LAPORAN PROGRAM UJI BANDING (PROFICIENCY TEST) ANTAR LABORATORIUM SKEMA KHUSUS SEMESTER I Bahan Uji: AIR PERMUKAAN VI BATCH 1 (APDS VI-1)

Transkripsi

1 LAPORAN PROGRAM UJI BANDING (PROFICIENCY TEST) ANTAR LABORATORIUM SKEMA KHUSUS SEMESTER I-2016 Bahan Uji: AIR PERMUKAAN VI BATCH 1 (APDS VI-1) PARAMETER UJI: Nitrat (NO 3 - ), Sulfat (SO 4 2- ), dan Klorida (Cl - ) BMD Laboratory Provider of Proficiency Testing Program This is an official electronic document and secured by BMD Laboratory BMD Laboratory 2016

2 KATA PENGANTAR Puji syukur kiranya kita panjatkan kepada Alloh SWT yang berkenan melimpahkan karunia-nya sehingga Program Uji Banding Antar Laboratorium (Proficiency Test) Skema Khusus Semester I-2016 untuk bahan uji Air Permukaan VI Batch 1 (APDS VI-1) dengan parameter uji nitrat (NO - 3 ), sulfat (SO 2-4 ), dan klorida (Cl - ) telah berhasil dilaksanakan dan diselesaikan sampai dengan diterbitkannya laporan ini. Program uji banding antar laboratorium merupakan salah satu instrumen yang sangat penting sebagai sarana jaminan mutu eksternal (external quality control) bagi laboratorium pengujian dan kalibrasi sesuai dengan persyaratan standard SNI ISO/IEC 17025:2008. Dengan mengikuti program uji banding, laboratorium dapat melakukan evaluasi kinerja pengujian yang dilakukan dalam rangka melakukan peningkatan secara berkesinambungan (continuous improvement) untuk memberikan layanan terbaik kepada pelanggan. Program skema khusus kali ini diikuti oleh 7 (tujuh) laboratorium dengan 6 (enam) diantaranya telah terakreditasi SNI ISO/IEC 17025:2008 oleh Komite Akreditas Nasional (KAN). Setiap laboratorium peserta diberikan 2 (dua) buah bahan uji yang keduanya harus diukur dan dilaporkan masing-masing secara independen. Hal ini dimaksudkan supaya diperoleh data yang memenuhi pola distribusi normal dengan N 10. Dalam program uji banding ini masih digunakan nilai konsensus (consensus value) dari laboratorium peserta dalam melakukan evaluasi, sehingga tidak memuaskan dalam ketertelusuran (traceability) secara metrologi. Akan tetapi BMD Laboratory meyakini bahwa hal tersebut tidak mengurangi manfaat dari pelaksanaan program uji banding ini. BMD Laboratory sebagai provider uji banding antar laboratorium menyampaikan apresiasi setinggi-tingginya kepada seluruh pihak yang telah membantu dan menyukseskan kegiatan ini. Khususnya kepada seluruh laboratorium peserta atas partisipasi aktifnya mengikuti program uji banding APDS VI-1. Ucapan terimakasih juga disampaikan kepada tim ahli yang telah Page i of iii

3 bekerja keras mengolah data dan menyusun laporan ini. Akhirnya, BMD Laboratory menyampaikan permohonan maaf sekiranya terdapat kekurangan dalam penyelenggaraan program uji banding antar laboratorium. Kritik, saran, dan masukan yang membangun sangat kami harapkan untuk menghadirkan program uji banding yang semakin baik ke depannya. Semoga laporan ini dapat dimanfaatkan oleh laboratorium peserta dan pihak-pihak terkait. Tangerang Selatan, 31 Mei 2016 Ir. Renaldo Moontri CEO BMD Group (Selaku Manajer Puncak BMD Laboratory) Page ii of iii

4 DAFTAR ISI KATA PENGANTAR... i DAFTAR ISI... iii I. PENDAHULUAN... 1 II. PELAKSANAAN... 1 III. STATISTIKA PENGOLAHAN DATA... 2 III.1 Penilaian Laboratorium... 2 III.2 Penetapan Nilai Evaluasi Uji Banding... 2 III.3 Penetapan SDPA... 2 IV. HASIL UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM... 3 IV.1 Parameter Nitrat (NO - 3 )... 5 IV.2 Parameter Sulfat (SO 2-4 )... 7 IV.3 Parameter Klorida (Cl - )... 9 V. PENUTUP VI. REFERENSI Annex A Rekapitulasi Hasil z-score Program Uji Banding Annex B Rekapitulasi Bias Nilai Peserta Terhadap Nilai Konsensus Annex C Evaluasi Distribusi Normal Data Program Uji Banding Page iii of iii

