LAPORAN PROGRAM UJI BANDING (PROFICIENCY TEST) ANTAR LABORATORIUM SKEMA KHUSUS SEMESTER I Bahan Uji: Air Limbah (ALDS I)

Transkripsi

1 LAPORAN PROGRAM UJI BANDING (PROFICIENCY TEST) ANTAR LABORATORIUM SKEMA KHUSUS SEMESTER I-2015 Bahan Uji: Air Limbah (ALDS I) Parameter Uji: Besi, Timbal, Tembaga, dan DHL BMD Laboratory Provider of Proficiency Testing Program Head This is an official electronic document and secured by BMD Laboratory BMD Laboratory 2015

2 KATA PENGANTAR Puji syukur kiranya kita panjatkan kepada Alloh SWT yang berkenan melimpahkan karunia-nya sehingga Program Uji Banding Antar Laboratorium (Proficiency Test) Skema Khusus Semester I-2015 untuk bahan uji air limbah (ALDS I) dengan parameter uji besi (Fe), timbal (Pb), tembaga (Cu), dan daya hantar listrik (DHL) telah berhasil dilaksanakan dan diselesaikan sampai dengan diterbitkannya laporan ini. Program uji banding antar laboratorium merupakan salah satu instrumen yang sangat penting sebagai sarana jaminan mutu eksternal (external quality control) bagi laboratorium pengujian dan kalibrasi sesuai dengan persyaratan standard SNI ISO/IEC 17025:2008. Dengan mengikuti program uji banding, laboratorium dapat melakukan evaluasi kinerja pengujian yang dilakukan dalam rangka melakukan peningkatan secara berkesinambungan (continuous improvement) untuk memberikan layanan terbaik kepada pelanggan. Dalam program uji banding ini masih digunakan nilai konsensus (consensus value) dari laboratorium peserta dalam melakukan evaluasi, sehingga tidak memuaskan dalam ketertelusuran (traceability) secara metrologi. Akan tetapi BMD Laboratory meyakini bahwa hal tersebut tidak mengurangi manfaat dari pelaksanaan program uji banding ini. Untuk itu BMD Laboratory akan terus mengupayakan perbaikan demi perbaikan guna menghadirkan program uji banding yang semakin bermanfaat bagi laboratorium-laboratorium di Indonesia. BMD Laboratory sebagai provider uji banding antar laboratorium menyampaikan apresiasi setinggi-tingginya kepada seluruh pihak yang telah membantu dan menyukseskan kegiatan ini. Khususnya kepada seluruh laboratorium peserta atas partisipasi aktifnya mengikuti program uji banding ALDS I. Ucapan terimakasih juga disampaikan kepada tim ahli yang telah bekerja keras mengolah data dan menyusun laporan ini. Akhirnya, BMD Laboratory menyampaikan permohonan maaf sekiranya terdapat kekurangan dalam penyelenggaraan program uji banding i

3 antar laboratorium. Kritik, saran, dan masukan yang membangun sangat kami harapkan untuk menghadirkan program uji banding yang semakin baik ke depannya. Semoga laporan ini dapat dimanfaatkan oleh laboratorium peserta dan pihak-pihak terkait. Tangerang Selatan, Maret 2015 Ir. Renaldo Moontri CEO BMD Group ii

4 DAFTAR ISI KATA PENGANTAR... i DAFTAR ISI... iii I. PENDAHULUAN... 1 II. PELAKSANAAN... 1 III. STATISTIKA PENGOLAHAN DATA... 2 III.1 Penilaian Laboratorium... 2 III.2 Penetapan Nilai Evaluasi Uji Banding... 2 III.3 Penetapan SDPA... 2 IV. HASIL UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM... 2 IV.1 Parameter Besi (Fe)... 4 IV.2 Parameter Timbal (Pb)... 6 IV.3 Parameter Tembaga (Cu)... 8 IV.4 Parameter Daya Hantar Listrik (DHL) V. PENUTUP VI. REFERENSI Annex A Rekapitulasi Hasil z-score Program Uji Banding Annex B Rekapitulasi Bias Nilai Peserta Terhadap Nilai Konsensus Annex C Evaluasi Distribusi Normal Data Program Uji Banding iii

