DAFTAR PUSTAKA. Universitas Sumatera Utara

Transkripsi

1 DAFTAR PUSTAKA Adamson, A. W. (1990). Physical Chemistry of Surfaces. 5 th Ed. New York: John & Wiley & Sons, Inc: p Anonim a. (2010). Asam Stearat. Anonim b. (2010). Infrared Spectroscopy. Diakses Aritonang, R. (2010). Sintesis Surfaktan Metil Ester Sulfonat dari Sufonasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Kastor (Ricinus communis L.). Skripsi Fakultas Farmasi. USU. Medan. Hal. 34. Coulin, A. H. and Associates. (2001). Methyl Ester Sulfonates. A New Life. Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Penerbit Andalas University Press. Hal. 21. Daniel (2006). Transformasi Asam Lemak Tak Jenuh Minyak Kemiri Menjadi Surfaktan Alkanolamida Di, Tetra dan Heksahidroksi Oktadekanoat. Disertasi. Program Doktor Ilmu Kimia FMIPA USU Medan. David, C and Eaton. (1989). Laboratory Investigations in Organic Chemistry. New York: McGraw-Hill Book Company. p Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ke III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal Fessenden, R. J. dan Fessenden, J. S. (1984). Kimia Organik. Jilid II. Edisi Ke II. Penerjemah: Pudjaatmaka, A. H. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal ; Foster, et al. (2001). Production of Methyl Ester Sulfonates. In: Zoller, U., and Paul S., editor. Handbook of Detergents. USA; CRC Press: p Gaman, P. M. dan Sherington, K. B. (1992). Pengantar Ilmu Pangan, Nutrisi, dan Mikrobiologi. Edisi Ke II. Yogyakarta: Gajah Mada University Press. Hal. 74. Genaro. (1990). Rhemington s Pharmaceutical Science. 18 th Ed. Mack Printing Company. Easton. Pennsylvania. USA. p George, W. O. (1987). Infrared Spektroskopi. Analityc Chemistry. David, J. M., Ed. England. London. p

2 Germain, T. (2001). Sulfonated Methyl Ester. In: Friedli, F. E., editor. Detergency of Speciality Surfactants. New York: CRC Press. p Hart and Harold. (2003). Organic Chemistry. Penerjemah: Suminar Setiati Achmadi. Kimia Organik. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal Hidayati, S., Ilim, Permadi, P. (2008). Optimasi Proses Sulfonasi untuk Memproduksi Metil Ester Sulfonat dari Minyak Sawit Kasar. Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi-II; 2008: Nov 17-18; Bandar Lampung: Universitas Lampung. Holleman, L. W. J. (1970). Kimia Organik. Penerjemah: Djohari, A. A, dkk. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. Hal Howard, N. et al. (1980). Schaum s Outline of theory and Problem of Organic Chemistry. SI (metric) ed. McGraw-Hill Book Company. New York. p Hui. (1996). Mechanistic Approach to The Thermal Degradation of α-olefin Sulfonates. Ethyl Coorporation. Baton Rouge, L.A. USA. Ketaren, S. (1986). Minyak dan Lemak Pangan. Cetakan Pertama. Jakarta: Penerbit UI-Press. Hal ; Lachman, (1979). Teori dan Praktek Farmasi Industri. Edisi Ketiga. UI-Press. Jakarta. Hal , 225. Martin, A., J. Swarbrick., and A. Cammarta. (1993). Farmasi Fisik. Edisi Ke III. Jakarta: Penerbit UI-Press. Hal McMurry. J. (1992). Organic Chemistry. 3 th Ed. California: Cole Publishing Company: p Merck, S., Doline, L., and Rahway, N. J. (1976). The Merck Index. 9 th Ed. Merck In Co., Inc, Merck. USA. p , Miller, J.A., and Neuzil, E.F. (1982). Modern Experimental Organic Chemistry. Toronto: D.C Health and Company. p Naughton, F.C. (1973). Production, Chemistry and Commercial Applications of Various Chemichals from Castor Oil. Symposium: Novel Uses of Agricultural Oils. Journal of the American Oil Chemists Society. p. 51:

