IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Transkripsi

1 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. PENELITIAN PENDAHULUAN Dari hasil penelitian pendahuluan diperoleh bunga kenanga dengan kadar air 82 %, kadar protein 17,30% dan kadar minyak 1,6 %. Masing-masing penyulingan dilakukan pada kepadatan yang sama yaitu 75 gr/liter. Dari hasil penyulingan didapatkan hasil bahwa lama penyulingan bunga kenanga adalah 10 jam (lama waktu penyulingan ditentukan sampai minyak tidak menetes lagi). B. PENELITIAN UTAMA a. Rendemen Minyak Kenanga Rendemen minyak kenanga dinyatakan dalam perbandingan antara volume minyak yang dihasilkan dengan berat bunga kenanga yang disuling. Rendemen minyak kenanga yang dihasilkan dari 3 macam perlakuan yaitu metode penyulingan, perajangan dan kepadatan berkisar antara 1,13-1,50%. Rendemen tertinggi diperoleh pada perlakuan metode penyulingan kukus, tanpa perajangan dan kepadatan kg/l. Rendemen terendah diperoleh dari penyulingan dengan cara rebus, dengan perajangan dan kepadatan 0.1 kg/l. Histogram nilai rendemen yang dihasilkan dapat dilihat pada gambar 18. Gambar 18. Histogram Pengaruh metode penyulingan, perajangan dan kepadatan bunga terhadap rendemen minyak kenanga yang dihasilkan. Hasil sidik ragam (lampiran 1) menunjukkan bahwa faktor metode penyulingan, perajangan dan kepadatan berpengaruh nyata terhadap rendemen

2 yang dihasilkan (nilai P<0.05). Akan tetapi, interaksi antara metode penyulingan, perajangan dan kepadatan tidak berpengaruh terhadap rendemen minyak kenanga yang dihasilkan (nilai P>0.05). Uji lanjut Duncan pada (lampiran 2) menunjukkan bahwa kepadatan bahan berpengaruh nyata. Semakin bertambahnya kepadatan bahan maka nilai rendemen minyak yang dihasilkan akan semakin menurun. Kepadatan kg/l menghasilkan rendemen yang lebih tinggi dibandingkan dengan kepadatan kg/l dan kepadatan 0.1 kg/l. Hal ini sesuai dengan Rusli (1974), berdasarkan hasil penelitian dengan penyulingan uap dan air (kukus), semakin rendah kepadatan bahan dalam tangki penyuling akan menaikkan rendemen yang diperoleh. Selain itu sesuai dengan penelitian Rusli dan Hasanah (1977), dari penyulingan dengan tinggi bahan yang berbeda didapatkan bahwa semakin padat bahan dalam ketel maka rendemen semakin turun. Kepadatan bahan yang terlalu tinggi menyebabkan ruang antar bahan semakin berkurang sehingga penetrasi uap ke dalam bahan juga akan berkurang. Laju alir uap akan terhambat karena bahan yang terlalu padat. Hal ini mengakibatkan minyak yang terbawa keluar dari bahan oleh uap akan berkurang sehingga rendemen minyak yang dihasilkan juga akan berkurang. Menurut Sukirman dan Aiman (1979), kepadatan bahan dalam ketel suling berhubungan dengan penetrasi uap, kapasitas ketel dan efisiensi uap. Menurut Guenther (1972), penyulingan dengan kepadatan bahan terlalu tinggi mengakibatkan terganggunya aliran uap panas, karena dapat membentuk jalur uap ( rat holes ). Uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa rendemen yang dihasilkan pada metode kukus lebih tinggi dibandingkan metode rebus. Hal ini disebabkan karena ketel suling yang digunakan pada penelitian belum memenuhi syarat penyulingan rebus yaitu diameter ketel harus lebih besar daripada tinggi ketel. Sehingga bunga yang disuling tidak dapat bergerak bebas dalam air akibatnya penetrasi uap ke dalam bunga akan terhambat. Hal ini akan menyebabkan rendemen minyak yang dihasilkan rendah. Menurut Ketaren (1985), ketel yang digunakan pada cara rebus, ukuran diameternya lebih besar dari ukuran tinggi sehingga partikel bahan bebas bergerak dalam air mendidih, sehingga proses penyulingan lebih singkat dan rendemen serta mutu minyak yang dihasilkan lebih baik.

3 Adanya protein dengan kadar 17,30% dalam bunga kenanga juga menyebabkan rendemen penyulingan dengan metode rebus akan lebih rendah daripada metode penyulingan kukus. Protein dalam air mendidih akan lebih mudah menggumpal sehingga bunga kenanga yang terkena panas akan juga menggumpal. Penggumpalan protein dalam bunga menyebabkan penetrasi air panas ke dalam jaringan bunga akan terganggu sehingga proses hidrodifusi minyak terhambat akibatnya rendemen minyak yang dihasilkan akan berkurang. Hal ini menyebabkan komponen seperti kadinene dan kariofilen yang merupakan komponen terbesar dalam minyak kenanga tidak tersuling sempurna sehingga akan menurunkan nilai rendemen yang dihasilkan. Uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa rendemen yang dihasilkan pada bunga yang dirajang lebih rendah daripada bunga tanpa perajangan. Hal ini disebabkan oleh, Perajangan bunga kenanga sebelum penyulingan menyebabkan rendemen minyak yang dihasilkan lebih rendah daripada rendemen minyak yang dihasilkan tanpa perajangan bunga terlebih dahulu. Hal ini disebabkan adanya waktu delay sekitar 30 menit pada saat perajangan sebelum dimasukkan ke dalam ketel, sehingga akan menguapkan sebagian minyak yang ada dalam bunga kenanga dibandingkan tanpa perajangan. Menurut Ketaren (1985), selama proses dan sesudah perajangan, akan terjadi penguapan komponen minyak yang bertitik didih rendah, dan jika dibiarkan beberapa menit akan terjadi penyusutan bahan sekitar 0,5 % akibat penguapan minyak. Dari nilai rendemen minyak yang dihasilkan dapat diketahui bahwa kombinasi terbaik yang menghasilkan rendemen minyak tertinggi adalah minyak kenanga yang disuling tanpa perajangan, kepadatan kg bunga/l menggunakan metode kukus. b. Karakteristik minyak kenanga Analisis sifat fisiko kimia dilakukan pada minyak kenanga yang dihasilkan. Pengujian dilakukan sesuai prosedur pada Standar Nasional Indonesia (SNI). Parameter yang diukur adalah warna, bau, bobot jenis, indeks bias, putaran optis, sisa penguapan, kelarutan dalam etanol 95%, bilangan asam, bilangan ester dan analisis jenis komponen dengan metode GCMS.

