ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI TESIS. Oleh

Transkripsi

1 ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI TESIS Oleh FATMA SURYANI HARAHAP /KIM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2 ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI TESIS Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Oleh FATMA SURYANI HARAHAP /KIM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

3 Judul Tesis : ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI Nama Mahasiswa : Fatma Suryani Harahap Nomor Pokok : Program Studi : Magister Ilmu Kimia Menyetujui Komisi Pembimbing (Prof.Dr.Harlem Marpaung) ( Jamahir Gultom. Ph.D) Ketua Anggota Ketua Program Studi Dekan (Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D) (Dr. Sutarman, MSc) Tanggal Lulus : 14 Februari

4 PERNYATAAN ORISINALITAS ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI TESIS Dengan ini saya menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya dengan benar. Medan, Februari 2013 Fatma Suryani Harahap NIM

5 PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS Sebagai Sivitas Akademika, saya yang bertanda tangan di bawah ini: Nama : Fatma Suryani Harahap Nomor Pokok : Program Studi : Magister Ilmu Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusif Royalty Free Right) atas Tesis saya yang berjudul: ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non- Eksklusif ini, berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya. Medan, Februari 2013 Fatma Suryani Harahap NIM

6 Telah diuji pada Tanggal : 14 Februari 2013 PANITIA PENGUJI TESIS KETUA : 1. Prof.Dr.Harlem Marpaung Anggota : 2. Jamahir Gultom. Ph.D 3. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D 4. Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc 5. Prof. Dr. Zul Alfian 6

7 RIWAYAT HIDUP Penulis lahir di Padangsidimpuan, Sumatera Utara pada tanggal 19 September 1987, anak ketiga dari lima bersaudara dari Bapak H.Mora Parlaungan Harahap dan Ibu Hj.Elfi Lubis, S.Pd. Penulis menimba ilmu di SD Negeri 13 Padangsidimpuan pada Tahun , MTs. Darul Mursyid Sipirok pada tahun , dan di SMA Negeri 2 Padangsidimpuan pada tahun Kemudian melanjutkan jenjang perkuliahan dengan menjadi mahasiswa Departemen Kimia Fakultas Matematika Universitas Sumater Utara pada tahun Lalu melanjutkan kembali pendidikan pada program Magister Ilmu Kimia di

8 KATA PENGANTAR Puji syukur atas limpahan rezeki dan Rahmat dari Allah SWT. Salawat dan salam untuk Rasulullah Muhammad SAW karena jika bukan karena-nya, saya tidak akan mampu mengerjakan penelitian serta tesis ini dengan baik. Tesis berjudul ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI ini dibuat sebagai salah satu syarat mendapatkan gelar Magister Sains pada bidang ilmu Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan penghargaan yang setinggi-tingginya serta mengucapkan terima kasih yang tidak terhingga kepada berbagai pihak yang terlibat secara langsung maupun tidak langsung dan telah memberikan dukungan baik moril maupun materil. Dengan segala kerendahan hati dan rasa hormat yang mendalam penulis ingin menyampaikan terima kasih yang tulus kepada: Orang tua tercinta, Ayahanda H.Mora Parlaungan Harahap dan Ibunda Hj.Elfi Lubis, S.Pd yang selalu memberikan limpahan kasih sayang, ketulusan dan keikhlasan dalam mendidik dan membesarkan penulis. Memberikan semangat terbesar yang tidak ada henti-hentinya kepada penulis. Serta tak lupa terima kasih terbingkis untuk Tulang Lahum Lubis, SH, kakanda Yusnelly Harahap, SE, abanganda Palar Hamonangan Harahap, S.Kep. Nerst, dan kedua adik saya Rahmadiani Harahap dan MHD. Faisal Harahap. Semoga kalian selalu dalam lindungan Allah SWT. Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DMTH, MSc, CTM SpA (K) dan Dr. Sutarman, MSc selaku Rektor dan Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Bapak Prof.Dr.Harlem Marpaung, selaku dosen pembimbing I dan Ibu Jamahir Gultom, Ph.D, selaku dosen Pembimbing II yang telah dengan sabar 8

