Lampiran 1. Identifikasi Tumbuhan

Lampiran 1. Identifikasi Tumbuhan

Lampiran. Brokoli (Brassica oleracea, L.) Gambar 1. Brokoli (Brassica oleracea, L.) Gambar. Tanaman Brokoli (Brassica oleracea L.)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Brokoli Segar) Brokoli Segar Abu Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih Ditiriskan Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung Dihaluskan dengan blender Sampel yang telah dihaluskan Ditimbang 5 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100 C dan perlahan lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 C dengan interval 5 C setiap 5 menit Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Hasil Ditambahkan 5 ml HNO 3 (1:1) Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100 C dan perlahan lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 C dengan interval 5 C setiap 5 menit. Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Brokoli Rebus) Brokoli Segar Sampel yang telah dihaluskan Abu Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih Direbus 0 menit pada suhu 80-100 0 C Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung Dihaluskan dengan blender Ditimbang 5 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100 C dan perlahan lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 C dengan interval 5 C setiap 5 menit Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Hasil Ditambahkan 5 ml HNO 3 (1:1) Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100 C dan perlahan lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 C dengan interval 5 C setiap 5 menit. Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Sampel yang telah didestruksi Filtrat Larutan sampel Dilarutkan dalam 5 ml HNO 3 (1:1) Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dibiladibila dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.4 Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring Dimasukkan ke dalam botol Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 4,7 nm untuk kadar kalsium dan pada λ 766,50 nm untuk kadar kalium Hasil

Lampiran 6. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Kalium Kalsium sulfat Gambar 3. Gambar Kristal Kalsium sulfat (Perbesaran 10x10) Kalium pikrat Gambar 4. Gambar Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10x10)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (µg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000 0,0000. 1,0000 0,0448 3.,0000 0,0836 4. 3,0000 0,1154 5. 4,0000 0,1481 6. 5,0000 0,1805 No. X Y XY X Y 1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000. 1,0000 0,0448 0,0448 1,0000 0,000 3.,0000 0,0836 0,167 4,0000 0,0069 4. 3,0000 0,1154 0,346 9,0000 0,0133 5. 4,0000 0,1481 0,594 16,0000 0,019 6. 5,0000 0,1805 0,905 5,0000 0,035 15,0000 X,5000 0,574 Y 0,0954,0531 55,0000 0,0766 XY a X,0531 55,0000 0,0335 X Y / ( X ) / n n ( 15,0000) ( 15,0000) / 6 (0,574) / 6 Y a X + b b Y a X 0,0954 (0,0335)(,5000) 0,0116 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y 0,0335X + 0,0116 r ( XY X Y / n X ( X ) / n)( Y ( Y ) / n)

( 15,0000)( 0,574) ( 15,0000) / 6 0,0766,0531 / 6 { 55,0000 }{ ( 0,574) / 6} 0,6188 0,603 0,9976

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (µg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000-0,0005. 0,5000 0,0081 3. 1,0000 0,0144 4.,0000 0,077 5. 3,0000 0,041 6. 4,0000 0,0544 No. X Y XY X Y 1. 0,0000-0,0005 0,0000 0,0000 0,0000. 0,5000 0,0081 0,0041 0,500 0,00007 3. 1,0000 0,0144 0,0144 1,0000 0,000 4.,0000 0,077 0,0544 4,0000 0,0008 5. 3,0000 0,041 0,136 9,0000 0,0017 6. 4,0000 0,0544 0,176 16,0000 0,009 10,5000 X 1,7500 0,1453 Y 0,04 0,4151 30,500 0,0057 XY a X 0,4151 30,500 0,0135 X Y / ( X ) / n n ( 10,5000)( 0,1453) ( 10,5000) / 6 / 6 Y a X + b b Y a X 0,04 (0,0135)(1,7500) 0,000059

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y 0,0135X + 0,000059 XY X Y / n r ( X X ) / n)( Y ( Y ) / n ( ) ( 10,5000)( 0,1453) ( 10,5000) / 6 0,0057 0,4151 / 6 { 30,500 }{ ( 0,1453) / 6} 0,1607 0,1608 0,9996