3 Nightingale, P. M. (1987). Tower Powder Making and Process Control. In: Baldwin, A. R., editor. Second World Conference on Detergents; looking towards the 90 s. USA: The American Oil Chemists Society: p Noerdin, D. (1985). Elusidasi Struktur Senyawa Organik. Bandung: Penerbit Angkasa. Hal , 83. Page, D. S. (1997). Prinsip-prinsip Biokimia. Edisi Ke II. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal Pavia, L. D., Lampman, M. G. and Kris, G. S. (1988). Introduction to Organic Laboratory Techniques. Departement of Chemistry Western Washington University Bellingham. Washington. p Poedjiadi, A dan Supriyanti, F. M. T. (1994). Dasar-dasar Biokimia. Edisi Revisi. Jakarta: Penerbit Erlangga Universitas Indonesia. p Purba, H. (2010). Sintesis Surfaktan Metil Ester Sulfonat Minyak Jarak dari Biji Jarak Pagar (Jatropha curcas L.). Skripsi Fakultas Farmasi. USU. Medan. Hal. 21. Rieger, M. M., Rhein, L. D., (1997). Surfactants chemistry and Classification. Cosmetics. 2 nd Edition. New York: Marcell Dekker Inc; 68: p Ritschel, W. A. (1974). Laboratory Manual. p Satsuki, T. (1994). Methyl Ester Sulfonates: a surfactant based on natural fats. In: Cahn, A., editor. Proceedings of the 3 rd World Conference on Detergents: global perspectives. Switzerland: The American Oil Chemists Society. p Schwuger & Lewandowski. (1995). α-sulfomonocarboxylic Esters. In: Stache, H., editor. Anion surfactans: organic chemistry. New York; CRC Press. p Silverstein, R. M., Bassler, G. C., Morrill, T. C. (1981). Spectrometric Identification of Organic Compounds. 4 th Ed. USA: John Wiley & Sons. p. 95, 96, Solomons, T. W. G. (1988). Fundamental of Organik Chemistry. 4 th Ed. John Wiley & Sons, Inc. New York. p , 1039.

4 Lampiran 1. Penentuan Faktor Koreksi pada Pengukuran Tegangan Permukaan (γ) Surfaktan MES Asam Stearat dengan alat Tensiometer Du Nuoy dan Harga cmc Faktor koreksi = ( γ ) air menurut literatur ( γ ) air pada saat pengukuran (γ) air menurut literatur pada saat suhu 30 0 C = 71,15 dyne/cm (γ) air pada saat pengukuran 30 0 C = 69,80 dyne/cm Maka: Faktor koreksi = 71,15 dyne / cm 69,80 dyne / cm = 1,02 dyne / cm Dari gambar halaman 41 dapat diketahui harga cmc adalah: Log cmc = -1,325 cmc = antilog (-1,325) = 0,047%

5 Lampiran 2. Data Hasil Pengukuran Tegangan Permukaan (γ) Surfaktan MES Asam Stearat dengan berbagai Konsentrasi No Konsentrasi surfaktan dalam air (% b/v) Log C Tegangan permukaan yang terbaca (dyne/cm) γ1 γ2 γ3 _ γ Fk γ setelah koreksi (dyne/cm) ,1 46, ,7 46,5 1,02 47, ,8 41,7 41, ,02 42, ,7 41,7 41,6 41,7 41,66 1,02 42, ,4 37,4 37,4 37,3 37,36 1,02 38, ,2 36,1 36,2 36,1 36,13 1,02 36, ,05 35,6 35,7 35,5 35,60 1,02 36, ,4 35,2 35,3 35,30 1,02 36, ,7 32,4 32, 32,4 32,33 1,02 32, ,4 30,2 30,3 30,3 30,26 1,02 30, ,3 30,4 30,3 30,2 30,30 1,02 30, ,2 30,6 30,7 30,5 30,53 1,02 31, ,15 28,5 28,5 28,3 28,43 1,02 29, ,1 28,5 28,5 28,4 28,46 1,02 29, ,05 28,4 28,5 28,5 28,46 1,02 29, ,4 28,4 28,5 28,43 1,02 29, ,7 28,6 28,6 28,5 28, ,13 29, , , , ,13 (γ) surfaktan asam stearat = 5 Keterangan: = 29,04 dyne/cm Tegangan Permukaan (γ) terbaca (dyne/cm) FK = Faktor Koreksi