4 1. Warna Minyak Warna merupakan salah satu parameter yang sangat penting dan salah satu pertimbangan konsumen dalam membeli minyak jika dilihat dari sifat fisik. Warna minyak kenanga menurut SNI adalah minyak kenanga dengan warna kuning muda sampai kuning tua. Parameter warna minyak kenanga ditentukan secara organoleptik. Warna minyak yang dihasilkan karena metode penyulingan (rebus atau kukus), perajangan (rajang atau tanpa perajangan) dan kepadatan umumnya hampir sama warnanya yaitu kuning muda. Penampilan minyak yang dihasilkan pada minyak kenanga dapat dilihat pada gambar 19. (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) ( (i) (j) (k) (l) Gambar 19. Penampilan warna minyak kenanga secara visual (a)kukus, rajang, kepadatan kg/l; (b) kukus, tidak rajang, kepadatan kg/l;(c )rebus, rajang, kepdatan kg/l; (d) rebus, tidak rajang, kepadatan kg/l;(e)kukus, rajang, kepadatan kg/l; (f)kukus, tidak rajang, kepadatan kg/l;(g )rebus, rajang, kepdatan kg/l; (h)rebus, tidak rajang, kepadatan kg/l;(i)kukus, rajang, kepadatan 0.01 kg/l; (j)kukus, tidak rajang, kepadatan 0.01 kg/l; (k )rebus, rajang, kepdatan 0.01 kg/l; (l) rebus, tidak rajang, kepadatan 0.01 kg/l.

5 Tabel 5. Warna minyak kenanga dengan berbagai faktor Metode dan Kukus rajang Kukus tidak Rebus rajang Rebus tidak perajangan kepadatan rajang rajang kg/l Kuning muda Kuning tua Kuning keputihan Kuning keputihan kg/l Kuning tua Kuning muda Kuning muda Kuning muda 0.1 kg/l Kuning keputihan Kuning keputihan Kuning muda Kuning keputihan Perlakuan metode penyulingan, perajangan dan kepadatan yang diberikan terhadap bunga kenanga yang menghasilkan minyak tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap warna minyak yang dihasilkan. Warna minyak pada umumnya adalah kuning muda dan sesuai dengan standar SNI yang diminta warna minyak berkisar kuning muda sampai kuning tua. 2. Bau minyak Sifat fisik minyak kenanga selain dilihat dari warna minyak juga dilihat dari bau minyak yang dihasilkan. Konsumen biasanya menilai sifat minyak dari kedua sifat fisik minyak yaitu warna dan bau minyak kenanga yang dihasilkan. Menurut Ketaren (1985), wangi khas dalam minyak kenanga disebabkan oleh persenyawaan oxygenated hydrocarbon yang mempunyai nilai kelarutan yang tinggi dalam alkohol, serta lebih tahan dan stabil terhadap proses oksidasi dan resinifikasi. Tabel 6. Tabel bau minyak kenanga yang dihasilkan Metode dan perajangan kepadatan Kukus rajang Kukus tidak rajang kg/l Bau segar kenanga Bau segar kenanga kg/l Bau segar kenanga Bau segar kenanga 0.1 kg/l Bau segar kenanga Bau segar kenanga Rebus rajang Rebus tidak rajang Agak gosong Agak gosong Agak gosong Agak gosong Agak gosong Agak gosong

6 Minyak kenanga yang dihasilkan pada perlakuan kepadatan dan perajangan tidak memberikan bau yang berbeda. Kesan bau minyak kenanga dengan metode penyulingan rebus memiliki kesan bau wangi kurang segar dan kurang wangi dibandingkan dengan minyak kenanga yang dihasilkan dengan metode penyulingan kukus. Hal ini disebabkan oleh, pada penyulingan rebus api yang digunakan langsung mengenai ketel dan bunga kenanga yang ada di dalamnya sehingga baunya kurang segar dan terkesan gosong. Menurut Ketaren (1985), air dipanaskan dengan uap yang dialirkan melalui pipa uap melingkar dan tidak boleh dipanasi langsung dengan api. Hal ini bertujuan untuk mencegah agar bahan dalam ketel tidak sampai gosong. Terjadinya kehangusan dapat juga dikurangi dengan menggunakan ketel penyuling yang dilengkapi dengan ketel uap (steam jacket). 3. Bobot Jenis Bobot jenis merupakan perbandingan antara berat minyak pada suhu yang ditentukan dengan berat air pada volume air yang sama dengan volume minyak pada suhu tersebut (SNI minyak kenanga, 1995). Bobot jenis merupakan salah satu parameter penting dalam penentuan sifat kimia suatu minyak. Bobot jenis yang tinggi menandakan tingginya kadar fraksi berat dalam minyak. Menurut Guenther (1947), parameter ini penting untuk mengetahui adanya zat asing dalam suatu cairan serta perubahan-perubahan lain yang mempengaruhi mutunya. Nilai bobot jenis dipengaruhi oleh komponen-komponen kimia yang terkandung di dalamnya. Kisaran nilai bobot jenis menurut SNI adalah 0,906-0,920. Minyak kenanga yang dihasilkan memiliki bobot jenis yang masuk ke dalam rentang SNI yaitu antara 0,907-0,915. Histogram nilai bobot jenis dapat dilihat pada gambar 20.