5 I. PENDAHULUAN Air permukaan berasal dari aliran langsung air hujan, lelehan salju, dan aliran yang berasal dari air tanah, termasuk air sungai, air rawa, air danau dan air waduk. Kualitas air permukaan sangat ditentukan oleh parameter kimia, fisika, dan biologi. Beberapa parameter kimia (khususnya anion) yang terkandung dalam air permukaan alami yang belum tercemar dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1. Parameter Kimia dalam Air Permukaan Alami [1] No. Parameter Satuan Konsentrasi 1. Nitrat (NO - 3 ) mg/l Maks. 10 mg/l 2. 2-) Sulfat (SO 4 mg/l Maks mg/l 3. Klorida (Cl - ) mg/l Maks mg/l Salah satu jaminan mutu bagi laboratorium pengujian dan kalibrasi sesuai persyaratan dalam SNI ISO/IEC 17025:2008 adalah partisipasi dalam uji banding antar laboratorium atau uji profisiensi [2] sebagai jaminan mutu eksternal (external quality control). Untuk itu BMD Laboratory menyelenggarakan program uji banding antar laboratorium (proficiency test) untuk bahan uji Air Permukaan VI Batch 1 (APDS VI-1) dengan tujuan sebagai berikut: 1. Sebagai sarana jaminan mutu eksternal (external quality control) bagi laboratorium peserta khususnya laboratorium yang menerapkan standard SNI ISO/IEC 17025: Membantu laboratorium dalam mengevaluasi unjuk kerja pengujian kadar nitrat (NO - 3 ), sulfat (SO 2-4 ), dan klorida (Cl - ) untuk bahan uji air minum dalam kemasan. II. PELAKSANAAN Berikut adalah jadual pelaksanaan program uji banding antar laboratorium (proficiency test) yang diselenggarakan oleh BMD Laboratory untuk bahan uji Air Permukaan VI Batch 1 (APDS VI-1): Page 1 of 16

6 a. Penutupan pendaftaran: 07 April 2016 b. Pendistribusian bahan uji: 21 April s.d. 04 Mei 2016 c. Pelaporan hasil analisis oleh laboratorium peserta: Maks. 18 Mei 2016 d. Pendistribusian laporan program uji banding oleh BMD Laboratory: Maks. 01 Juni 2016 III. STATISTIKA PENGOLAHAN DATA III.1 Penilaian Laboratorium Penilaian terhadap unjuk kerja laboratorium menggunakan z-score dengan tiga kriteria penilaian sebagai berikut: Untuk z-score 2,0 dikategorikan memuaskan diberi lambang OK Untuk 2,0< z-score <3,0 dikategorikan meragukan diberi lambang $ Untuk z-score 3,0 dikategorikan kurang memuaskan diberi lambang $$ III.2 Penetapan Nilai Evaluasi Uji Banding Penetapan nilai evaluasi uji banding menggunakan dua pendekatan statistika yaitu: Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) [3]. Nilai tersebut merupakan nilai konsensus dari peserta (consensus value). Seleksi data menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM, Taylor Enterprises, Inc. [4] III.3 Penetapan SDPA SDPA (simpangan baku yang digunakan dalam evaluasi) ditetapkan menggunakan tiga pendekatan statistika yaitu: Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) atau SD Robust Simpangan Baku Horwitz [5] atau SD Horwitz SDPA yang ditetapkan (Assigned SDPA) Page 2 of 16

