BAB III RANCANGAN PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB III RANCANGAN PENELITIAN 3.1. Metodologi Penelitian Surfaktan methyl ester sulfonat (MES) dibuat melalui beberapa tahap. Tahapan pembuatan surfaktan MES adalah 1) Sulfonasi ester metil untuk menghasilkan MES dengan suatu reaktan pensulfonasi, 2) Pemurnian dengan metanol untuk menghilangkan senyawa di-salt, 3) Penetralan dengan NaOH karena MES yang terbentuk masih bersifat korosif. Bahan baku yang digunakan adalah ester metil dari CPO. Proses sulfonasi dilakukan dengan menggunakan variasi reaktan dan. Parameter lain yang divariasikan pada penelitian ini adalah temperatur reaksi dan lama waktu reaksi. Hasil reaksi diuji keberadaan gugus sulfonatnya secara kualitatif dengan menggunakan Fourier Transmission Infra Red (FTIR) dengan bantuan staf dari Laboratorium Spektrofotometri Program Studi Kimia. Pengambilan data dilakukan semuanya sendiri oleh peneliti Percobaan Ada beberapa hal yang perlu dipersiapkan untuk melakukan penelitian ini, diantaranya alat dan bahan yang akan digunakan, prosedur percobaan utama dan prosedur analisis, serta variasi yang dilakukan pada penelitian ini Alat dan Bahan Percobaan pembuatan surfaktan methyl ester sulfonat (MES) dengan bahan baku ester metil dari CPO memerlukan beberapa macam alat dan bahan sesuai dengan tahapan proses yang telah dijelaskan sebelumnya. Alat dan bahan yang digunakan tersebut dapat B

2 dikelompokkan menjadi dua bagian yaitu alat dan bahan utama serta alat dan bahan untuk analisis Peralatan Peralatan utama mencakup semua alat yang digunakan untuk melangsungkan reaksi sulfonasi ester metil dari minyak nabati. Tabel 3.1 memuat semua peralatan utama yang digunakan pada proses sulfonasi ester metil dari CPO. Tabel 3.1 Peralatan utama reaksi sulfonasi ester metil dari CPO No. Peralatan Jumlah 1. Labu berleher empat 500 ml 1 2. Pemanas listrik 1 3. Stirer magnetik 1. Alat pendingin balik (reflux kondensor) 1 5. Termometer dengan skala maksimum 120 o C Bahan Baku Bahan utama mencakup semua bahan yang digunakan untuk melangsungkan reaksi sulfonasi ester metil dari minyak nabati. Tabel 3.3 memuat semua bahan utama reaksi sulfonasi ester metil dari minyak nabati beserta jumlahnya. Tabel 3.3 Bahan utama reaksi sulfonasi ester metil dari minyak nabati No. Bahan Jumlah 1. Ester metil CPO 3 L 2. 1 L g. Metanol 700 ml 5. NaOH 800 g B

3 Berikut spesifikasi dari masing-masing ester metil yang digunakan pada penelitian ini, antara lain : 1. Methyl Ester C6C10 (ME60) a. Komposisi (%-wt) C 6 C 8 C 10 C b. Angka asam (mg KOH/g) 0.5 c. Angka penyabunan (mg KOH/g) 33 d. Angka Iodin (g/100 g) 0.03 e. Kelembaban (%-wt) 0.0 f. Warna (APHA) 5 2. Methyl Ester C12C18 (ME28) a. Komposisi (%-wt) C 10 C 12 C 1 C 16 C 18 C b. Angka asam (mg KOH/g) 0.9 c. Angka penyabunan (mg KOH/g) 252 d. Angka Iodin (g/100 g) 13.2 e. Kelembaban (%-wt) 0.05 f. Warna (APHA) Methyl Ester 18U (ME18) a. Komposisi (%-wt) C 16 C 18 (Total) C 18 (Saturated) C 18 (Unsaturated) C b. Angka asam (mg KOH/g) 0.69 c. Angka penyabunan (mg KOH/g) 19 d. Angka Iodin (g/100 g) 82.1 e. Kelembaban (%-wt) 0.05 f. Warna (APHA) 5 B