5 I. PENDAHULUAN Air limbah industri diatur persyaratan baku mutunya sesuai Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup KEP-51/MENLH/10/1995. Persyaratan baku mutu untuk parameter besi (Fe), timbal (Pb), dan tembaga (Cu) dapat dilihat seperti pada Tabel 1. Tabel 1. Persyaratan baku mutu air limbah industri [1] No. Parameter Satuan Persyaratan 1. Besi (Fe) mg/l Maks Timbal (Pb) mg/l Maks Tembaga (Cu) mg/l Maks. 3 Salah satu jaminan mutu bagi laboratorium pengujian dan kalibrasi sesuai persyaratan dalam SNI ISO/IEC 17025:2008 adalah partisipasi dalam uji banding antar laboratorium atau uji profisiensi [2] sebagai jaminan mutu eksternal (external quality control). Untuk itu BMD Laboratory menyelenggarakan program uji banding antar laboratorium (proficiency test) untuk bahan uji air limbah (ALDS I) dengan tujuan sebagai berikut: 1. Sebagai sarana jaminan mutu eksternal (external quality control) bagi laboratorium peserta khususnya laboratorium yang menerapkan standard SNI ISO/IEC 17025: Membantu laboratorium dalam mengevaluasi unjuk kerja pengujian kadar besi (Fe), timbal (Pb), tembaga (Cu), dan daya hantar listrik (DHL) untuk bahan uji air limbah. II. PELAKSANAAN Berikut adalah jadual pelaksanaan program uji banding antar laboratorium (proficiency test) yang diselenggarakan oleh BMD Laboratory untuk bahan uji air limbah (ALDS I): a. Penutupan pendaftaran: 09 Februari 2015 b. Pendistribusian bahan uji: 23 Februari s.d. 06 Maret 2015 Page 1 of 20

6 c. Pelaporan hasil analisis oleh laboratorium peserta: Maks. 20 Maret 2015 d. Pendistribusian laporan program uji banding oleh BMD Laboratory: Maks. 03 April 2015 III. STATISTIKA PENGOLAHAN DATA III.1 Penilaian Laboratorium Penilaian terhadap unjuk kerja laboratorium menggunakan z-score dengan tiga kriteria penilaian sebagai berikut: Untuk z-score 2,0 dikategorikan memuaskan diberi lambang OK Untuk 2,0< z-score <3,0 dikategorikan meragukan diberi lambang $ Untuk z-score 3,0 dikategorikan kurang memuaskan diberi lambang $$ III.2 Penetapan Nilai Evaluasi Uji Banding Penetapan nilai evaluasi uji banding menggunakan dua pendekatan statistika yaitu: Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) [3]. Nilai tersebut merupakan nilai konsensus dari peserta (consensus value) Seleksi data menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM, Taylor Enterprises, Inc. [4] III.3 Penetapan SDPA SDPA (simpangan baku yang digunakan dalam evaluasi) ditetapkan menggunakan tiga pendekatan statistika yaitu: Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) Simpangan Baku Horwitz [5] SDPA yang ditetapkan (Assigned SDPA) IV. HASIL UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM Sebanyak 9 (sembilan) laboratorium terakreditasi SNI ISO/IEC 17025:2008 telah berpartisipasi dalam program uji banding antar laboratorium (proficiency test) yang Page 2 of 20

7 diselenggarakan oleh BMD Laboratory untuk bahan uji air limbah (ALDS I) dengan parameter uji besi (Fe), timbal (Pb), tembaga (Cu), dan daya hantar listrik (DHL). Adapun salah satu laboratorium peserta sedang dalam proses perpanjangan akreditasi. Rekapitulasi hasil pengujian yang dilaporkan oleh laboratorium peserta disajikan pada Tabel 2. Seluruh data hasil uji banding dapat diolah dengan baik menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528: 2005(E). Beberapa parameter dilakukan seleksi data terlebih dahulu menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM guna memastikan bahwa data yang diolah mengikuti pola distribusi normal pada tingkat kepercayaan 95%. Nilai evaluasi uji banding (assigned value) merupakan nilai konsensus (consensus value) dari laboratorium peserta sehingga nilai tersebut bukan merupakan nilai acuan yang tertelusur secara metrologi ke sistem satuan internasional (SI). Tabel 2. Rekapitulasi Hasil Pengujian Laboratorium Peserta No Kode Lab. Besi (Fe) Timbal (Pb) Tembaga (Cu) Daya Hantar Listrik (DHL) mg.l -1 mg.l -1 mg.l -1 ms.cm -1 BMD ± ± ± ±0.07 Metoda SNI SNI SNI SNI BMD ± ± ± ±0.73 Metoda APHA Ed. 22 nd 3010.A, 3120.B APHA Ed. 22 nd 3010.A, 3120.B APHA Ed. 22 nd 3010.A, 3120.B SNI BMD ± ± ± ±0.07 Metoda SNI SNI SNI SNI BMD Metoda APHA-3111.B APHA-3111.B APHA-3111.B APHA-2510.B Page 3 of 20