7 Gambar 20. Histogram pengaruh metode penyulingan, perajangan dan kepadatan bunga terhadap bobot jenis minyak kenanga yang dihasilkan. Hasil sidik ragam (lampiran 3) menunjukkan bahwa faktor metode penyulingan, perajangan dan kepadatan tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap bobot jenis minyak kenanga yang dihasilkan (nilai P>0.05). Interaksi antara metode penyulingan, perajangan dan kepadatan tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap bobot jenis minyak kenanga yang dihasilkan (nilai P>0.05). Nilai bobot jenis dari hasil uji sidik ragam tidak memberikan pengaruh yang nyata atau bisa dikatakan secara statistik memiliki nilai yang sama, hal ini disebabkan oleh fraksi berat yang keluar pada masing-masing kombinasi penyulingan hampir sama. Dari nilai bobot jenis minyak yang dihasilkan dapat diketahui bahwa kombinasi terbaik yang menghasilkan bobot jenis minyak tertinggi adalah minyak kenanga yang disuling tanpa perajangan dengan metode kukus dan memiliki kepadatan kg/l. 4. Indeks Bias Indeks bias merupakan pengukuran langsung sudut bias minyak yang dipertahankan pada kondisi suhu tetap (SNI minyak kenanga, 1995). Menurut Forma (1979), komponen-komponen kimia yang terdapat dalam minyak termasuk fraksi berat akan meningkatkan kerapatan minyak, sehingga sinar yang datang akan dibiaskan mendekati garis normal. Hal ini disebabkan karena fraksi berat minyak yang mengandung molekul-molekul bertitik didih tinggi.

8 Kisaran nilai indeks bias menurut SNI adalah 1,4963-1,4984. Minyak kenanga yang dihasilkan memiliki nilai indeks bias yang masuk ke dalam rentang SNI yaitu antara 1,495-1,504. Indeks bias dihitung pada suhu 20 ºC. Histogram nilai bobot jenis dapat dilihat pada gambar. Gambar 21. Histogram pengaruh metode penyulingan, perajangan dan kepadatan bunga terhadap indeks bias minyak kenanga yang dihasilkan. Hasil sidik ragam (lampiran 4) menunjukkan bahwa faktor metode penyulingan, perajangan dan kepadatan tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap indeks bias minyak kenanga yang dihasilkan (nilai P>0.05). Interaksi antara metode penyulingan, perajangan dan kepadatan juga tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap nilai indeks bias minyak kenanga yang dihasilkan (nilai P>0.05). Nilai indeks bias dari hasil uji sidik ragam tidak memberikan pengaruh yang nyata atau bisa dikatakan secara statistik memiliki nilai yang sama, hal ini disebabkan oleh fraksi berat yang keluar pada masing-masing kombinasi penyulingan hampir sama. Nilai indeks bias dan bobot jenis terdapat hubungan yang sebanding yaitu jika nilai bobot jenis tinggi maka nilai indeks bias juga tinggi. Hal ini diakibatkan oleh fraksi berat yang ada di dalam minyak kenanga akan mempengaruhi nilai dari bobot jenis dan indeks bias. Jika fraksi berat yang terkandung dalam minyak kenanga tinggi maka nilai bobot jenis dan indeks bias juga tinggi. Dari nilai indeks bias minyak yang dihasilkan dapat diketahui bahwa kombinasi terbaik yang menghasilkan indeks bias minyak tertinggi adalah minyak kenanga yang disuling tanpa perajangan dengan metode kukus dan memiliki kepadatan kg/l.

9 5. Kelarutan dalam Etanol 95% Pengujian kelarutan dalam etanol 95% bertujuan untuk mengetahui jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk melarutkan sejumlah minyak kenanga. Kelarutan minyak dalam alkohol dipengaruhi oleh komponen senyawa kimia dalam minyak kenanga. Semakin mudah minyak terlarut dalam alkohol menandakan bahwa pada minyak tersebut mengandung hidrokarbon beroksigen. Menurut Ketaren (1985), pada umumnya minyak yang mengandung hidrokarbon beroksigen (oxigenated hidrocarbon) lebih mudah larut daripada yang mengandung terpen. Menurut SNI nilai kelarutan minyak kenanga dalam etanol 95% adalah 1 : 1 sampai 1 :10 jernih. 1 : 1 berarti untuk melarutkan 1 ml minyak kenanga dibutuhkan 1 ml etanol 95%. Dari hasil penelitian perlakuan metode penyulingan, perajangan dan kepadatan tidak berpengaruh terhadap kelarutan minyak kenanga dalam etanol 95%. Hasil kelarutan minyak kenanga dalam etanol 95% adalah 1 : 1 dan sudah masuk dalam standart SNI. Hal ini menandakan bahwa minyak kenanga yang dihasilkan melalui berbagai penenlitian masih memiliki komponen hidrokarbon beroksigen yang bersifat polar dan larut dengan mudah dalam etanol 95%. Berikut ini adalah tabel data kelarutan minyak kenanga dalam etanol 95%. Tabel 7. Kelarutan minyak kenanga dalam etanol 95% Ulangan Kukus Rebus Kepadatan Rajang Tidak Rajang Rajang Tidak rajang I : 1 1 : 1 1 : 1 1 : : 1 1 : 1 1 : 1 1 : : 1 1 : 1 1 : 1 1 : 1 II : 1 1 : 1 1 : 1 1 : : 1 1 : 1 1 : 1 1 : : 1 1 : 1 1 : 1 1 : 1 6. Sisa Penguapan Sisa penguapan diukur bertujuan untuk mengetahui persentase minyak yang masih tersisa setelah diuapkan pada suhu 105 ºC. Nilai sisa penguapan yang besar menandakan bahwa komponen bertitik didih tinggi banyak terdapat dalam