6 Lampiran 3. Perhitungan Nilai HLB Surfaktan MES Asam Stearat dari Nilai HLB (Keseimbangan Hidrofilik-Lipofilik) Nilai HLB Beberapa Gugus Fungsi Perhitungan nilai HLB surfaktan MES asam stearat Nilai HLB = Σ {gugus hidrofil} + Σ {gugus lipofil} + 7 = Σ {gugus ester (-COOC) + gugus sulfonat (SO 3 H)} + Σ {-CH (-CH 2 -) + 3(-CH-)} + 7 = Σ {2,4 + 11} + Σ {-0, (-0,475) + 3(-0,475)} + 7 = 13,4 + (-8,075) + 7 = 12,325

7 Lampiran 4. Penentuan Faktor Koreksi pada Pengukuran Tegangan Permukaan (γ) Surfaktan MES Asam Oleat dengan alat Tensiometer Du Nuoy dan Harga cmc Faktor koreksi = ( γ ) air menurut literatur ( γ ) air pada saat pengukuran (γ) air menurut literatur pada saat suhu 30 0 C = 71,15 dyne/cm (γ) air pada saat pengukuran 30 0 C = 68,85 dyne/cm Maka: Faktor koreksi = 71,15 dyne / cm 68,85 dyne / cm = 1,03 dyne / cm Dari gambar halaman 42 dapat diketahui harga cmc adalah: Log cmc = -1,35 cmc = antilog (-1,35) = 0,044%

8 Lampiran 5. Data Hasil Pengukuran Tegangan Permukaan (γ) Surfaktan MES Asam Oleat dengan berbagai Konsentrasi No Konsentrasi surfaktan dalam air (% b/v) Log C Tegangan permukaan yang terbaca (dyne/cm) γ1 γ2 γ3 _ γ Fk γ setelah koreksi (dyne/cm) , ,8 47,7 47,50 1, ,7 42,8 42,7 42,73 1,03 44, ,7 42,7 42,7 42,6 42,66 1,03 44, ,4 40,4 40,4 40,3 40,36 1,03 41, ,2 39,1 39,1 39,2 39,13 1,03 40, ,05 38,5 38,6 38,7 38,60 1,03 39, ,3 38,3 38,3 38,30 1,03 39, ,7 35,2 35,4 35,4 35,33 1,03 36, , ,7 33,7 33,46 1,03 34, ,2 33,3 33,4 33,30 1,03 34, ,2 31,5 31,5 31,6 31,53 1,03 32, ,15 31,4 31,4 31,5 31,43 1,03 32, ,1 31,4 31,5 31,5 31,46 1,03 32, ,05 31,4 31,5 31,5 31,46 1,03 32, ,4 31,4 31,5 31,43 1,03 32, ,7 31,7 31,5 31,5 31,56 1,03 32,55 32, ,41+ 32, , ,41+ 32,55 (γ) surfaktan asam oleat = 6 = 32,46 dyne/cm Keterangan: Tegangan Permukaan (γ) terbaca (dyne/cm) FK = Faktor Koreksi

