Lampiran 1. Pohon Industri Turunan Kelapa Sawit

Transkripsi

1 LAMPIRAN

2 Lampiran 1. Pohon Industri Turunan Kelapa Sawit 46

3 Lampiran 2. Diagram alir proses pembuatan Surfaktan Metil Ester Sulfonat (MES) Metil Ester Olein Gas SO 3 7% Sulfonasi Laju alir ME 100 ml/menit, 80 C, 2 jam Metanol 31% (v/v) Pemurnian 75 C, 1,5 jam H 2 O 2 4% (v/v) Netralisasi ph 7, 50 C, 30 menit NaOH 50% Penguapan Metanol C Metanol Metil Ester Sulfonat (MES) Murni 47

4 Lampiran 3. Prosedur Analisa Bahan Baku dan Surfaktan MES 1. Uji Bilangan Asam (SNI ) Timbang ± 0.05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 100 ml campuran pelarut (etanol 95 % - toluene 50 %) yang telah dinetralkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOH 0,1 N dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang dinetralkan diatas dan tidak berubah selama 15 detik. Kemudian catatlah volume titran yang dibutuhkan (V ml). Bilangan asam = 56,1 x V x N mg KOH/g biodiesel M keterangan : V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas larutan KOH dalam alkohol M = berat contoh biodiesel alkil (g) 2. Bilangan Iod (AOAC, 1995) Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak Bilangan Iod = (B-S) x N x 12,69 G Keterangan : B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh 48

5 N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = berat contoh 3. Berat Jenis (Ketaren, 1986) Piknometer dibersihkan dan dikeringkan, kemudian ditimbang (g). Piknometer diisi air sehingga volumenya diketahui. Pinkometer dengan volume tertentu (ml) diisi sampai meluap dan tidak terbentuk udara, kemudian ditimbang berat isinya (g). Berat jenis sampel dihitung dengan rumus berikut : Berat jenis = (bobot piknometer dan sampel) (bobot pikno kosong) Volume air (ml) 4. Tegangan Permukaan Metode du Nouy (ASTM D 1331, 2000) Metode pengujian ini dilakukan untuk menentukan tegangan permukaan larutan surfaktan dengan menggunakan alat Tensiometer du Nouy. Peralatan dan wadah contoh yang akan digunakan harus dibersihkan terlebih dahulu. Wadah yang digunakan biasanya terbuat dari bahan gelas dengan diameter lebih besar dari 6 cm. Wadah gelas dicuci dengan larutan chromic-sulfuric acid, kemudian dibilas dengan air destilata. Cincin platinum merupakan bagian dari alat Tensiometer, memiliki diameter 4 atau 6 cm. Sebelum digunakan, cincin dicuci terlebih dahulu dengan pelarut yang sesuai dan dibilas dengan air destilata, lalu dikeringkan. Posisi alat diatur supaya horizontal dengan water pas dan diletakkan pada tempat yang bebas dari gangguan, seperti getaran, angin, sinar matahari dan panas. Larutan contoh dimasukkan ke dalam gelas dan diletakkan diatas dudukan (platform) pada Tensiometer. Suhu cairan sampel diukur dan dicatat. Selanjutnya cincin platinum dicelupkan ke dalam sampel tersebut (lingkaran logam tercelup 3-5 mm di bawah permukaan cairan), dengan cara menaikkan dudukan (platform). Skala vernier Tensiometer di set pada posisi nol dan jarum penunjuk harus berada pada posisi berimpit dengan garis pada kaca. Selanjutnya platform diturunkan perlahan, dan pada saat yang bersamaan skrup kanan diputar sedemikian rupa sehingga jarum penunjuk tetap berimpit dengan garis pada kaca. Proses ini diteruskan sampai film cairan tepat putus. Pada saat cairan putus skala dibaca dan dicatat sebagai nilai tegangan 49

6 permukaan. Pengukuran dilakukan paling sedikit dua kali. Kemampuan surfaktan dalam menurunkan tegangan permukaan dapat dilakukan dengan menambahkan konsentrasi surfaktan sebanyak 10 persen (dalam air). Nilai tegangan permukaan setelah ditambahkan surfaktan diukur kembali. Kemudian dibandingkan nilai tegangan permukaan air sebelum dan sesudah ditambahkan surfaktan. 5. Tegangan Antar Muka (ASTM D 1331, 2000) Metode penentuan tegangan antarmuka sama dengan pengukuran tegangan permukaan. Untuk pengukuran cairan yang mengandung dua fase yang berbeda, yaitu fase larut dalam air (aqueous) dan fase tidak larut dalam air (nonaqueous), dilakukan beberapa tahapan. Fase aqueous (air) dimasukkan terlebih dahulu ke dalam wadah gelas, kemudian dicelupkan cincin platinum kedalamnya (lingkaran logam tercelup 3-5 mm di bawah permukaan cairan), setelah itu secara hati-hati fase nonaqueous (xilen) ditambahkan diatas fase aqueous sehingga sistem terdiri dari dua lapisan. Kontak antara cincin dan fase nonaqueous sebelum pengukuran harus dihindari. Setelah tegangan antarmuka mencapai ekuilibrium, yaitu benarbenar terbentuk dua lapisan terpisah yang sangat jelas, pengukuran dapat dilakukan dengan cara yang sama dengan pengukuran tegangan permukaan. Kemampuan surfaktan dalam menurunkan tegangan antar muka dilakukan pada campuran air dengan xylene (1:1), konsentrasi surfaktan yang ditambahkan adalah 10 persen (dalam campuran xylene-air). Nilai tegangan antar muka antara air dengan xylene setelah ditambahkan surfaktan diukur kembali. Kemudian dibandingkan nilai tegangan antar muka antara sebelum dan sesudah ditambahkan surfaktan. 6. Kadar Air (SNI ) Cawan alumunium dipanaskan di dalam oven pada suhu 105 C selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam desikator selama 30 menit. Bobot cawan kemudian ditimbang. Sebanyak 5 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan alumunium yang telah diketahui bobotnya, kemudian dipanaskan di dalam oven suhu 105 C selama 1-2 jam. Cawan berisi sampel dikeluarkan dan 50