4 Skema Alat Percobaan (a) (b) Gambar 3.1. Peralatan reaksi sulfonasi (a) konfigurasi (b) skema Prosedur Percobaan Penelitian ini dibagi menjadi dua bagian besar, yaitu tahap pembuatan MES dan tahap analisis sampel (bahan baku dan produk reaksi) Prosedur Tahap Pembuatan MES Secara garis besar, proses pembuatan MES dari CPO dapat dilakukan dengan mengikuti prosedur percobaan sebagai berikut. B

5 Prosedur Sulfonasi dengan Reaktan 1. Perangkat sulfonasi disiapkan. 2. Ester metil dimasukkan sebanyak 100 ml ke dalam labu leher empat. 3. sebanyak 75 ml disiapkan dalam gelas ukur 100 ml kemudian dimasukkan ke dalam labu leher empat.. Sistem kemudian diisolasi agar tidak ada kebocoran. 5. Campuran dipanaskan dengan electric heater hingga temperatur variasi (0, 55, atau 70 o C) dan dijaga tetap pada temperatur tersebut. 6. Larutan diaduk menggunakan stirer magnetik dan dibiarkan selama waktu reaksi yang ditentukan (2,, atau 6 jam). 7. Reaksi dihentikan saat sudah mencapai waktu yang ditentukan. 8. Produk reaksi didinginkan hingga mencapai temperatur 55 o C. 9. Metanol 35% sebanyak 100 ml ditambahkan ke dalam labu leher empat 10. Pemurnian dijaga tetap pada temperatur 55 o C selama 1,5 jam 11. Produk reaksi kemudian didistilasikan hingga metanol teruapkan seluruhnya 12. Produk reaksi didinginkan kembali hingga mencapai temperatur 55 o C 13. NaOH 50 % sebanyak 100 ml ditambahkan ke dalam labu leher empat 1. Penetralan dijaga tetap pada temperatur 55 o C selama 30 menit hingga produk mencapai ph = 7 B

6 Berikut ini adalah diagram alir untuk proses sulfonasi dengan : Mulai Siapkan perangkat sulfonasi 100 ml ME Masukkan dalam labu leher empat 75 ml Panaskan hingga T tertentu (sesuai variasi) Isolasi sistem, hindari kebocoran Aduk dengan stirrer magnetic selama t tertentu (sesuai variasi) dan T tetap dijaga konstan 100 ml metanol 35% Metanolisis pada T = 55 o C selama 1.5 jam 100 ml NaOH 50% Netralisasi pada T = 55 o C selama 30 menit MES selesai Gambar 3.. Diagram alir sulfonasi dengan reaktan B

7 Prosedur Sulfonasi dengan Reaktan 1. Perangkat sulfonasi disiapkan. 2. Ester metil dimasukkan sebanyak 200 ml ke dalam labu leher empat 3. ditimbang sebanyak 50 gram dengan neraca digital. kemudian dimasukkan ke dalam labu berleher empat secara hati-hati. 5. Sistem kemudian diisolasi agar tidak ada kebocoran 6. Motor dinyalakan pada kecepatan konstan 7. Larutan dipanaskan dengan electric heater hingga temperatur variasi (70, 90, atau 110 o C) dan dijaga tetap pada temperatur tersebut 8. Larutan diaduk dan dibiarkan selama waktu reaksi yang ditentukan (2,, atau 6 jam). 9. Reaksi dihentikan saat sudah mencapai waktu yang ditentukan 10. Produk didinginkan hingga mencapai temperatur ruangan dan ditampung dalam gelas ukur 500 ml 11. Produk reaksi kemudian dimasukkan ke dalam tabung sentrifuga 12. dipisahkan dari produk dengan bantuan alat sentrifugal ( akan mengendap di dasar tabung) 13. Produk reaksi dimasukkan kembali ke dalam labu berleher empat yang sudah dibersihkan 1. Produk reaksi dipanaskan hingga mencapai temperatur 55 o C 15. Metanol 35% sebanyak 100 ml ditambahkan ke dalam labu 16. Pemurnian dijaga tetap pada temperatur 55 o C selama 1,5 jam 17. Produk reaksi didinginkan kembali hingga mencapai temperatur 55 o C 18. NaOH 20 % sebanyak 50 ml ditambahkan ke dalam labu 19. Penetralan dijaga tetap pada temperatur 55 o C selama 30 menit hingga produk mencapai ph = 7 B