9 Lampiran 6. Perhitungan Nilai HLB Surfaktan MES Asam Oleat dari Nilai HLB (Keseimbangan Hidrofilik-Lipofilik) Nilai HLB Beberapa Gugus Fungsi Perhitungan nilai HLB surfaktan MES asam oleat Nilai HLB = Σ {gugus hidrofil} + Σ {gugus lipofil} + 7 = Σ {gugus ester (-COOC) + 2 gugus sulfonat (SO 3 H) + gugus hidroksil (-OH)} + Σ {-CH (-CH 2 -) + 3(-CH-)} + 7 = Σ {2,4 + 2(11) + 1,9} + Σ {-0, (-0,475) + 3(-0,475)} + 7 = 26,3 + (-8,075) + 7 = 25,225

10 Lampiran 7. Penentuan Faktor Koreksi pada Pengukuran Tegangan Permukaan (γ) Surfaktan Natrium Lauril Sulfat dengan alat Tensiometer Du Nuoy dan Harga cmc Faktor koreksi = ( γ ) air menurut literatur ( γ ) air pada saat pengukuran (γ) air menurut literatur pada saat suhu 30 0 C = 71,15 dyne/cm (γ) air pada saat pengukuran 30 0 C = 67,80 dyne/cm Maka: Faktor koreksi = 71,15 dyne / cm 67,80 dyne / cm = 1,04 dyne / cm Dari gambar halaman 43 dapat diketahui harga cmc adalah: Log cmc = -1,125 cmc = antilog (-1,125) = 0,074%

11 Lampiran 8. Data Hasil Pengukuran Tegangan Permukaan (γ) Surfaktan Natrium Lauril Sulfat dengan berbagai Konsentrasi No Konsentrasi surfaktan dalam air (% b/v) Log C Tegangan permukaan yang terbaca (dyne/cm) γ1 γ2 γ3 _ γ Fk γ setelah koreksi (dyne/cm) , ,2 53,1 53,10 1,04 55, ,8 48,8 48,6 48,73 1,04 50, ,7 45,6 45,8 45,6 45,66 1,04 47, ,4 45,2 45,2 45,1 45,16 1,04 46, ,2 42,3 42,2 42,3 42,26 1,04 43, ,05 39,6 39,5 39,7 39,60 1,04 41, ,4 39,5 39,4 39,43 1,04 41, ,7 37,5 37,5 37,4 37,46 1,04 38, ,4 35,5 35,4 35,3 35,40 1,04 36, ,3 35,7 35,7 35,6 35,66 1,04 37, ,2 35,3 35,4 35,2 35,30 1,04 36, ,15 34,4 34,5 34,5 34,43 1,04 35, ,1 33,7 33,6 33,4 33,56 1,04 34, ,05 33,5 33,4 33,5 33,46 1,04 34, ,4 33,4 33,5 33,43 1,04 34, ,7 33,4 33,6 33,4 33,46 1,04 34,80 34, , , ,80 (γ) surfaktan natrium lauril sulfat = 4 = 34,82 dyne/cm Keterangan: Tegangan Permukaan (γ) terbaca (dyne/cm) FK = Faktor Koreksi

12 Lampiran 9. Flowsheet Pembuatan Metil Ester dari Asam Stearat 100 g asam stearat Campuran dimasukkan ke dalam labu alas bulat leher tiga ditambah 50 ml metanol ditambah 100 ml benzena sambil diaduk ditetesi dengan H 2 SO 4 (p) secara perlahan melalui corong penetes direfluks selama 5 jam pada suhu 80 0 C didestilasi pada suhu C Residu Pelarut diekstraksi dengan 100 ml n-heksan dicuci dengan 25 ml akuades sebanyak 2 kali Lapisan atas Lapisan bawah ditambah Na 2 SO 4 anhidrat disaring Filtrat Residu didestilasi pada suhu C Residu: Metil Ester Asam Stearat Destilat: n-heksan