7 didinginkan dalam desikator selama 30 menit, kemudian ditimbang. Pemanasan dan penimbangan diulangi sampai diperoleh bobot tetap. Kadar air (%) = m 1 -m 2 x 100 m 1 m 1 = bobot sampel (g) = bobot sampel setelah pemanasan (g) m 2 7. Bilangan Penyabunan (SNI ) Timbang 4-5 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik. Sambungkan labu erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan sampai contoh tersabunkan sempurna selama 1 jam. Larutan yang diperoleh harus homogen dan homogen. Setelah labu dan kondensor cukup dingin, lepaskan kondensor dari labu, tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan titrasi isi labu dengan HCl 0.5 N sampai warna merah jambu hilang. Lakukan hal yang sama untuk blanko tanpa penambahan sampel. Nilai bilangan penyabunan dapat dirumuskan sebagai berikut : Bilangan penyabunan = 56.1 (A-B) x N mg KOH/g biodiesel M Keterangan : A = volume HCl 0.5 N untuk titrasi blanko B = volume HCl 0.5 N untuk titrasi contoh N = normalitas HCl 8. Pengukuran ph (BSI, 1996) Metode ini digunakan untuk menganalisa derajat keasaman (ph) surfaktan anionik, kationik, nonionik dan amfoterik. Nilai ph dari larutan contoh ditentukan dengan pengukuran potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan ph-meter komersial. Alat ph-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih dahulu. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer ph 4,0 dan 9,0. Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO 2 yang memiliki ph antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang akan diukur. Nilai ph dibaca pada ph-meter, 51

8 pembacaan dilakukan setelah angka stabil. Elektroda kemudian dibilas kembali dengan air bebas CO 2. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan pengulangan pengukuran termasuk kalibrasi. 9. Kadar Bahan Aktif Metode Epthone Timbang 1 gram sampel dan tambahkan dengan 30 ml aquades. Panaskan larutan tersebut pada suhu 100 C sampai larut. Setelah larut, dinginkan kemudian tambahkan 3 tetes indikator fenolfthalein. Selanjutnya lakukan titrasi dengan larutan NaOH 0.1 N sampai menghasilkan warna merah muda. Catat volume titran yang terpakai untuk titrasi (A ml). Encerkan larutan setelah titrasi dengan 1 liter aquades. Ambil larutan yang sudah diencerkan sebanyak 5 ml ke dalam gelas ukur. Tambahkan 3 ml metilen biru dan 10 ml larutan kloroform campuran. Titrasi dengan larutan N- cetylpyridium chloride. Catat volume titran yang terpakai (B ml). Kadar bahan aktif dirumuskan sebagai berikut. Bahan aktif = B ml kationik x faktor kationik x BM x 100 % Gr sampel x 4.95 Keterangan : B = ml titran N-cetylpyridium chloride Faktor kationik = BM = Bobot molekul MES 52

9 Lampiran 4. Data Hasil Penelitian, Analisis Ragam dan Uji Lanjut Duncan Uji Tegangan Permukaan MES A. Rekapitulasi Data Nilai Tegangan Permukaan dalam Pengaruh Suhu dan Lama Pemanasan Perlakuan Tegangan Permukaan (Dyne/cm) Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan A1B A1B A1B A1B A1B A1B A2B A2B A2B A2B A2B A2B A3B A3B A3B A3B A3B A3B Keterangan : A1 : Suhu 70 C A2 : Suhu 80 C A3 : Suhu 90 C B1 : Lama Pemanasan 1 hari B2 : Lama Pemanasan 2 hari B3 : Lama Pemanasan 3 hari B4 : Lama Pemanasan 4 hari B5 : Lama Pemanasan 5 hari B6 : Lama Pemanasan 6 hari 53