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli Segar (BS) 1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) 1 5,079 0,0673 1,666 8,868 5,05 0,0651 1,5970 7,9770 3 5,080 0,0686 1,7014 8,4794 4 5,015 0,0680 1,6835 8,414 5 5,001 0,0690 1,7134 8,5666 6 5,07 0,0676 1,6716 8,3333.Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) 1 5,079 0,05 1,66 1656,9639 5,05 0,0194 1,436 1431,1688 3 5,080 0,0197 1,4548 1450,1594 4 5,015 0,008 1,5363 1535,3787 5 5,001 0,007 1,589 158,8388 6 5,07 0,008 1,589 154,5094 Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli Rebus (BR) 1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) 1 5,018 0,0693 1,5611 7,7998 5,07 0,0648 1,5880 7,9314 3 5,018 0,0693 1,5611 7,7998 4 5,034 0,066 1,53 7,6011 5 5,010 0,0666 1,6417 8,05 6 5,015 0,0667 1,6447 8,150

.Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) 1 5,018 0,0107 0,788 787,639 5,07 0,0111 0,7785 777,6601 3 5,018 0,018 0,9437 934,010 4 5,034 0,0115 0,8474 846,491 5 5,010 0,011 0,8919 891,5433 6 5,015 0,0109 0,8030 80,5184

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli Segar (BS) 1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Berat sampel yang ditimbang 5,079 gram Absorbansi (Y) 0,0673 Persamaan Regresi:Y 0,0335X + 0,0116 0,0673 0,0116 X 1,666 µg/ml 0,0335 Konsentrasi Kalium 1,666 µg/ml Kadar Logam (µg/g) Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 1,666µ g / mlx50mlx(5) 5,079g 8,8681 µg/g 8,868 mg/100g. Contoh Perhitungan Kadar Kalium Berat sampel yang ditimbang 5,079gram Absorbansi (Y) 0,05 Persamaan Regresi:Y 0,0135X + 0,000059 0,05 0,000059 X 1,66 µg/ml 0,0135 Konsentrasi Kalium 1,66 µg/ml

Kadar Logam (µg/g) Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 1,5703µ g / mlx50mlx(5000) 5,079g 16569,6399 µg/g 1656,9639 mg/100g

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Brokoli Segar (BS) No. Xi Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 8,868 0,0057 0,0031049. 7,9770 0,3655 0,1335905 3. 8,4794-0,1369 0,01874161 4. 8,414-0,0699 0,004886601 5. 8,5666-0,41 0,050081 6. 8,3333 0,009 0,00008464 50,0555 X 8,345 0,1066401 ( Xi - X) SD n -1 0,1066401 6 1 0,05 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01 dk 5 diperoleh nilai t tabel α /, dk 4,031. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung Xi SD / X n t hitung 1 0,0557 0,05 / 6 0,6654 t hitung t hitung 3 t hitung 4 0,3665 0,05 / 6-0,3169 0,05 / 6-0,0699 0,05 / 6 4,3634 3,8333 0,8344

t hitung 5-0,41 0,05 / 6,6777 t hitung 6 0,009 0,05 / 6 0,111 Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke- No. Xi Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 8,868 0,189 0,00166151 3. 8,4794-0,0637 0,00405769 4. 8,414 0,0033 0,00001089 5. 8,5666-0,1509 0,077081 6. 8,3333 0,084 0,00678976 4,0785 X 8,4175 0,0504436 SD ( Xi - X) n -1 0,0504436 5 1 0,110 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01 dk 4 diperoleh nilai t tabel α /, dk 4,6041. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung 1 t hitung 3 0,189 0,110 / 5-0,0637 0,110 / 5 1,110 0,144