10 minyak tersebut. Komponen bertitik didih tinggi dalam minyak kenanga adalah benzil benzoat yaitu memiliki titik didih sebesar 323,5 ºC. Menurut Guenther (1947), nilai sisa penguapan yang rendah dari minyak hasil pressing, disebabkan karena adanya terpen atau komponen menguap lainnya, nilai sisa penguapan yang tinggi disebabkan oleh benda-benda asing seperti rosin, fixed oil, atau seskuiterpen bertitik didih tinggi. Nilai standar mutu sisa penguapan adalah kurang dari 5 %. Dari hasil penelitian diketahui bahwa nilai sisa penguapan minyak kenanga yang dihasilkan dengan berbagai perlakuan masuk dalam standart yaitu 3,057 4,265. Histogram nilai sisa penguapan dapat dilihat pada gambar. Gambar 22. Histogram pengaruh metode penyulingan, perajangan dan kepadatan bunga terhadap sisa penguapan minyak kenanga yang dihasilkan. Hasil sidik ragam (lampiran 5) menunjukkan bahwa faktor metode penyulingan dan kepadatan berpengaruh nyata terhadap nilai sisa penguapan yang dihasilkan (nilai P<0.05). Interaksi antara metode penyulingan dan perajangan memberikan pengaruh yang nyata terhadap nilai sisa penguapan minyak kenanga yang dihasilkan (nilai P<0.05). Uji lanjut Duncan (lampiran 6) menunjukkan bahwa kepadatan bahan berpengaruh nyata. Semakin bertambahnya kepadatan bahan maka nilai sisa penguapan minyak yang dihasilkan akan semakin meningkat. Kepadatan 0,075 kg/l menghasilkan nilai sisa penguapan yang lebih rendah dibandingan dengan kepadatan kg/l dan kepadatan 0.1 kg/l. Hasil dari uji lanjut Duncan

11 menunjukkan bahwa kepadatan 0,075 kg/l berbeda nyata dengan nilai sisa penguapan pada kepadatan 0,1 kg/l. Sedangkan untuk nilai sisa penguapan pada kepadatan 0,0875 kg/l tidak berbeda nyata dengan nilai sisa penguapan pada kepadatan 0,075 kg/l maupun pada kepadatan 0,1 kg/l. Hal ini disebabkan oleh, pada kepadatan yang tinggi untuk mengeluarkan komponen fraksi berat memerlukan waktu yang lebih lama dibandingkan pada kepadatan lebih rendah. Pada kepadatan lebih tinggi waktu untuk menguapkan komponen-komponen yang ada di dalam bunga lebih lama karena laju alir uap terhambat disebabkan ruang kosong antar bahan semakin sedikit. Lamanya waktu akan meningkatkan suhu dalam ketel sehingga menyebabkan komponen yang berikatan rangkap terpolimerisasi karena adanya suhu tinggi. Hal tersebut akan mempengaruhi nilai sisa penguapan menjadi lebih besar. Menurut Guenther (1952), resin yang merupakan hasil polimerisasi terpen dengen ikatan rangkap menyebabkan sisa penguapan minyak lebih besar. Uji lanjut Duncan, pada interaksi antara metode penyulingan dan perajangan menunjukkan bahwa metode penyulingan kukus dengan perajangan dan tanpa perajangan berbeda nyata dengan metode penyulingan rebus dengan perajangan atau tanpa perajangan. Nilai sisa penguapan pada metode rebus lebih tinggi dibandingkan dengan metode penyulingan kukus. Pada metode penyulingan rebus nilai sisa penguapan lebih tinggi dibandingkan dengan metode penyulingan kukus. Hal ini disebabkan oleh pada metode rebus kadar komponen benzil benzoat bertitik didih tinggi lebih besar dibandingkan pada metode penyulingan kukus. Benzil benzoat merupakan aromatik ester bertitik didih tinggi. Laju penyulingan yang tinggi 0.52 L/jam/kg menyebabkan kontak antara air dan minyak cukup besar sehingga menghindari terjadinya hidrolisis pada ester. Proses hidrodifusi lebih mudah terjadi pada metode penyulingan rebus sehingga jumlah ester yang bertitik didih tinggi akan lebih mudah menguap. Menurut Guenther (1947), penyulingan rebus menciptakan kondisi yang lebih baik untuk proses osmosis minyak, karena suhu yang tinggi dan pergerakan air yang disebabkan oleh kenaikan suhu dalam ketel penyuling. Proses hidrodifusi yang lebih mudah terjadi pada penyulingan rebus akan menyebabkan komponen yang bertitik didih tinggi dan lebih larut dalam air