13 Lampiran 10. Flowsheet Pembuatan Metil Ester dari Asam Oleat 100 g asam oleat Campuran dimasukkan kedalam labu alas bulat leher tiga ditambah 50 ml metanol ditambah 100 ml benzena sambil diaduk ditetesi dengan H 2 SO 4 (p) secara perlahan melalui corong penetes direfluks selama 5 jam pada suhu 80 0 C didestilasi pada suhu C Residu Pelarut diekstraksi dengan 100 ml n-heksan dicuci dengan 25 ml akuades sebanyak 2 kali Lapisan atas Lapisan bawah ditambah Na 2 SO 4 anhidrat disaring Filtrat didestilasi pada suhu 69 0 C Residu Residu: Metil Ester Asam Oleat Destilat: n-heksan

14 Lampiran 11. Flowsheet Pembuatan Metil Ester Sulfonat (MES) dari Metil Ester Asam Stearat 100 ml metil ester asam stearat Cairan berwarna gelap dimasukkan kedalam labu alas bulat leher tiga dilengkapi dengan stirrer dan pendingin balik di atas hotplate dialiri dengan gas SO 3 dari pemanasan H 2 SO 4 (p) dengan bantuan blower direfluks pada suhu 90 0 C selama ± 4 jam ditambah metanol ditambah H 2 O 2 50% sampai warna cairan memucat direfluks pada suhu 50 0 C selama 1,5 jam didestilasi sisa metanol pada suhu C Residu Destilat: metanol MES Asam Stearat didinginkan ditambah NaOH 20% b/v setetes demi setetes sambil diaduk hingga ph mendekati 8 dipanaskan di atas hotplate pada suhu C selama 30 menit Hasil diidentifikasi dengan analisis spektrometri FT-IR diuji tegangan permukaan dan nilai HLB

15 Lampiran 12. Flowsheet Pembuatan Metil Ester Sulfonat (MES) dari Metil Ester Asam Oleat 100 ml metil ester asam oleat Cairan berwarna gelap dimasukkan kedalam labu alas bulat leher tiga dilengkapi dengan stirrer dan pendingin balik diatas hotplate dialiri dengan gas SO 3 dari pemanasan H 2 SO 4 (p) dengan bantuan blower direfluks pada suhu 90 0 C selama ± 4 jam ditambah metanol ditambah H 2 O 2 50% sampai warna cairan memucat direfluks pada suhu 50 0 C selama 1,5 jam didestilasi sisa metanol pada suhu C Residu Destilat: metanol MES Asam Oleat didinginkan ditambah NaOH 20% b/v setetes demi setetes sambil diaduk hingga ph mendekati 8 dipanaskan diatas hotplate pada suhu C selama 30 menit Hasil diidentifikasi dengan analisis spektrometri FT-IR diuji tegangan permukaan dan nilai HLB

16 Lampiran 13. Gambar Asam Stearat, Asam Oleat, Metil Ester Asam Stearat dan Metil Ester Asam Oleat (b) (a) (b) (c) (d) Keterangan: (a) Asam Stearat (b) Asam Oleat (c) Metil Ester Asam Stearat (c) Metil Ester Asam Oleat

17 Lampiran 14. Gambar MES Asam Stearat, MES Asam Oleat, MES (serbuk) Asam Stearat dan MES (pasta) Asam Oleat (a) (b) (c) (d) Keterangan: (a) MES Asam Stearat (b) MES Asam Oleat (c) MES (serbuk) Asam Stearat (d) MES (pasta) Asam Oleat

18 Lampiran 15. Rangkaian alat Esterifikasi Gambar 17. Alat Esterifikasi

19 Lampiran 16. Rangkaian alat Sulfonasi Gambar 18. Alat Sulfonasi

20 Lampiran 17. Tensiometer Du Nuoy Gambar 19. Alat Tensiometer Du Nuoy Lampiran 18. Spektrofotometer FT-IR Gambar 20. Alat Spektrofotometer FT-IR