8 Berikut ini adalah diagram alir untuk proses sulfonasi dengan : Mulai Siapkan perangkat sulfonasi 200 ml ME Masukkan dalam labu leher empat 50 gr Panaskan hingga T tertentu (sesuai variasi) Isolasi sistem, hindari kebocoran Nyalakan motor, aduk selama t tertentu (sesuai variasi) dan T tetap dijaga konstan Sentrifugasi Padatan sisa 100 ml metanol 35% Metanolisis pada T = 55 o C selama 1.5 jam 50 ml NaOH 20% Netralisasi pada T = 55 o C selama 30 menit MES selesai Gambar 3.5. Diagram alir sulfonasi dengan reaktan B

9 Prosedur Analisis Analisis sampel dilakukan melalui beberapa uji. Masing-masing uji memiliki metode tersendiri yang akan dijelaskan di bawah ini Uji Viskositas Prosedur pengujian viskositas dilakukan menggunakan viskometer Ostwald. Metoda ini dilampirkan pada Lampiran D Uji FTIR Prosedur analisis FTIR dilakukan dengan bantuan Laboratorium Spektrofotometri Program Studi Kimia Variasi Percobaan Pada penelitian ini, variasi percobaan yang digunakan ada tiga parameter yaitu reaktan pensulfonasi, temperatur reaksi sulfonasi, dan lama reaksi sulfonasi. Reaktan pensulfonasi yang digunakan adalah natrium bisulfit dan H2SO. Variasi temperatur reaksi sulfonasi yang digunakan adalah 70 o C, 90 o C, dan 110 o C sedangkan lama reaksi sulfonasi ditentukan selama 2 jam, jam, dan 6 jam. Dengan demikian, percobaan ini mencakup jumlah total tempuhan (run) sebanyak 18 run. Perinciannya dapat dilihat pada Tabel 3.5. B

10 Tabel 3.5 Berbagai variasi yang dilakukan dalam percobaan Reaktan Pensulfonasi Temperatur Reaksi Sulfonasi ( o C) Lama Reaksi Sulfonasi (jam) Keterangan 70 2 Variasi 1 70 Variasi Variasi Variasi 90 Variasi Variasi Variasi Variasi Variasi Variasi 10 0 Variasi Variasi Variasi Variasi Variasi Variasi Variasi Variasi 18 B

11 3.3. Interpretasi Data Grafik yang diperoleh dari percobaan ini adalah grafik dari spektrum panjang gelombang SO 3 yang teridentifikasi dalam produk MES yang dihasilkan. Pada gambar 3.6 ditunjukkan contoh sketsa grafik dari pengujian dengan menggunakan FTIR. 100 %T a /cm Gambar 3.6. Sketsa Grafik Hasil Uji dengan FTIR B

12 3.. Jadwal Kegiatan Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Konversi Elektrokimia Program Studi Teknik Kimia ITB dan Laboratorium Kimia Analitik Program Studi Kimia ITB. Penelitian ini berjalan menurut jadwal seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.6. Tabel 3.6 Jadwal kegiatan penelitian Bulan Minggu Kegiatan Minggu ke-1 - Agustus 2005 Minggu ke-2 Persiapan alat dan bahan Minggu ke-3 Persiapan alat dan bahan Minggu ke- Persiapan alat dan bahan Minggu ke-1 Variasi 1- September 2005 Minggu ke-2 Variasi 5-8 Minggu ke-3 Variasi 9-12 Minggu ke- Variasi Minggu ke-1 Variasi Oktober 2005 Minggu ke-2 Analisis sample dan bahan baku Minggu ke-3 Penginjeksian surfaktan Minggu ke- Pengolahan Data Minggu ke-1 Pembahasan November 2005 Minggu ke-2 Minggu ke-3 Minggu ke- Minggu ke-1 Penyelesaian Laporan Akhir Desember 2005 Minggu ke-2 Minggu ke-3 Minggu ke- B

13 Tabel 3.7. Matriks jadwal kegiatan penelitian Uraian Kegiatan Persiapan Alat dan Bahan Variasi 1- Variasi 5-8 Variasi 9-12 Variasi Variasi Analisis Sampel dan Bahan baku Penginjeksian Surfaktan Pengolahan Data Pembahasan Penyelesaian Laporan Akhir Jangka Waktu Pelaksanaan Agustus September Oktober November Desember B