t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 0,0033 0,110 / - 0,1509 0,110 / 0,084 0,110 / 5 5 5 3,8333,9947 1,6451 Kadar Kalsium dalam Brokoli Segar : µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) 8,4157 ± (4,6041 x 0,110 / 5 ) (8,4157±1,1530 ) mg/100g Kadar Kalsium sebenarnya terletak antara (7,67 9,5687) mg/ 100 g. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Brokoli Rebus (BR) No. Xi Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 7,7998 0,151 0,01565001. 7,9314-0,0065 0,000045 3. 7,7998 0,151 0,01565001 4. 7,6011 0,338 0,10484644 5. 8,05-0,803 0,07856809 6. 8,150-0,901 0,084515801 47,5496 X 7,949 0,9891481 ( Xi - X) SD n -1 0,9891481 6 1 0,445 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01, dk 5 diperoleh nilai t tabel α /, dk 4,031. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung Xi SD / X n t hitung 1 t hitung t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 0,151 0,445 / - 0,0065 0,445 / 0,151 0,445/ - 0,338 0,445 / - 0,803 0,445 / - 0,901 0,445 / 6 6 6 6 6 6 1,53 0,0651 1,53 3,439,8081,9063 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalsium sebenarnya dalam Brokoli Rebus adalah µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) 7,949 ± (4,031 x 0,445 / 6) (7,949 ± 0,404) mg/100g Kadar Kalsium sebenarnya terletak antara (7,55 8,373) mg/ 100 g

Lampiran 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Kalium dalam Brokoli Segar No. Xi Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 1656,9639-135,7941 18440,0375. 1431,1688 90,001 8100,180001 3. 1450,1594 71,0104 504,476 4. 1535,3787-14,089 01,898 5. 158,8388-7,6690 58,813561 6. 154,5094-3,3396 11,159816 917,019 X 151,1698 31854,5599 ( Xi - X) SD n -1 31854,5599 6 1 79,8179 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01, dk 5 diperoleh nilai t tabel α /, dk 4,031. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung Xi SD / X n t hitung 1-135,7941 79,8179 / 6 4,1677 t hitung 90,001 79,8179 / 6,76 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 71,0104 79,8179 / 6-14,089 79,8179 / 6-7,6690 79,8179 / 6,179 0,4360 0,353

t hitung 6-3,3369 79,8179 / 6 0,109 Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 No. Xi Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X ). 1431,1688 6,48 3949,14101 3. 1450,1594 43,8406 191,99808 4. 1535,3787-41,3677 1711,86603 5. 158,8388-34,878 11,9756563 6. 154,5094-30,4984 930,15406 7470,0551 X 1494,0110 975,554967 SD ( Xi - X) n -1 975,554967 5 1 49,3091 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01 dk 4 diperoleh nilai t tabel α /, dk 4,6041.Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 6,84 49,3091/ 5 43,8406 49,3091/ 5-41,3677 49,3091/ 5-34,878 49,3091/ 5,8479 1,9880 1,8759 1,5793

t hitung 6 30,4984 49,3091/ 5 1,3830 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalium dalam Brokoli Segar µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) 1494, 0110 ± ( 4,6041 x 49,3091 / 5 ) (1494,0110 ± 507,6411 ) mg/100g Kadar Kalium dalam Brokoli Segar sebenarnya terletak antara : (986,3699 158,956) mg/ 100 g. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Dalam Brokoli Rebus (BR) No. Xi Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 787,639 53,8045 894,94. 777,6601 63,7773 4067,543995 3. 943,010-101,5836 10319,779 4. 846,491-4,8117 3,1545689 5. 891,5433-50,1059 510,60115 6. 80,5184 38,9194 1514,719696 5048,648 X 841,4374 1330,16937 ( Xi - X) SD n -1 1330,16937 6 1 65,3148 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01, dk 5 diperoleh nilai t tabel α /, dk 4,031. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung Xi SD / X n t hitung 1 53,8045 65,3148 / 6,0178 t hitung t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 63,8045 65,3148 / 65,3148/ 6-101,5836-4,8117 65,3148 / - 50,1059 65,3148 / 6 6 6,398 3,8096 0,1804 1,8791 t hitung 6 38,9194 65,3148 / 6 1,4595 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalium dalam Brokoli Rebus : µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) 841,4374 ± (4,031x 65,3148/ 6 ) (841,4374 ± 107,5145) mg/100g Kadar Kalium dalam Brokoli Rebus Sebenarnya adalah : (733,99 948,951) mg/100 g