8 BMD Metoda 3120B- SMWWE 3120B- SMWWE 3120B- SMWWE 3120B-SMWWE BMD ± ± ± ±0.98 Metoda SNI SNI SNI SNI BMD ± ± ± Metod SNI SNI SNI SNI BMD ± ± ± Metoda APHA 3111B APHA 3111B APHA 3111B BMD ± ± ± ±0.53 Metoda SNI SNI SNI SNI BMD ± ± ± ±0.07 Metoda SNI SNI SNI SNI IV.1 Parameter Besi (Fe) Sebanyak 10 (sepuluh) laporan hasil pengujian untuk parameter besi (Fe) diterima oleh BMD Laboratory dan 8 (delapan) diantaranya melaporkan nilai estimasi ketidakpastian diperluas dengan k=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Dari hasil pengolahan data secara statistika diperoleh sebanyak 8 (delapan) laboratorium masuk dalam kategori memuaskan ( z-score 2,0), 1 (satu) laboratorium masuk dalam kategori meragukan (2,0< zscore <3,0) dan 1 (satu) laboratorium masuk dalam kategori kurang memuaskan ( zscore 3,0). Hasil pengolahan data disajikan pada Tabel 3 dan Gambar 1. Page 4 of 20

9 Tabel 3. Hasil Pengolahan Data Parameter Besi (Fe) Nilai Laporan U, k=2 Nilai Evaluasi Uji SDPA No. Kode Peserta Peserta (mg/l) (mg/l) Banding (mg/l) (mg/l) z-score Kategori 1. BMD OK 2. BMD OK 3. BMD OK 4. BMD OK 5. BMD OK 6. BMD $$ 7. BMD $ 8. BMD OK 9. BMD OK 10. BMD OK Keterangan: Nilai evaluasi uji banding merupakan nilai konsensus (consensus value) laboratorium peserta yang diperoleh dari pengolahan data secara statistika menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E), sedangkan SDPA adalah simpangan baku Horwitz (SD Horwitz ). U yaitu ketidakpastian diperluas dengan faktor cakupan (k)=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Page 5 of 20

10 Cons. value = 1.65 mg/l Algoritma A Mean ISO 13528:2005(E) SDPA = 0.24 mg/l (Horwitz Function) +3SDPA Fe (mg/l) SDPA Cons. value SDPA -3SDPA BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Lab. Code BMD Laboratory Gambar 1. Grafik Hasil Uji Banding Parameter Besi (Fe) IV.2 Parameter Timbal (Pb) Sebanyak 10 (sepuluh) laporan hasil pengujian untuk parameter timbal (Pb) diterima oleh BMD Laboratory dan 8 (delapan) diantaranya melaporkan nilai estimasi ketidakpastian diperluas dengan k=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Dari hasil pengolahan data secara statistika diperoleh sebanyak 7 (tujuh) laboratorium masuk dalam kategori memuaskan ( z-score 2,0), 2 (dua) laboratorium masuk dalam kategori meragukan (2,0< zscore <3,0) dan 1 (satu) laboratorium masuk dalam kategori kurang memuaskan ( zscore 3,0). Hasil pengolahan data disajikan pada Tabel 4 dan Gambar 2. Page 6 of 20

11 Tabel 4. Hasil Pengolahan Data Parameter Timbal (Pb) No. Kode Peserta Nilai Laporan U, k=2 Nilai Evaluasi Uji SDPA Peserta (mg/l) (mg/l) Banding (mg/l) (mg/l) z-score Kategori 1. BMD OK 2. BMD OK 3. BMD OK 4. BMD $ 5. BMD $ 6. BMD OK 7. BMD $$ 8. BMD OK 9. BMD OK 10. BMD OK Keterangan: Nilai evaluasi uji banding merupakan nilai konsensus (consensus value) laboratorium peserta yang diperoleh dari pengolahan data secara statistika menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) dengan terlebih dahulu melakukan seleksi data menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM (lihat Annex C), sedangkan SDPA adalah simpangan baku Horwitz (SD Horwitz ). U yaitu ketidakpastian diperluas dengan faktor cakupan (k)=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Page 7 of 20