12 mudah menguap. Sehingga pada penyulingan rebus mengandung komponen benzil benzoat bertitik didih tinggi lebih besar. Hal ini menyebabkan nilai sisa penguapan lebih tinggi. Pada faktor perlakuan perajangan diketahui bahwa nilai sisa penguapan cenderung lebih tinggi pada bunga yang dirajang dibandingkan dengan bunga tanpa perajangan. Hal ini disebabkan oleh, pada bunga yang dirajang komponen bertitik didih lebih tinggi lebih mudah terhidrodifusi dibandingkan bunga yang tidak dirajang terlebih dahulu. Perajangan menyebabkan kantung minyak pecah sehingga memudahkan komponen yang terdapat di dalam bunga lebih mudah menguap pada saat penyulingan. Banyaknya komponen yang bertitik didih dalam minyak yang dirajang menyebabkan nilai sisa penguapan tinggi. Kombinasi terbaik yang dihasilkan dari analisis sisa penguapan adalah minyak kenanga yang disuling, tanpa perajangan, dan kepadatan 0,075 kg bunga/l. 7. Putaran Optik Pengukuran putaran optik didasarkan pada pengukuran sudut bidang dari sinar terpolarisasi yang diputar oleh lapisan minyak (SNI minyak kenanga, 1995). Menurut Guenther (1952), minyak memiliki kemampuan memutar bidang polarisasi karena komponen kimia di dalam minyak tersebut bersifat optik aktif. Arah pemutaran bidang polarisasi suatu minyak merupakan penggabungan dari arah pemutaran bidang polarisasi masing-masing komponen. Nilai standar mutu putaran optik minyak kenanga adalah (- 15) ( -30). Dari hasil penelitian diketahui bahwa nilai putaran optik minyak kenanga yang dihasilkan dengan berbagai perlakuan masuk dalam standart yaitu (-15,45) (-24,1). Menurut Histogram nilai putaran optik dapat dilihat pada gambar 23.

13 Gambar 23. Histogram pengaruh metode penyulingan, perajangan dan kepadatan bunga terhadap putaran optik minyak kenanga yang dihasilkan. Semua nilai putaran optik memutar bidang polarisasi ke arah kiri. Komponen dalam minyak kenanga yang dapat memutar bidang polarisasi adalah kariofilen dan cadinene karena memiliki atom karbon asimetris atau atom C kiral. Semakin banyak kandungan atom karbon asimetris maka nilai putaran optik semakin tinggi. Menurut Guenther (1949), komponen murni cadinene memiliki nilai putaran optik aktif (-37º27 ), sedangkan α-kariofilen memiliki nilai putaran optik ±0 dan β-kariofilen memiliki nilai putaran optik (-5º48 ). Joeswadi (1980), menyatakan bahwa seskuiterpenol yang terdapat dalam minyak daun cengkeh dalam jumlah sangat sedikit merupakan senyawaan aktif optik dan turunan dari seskuiterpen. Senyawaan ini juga menyebabkan minyak daun cengkeh dapat memutar bidang polarisasi. Hasil sidik ragam (lampiran 7) menunjukkan bahwa faktor metode penyulingan dan perajangan berpengaruh nyata terhadap nilai putaran optik yang dihasilkan (nilai P<0.05). Akan tetapi, interaksi antara metode penyulingan, perajangan dan kepadatan tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap nilai putaran optik minyak kenanga yang dihasilkan (nilai P>0.05). Uji lanjut Duncan (lampiran 7) menunjukkan bahwa metode penyulingan kukus dan rebus berbeda nyata terhadap nilai putaran optik, begitu juga pada faktor perajangan. Bahan yang dirajang cenderung menghasilkan nilai putaran optik memiliki kemampuan memutar ke kiri dibandingkan dengan nilai putaran

14 optik pada bahan yang tidak dirajang. Pada perajangan diketahui bahwa bunga kenanga yang dirajang cenderung memiliki kemampuan memutar ke kiri lebih besar dibandingkan dengan bunga kenanga yang tidak dirajang. Hal ini disebabkan oleh, pada perajangan komponen-komponen minyak kenanga akan lebih mudah menguap pada saat penyulingan termasuk kariofilen dan cadinene. Pada perajangan didapatkan komponen minyak yang lebih mudah menguap daripada pada bunga yang tidak dirajang. Hal ini akan mengakibatkan pada bunga yang dirajang memiliki kemampuan minyak untuk memutar bidang polarisasi ke arah kiri berkurang. Sedangkan pada metode penyulingan, metode kukus cenderung memiliki nilai putaran optik lebih memiliki kemampuan memutar ke kiri dibandingkan dengan nilai putaran optik pada metode rebus. Hal ini disebabkan oleh, pada metode penyulingan rebus terjadi penggumpalan pada bunga kenanga karena adanya air panas sehingga penetrasi uap terhambat. Kadinene dan kariofilen yang menentukan nilai putaran optik ke kiri akan lebih sulit terhidrodifusi sehingga kadarnya dalam minyak lebih rendah akibatnya nilai putaran optik pada penyulingan rebus akan cenderung memutar ke arah kanan. Dari nilai putaran optik yang dihasilkan dapat diketahui bahwa kombinasi terbaik yang menghasilkan nilai putaran optik yang memutar ke arah kiri adalah minyak kenanga dengan kepadatan kg bunga/l, tanpa perajangan dan menggunakan metode penyulingan kukus. 8. Bilangan Asam Pengukuran bilangan asam bertujuan untuk mengetahui jumlah asam bebas dalam minyak kenanga. Menurut Guenther (1952), bilangan asam yang terkandung dalam minyak kenanga adalah 0,5-2,0. Dari hasil penelitian diketahui bahwa nilai bilangan asam pada minyak kenanga yang dihasilkan dengan beberapa perlakuan adalah 2,2596-6,6325. Bilangan asam yang dihasilkan tidak masuk ke dalam rentang standar. Histogram yang menunjukkan nilai bilangan asam pada beberapa perlakuan dapat dilihat pada gambar 24.