Lampiran 13. Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Kalium Dalam Brokoli Segar dan Rebus 1. Kalsium Kadar Kalsium Brokoli Segar adalah 8,4175 mg/100 g Kadar Kalsium Brokoli Rebus adalah 7,949 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Kalsium Pada Brokoli adalah : Kadar (rata - rata) logam dalam Brokoli Segar Kadar(rata - Kadar (rata - rata) logam dalam Brokoli Segar rata) logam dalam Brokoli Rebus 100% (8,4175-7,949) mg/100 g 8,4175 mg/100 g 100 % 5,83%. Kalium Kadar Kalsium Brokoli Segar adalah 8,4175 mg/100 g Kadar Kalsium Brokoli Rebus adalah 7,949 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Kalsium Pada Brokoli adalah : Kadar (rata - rata) logam dalam Brokoli Segar Kadar(rata - Kadar (rata - rata) logam dalam Brokoli Segar rata) logam dalam Brokoli Rebus 100% (1494,0110-841,4374) mg/100 g 100 % 43,67% 1494,0110 mg/100 g

Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel Brokoli Segar Dan Brokoli Rebus No. Brokoli Segar Brokoli Rebus 1. X 1 8,4157 X 7,949. S 1 0,110 S 0,445 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ 1 σ ) atau bebeda (σ 1 σ ). Ho : σ 1 σ H 1 : σ 1 σ Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/ (4,5))adalah 15,56 Daerah kritis penolakan : hanya jika F o 15,56 Fo S S 1 0,110 Fo 0,445 Fo 0,098 Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 σ.simpangan bakunya adalah : S p ( n 1 1) S1 + ( n 1) S n + n 1 ( 5 1) 0,110 +( 6 1) 0,445 5 + 6 0,1967

Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H 1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ 1 tidak sama dengan σ, Ho : µ 1 µ H 1 : µ 1 µ Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α 1% t 0,01/ ± 3,498 untuk df 6+5-9 Daerah kritis penerimaan : -3,498 t o 3,498 Daerah kritis penolakan : t o < -3,498 dan t o > 3,498 ( x - x ) 1 1 s 1/ n + 1/ n ( 8,4157-7,949 ) 0,1969 1 1 + 5 6 4,1174 Karena t o 4,1174 > 3,498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam brokoli segar dengan brokoli rebus.

Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel Brokoli Segar dan Brokoli Rebus No. Brokoli Segar Brokoli Rebus 1. x 1 1494,0110 x 841,4374. S 1 49,3091 S 65,3148 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ 1 σ ) atau bebeda (σ 1 σ ). Ho : σ 1 σ H 1 : σ 1 σ Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/ (4,5))adalah 15,56 Daerah kritis penolakan : hanya jika F o 15,56 Fo S S 1 49,3091 Fo 65,3148 Fo 0,5699 Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 σ.simpangan bakunya adalah : S p ( n 1 1) S1 + ( n 1) S n + n 1 ( 5 1) 49,3091 +( 6 1) 65,3148 6+ 5 58,740

Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H 1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ 1 tidak sama dengan σ, Ho : µ 1 µ H 1 : µ 1 µ Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α 1% t 0,01/ ± 3,498 untuk df 6+5-9 Daerah kritis penerimaan : -3,498 t o 3,498 Daerah kritis penolakan : t o < -3,498 dan t o > 3,498 ( x - x ) 1 1 s 1/ n + 1/ n ( 1494,0110-841,4374 ) 58,740 1 1 + 5 6 30,977 Karena t o 30,977 > 3,498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam brokoli segar dengan brokoli rebus.

Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Brokoli Segar 1. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalsium Sampel Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar (mg/100g) (g) (A) (µg/ml) 1 5,080 0,0686 1,7014 8,4794 5,015 0,0680 1,6835 8,414 3 5,001 0,0690 1,7134 8,5666 75,106 5,4584 X 5,0335 8,4157. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium Sampel Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar (mg/100g) (g) (A) (µg/ml) 1 5,09 0,0999,6358 13,1637 5,053 0,1057,8089 14,0147 3 5,019 0,1047,7791 13,8849 75,101 41,0633 X 5,033 13,6877 3. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalsium Sampel Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar (mg/100g) (g) (A) (µg/ml) 1 5,080 0,0197 1,4548 1450,1594 5,015 0,008 1,5363 1535,3787 3 5,001 0,007 1,589 158,8388 75,106 4514,3769 X 5,0335 1494,0110 4. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium Sampel Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar (mg/100g) (g) (A) (µg/ml) 1 5,09 0,01 1,5383 1536,5176 5,053 0,014 1,540 1540,889 3 5,019 0,014 1,540 1540,889 75,101 4618,1754 X 5,033 1539,3918

Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Kalium dalam Segar. 1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Sampel 1 Persamaan regresi : Y 0,0335X + 0,0116 0,0999 0,0116 X,6358µ g / ml 0,0335 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku,6358µg / ml Konsentrasi(µ g / ml) C F volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel,6358µ g / ml 50ml x 5 5,09 13,1637 mg/100g Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (C F ) 13,1637 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) adalah kadar rata-rata dari ketiga sampel (8,4794+8,414+8,5556)mg/100g 3 Berat sampel rata-rata uji recovery 5,033 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A 8,4157mg/100g Konsentrasi logam yang ditambahkan volume (ml) Berat sampel rata - rata 1000µ g / ml 5,033 g x 1,5 49,9340 µg/g 4,9934 mg/100g Maka % Perolehan Kembali Kalsium CF CA x 100% C A 13,1637 8,4157 x100% 4,9934 95,08 %

Sampel Persamaan regresi : Y 0,0335X + 0,0116 0,1057 0,0116 X,8089µ g / ml 0,0335 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku,8089µg / ml Konsentrasi(µ g / ml) C F volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel,8089µ g / ml 50ml x 5 5,053 14,0147 mg/100g Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (C F ) 14,0147 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) adalah kadar rata-rata dari ketiga sampel (8,4794+8,414+8,5556)mg/100g 3 Berat sampel rata-rata uji recovery 5,033 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A 8,4157mg/100g Konsentrasi logam yang ditambahkan volume (ml) Berat sampel rata - rata 1000µ g / ml 5,033 g x 1,5 49,9340 µg/g 4,9934 mg/100g Maka % Perolehan Kembali Kalsium CF CA x 100% C A 14,0147 8,4157 x100% 4,9934 11,1 %

Sampel 3 Persamaan regresi : Y 0,0335X + 0,0116 0,1047 0,0116 X,7791µ g / ml 0,0335 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku,7791µg / ml Konsentrasi(µ g / ml) C F volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel,7791µ g / ml 50ml x 5 5,019 13,8849 mg/100g Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (C F ) 13,8849 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) adalah kadar rata-rata dari ketiga sampel (8,4794+8,414+8,5556)mg/100g 3 Berat sampel rata-rata uji recovery 5,033 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A 8,4157mg/100g Konsentrasi logam yang ditambahkan volume (ml) Berat sampel rata - rata 1000µ g / ml 5,019 g x 1,5 13,8849 mg/100g Maka % Perolehan Kembali Kalsium CF CA x 100% C A 13,8849 8,4157 x100% 4,9934 109,5 %

. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Sampel 1 Persamaan regresi : Y 0,0135X + 0,000059 0,01 0,000059 X 1,5383µ g / ml 0,0135 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku 1,5383µg / ml Konsentrasi(µ g / ml) C F volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel 1,5383µ g / ml 50ml x 5000 5,09 1536,5176 mg/100g Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (C F ) 1536,5176 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) adalah kadar rata-rata dari ketiga sampel (1431,1688+1450,1549+158,8388)mg/100g 3 Berat sampel rata-rata uji recovery 5,033 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A Konsentrasi logam yang ditambahkan volume (ml) x Fp Berat sampel rata - rata 1494,0110mg/100g 1000µ g / ml 5,033 g x 1 479,367 µg/g 47,9367 mg/100g Maka % Perolehan Kembali Kalsium CF CA x 100% C A 1536,5176 1494,0110 x 100% 47,9367 88,67 %

