Lampiran 1. Flowsheet pembuatan dry ethanol

Transkripsi

1 Lampiran 1. Flowsheet pembuatan dry ethanol Etanol p.a Dimasukkan ke dalam beaker glass Ditambahkan natrium sulfat anhidrat secukupnya Ditutup dengan plastik dan karet Digoyang Didiamkan selama 24 jam Dipindahkan ke dalam labu alas bulat berleher tiga yang kering Dipasang alat destilasi, dialirkan dengan gas N2 Ultra High Purity (UHP) Didestilasi pada suhu 78oC, sambil dialiri gas N2 UHP Dry ethanol Residu

2 Lampiran 2. Flowsheet pembuatan natrium etanolat Dry ethanol Dimasukkan ke dalam labu alas bulat berleher dua yang sudah dilengkapi dengan magnetik bar Dirangkai alat refluks, dihubungkan dengan gas N2 UHP Dimasukkan logam Na secukupnya Diputar supaya logam Na terlarut, dan dibantu dengan pemanasan Penambahan logam Na dilakukan sampai etanol tersebut jenuh Didinginkan Natrium etanolat

3 Lampiran 3. Flowsheet sintesis parfum a. Dengan katalis NaOH-etanol 24ml asetofenon + 20ml etil asetat Etanol Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer Ditambahkan pellet NaOH Dicek ph nya hingga Dicampurkan Dikocok Diamati perubahan yang terjadi Hasil

4 Lampiran 3. (lanjutan) b. Dengan katalis natrium etanolat dengan bantuan pemanasan 24 ml asetofenon 20 ml etil asetat Dimasukkan ke dalam labu alas bulat yang telah dilengkapi dengan magnetik bar Ditambahkan 13,5g natrium etanolat Direfluks pada suhu 78oC dan magnetik bar diputar Massa kental warna coklat Dipindahkan ke dalam corong pisah Dimasukkan sebanyak 6 ml HCl 1N dan akuades 15 ml Dikocok hingga sempurna Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan Lapisan atas Lapisan bawah Dimasukkan ke dalam corong pisah Dilakukan pencucian sebanyak 5 kali dengan akuades 15 ml Diambil lapisan atas Dimasukkan ke dalam vial Hasil

5 Lampiran 3. (lanjutan) c. Dengan katalis natrium etanolat tanpa bantuan pemanasan 24 ml asetofenon 20 ml etil asetat Dimasukkan ke dalam labu alas bulat yang telah dilengkapi dengan magnetik bar Ditambahkan 13,5g natrium etanolat Magnetik bar diputar Massa kental warna kuning Dipindahkan ke dalam corong pisah Dimasukkan sebanyak 6 ml HCl 1N dan akuades 15 ml Dikocok hingga sempurna Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan Lapisan atas Lapisan bawah Dimasukkan ke dalam corong pisah Dilakukan pencucian sebanyak 5 kali dengan akuades 15 ml Diambil lapisan atas Dimasukkan ke dalam vial Hasil

6 Lampiran 4. Flowsheet penentuan titik didih hasil sintesis Lapisan atas Dimasukkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 4ml Dirangkai alat Dipanaskan pada api bunsen secara perlahan-lahan Ditunggu sampai mendidih dan dibaca suhu pada termmeter Hasil

7 Lampiran 5. Kromatogram hasil sintesis a. Sintesis dengan katalis natrium etanolat dengan bantuan pemanasan

8 Lampiran 5. (lanjutan) b. Sintesis dengan katalis natrium etanolat tanpa bantuan pemanasan

9 Lampiran 6. Spektrum massa hasil sintesis a. Sintesis dengan katalis natrium etanolat dengan bantuan pemanasan

10 Lampiran 6. (lanjutan) c. Sintesis dengan katalis natrium etanolat tanpa bantuan pemanasan

11 Lampiran 7. Perhitungan statistik titik didih senyawa hasil sintesis 1. Jumlah katalis 13,5 g Xi No Titik Dididh (Xi- X ) (Xi- X )2 (oc) ,3 0, ,3 0, ,3 0, ,7 2, ,3 0, ,3 0, ,34 X = 260,3 Xi - X 2 SD = n -1 3, = 0,817 = Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = n-1 = 6-1 =5 diperoleh nilai t tabel (α/2, dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung = Xi X SD / n

12 t hitung 1 = t hitung 2 = t hitung 3 = t hitung 4 = t hitung 5 = t hitung 6 = 0,3 0,817 / 5 0,3 0,817 / 5 0,3 0,817 / 5 1,7 0,817 / 5 0,3 0,817 / 5 0,3 0,817 / 5 = 0,812 (Data diterima) = 0,812 (Data diterima) = 0,812 (Data diterima) = 4,652 (Data ditolak) = 0,812 (Data diterima) = 0,812 (Data diterima) 2. Jumlah katalis 7,5 g Xi No Titik Dididh (Xi- X ) (Xi- X )2 (oc) ,7 0, ,3 0, ,3 0, ,7 0, ,3 0, ,3 0, ,34 X = 260,3

13 Xi - X 2 SD = n -1 1, = 0,517 = Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = n-1 = 6-1 =5 diperoleh nilai t tabel (α/2, dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung = t hitung 1 = t hitung 2 = t hitung 3 = t hitung 4 = t hitung 5 = t hitung 6 = Xi X SD / n 0,7 0,517 / 5 0,3 0,517 / 5 0,3 0,517 / 5 0,7 0,517 / 5 0,3 0,517 / 5 0,3 0,517 / 5 = 3,027 (Data diterima) = 1,297 (Data diterima) = 1,297 (Data diterima) = 3,027 (Data diterima) = 1,297 (Data diterima) = 1,297 (Data diterima)

14 Lampiran 8. Daftar Tabel t

15 Lampiran 9. Gambar alat yang digunakan Gas Chromatograph Mass Spectrometer (GCMS)

16 Lampiran 10. Rangkaian alat pembuatan natrium etanolat

17 Lampiran 11. Rangkaian alat penentuan titik didih

18 Lampiran 12. Hasil sintesis