7 IV. HASIL UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM Sebanyak 7 (tujuh) laboratorium telah berpartisipasi dalam program uji banding antar laboratorium (proficiency test) yang diselenggarakan oleh BMD Laboratory untuk bahan uji Air Permukaan VI Batch 1 (APDS VI-1) dengan parameter uji nitrat (NO - 3 ), sulfat (SO 2-4 ), dan klorida (Cl - ). Keenam laboratorium tersebut merupakan laboratorium terakreditasi SNI ISO/IEC 17025:2008 oleh Komite Akreditasi Nasional (KAN). Masing-masing laboratorium diberikan 2 (dua) buah bahan uji dengan kombinasi kode seperti pada Tabel 2. Tabel 2. Kombinasi Kode Bahan Uji No. Kode Bahan Uji Status Akreditasi 1. BMD BMD Ya 2. BMD BMD Tidak 3. BMD BMD Ya 4. BMD BMD Ya 5. BMD BMD Ya 6. BMD BMD Ya 7. BMD BMD Ya Rekapitulasi hasil pengujian oleh laboratorium peserta disajikan seperti pada Tabel 3. Seluruh data hasil uji banding dapat diolah dengan baik menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528: 2005(E). Selain itu dilakukan juga evaluasi data menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM guna memastikan bahwa data yang diolah mengikuti pola distribusi normal pada tingkat kepercayaan 95%. Nilai evaluasi uji banding (assigned value) merupakan nilai konsensus (consensus value) dari laboratorium peserta sehingga nilai tersebut bukan merupakan nilai acuan yang tertelusur secara metrologi ke sistem satuan internasional (SI). Page 3 of 16

8 Tabel 3. Rekapitulasi Hasil Pengujian Laboratorium Peserta No. Kode Lab. Nitrat (NO 3 - ) Sulfat (SO 4 2- ) Klorida (Cl - ) mg.l -1 mg.l -1 mg.l BMD ,76±5,61 79,29±1,89 103,72±6,26 Metoda SNI SNI SNI BMD ,52 87,92 113,82 Metoda Ion Kromatografi Ion Kromatografi Ion Kromatografi BMD ,25±1,94 84,46±6,97 108,60±0,35 Metoda APHA 4500-NO 3 E-2012 US EPA APHA 4500-Cl-B-2012 BMD ,60±4,60 93,59±9,54 106,33±3,73 Metoda APHA-AWWA 4500B SNI SNI BMD ,17 96,90 110,66 Metoda DEPKES RI SNI SNI BMD ,82±2,24 80,5±2,45 102,98±1,95 Metoda SNI SNI SNI BMD ,12 95,33 106,85 Metoda LKD.IK-07 (Spektrofotometer Kit) LKD.IK-10 (Spektrofotometer Kit) LKD.IK-17 (Titrimetri) BMD ,19±5,61 80,38±1,89 103,48±7,09 Metoda SNI SNI SNI BMD ,22 88,10 113,66 Metoda Ion Kromatografi Ion Kromatografi Ion Kromatografi BMD ,91±1,95 87,60±6,96 107,10±0,34 Metoda APHA 4500-NO 3 E-2012 US EPA APHA 4500-Cl-B-2012 BMD ,32±4,58 93,59±9,54 106,24±3,73 Metoda APHA-AWWA 4500B SNI SNI Page 4 of 16

9 No. Kode Lab. Nitrat (NO 3 - ) Sulfat (SO 4 2- ) Klorida (Cl - ) mg.l -1 mg.l -1 mg.l BMD ,78 97,58 109,42 Metoda DEPKES RI SNI SNI BMD ,96±2,24 81,00±2,45 102,98±1,96 Metoda SNI SNI SNI BMD ,84 94,00 106,35 Metoda LKD.IK-07 (Spektrofotometer Kit) LKD.IK-10 (Spektrofotometer Kit) LKD.IK-17 (Titrimetri) IV.1 Parameter Nitrat (NO 3 - ) Sebanyak 14 (empat belas) laporan hasil pengujian untuk parameter nitrat (NO 3 - ) diterima oleh BMD Laboratory dan 8 (delapan) diantaranya disertai dengan laporan nilai estimasi ketidakpastian diperluas dengan k=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Dari hasil pengolahan data secara statistika diperoleh sebanyak 8 (delapan) data yang dilaporkan laboratorium masuk dalam kategori memuaskan ( z-score 2,0), 4 (empat) data yang dilaporkan laboratorium masuk dalam kategori meragukan (2,0< z-score <3,0), dan 2 (dua) data yang dilaporkan laboratorium masuk dalam kategori kurang memuaskan ( z-score 3,0). Hasil pengolahan data disajikan pada Tabel 4 dan Gambar 1. Tabel 4. Hasil Pengolahan Data Parameter Nitrat (NO 3 - ) No. Kode Peserta Nilai Laporan U, k=2 Nilai Evaluasi Uji SDPA Peserta (mg/l) (mg/l) Banding (mg/l) (mg/l) z-score Kategori 1. BMD OK 2. BMD $ 3. BMD $ 4. BMD OK 5. BMD $$ 6. BMD OK 7. BMD OK Page 5 of 16