15 Gambar 24. Histogram pengaruh metode penyulingan, perajangan dan kepadatan bunga terhadap bilangan asam minyak kenanga yang dihasilkan. Hasil sidik ragam (lampiran 8) menunjukkan bahwa faktor metode dan kepadatan berpengaruh nyata terhadap nilai bilangan asam yang dihasilkan (nilai P<0.05). Interaksi antara metode penyulingan dan perajangan memberikan pengaruh nyata terhadap nilai bilangan asam yang dihasilkan. Interaksi antara metode penyulingan, perajangan dan kepadatan juga memberikan pengaruh yang nyata terhadap nilai bilangan asam yang dihasilkan oleh minyak kenanga (nilai P<0.05). Uji lanjut Duncan (lampiran 9) menunjukkan bahwa nilai bilangan asam pada kepadatan kg/l cenderung memiliki nilai yang lebih tinggi dibandingkan dengan kepadatan yang lain karena pada kepadatan ini uap yang kontak dengan bahan paling banyak. Adanya kontak uap air dan bahan menyebabkan terjadinya proses hidrolisis yang akan menaikkan asam bebas dalam minyak sehingga nilai bilangan asam lebih tinggi. Pada kepadatan yang lebih rendah uap akan lebih mudah lolos tanpa kontak dengan bahan sedangkan pada kepadatan yang lebih tinggi kontak uap dan minyak terhambat. Uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa nilai bilangan asam pada metode penyulingan kukus cenderung lebih tinggi dibandingkan dengan metode penyulingan rebus. Hal ini disebabkan oleh, adanya protein dalam bunga kenanga akan mengakibatkan terjadinya penggumpalan dalam bunga. Pada metode penyulingan rebus protein akan lebih cepat menggumpal karena kontak langsung

16 dengan air mendidih. Penggumpalan protein yang lebih cepat pada metode penyulingan rebus menyebabkan minyak terjerat dalam kantung minyak sehingga hidrodifusi sulit terjadi. Sulitnya proses hidrodifusi mengakibatkan kontak antara minyak dan air lebih sedikit dibandingkan cara penyulingan kukus. Pada penyulingan cara kukus banyaknya uap yang kontak dengan minyak mengakibatkan proses hidrolisis lebih mudah terjadi. Dari proses hidrolisis tersebut dihasilkan asam yang akan meningkatkan nilai bilangan asam. Selain itu peristiwa hidrolisis disebabkan oleh, laju penyulingan yang tergolong cepat yaitu 0.52 L/jam/Kg menyebabkan kontak uap cukup besar dengan bahan. Perbedaan yang terjadi antara metode penyulingan kukus dan rebus adalah pada metode penyulingan rebus proses hidrodifusi lebih cepat terjadi karena kelarutan ester misalnya benzil benzoat dalam air lebih tinggi sehingga lebih mudah tersuling. Hal ini mengakibatkan reaksi hidrolisis pada metode penyulingan kukus lebih mudah terjadi karena lebih lama tersuling sehingga bilangan asam akan lebih tinggi. Uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa nilai bilangan asam pada bunga yang dirajang cenderung lebih rendah dibandingkan pada bunga yang tidak dirajang. Hal ini disebabkan oleh, pada bunga yang dirajang kontak minyak dengan uap lebih singkat sehingga proses hidrolisis lebih kecil terjadi akibatnya nilai bilangan asamnya lebih rendah. Menurut Thorpe (1947), bilangan asam minyak atsiri relatif rendah karena kandungan asam-asam bebasnya rendah. Tingginya bilangan asam disebabkan karena terjadinya hidrolisa ester menjadi asam bebas dan alkohol atau terjadinya oksidasi pada komponen-komponen minyak yang mempunyai ikatan rangkap yang menghasilkan asam organik, aldehid dan keton yang berantai pendek. Dari nilai bilangan asam minyak diketahui bahwa kombinasi terbaik yang menghasilkan nilai bilangan asam terendah adalah minyak kenanga yang disuling tanpa perajangan dengan metode kukus dengan kepadatan bunga kg/l. 9. Bilangan Ester Pengukuran bilangan ester merupakan pengukuran sifat kimia yang penting pada minyak kenanga. Nilai bilangan ester yang tinggi mengacu pada mutu minyak yang baik. Menurut Guenther (1972), nilai bilangan ester yang

17 tinggi menunjukkan bahwa minyak tersebut tidak mudah teroksidasi, sehingga komposisi wangi menjadi lebih sempurna dan ketahanan bau yang lebih lama. Hal ini dikemukakan juga oleh Ketaren (1986), bilangan ester sangat penting dalam menentukan nilai minyak atsiri, sebab ester merupakan komponen yang berperan dalam membentuk aroma khas minyak atsiri. Semakin tinggi nilai bilangan ester minyak maka semakin baik mutu minyak tersebut. Kisaran nilai bilangan ester menurut SNI adalah Minyak kenanga yang dihasilkan memiliki nilai bilangan ester lebih tinggi dari rentang SNI yaitu berkisar 31, ,1949. Histogram nilai bobot jenis dapat dilihat pada gambar 25. Gambar 25. Histogram pengaruh metode penyulingan, perajangan dan kepadatan bunga terhadap bilangan ester minyak kenanga yang dihasilkan. Hasil sidik ragam (lampiran 10) menunjukkan bahwa faktor metode penyulingan dan kepadatan berpengaruh nyata terhadap bilangan ester yang dihasilkan (nilai P<0.05). Akan tetapi, interaksi antara metode penyulingan, perajangan dan kepadatan tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap bilangan ester minyak kenanga yang dihasilkan (nilai P>0.05). Uji lanjut Duncan (lampiran 11) menunjukkan bahwa kepadatan bahan memberikan pengaruh yang nyata. Kepadatan 0,075 kg/l menghasilkan nilai bilangan ester yang tidak berbeda nyata dengan kepadatan 0.1 kg/l. Akan tetapi, berbeda nyata dengan kepadatan kg/l. Nilai bilangan ester pada kepadatan