12 Cons. value = 0.29 mg/l Algoritma A Mean ISO 13528:2005(E) SDPA = 0.06 mg/l (Horwitz Function) Pb (mg/l) SDPA +2SDPA Cons. value -2SDPA -3SDPA 0.00 BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Lab. Code BMD Laboratory Gambar 2. Grafik Hasil Uji Banding Parameter Timbal (Pb) IV.3 Parameter Tembaga (Cu) Sebanyak 10 (sepuluh) laporan hasil pengujian untuk parameter tembaga (Cu) diterima oleh BMD Laboratory dan 8 (delapan) diantaranya melaporkan nilai estimasi ketidakpastian diperluas dengan k=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Dari hasil pengolahan data secara statistika diperoleh sebanyak 9 (sembilan) laboratorium masuk dalam kategori memuaskan ( z-score 2,0) dan 1 (satu) laboratorium masuk dalam kategori kurang memuaskan ( zscore 3,0). Hasil pengolahan data disajikan pada Tabel 5 dan Gambar 3. Page 8 of 20

13 Tabel. 5 Hasil Pengolahan Data Parameter Tembaga (Cu) No. Kode Peserta Nilai Laporan U, k=2 Nilai Evaluasi Uji SDPA Peserta (mg/l) (mg/l) Banding (mg/l) (mg/l) z-score Kategori 1. BMD OK 2. BMD OK 3. BMD OK 4. BMD OK 5. BMD OK 6. BMD $$ 7. BMD OK 8. BMD OK 9. BMD OK 10. BMD OK Keterangan: Nilai evaluasi uji banding merupakan nilai konsensus (consensus value) laboratorium peserta yang diperoleh dari pengolahan data secara statistika menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E) dengan terlebih dahulu melakukan seleksi data menggunakan perangkat lunak Distribution Analyzer TM (lihat Annex C). SDPA adalah simpangan baku yang ditetapkan juga berdasarkan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528: 2005(E). U yaitu ketidakpastian diperluas dengan faktor cakupan (k)=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Page 9 of 20

14 Cons. value = 0.83 mg/l Algoritma A Mean ISO 13528:2005(E) SDPA = 0.07 mg/l Algoritma A Mean ISO 13528:2005(E) Cu (mg/l) SDPA +2SDPA Cons. value SDPA -3SDPA BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Lab. Code BMD Laboratory Gambar 3. Grafik Hasil Uji Banding Parameter Tembaga (Cu) IV.4 Parameter Daya Hantar Listrik (DHL) Sebanyak 9 (sembilan) laporan hasil pengujian untuk parameter daya hantar listrik (DHL) diterima oleh BMD Laboratory dan 7 (tujuh) diantaranya melaporkan nilai estimasi ketidakpastian diperluas dengan k=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Dari hasil pengolahan data secara statistika diperoleh sebanyak 6 (enam) laboratorium masuk dalam kategori memuaskan ( z-score 2,0) dan 3 (tiga) laboratorium masuk dalam kategori meragukan (2,0< z-score <3,0). Hasil pengolahan data disajikan pada Tabel 6 dan Gambar 4. Page 10 of 20

15 Tabel. 6 Hasil Pengolahan Data Parameter Daya Hantar Listrik (DHL) Nilai Laporan U, k=2 Nilai Evaluasi Uji SDPA No. Kode Peserta z-score Kategori Peserta (ms/cm) (ms/cm) Banding (ms/cm) (ms/cm) 1. BMD OK 2. BMD OK 3. BMD OK 4. BMD $ 5. BMD $ 6. BMD OK 7. BMD $ 8. BMD OK 9. BMD OK Keterangan: Nilai evaluasi uji banding merupakan nilai konsensus (consensus value) laboratorium peserta yang diperoleh dari pengolahan data secara statistika menggunakan Robust Statistic Algoritma A Mean sesuai ISO 13528:2005(E). SDPA adalah simpangan baku yang ditetapkan sebesar 5% dari nilai evaluasi uji banding. U yaitu ketidakpastian diperluas dengan faktor cakupan (k)=2 pada tingkat kepercayaan 95%. Page 11 of 20

