,2451 ; 0,2867. The highest DS 0,2867 is continued with time variation 60 and 90 minutes. Result DS of time variation60 and 90 minutes is 0,3003 and 0,2396. A surface morphology and swelling power test is done for the phosphate starch with the highest substitution degree owned by the variation 0,9 g trisodiumtrimethaphosphate and 60 minutes reaction time. Result of swelling power with time variation 6hours, 12hours, 24hours, 36 hours, 72 hours for each variation were 0,2907 %, 0,6061 %, 1,1137 %, 1,4784 %, 1,7445 %. Keywords : Breadfruit starch, trisodium trimethaphosphate, starch phosphate, cross-linking, degree of substitution
DAFTAR ISI Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar isi Daftar tabel Daftar gambar Daftar lampiran Halaman ii iii iv v vi vii ix x xi BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Permasalahan 3 1.3. Pembatasan Masalah 3 1.4. Tujuan Penelitian 4 1.5. Manfaat Penelitian 4 1.6. Lokasi Penelitian 4 1.7. Metodologi Percobaan 5 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Sukun (Artocarpus communis) 6 2.2. Pati 8 2.3. Modifikasi Pati 10 2.3.1. Modifikasi Fisika 11 2.3.2. Modifikasi Kimia 11 2.3.3. Modifikasi Enzimatis 12 2.3.4. Modifikasi Genetika 13 2.4. Metode Ikat Silang 13 2.5. Trinatrium Trimetafosfat 15 2.6. Pati Fosfat 15 2.7. Karakterisasi 18 2.7.1 Fourier Transform Infrared (FT-IR) 18 2.7.2 Swelling power 19 2.7.3 Scanning Electron Microscopy (SEM) 20 BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1. Alat 21 3.2. Bahan 21 3.3. Prosedur Penelitian 22
3.3.1. Isolasi Pati dari Sukun 22 3.3.2. Pembuatan Pereaksi 22 3.3.3. Pembuatan Pati Fosfat 24 3.3.4. Penentuan Persen Fosfat dan Derajat Substitusi 24 3.3.5. Penetuan Derajat Mengembang (Swelling Power) 25 3.3.6 Analisa SEM( Scanning Electron Microscopy) 26 3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Isolasi Pati Dari Sukun 26 3.4.2. Pembuatan Pati Fosfat 27 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil 28 4.1.1. Pati Sukun 28 4.1.2. Pembuatan Pati Fosfat 31 4.1.3. Penentuan Persen Fosfat dan Derajat Substitusi 32 4.1.4. Uji Morfologi Permukaan Menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) 32 4.1.5 Penentuan Derajat Mengembang (Swelling Power) 33 4.2. Pembahasan 33 4.2.1. Analisis Pati dengan Spektrofotometer FT-IR 33 4.2.2. Pembuatan Pati Fosfat 34 4.2.3. Penentuan Persen Fosfat dan Derajat Substitusi 36 4.2.4. Analisis Morfologi dengan SEM (Scanning 36 Electron Microscopy) 4.2.5. Analisis Kekuatan Swelling Pati Fosfat 37 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 38 5.2 Saran 38 DAFTAR PUSTAKA 39 LAMPIRAN 43
DAFTAR TABEL Nomor Tabel Judul Tabel Halaman 2.1 Kandungan Gizi Buah Sukun 8 4.1 Hasil Penentuan Persen Fosfat dan Derajat 31 Substitusi Pati Fosfat Variasi Berat Trinatrium Trimetafosfat 4.2 Hasil Penentuan Persen Fosfat dan Derajat 32 Substitusi Pati Fosfat Variasi Waktu 4.3 Hasil Penentuan swelling power Pati Sukun dan Pati Fosfat 33
DAFTAR GAMBAR Nomor Gambar Judul Halaman 2.1 Buah Sukun 7 2.2 Struktur dari amilosa dan amilopektin 10 2.3 Beberapa metode modifikasi pati secara kimiawi 12 2.4 Reaksi Ikat Silang Pati dengan POCl 3 14 2.5 Struktur Trinatrium Trimetafosfat 15 2.6 Reaksi Ikat Silang Pati dengan Trinatrium 17 Trimetafosfat 4.1 Spektrum FT-IR Pati Sukun 27 4.2 Spektrum FT-IR STMP 0,3 gram waktu 30 menit 28 4.3 Spektrum FT-IR STMP 0,6 gram waktu 30 menit 28 4.4 Spektrum FT-IR STMP 0,9 gram waktu 30 menit 29 4.5 Spektrum FT-IR STMP 0,9 gram waktu 60 menit 29 4.6 Spektrum FT-IR STMP 0,9 gram waktu 90 menit 30 4.7 Morfologi Permukaan Pati Sukun (Perbesaran 1000 31 kali) 4.8 Morfologi Permukaan Pati Fosfat (Perbesaran 1000 31 kali) 4.9 Mekanisme Reaksi pembentukan Pati Fosfat 33 4.10 Grafik Perbandingan FT-IR variasi berat TMP 34 4.11 Grafik Perbandingan FT-IR variasi waktu 35
DAFTAR LAMPIRAN Nomor Lampiran Judul Halaman 1. Perhitungan Larutan Standar 44 2. Perhitungan Persen Fosfat dan Derajat Substitusi 45 (DS) 3. Perhitungan Kekuatan Swelling 49 4. Foto Pati Sukun Hasil Isolasi 51 5. Foto Pati Fosfat Hasil Sintesis 51 6. Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Pati 52 Sukun 7. Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Pati 54 Fosfat 8. Spektrum FT-IR Pati Fosfat Pembanding (Liu,et.al) 56