18 kg/l lebih tinggi dibandingkan pada kepadatan 0,075 kg/l dan kepadatan 0.1 kg/l. Hal ini disebabkan oleh, pada kepadatan yang lebih rendah ruang antar bahan masih banyak sehingga laju penetrasi uap akan berlangsung lebih cepat sehingga komponen-komponen ester tidak terhidrodifusi dengan sempurna. Penetrasi uap yang lebih cepat menyebabkan uap air yang melewati kelenjar minyak berkurang. Penetrasi uap yang berkurang dalam bahan mengakibatkan ester yang terdapat dalam bunga tidak tersuling dengan sempurna. Akibatnya nilai bilangan ester menjadi lebih rendah. Pada kepadatan lebih tinggi yaitu kepadatan 0.1 kg/l diketahui bahwa nilai bilangan ester juga lebih rendah. Hal ini disebabkan oleh, penetrasi uap yang terhambat akibat semakin padatnya bahan yang akan mengakibatkan terbentuknya jalur uap sehingga hidrodifusi sempurna hanya terjadi pada jalur yang dilalui uap akibatnya akan menghasilkan nilai bilangan ester yang lebih rendah. Uji lanjut Duncan menyatakan bahwa pada metode penyulingan kukus memiliki nilai bilangan ester yang lebih rendah dibandingkan pada metode penyulingan rebus. Laju penyulingan yang cukup cepat yaitu 0,52 L/jam/kg menyebabkan kontak antara air dan komponen bahan seperti ester cukup cepat sehingga reaksi hidrolisis dapat dihindari. Hal ini terjadi pada kedua metode penyulingan. Perbedaannya adalah proses hidrodifusi lebih mudah terjadi pada metode penyulingan air. Hal ini disebabkan oleh, kelarutan ester seperti benzil benzoat dalam air lebih tinggi karena memiliki sifat yang sama-sama polar sehingga pada metode penyulingan rebus lebih mudah tersuling. Kemudahan proses penyulingan pada metode rebus akan menghindari reaksi hidrolisis sehingga nilai bilangan ester lebih tinggi. Benzil benzoat merupakan senyawa ester aromatik yang terdapat dalam minyak kenanga. Dibandingkan dengan senyawa lain yang terdapat dalam minyak kenanga, benzil benzoat (C 14 H 12 O) memiliki titik didih paling tinggi yaitu 323,5 ºC. Senyawa lain yang terdapat di dalam minyak kenanga adalah cadinene dan kariofilen (C 15 H 24 ) yang merupakan seskuiterpen. Menurut Guenther (1947), kecepatan penguapan minyak dalam proses hidrodestilasi bahan tidak dipengaruhi oleh sifat mudah menguapnya komponen-komponen minyak, melainkan lebih banyak oleh derajat kelarutannya dalam air. Komponen yang bertitik didih lebih

19 tinggi, tetapi lebih larut dalam air akan tersuling terlebih dahulu daripada komponen bertitik didih lebih rendah dan kurang larut dalam air. Benzil benzoat memiliki titik didih yang paling tinggi dibandingkan komponen lain yang terdapat dalam minyak kenanga. Selain itu, benzil benzoat yang merupakan golongan terpen O yang relatif lebih polar jika dibandingkan dengan golongan seskuiterpen sehingga kelarutan benzil benzoat dalam air lebih tinggi. Akibatnya benzil benzoat akan lebih mudah terhidrodifusi. Proses hidrodifusi yang lebih mudah terjadi pada cara rebus menyebabkan benzil benzoat yang terhidrodestilasi lebih tinggi sehingga nilai bilangan ester pada metode penyulingan rebus lebih tinggi dibandingkan kukus. Pada perajangan diketahui bahwa nilai bilangan ester pada bunga yang tidak dirajang lebih tinggi daripada yang dirajang. Menurut Guenther (1947), pada penyulingan biji caraway tidak dirajang, pertama kali akan tersuling adalah komponen bertitik didih lebih tinggi tetapi larut dalam air, sedangkan pada penyulingan biji caraway yang dirajang akan dihasilkan keadaan sebaliknya, yaitu komponen yang bertitik didih lebih rendah dan kurang larut dalam air akan menguap terlebih dahulu. Senyawa benzil benzoat yang terdapat dalam minyak kenanga merupakan komponen yang bertitik didih paling tinggi dan larut dalam air sehingga pada bunga yang tidak dirajang akan menguap terlebih dahulu. Hal ini akan meningkatkan nilai bilangan ester yang terdapat dalam minyak kenanga. Dari bilangan ester yang dihasilkan kombinasi terbaik adalah minyak kenanga dengan kepadatan kg bunga/l, tanpa perajangan dan menggunakan metode penyulingan kukus.