9 meluangkan waktu, tenaga dan pikirannya serta memberikan masukan, saran, dan petunjuk kepada penulis dalam melakukan penelitian dan penyusunan tesis ini. Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D dan Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc selaku ketua program studi dan sekretaris Pascasarjana Ilmu Kimia. Bapak/Ibu dosen Pascasarjana Ilmu Kimia yang telah membimbing dan memotivasi serta memberi disiplin ilmu selama penulis menjalani studi. Kak Leli selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan bang Edi teknisi Laboratorium Kimia Polimer FMIPA-USU dan Denny asisten Laboratorium Kimia Organik FMIPA-USU terima kasih atas bantuannya dalam penelitian. Teman-teman Pascasarjana Ilmu Kimia USU Stambuk 2010 semester genap (Ibu Donda, Ibu Mariyani, Ibu Darni, Kak Suci, Kak Feri) dan stambuk 2010 semester ganjil dan juga teman-teman stambuk 2011 semester ganjil. Sahabat-sahabat terbaik yang pernah penulis miliki, Reni Silvia Nasution, Harry Noviary, Ismail Marzuki, Surya Nugroho, Sri Handayani, Nia Permata Sari, dan Nurmala Sari. Seluruh keluarga besar yang selalu mendoakan yang terbaik kepada penulis. Semangat dari kalian semua sangat berharga. Hanya Allah yang dapat membalas segala kebaikan,ketulusan dan keikhlasan yang telah kalian berikan kepada penulis. Penulis berharap limpahan Rahmat Allah selalu mengalir untuk kita semua. Terima kasih. Penulis menyadari bahwa tesis ini tidak terlepas dari kekurangan. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang dapat membangun dan menyempurnakan skripsi ini agar lebih baik lagi. 9

10 Akhirnya penulis berharap tesis ini memberikan manfaat bagi setiap pembaca maupun kemajuan penelitian dan ilmu pengetahuan yang akan datang. Medan, Februari 2013 Hormat Penulis Fatma Suryani Harahap 10

11 ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI ABSTRAK Telah dilakukan penelitian tentang analisis Gas Kromatografi-Spektrometer Massa (GC-MS) dari kemenyan sumatera dengan teknik asap cair dan esterifikasi. Dengan membandingkan metode teknik asap cair dan metode teknik esterifikasi. Komponen kimia dari kemenyan sumatera yang dihasilkan dianalisis dengan Alat Kromatografi Gas Spektrofotometer Massa (GC-MS. Hasil analisis GC-MS terhadap kemenyan yang dihasilkan melalui metode asap cair diperoleh kromatogram dengan memberikan puncak sebanyak 7 jenis senyawa, yang terdiri dari : C 10 H 16 O 2 (56.95%) yaitu 5 hidroksi-2 asam dekanoat lakton, diikuti oleh C 2 H 4 O 2 (23.97%) yaitu asam asetat, C 10 H 16 O 2 (7.16%) yaitu 5 hidroksi-2 asam dekanoat lakton, C 6 H 6 O (6.54%) yaitu penol, C 14 H 12 O 2 (3.12%) yaitu benzyl benzoate, C 7 H 8 O 2 (1.49%) yaitu 4 metoksi penol dan C 10 H 18 O 2 (0.78%) yaitu delta dekalakton. Sedangkan yang dihasilkan melalui metode esterifikasi diperoleh kromatogram dengan memberikan puncak sebanyak 6 jenis senyawa, yang terdiri dari : C 10 H 10 O 2 (45.82%) yaitu 3- fenil, 2-asam propenoat metil ester, diikuti oleh C 6 H 6 (30.80%) yaitu benzene, C 5 H 10 O (11.80%) yaitu 2-metil butiraldehid, C 18 H 16 O 2 (7.19%) yaitu sinamil sinamat, C 6 H 12 (3.48%) yaitu metilsiklopentana dan C 16 H 14 O 2 (0.91%) yaitu benzyl sinamat. Kata kunci : Kemenyan Sumatera, Asap Cair, Esterifikasi, GC-MS 11

12 ABSTRACT ANALYSIS GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY (GC-MS) OF FRANKINCENSE SUMATERA WITH LIQUID SMOKE AND ESTERIFICATION TECHNIQUES The analysis Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) of frankincense Sumatera has been carried with liquid smoke and esterification techniques. The technique of liquid smoke has been compared with esterification techniques. GC-MS analysis of the incense produced by the method of liquid smoke to give peak chromatograms obtained by 7 types of compound, which consists of: C 10 H 16 O 2 (56.95% ) is 5 hydroxy-2 decanoate acid lactone, followed by C 2 H 4 O 2 (23.97%), is acetic acid, C 10 H 16 O 2 (7.16%) is 5 hydroxy-2 decanoate acid lactone, C 6 H 6 O (6:54%) is phenol, C 14 H 12 O 2 (3.12%) is benzyl benzoate, C 7 H 8 O 2 (1.49%) is 4 methoxy phenol and C 10 H 18 O 2 (0.78%) is the delta decalactone. While produced through esterification methods by providing peak chromatograms obtained as 6 types of compound, which consists of: C 10 H 10 O 2 (45.82%) the 3-phenyl, 2-propenoic acid methyl ester, followed by C 6 H 6 (30.80%), is benzene, C 5 H 10 O (11.80%) is 2-methyl butyraldehid, C 18 H 16 O 2 (7.19%) is cynnamyl cinnamate, C 6 H 12 (3.48%) is methylcyclopentane and C 16 H 14 O 2 (0.91% ) is benzyl cinnamate. Keywords: Sumatra Frankincense, Liquid Smoke, Esterification, GC-MS 12