10 B. Analisa Ragam (ANOVA) Nilai Tegangan Permukaan MES Akibat Pengaruh Suhu dan Lama Pemanasan Sumber F- F- Tabel db JK RJK Variasi Hitung Suhu (Ai) ** Lama ** Pemanasan (Bj) Interaksi (AiBj) Error Total Keterangan : * : Berpengaruh Nyata (α = 0.05) ** : Berpengaruh Sangat Nyata (α = 0.01) C. Hasil uji Duncan untuk faktor Suhu Perlakuan N Rata-Rata Kelompok Duncan A3 (90 C) A A2 (80 C) B A1 (70 C) C D. Hasil uji Duncan untuk faktor Lama Pemanasan Perlakuan N Rata-Rata Kelompok Duncan B1 (1 hari) A B2 (2 hari) B B3 (3 hari) BC B5 (5 hari) BC B4 (4 hari) C B6 (6 hari) D Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan fakor tidak berbeda nyata Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata 54

11 Lampiran 5. Data Hasil Penelitian, Analisis Ragam dan Uji Lanjut Duncan Uji Tegangan Permukaan MES dalam kondisi Salinitas A. Rekapitulasi data Tegangan Permukaan MES dalam kondisi Salinitas Perlakuan Tegangan Permukaan (Dyne/cm) Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan C C C B. Analisa Ragam Nilai Tegangan Permukaan MES Akibat kondisi Salititas Sumber F- F- Tabel db JK RJK Variasi Hitung Salinitas (Ci) Error Total

12 Lampiran 6. Data Hasil Penelitian, Analisis Ragam dan Uji Lanjut Duncan Uji Tegangan Permukaan MES dalam kondisi Kesadahan A. Rekapitulasi data Tegangan Permukaan MES dalam kondisi Kesadahan Perlakuan Tegangan Permukaan (Dyne/cm) Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan D D D B. Analisa Ragam Nilai Tegangan Permukaan MES Akibat kondisi Kesadahan Sumber Variasi db JK RJK F- Hitung F- Tabel Kesadahan (Di) * Error Total Keterangan : * : Berpengaruh Nyata (α = 0.05) ** : Berpengaruh Sangat Nyata (α = 0.01) C. Hasil uji Duncan untuk faktor Kesadahan Perlakuan N Rata-Rata Kelompok Duncan D1 (100 ppm) A D2 (300 ppm) B D3 (500 ppm) B Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan fakor tidak berbeda nyata Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata 56

13 Lampiran 7. Data Hasil Penelitian, Analisis Ragam dan Uji Lanjut Duncan Uji Tegangan Antarmuka MES A. Rekapitulasi Data Nilai Tegangan Antarmuka dalam Pengaruh Suhu dan Lama Pemanasan Perlakuan Tegangan Antarmuka (Dyne/cm) Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan A1B A1B A1B A1B A1B A1B A2B A2B A2B A2B A2B A2B A3B A3B A3B A3B A3B A3B B. Analisa Ragam Nilai Tegangan Antarmuka MES Akibat Pengaruh Suhu dan Lama Pemanasan Sumber db JK RJK F- F- Tabel Variasi Hitung Suhu (Ai) ** Lama ** Pemanasan (Bj) Interaksi * (AiBj) Error Total Keterangan : * : Berpengaruh Nyata (α = 0.05) ** : Berpengaruh Sangat Nyata (α = 0.01) 57

14 C. Hasil uji Duncan untuk faktor Suhu Perlakuan N Rata-Rata Kelompok Duncan A2 (80 C) A A1 (70 C) B A3 (90 C) C D. Hasil uji Duncan untuk faktor Lama Pemanasan Perlakuan N Rata-Rata Kelompok Duncan B1 (1 hari) A B2 (2 hari) B B3 (3 hari) BC B4 (4 hari) CD B5 (5 hari) D B6 (6 hari) E Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan fakor tidak berbeda nyata Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata 58

15 Lampiran 8. Data Hasil Penelitian, Analisis Ragam dan Uji Lanjut Duncan Uji Tegangan Antarmuka MES dalam kondisi Salinitas A. Rekapitulasi data Tegangan Antarmuka MES dalam kondisi Salinitas Perlakuan Tegangan Permukaan (Dyne/cm) Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan C C C B. Analisa Ragam Nilai Tegangan Antarmuka MES Akibat kondisi Salititas Sumber Variasi db JK RJK F-Hitung F- Tabel Salinitas (Ci) * Error Total Keterangan : * : Berpengaruh Nyata (α = 0.05) ** : Berpengaruh Sangat Nyata (α = 0.01) C. Hasil uji Duncan untuk faktor Salinitas Perlakuan N Rata-Rata Kelompok Duncan C1 (10000 ppm) A C2 (20000 ppm) B C3 (30000 ppm) B Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan fakor tidak berbeda nyata Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata 59

16 Lampiran 9. Data Hasil Penelitian, Analisis Ragam dan Uji Lanjut Duncan Uji Tegangan Antarmuka MES dalam kondisi Kesadahan A. Rekapitulasi data Tegangan Antarmuka MES dalam kondisi Kesadahan Perlakuan Tegangan Antarmuka (Dyne/cm) Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan D D D B. Analisa Ragam Nilai Tegangan Antarmuka MES Akibat kondisi Kesadahan Sumber F- Tabel db JK RJK F-Hitung Variasi Kesadahan (Di) Error Total