16 Cons. value = ms/cm Algoritma A Mean ISO 13528:2005(E) SDPA = 1.49 ms/cm (5% assigned value) D H L (ms/cm) SDPA +2SDPA Cons. value -2SDPA -3SDPA BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Lab. Code BMD Laboratory Gambar 4. Grafik Hasil Uji Banding Parameter Daya Hantar Listrik (DHL) V. PENUTUP Program uji banding antar laboratorium merupakan salah satu sarana jaminan mutu eksternal bagi laboratorium pengujian dan kalibrasi. Hasil dari program uji banding ini diharapkan dapat digunakan sebagai sarana evaluasi bagi laboratorium untuk meningkatkan kinerja dalam kegiatan pengujian yang dilakukan. VI. REFERENSI [1] Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor: KEP-51/MENLH/10/1995 [2] SNI ISO/IEC 17025:2008 [3] ISO 13528:2005(E) Page 12 of 20

17 [4] Distribution Analyzer TM, Copyright by Taylor Enterprises, Inc. USA [5] M. Thompson (2004) The Amazing Horwitz Function, AMC Technical Brief No.17, Royal Society of Chemistry Page 13 of 20

18 Annex A Rekapitulasi Hasil z-score Program Uji Banding No. Kode Peserta z-score Fe Pb Cu DHL 1. BMD OK OK OK OK 2. BMD OK 0.94 OK 1.00 OK 0.45 OK 3. BMD OK 0.77 OK 0.11 OK 0.15 OK 4. BMD OK $ OK 2.03 $ 5. BMD OK 2.27 $ 1.30 OK $ 6. BMD $$ OK $$ OK 7. BMD $ 8.27 $$ 0.70 OK 2.46 $ 8. BMD OK 0.09 OK OK BMD OK 0.60 OK 0.11 OK 1.71 OK 10. BMD OK OK OK OK Keterangan: OK : Kategori memuaskan $ : Kategori meragukan $$ : Kategori kurang memuaskan Page 14 of 20

19 Annex B Rekapitulasi Bias Nilai Peserta Terhadap Nilai Konsensus Parameter Besi (Fe) b (mg/l) Lab. Code b(mg/l) Parameter Timbal (Pb) Lab. Code Page 15 of 20

20 b (mg/l) Parameter Tembaga (Cu) Lab. Code b(ms/cm) Parameter Daya Hantar Listrik (DHL) Lab. Code Page 16 of 20

21 Annex C Evaluasi Distribusi Normal Data Program Uji Banding Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Normal Distribution Analysis (Parameter Fe) Sample Size = 10 Average = Standard Deviation = Skewness = Excess Kurtosis = 1.24 Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Pass (SK Spec) Decision = No specs With 95% confidence more than 99% of the values are between and Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Sample Size = 10 Average = Standard Deviation = Skewness = 1.95 Excess Kurtosis = 4.97 Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Fail (SK Spec) Decision = No specs Normal Distribution Analysis (Parameter Pb) Page 17 of 20 Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA

22 Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Sample Size = 9 Average = Standard Deviation = Skewness = 2.17 Excess Kurtosis = 5.51 Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Fail (SK Spec) Decision = No specs Normal Distribution Analysis (Parameter Pb) BMD was rejected Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Sample Size = 9 Average = Standard Deviation = Skewness = Excess Kurtosis = Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Pass (SK Spec) Decision = No specs Normal Distribution Analysis (Parameter Pb) BMD was rejected With 95% confidence more than 99% of the values are between and Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA Page 18 of 20

23 Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Sample Size = 10 Average = Standard Deviation = Skewness = Excess Kurtosis = 7.18 Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Fail (SK Spec) Decision = No specs Normal Distribution Analysis (Parameter Cu) Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (mg/l) BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Sample Size = 9 Average = Standard Deviation = Skewness = 0.11 Excess Kurtosis = Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Pass (SK Spec) Decision = No specs Normal Distribution Analysis (Parameter Cu) BMD was rejected With 95% confidence more than 99% of the values are between and Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA Page 19 of 20

24 Kode Peserta Nilai Laporan Peserta (ms/cm) BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD BMD Sample Size = 9 Average = Standard Deviation = Skewness = Excess Kurtosis = Test of Fit: p-value = (SK All) Decision = Pass (SK Spec) Decision = No specs Normal Distribution Analysis (Parameter DHL) With 95% confidence more than 99% of the values are between and Powered by: Distribution Analyzer TM Taylor Enterprises, Inc Fairmont Rd., Suite A Libertyville, IL USA Page 20 of 20

25 BMD Laboratory 2015