13 DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR i ABSTRAK iv ABSTRACT v DAFTAR ISI vi DAFTAR TABEL ix DAFTAR GAMBAR x DAFTAR LAMPIRAN xii BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Permasalahan Pembatasan Masalah Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian Metodologi Penelitian Lokasi Penelitian 4 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Botani Kemenyan (Styrax benzoin) Ciri Morfologis Tanaman Kemenyan Kualitas Kemenyan Penggunaan Kemenyan Komposisi Kimia yang Terkandung dalam Kemenyan Esterifikasi Reaksi-reaksi Pembentukan Ester Asap Cair 13 13

14 2.6.1 Manfaat Asap Cair Kromatografi Gas Mass Spektrometri (GCMS) Instrumentasi Kromatografi Gas Mass Spectrometri 17 (GCMS) Instrumentasi Gas Kromatografi Instrumentasi Spektroskopi Massa Kombinasi GCMS 20 BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Alat dan Bahan Alat-alat Bahan-bahan Prosedur Penelitian Esterifikasi Asap Cair Bagan Penelitian Esterifikasi Asap Cair Analisa Kandungan Senyawa Kimia dalam 25 Kemenyan dengan menggunakan metode GCMS BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Penelitian Hasil Analisa dengan GCMS Pembahasan Hasil Data Spektrum dari Metil Ester Hasil Data Spektrum dari Asap Cair 38 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Saran 48 14

15 DAFTAR PUSTAKA 49 LAMPIRAN 51 15

16 DAFTAR TABEL Nomor Judul Halaman Tabel 4.1 Kondisi alat GC-MS merek Shimadzu pada 26 Pengukuran kandungan senyawa kimia dalam Kemenyan dengan metode asap cair Tabel 4.2 Kondisi alat GC-MS merek Shimadzu pada 27 Pengukuran kandungan senyawa kimia dalam Kemenyan dengan metode esterifikasi Tabel 4.3 Senyawa hasil analisa GC-MS metil ester dari kemenyan 31 Tabel 4.4 Senyawa hasil analisa GC-MS asap cair dari kemenyan 32 16

17 DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Halaman Gambar 1 Diagram pada mass spectrometer 18 Gambar 4.1.1a Kromatogram hasil analisa GC-MS Metil Ester 29 dari Kemenyan Gambar 4.1.1b Kromatogram hasil analisa GC-MS Asap Cair 30 dari Kemenyan Gambar 4.2a Spektrum massa senyawa 2-Methylbutyraldehyde 33 RT menit Gambar 4.2b Spektrum massa senyawa Methylcyclopentane 34 RT menit Gambar 4.2c Spektrum massa senyawa Benzene RT menit 35 Gambar 4.2d Spektrum massa senyawa 3-fenil, 2 asam propenoat 36 metil ester RT menit Gambar 4.2e Spektrum massa senyawa benzyl sinamat 37 RT menit Gambar 4.2f Spektrum massa senyawa sinamil sinamat 38 RT menit Gambar 4.3a Spektrum massa senyawa asam asetat 39 RT menit Gambar 4.3b Spektrum massa senyawa 4-metoksi fenol 40 RT menit Gambar 4.3c Spektrum massa senyawa phenol RT menit 41 Gambar 4.3d Spektrum massa senyawa Delta-decalactone 42 RT menit 17

18 Gambar 4.3e Spektrum massa senyawa 5-Hydroxy-2-decenoic 43 acid lactone RT menit Gambar 4.3f Spektrum massa senyawa 5-Hydroxy-2-decenoic 44 acid lactone RT menit Gambar 4.3g Spektrum massa senyawa benzyl benzoat 45 RT menit 18

19 LAMPIRAN Nomor Judul Halaman Lampiran 1 Gambar Kemenyan 52 Lampiran 2 Gambar Kondisi Alat GC-MS pada pengukuran 53 kandungan senyawa kimia dalam kemenyan dengan Metode Asap Cair Lampiran 3 Gambar Kondisi Alat GC-MS pada pengukuran 54 kandungan senyawa kimia dalam kemenyan dengan Metode Esterifikasi Lampiran 4 Gambar Kromatogram Asap Cair dari Kemenyan 55 Lampiran 5 Gambar Kromatogram Metil Ester dari Kemenyan 56 Lampiran 6 Gambar Spektrum MS dari Asap Cair 57 Lampiran 7 Gambar Spektrum MS dari Metil Ester 64 19