Sampel Persamaan regresi : Y 0,0135X + 0,000059 0,014 0,000059 X 1,5383µ g / ml 0,0135 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku 1,540µg / ml Konsentrasi(µ g / ml) C F volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel 1,540µ g / ml 50ml x 5000 5,09 1540,889 mg/100g Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (C F ) 1540,889 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) adalah kadar rata-rata dari ketiga sampel (1431,1688+1450,1549+158,8388)mg/100g 3 Berat sampel rata-rata uji recovery 5,033 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A Konsentrasi logam yang ditambahkan volume (ml) x Fp Berat sampel rata - rata 1494,0110mg/100g 1000µ g / ml 5,033 g x 1 479,367 µg/g 47,9367 mg/100g Maka % Perolehan Kembali Kalsium CF CA x 100% C A 1540,889 1494,0110 x 100% 47,9367 97,66

Sampel 3 Persamaan regresi : Y 0,0135X + 0,000059 0,014 0,000059 X 1,5383µ g / ml 0,0135 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku 1,540µg / ml Konsentrasi(µ g / ml) C F volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel 1,540µ g / ml 50ml x 5000 5,09 1540,889 mg/100g Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (C F ) 1540,889 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) adalah kadar rata-rata dari ketiga sampel (1431,1688+1450,1549+158,8388)mg/100g 3 Berat sampel rata-rata uji recovery 5,033 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A Konsentrasi logam yang ditambahkan volume (ml) x Fp Berat sampel rata - rata 1494,0110mg/100g 1000µ g / ml 5,033 g x 1 479,367 µg/g 47,9367 mg/100g Maka % Perolehan Kembali Kalsium CF CA x 100% C A 1540,889 1494,0110 x 100% 47,9367 97,66

Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dan Kalium dalam sampel 1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dalam Sampel No. 1 3 X % Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X ) 95,08 10,49 110,0401 11,1-6,55 4,905 109,7-3,95 15,605 316,7 1,605 105,57 ( Xi - X) SD n -1 168,5451 3 1 9,18 % SD RSD x _ 100% X 9,18 x 100% 105,57 8,69 %. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam Sampel No. 1 3 X % Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X ) 88,67 6,66 44,3556 97,66-3,33 11,0889 97,66-3,33 11,0889 8,99 66,5334 94,33

( Xi - X) SD n -1 66,5334 3 1 5,76 % SD RSD x _ 100% X 5,76 x 100% 94,33 6,11 %

Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalsium. Y 0,0335X + 0,0116 Slope 0,0335 No Konsentrasi (µg/ml) X Absorbansi Y Yi Y-Yi (Y-Yi) 1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000 1,0000 0,0448 0,0451-0,0003 0,00000009 3,0000 0,0836 0,0786 0,005 0,0000500 4 3,0000 0,1154 0,111 0,0033 0,00001089 5 4,0000 0,1481 0,1456 0,005 0,0000065 6 5,0000 0,1805 0,1791 0,0014 0,00000196 0,00004419 SY X ( Y Yi) n 0,00004419 4 0,0033 3 x SY Batas deteksi X slope 3 x 0,0033 0,0335 0,955µ g / ml 10 x SY Batas kuantitasi X slope 10 x 0,0033 0,0335 0,9850 µ g / ml

. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalium. Y 0,0135X + 0,000059 Slope 0,0135 No Konsentrasi Absorbansi (µg/ml) Y X Yi Y-Yi (Y-Yi) 1 0,0000-0,0005 0,0000 0,0000 0,00000000 0,5000 0,0081 0,006809 0,00191 0,00000166 3 1,0000 0,0144 0,013559 0,000841 0,00000070 4,0000 0,077 0,07059 0,000641 0,00000041 5 3,0000 0,041 0,040559 0,000641 0,00000041 6 4,0000 0,0544 0,054059 0,000341 0,00000011 0,0000039 SY X ( Y Yi) n 0,0000039 4 0,0009 3 x SY Batas deteksi X slope 3 x 0,0009 0,0135 0,000 µ g / ml 10 x SY Batas kuantitasi X slope 10 x 0,0009 0,0135 0,6666 µ g / ml

Lampiran 0. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur Gambar 13. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Gambar 3. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-000 Gambar 4. Tanur Nabertherm

Lampiran 1. Tabel Distribusi t