20 Pada penelitian ini juga dilakukan uji gcms untuk mengetahui beberapa komponen yang terkandung dalam minyak kenanga. Setelah dilakukan uji gcms dapat diketahui komponen yang terkandung dalam minyak kenanga antara lain Beta myrcene, p-cresol methyl ether, Linalool, p-allylanisole, nerol, Citral b, Geraniol, Neral, alpha.-cubebene, Eugenol, 3a,3b, 4,5,6,7-hexahydro-3,7 - dimethyl-4-(1-methylethyl), Geranyl acetate, Beta elemene, beta.-caryophyllene, beta cubebene, 1H-Cyclopenta 1,3]cyclopropa[1,2]benzene,alpha.- Caryophyllene, (+)-Epi-bicyclosesquiphellandrene, naphtalen, 6.alpha.-Cadina- 4,9-diene, Germacrene-D, beta.-cuvebene, Alpha germacrene, Bicyclogermacren, alpha muurolen, alpha.-bergamotene, E,E-.alpha farnesene, alpha.-amorphene, delta-cadinene, Cadiena-1,4-Diena, alpha.-cadinene, Caryophyllene oxida, 1-Naphthalenol, 1H-3a,7-Methanoazulene, tau.-muurolol, copaene, alpha.-cadinol, Cis-Farnesol, 2-Propenoic acid, 3-(4-methoxyphenyl)- ethyl ester, Benzyl benzoate, Farnesyl acetate, Benzyl salicylate dan Geranyl benzoate. Tabel 8. Hidrokarbon dalam minyak kenanga berdasarkan hasil uji GCMS Minyak kenanga Hidrokarbon (72.77 %) Hidrokarbon O (27.26 %) Terpen Monoterpen seskuiterpen 0.10 % % Inti benzene 0.25 % Rantai lurus 0 Terpen O Monoterpen alkohol 8.36 % O ester 0 Seskuiterpen alkohol 5.66 % O ester 3.22 % Inti benzene O % Rantai lurus O 0

21 C. PENYULINGAN SISTEM UAP Pada penelitian ini juga dilakukan 1 kali penyulingan uap dengan 2 kali ulangan. Hal ini dilakukan untuk mengetahui mutu hasil penyulingan uap jika dibandingkan dengan metode rebus dan kukus. Selain itu untuk mengetahui apakah bunga kenanga dapat disuling dengan menggunakan metode penyulingan uap untuk menghasilkan minyak kenanga. Kondisi penyulingan pada penyulingan uap adalah laju alir penyulingan 0,39 L/jam/kg, tekanan ketel sebesar 1,5 atm dan tekanan boiler 2,5 atm. Lama penyulingan dengan metode penyulingan uap adalah selama 8 jam lebih cepat 2 jam dibandingkan dengan metode penyulingan kukus dan rebus. Tekanan boiler pada awal penyulingan adalah sebesar 1 atm dan meningkat secara bertahap sampai tekanan 2,5 atm. Rendemen minyak yang dihasilkan pada penyulingan uap adalah 1,6 %. Hasil yang diperoleh lebih tinggi dibandingkan dengan penyulingan rebus maupun metode penyulingan kukus. Hal ini disebabkan oleh, banyaknya uap air yang dapat menembus bahan menyebabkan hidrodifusi lebih mudah terjadi dan minyak teruapkan lebih banyak sehingga rendemen yang diperoleh lebih tinggi. Semakin banyak panas yang diterima air maka proses difusi akan semakin tinggi, sehingga proses penguapan minyak atsiri dan air semakin dipercepat. Tabel 9. Mutu minyak kenanga yang disuling dengan metode penyulingan uap, kukus dan rebus No. Analisis Mutu Hasil penyulingan uap Hasil penyulingan kukus Hasil penyulingan rebus 1 Bobot jenis indeks bias sisa penguapan bilangan ester bilangan asam kelarutan dalam alkohol 95 % 1:1 1:1 1:1

22 Nilai indeks bias dan nilai bobot jenis yang dihasilkan lebih kecil dibandingkan dengan nilai indeks bias dan nilai bobot jenis yang dihasilkan pada metode penyulingan rebus maupun metode penyulingan kukus. Hal ini disebabkan oleh, pada metode penyulingan uap memiliki tekanan uap yang lebih tinggi dibandingkan metode penyulingan kukus yaitu lebih dari 1 atm. Tingginya tekanan uap pada metode penyulingan uap akan mengakibatkan fraksi berat yang terdapat di dalam minyak akan terdekomposisi menjadi fraksi yang lebih ringan sehingga akan menurunkan berat molekul minyak. Menurunnya berat molekul minyak mengakibatkan bobot jenis dan indeks bias minyak menurun sehingga lebih kecil dibandingkan pada minyak kenanga yang dihasilkan dengan metode penyulingan kukus dan rebus. Nilai sisa penguapan pada minyak kenanga yang diperoleh dengan metode penyulingan uap lebih tinggi dibandingkan minyak kenanga yang dihasilkan metode kukus dan rebus. Hal ini disebabkan oleh, pada metode penyulingan uap menghasilkan uap panas yang lebih besar dibandingkan pada metode kukus dan rebus sehingga sebagian komponen minyak terpolimerisasi karena adanya uap panas. Bilangan ester lebih rendah dan bilangan asam yang dihasilkan lebih tinggi daripada cara kukus dan rebus karena hidrolisis ester (benzyl benzoate) lebih banyak terjadi pada cara uap, akibat suhu penyulingan lebih tinggi. Kelarutan pada alkohol 95% pada minyak kenanga yang diperoleh dengan metode penyulingan uap memiliki kelarutan yang sama dengan minyak kenanga yang dihasilkan dengan cara kukus maupun rebus.