10 No. Kode Peserta Nilai Laporan U, k=2 Nilai Evaluasi Uji SDPA Peserta (mg/l) (mg/l) Banding (mg/l) (mg/l) z-score Kategori 8. BMD OK 9. BMD $ 10. BMD $ 11. BMD OK 12. BMD $$ 13. BMD OK 14. BMD OK Keterangan: Nilai evaluasi uji banding merupakan nilai konsensus (consensus value) laboratorium peserta yang diperoleh dari pengolahan data secara statistika menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) dengan sebelumnya dilakukan analisis menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM (lihat Anex C), sedangkan SDPA adalah simpangan baku yang ditetapkan (assigned SDPA) dari rata-rata SD Robust dan SD Horwitz. U yaitu ketidakpastian diperluas dengan faktor cakupan (k)=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Page 6 of 16

11 NO 3 - (mg/l) Cons. value = mg/l Algoritma A Mean ISO 13528:2005(E) SDPA = 8.99 mg/l (Assigned) SD Horwitz = 4.37 mg/l SD Robust = mg/l X+3SDPA X+2SDPA Cons. value (X) X-2SDPA X-3SDPA BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Lab. Code BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Laboratory Gambar 1. Grafik Hasil Uji Banding Parameter Nitrat (NO 3 - ) IV.2 Parameter Sulfat (SO 2-4 ) Sebanyak 14 (empat belas) laporan hasil pengujian untuk parameter nitrat (NO - 3 ) diterima oleh BMD Laboratory dan 8 (delapan) diantaranya disertai dengan laporan nilai estimasi ketidakpastian diperluas dengan k=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Dari hasil pengolahan data secara statistika diperoleh sebanyak 14 (empat belas) data yang dilaporkan laboratorium masuk dalam kategori memuaskan ( z-score 2,0). Hasil pengolahan data disajikan pada Tabel 5 dan Gambar 2. Page 7 of 16

12 Tabel 5. Hasil Pengolahan Data Parameter Sulfat (SO 4 2- ) No. Kode Peserta Nilai Laporan U, k=2 Nilai Evaluasi Uji SDPA Peserta (mg/l) (mg/l) Banding (mg/l) (mg/l) z-score Kategori 1. BMD OK 2. BMD OK 3. BMD OK 4. BMD OK 5. BMD OK 6. BMD OK 7. BMD OK 8. BMD OK 9. BMD OK 10. BMD OK 11. BMD OK 12. BMD OK 13. BMD OK 14. BMD OK Keterangan: Nilai evaluasi uji banding merupakan nilai konsensus (consensus value) laboratorium peserta yang diperoleh dari pengolahan data secara statistika menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) dengan sebelumnya dilakukan analisis menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM (lihat Anex C). SDPA merupakan simpangan baku yang diperoleh dari persamaan Horwitz (SD Horwitz). U yaitu ketidakpastian diperluas dengan faktor cakupan (k)=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Page 8 of 16

13 SO 4 2-(mg/L) Cons. value = mg/l Algoritma A Mean ISO 13528:2005(E) SDPA = 7.22 mg/l (SD Horwitz) SD Robust = 7.51 mg/l X+3SDPA X+2SDPA Cons. value (X) X-2SDPA X-3SDPA BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Lab. Code BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Laboratory Gambar 2. Grafik Hasil Uji Banding Parameter Sulfat (SO 4 2- ) IV.3 Parameter Klorida (Cl - ) Sebanyak 14 (empat belas) laporan hasil pengujian untuk parameter nitrat (NO - 3 ) diterima oleh BMD Laboratory dan 8 (delapan) diantaranya disertai dengan laporan nilai estimasi ketidakpastian diperluas dengan k=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Dari hasil pengolahan data secara statistika diperoleh sebanyak 14 (empat belas) data yang dilaporkan laboratorium masuk dalam kategori memuaskan ( z-score 2,0). Hasil pengolahan data disajikan pada Tabel 6 dan Gambar 3. Page 9 of 16

14 Tabel 6. Hasil Pengolahan Data Parameter Klorida (Cl - ) No. Kode Peserta Nilai Laporan U, k=2 Nilai Evaluasi Uji SDPA Peserta (mg/l) (mg/l) Banding (mg/l) (mg/l) z-score Kategori 1. BMD OK 2. BMD OK 3. BMD OK 4. BMD OK 5. BMD OK 6. BMD OK 7. BMD OK 8. BMD OK 9. BMD OK 10. BMD OK 11. BMD OK 12. BMD OK 13. BMD OK 14. BMD OK Keterangan: Nilai evaluasi uji banding merupakan nilai konsensus (consensus value) laboratorium peserta yang diperoleh dari pengolahan data secara statistika menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) dengan sebelumnya dilakukan analisis menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM (lihat Anex C). SDPA merupakan SD Robust, yaitu simpangan baku yang diperoleh dari pengolahan data secara statistika menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E). U yaitu ketidakpastian diperluas dengan faktor cakupan (k)=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Page 10 of 16

15 Cons. value = mg/l Algoritma A Mean ISO 13528:2005(E) SDPA = 3.84 mg/l (SD Robust) SD Horwitz = 8.49 mg/l Cl - (mg/l) X+3SDPA X+2SDPA Cons. value (X) X-2SDPA X-3SDPA BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Lab. Code BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Laboratory Gambar 3. Grafik Hasil Uji Banding Parameter Klorida (Cl - ) V. PENUTUP Program uji banding antar laboratorium merupakan salah satu sarana jaminan mutu eksternal bagi laboratorium pengujian dan kalibrasi. Hasil dari program uji banding ini diharapkan dapat digunakan sebagai sarana evaluasi bagi laboratorium untuk meningkatkan kinerja dalam kegiatan pengujian yang dilakukan. VI. REFERENSI [1] T. Harter (2003) Reference: Groundwater Quality and Groundwater Pollution, Publication 8084, NRCS, University of California [2] SNI ISO/IEC 17025:2008 [3] ISO 13528:2005(E) Page 11 of 16

16 [4] Distribution Analyzer TM, Copyright by Taylor Enterprises, Inc. USA [5] M. Thompson (2004) The Amazing Horwitz Function, AMC Technical Brief No.17, Royal Society of Chemistry Page 12 of 16

17 No. BMD Laboratory Provider of Proficiency Testing Program Kode Peserta Annex A Rekapitulasi Hasil z-score Program Uji Banding z-score Nitrat (NO 3 - ) Sulfat (SO 4 2- ) Klorida (Cl - ) 1. BMD OK OK OK 2. BMD $ OK 1.73 OK 3. BMD $ OK 0.37 OK 4. BMD OK 0.69 OK OK 5. BMD $$ 1.15 OK 0.91 OK 6. BMD OK OK OK 7. BMD OK 0.93 OK OK 8. BMD OK OK OK 9. BMD $ OK 1.69 OK 10. BMD $ OK OK 11. BMD OK 0.69 OK OK 12. BMD $$ 1.25 OK 0.58 OK 13. BMD OK OK OK 14. BMD OK 0.75 OK OK Keterangan: OK : Kategori memuaskan $ : Kategori meragukan $$ : Kategori kurang memuaskan Page 13 of 16

18 Annex B Rekapitulasi Bias Nilai Peserta Terhadap Nilai Konsensus Parameter Nitrat (NO 3- ) b (mg/l) Lab. Code Parameter Sulfat (SO 4 2- ) b (mg/l) Lab. Code Page 14 of 16

19 b (mg/l) Parameter Klorida (Cl - ) Lab. Code Page 15 of 16

20 No BMD Laboratory Provider of Proficiency Testing Program Kode Peserta Annex C Evaluasi Distribusi Normal Data Program Uji Banding Nilai Laporan Peserta (mg/l) 1 BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD No Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) 1 BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD No Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) 1 BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Normal Distribution Analysis (Parameter NO 3 - ) Sample Size = 14 Average = Standard Deviation = Skewness = 1.25 Excess Kurtosis = 1.02 Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Pass (SK Spec) Decision = No specs Powered by: Distribution Analyzer TM (licensed software) Taylor Enterprises, Inc With 95% confidence more than 99% of the values are between and Normal Distribution Analysis (Parameter NO 3 - ) Sample Size = 14 Average = Standard Deviation = Skewness = Excess Kurtosis = Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Pass (SK Spec) Decision = No specs Powered by: Distribution Analyzer TM (licensed software) Taylor Enterprises, Inc With 95% confidence more than 99% of the values are between and Normal Distribution Analysis (Parameter Cl - ) Sample Size = 14 Average = Standard Deviation = Skewness = 0.61 Excess Kurtosis = Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Pass (SK Spec) Decision = No specs Powered by: Distribution Analyzer TM (licensed software) Taylor Enterprises, Inc With 95% confidence more than 99% of the values are between and Page 16 of 16

21 BMD Laboratory 2016