IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi Bahan (Minyak Sereh Wangi)

Transkripsi

1 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Karakterisasi Bahan (Minyak Sereh Wangi) Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Minyak Sereh Wangi (Citronella Oil) tipe Jawa yang dibeli dari salah satu pabrik yang berada di sentra industri kecil, di daerah Wanayasa, Subang, Jawa Barat. Pabrik ini langsung memproduksi minyak sereh wanginya sendiri. Bahan pabrik ini selain diperoleh dari kebunnya sendiri juga dari kebun-kebun di sekitar lokasi pabrik. Dalam rangka mempertinggi perolehan rendemen dan efisiensi proses distilasi Minyak Sereh Wangi ini, bahan yang berupa batang dan daun Tanaman Sereh Wangi ini terlebih dahulu dikering-anginkan selama kurang lebih 2 hari. Pabrik-pabrik dalam lingkungan sentra industri kecil ini sering mendapat bimbingan atau binaan dari instansi terkait di wilayah pemerintah daerah atau pemerintah pusat, sehingga mutu dari produknya lebih bisa terjamin baik. Hasil pemeriksaan dengan GC-MS, menunjukkan bahwa bahan ini mengandung 69 komponen, tapi yang dominan dan terpenting serta ada kaitannya dengan penelitian ini hanya 3 (tiga) senyawa, yaitu : Sitronelal, Sitronelol dan Geraniol. Menurut hasil pemeriksaan GC-MS, bahan ini mengandung : 35,53 % Sitronelal ; 15,43 % Sitronelol, dan 15,94 %. Geraniol. Menurut standar pasar internasional, kandungan Sitronelal harus lebih tinggi dari pada 35 %, oleh karena itu bahan ini memenuhi standar mutu pasar internasional dan selain itu sifat fisik dan kimiawi minyak Sereh Wangi yang digunakan sebagai bahan penelitian ini juga memenuhi syarat mutu berdasarkan Standar Nasional Indonesia (SNI). Berdasarkan seluruh hasil fraksinasi dengan menggunakan bahan tersebut di atas, ternyata yang memiliki laju fraksinasi tercepat adalah laju fraksinasi dari perlakuan yang menggunakan tekanan vakum 1 mbar. Untuk lebih meyakinkan hasil fraksinasi dari salah satu perlakuan fraksinasi, khususnya fraksinasi dengan menggunakan tekanan vakum sebesar 1 mm Hg ~ 1 mbar yang dianggap paling baik karena laju fraksinasinya paling cepat tersebut, maka sebagai respon terhadap perkembangan hasil penelitian ini perlu dilakukan ulangan perlakuan dengan menggunakan tekanan vakum 1 mbar.

2 50 Sehubungan dengan hal tersebut, perlu diadakan tambahan bahan untuk melakukan 3 kali ulangan dari perlakuan fraksinasi dimaksud. dan selain itu juga untuk analisis atau karakterisasi bahan tambahan ini, maka perlu dibeli bahan kedua (Minyak Sereh Wangi/ Citronella Oil) sebanyak 6 liter dari tempat yang sama. Seperti halnya bahan pertama, sebelum bahan ini di fraksinasi, terlebih dahulu harus diperiksa komposisi atau senyawa yang terkandung di dalam bahan tersebut dengan menggunakan alat bantu GC MS. Hasil pemeriksaan dengan GC-MS, bahan kedua ini mengandung 36 komponen, dimana tiga komponen yang dominan dan terpenting serta ada kaitannya dengan penelitian ini adalah : Sitronelal sebanyak 44,27 % ; Sitronelol sebanyak 13,80 % dan Geraniol. sebanyak 17,51 %. Untuk lebih jelasnya karakteristik minyak Sereh Wangi yang dipakai sebagai bahan dalam percobaan, dapat dilihat pada Tabel 6. No Tabel 6. Karakteristik Minyak Sereh Wangi Berdasarkan Analisis GC-MS Komponen Utama Minyak Sereh wangi Kadar berdasarkan Analisis GC-MS (%) Bahan I (Minyak Sereh Wangi I) Bahan II (Minyak Sereh Wangi II) 1. Sitronelal Sitronelol Geraniol Menurut Virmani (1971) dan Guenther (1968), minyak sereh wangi asal Jawa mengandung komponen sebagai berikut : 32 45% Sitronelal; 12 18% Geraniol; 11 15% Sitronelol; 3 8% Geranil asetat; 2 4% Sitronelil asetat; 2-4% Limonen; 2 4 % Kadinen, dan selebihnya yaitu sebanyak 2 36% adalah Sitral, Kavikol, Eugenol, Elemol, Kadinol, Vanilin, Kamfen, α-pinen, Linalool, serta β-kariofilen. Komponen utama minyak sereh wangi, yaitu Sitronelal, Sitronelol, dan Geraniol menentukan intensitas bau harum, nilai, dan harga minyak sereh. Menurut standar pasar internasional, kandungan Sitronelal harus lebih tinggi dari 35%. Jika ditinjau dari SNI Minyak Sereh Wangi dan hasil analisis GC-MS tersebut di atas, dapat dinyatakan bahwa mutu Minyak Sereh Wangi yang digunakan sebagai bahan penelitian ini memenuhi stándar pasar internasional maupun domestik.

3 51 Untuk lebih jelasnya sifat fisik dan kimiawi dari Minyak Sereh Wangi-1 dan Minyak Sereh Wangi-2 yang dipakai sebagai bahan percobaan ini dibandingkan dengan syarat mutu pada SNI dapat dilihat pada Tabel 7. Tabel 7. Sifat Fisik dan Kimiawi Minyak Sereh Wangi-1 dan Wangi-2 Dibandingkan dengan Syarat Mutu Yang Ada Pada SNI No Parameter Mutu Hasil Uji Bahan Yang Digunakan Untuk Percobaan Minyak Sereh Wangi-1 Minyak Sereh Wangi-2 Standar Mutu (SNI ) 1. Bobot Jenis 20 0 C/20 0 C (gr/cm 3 ) 0,887 0,883 0,880 0, Indeks Bias ( n C) 1,4692 1,4718 1,466 1, Warna Kuning pucat (Tak berwarna) Kuning pucat (Tak berwarna) Kuning pucat - kuning kecoklatan 4. Kelarutan dalam etanol 80 % 1 : 2 jernih, dst 1 : 2 jernih, dst 1 : 2, Jernih, dst 5. Lemak Negatif Negatif Negatif 6. Alkohol Tambahan Negatif Negatif Negatif 7. Minyak Pelikan Negatif Negatif Negatif 8. Minyak Terpentin Negatif Negatif Negatif Dari Tabel 7, dapat dilihat bahwa sifat fisik dan kimiawi Minyak Sereh Wangi-1 dan Minyak Sereh Wangi-2 memenuhi semua parameter mutu yang dipersyaratkan pada Standar Nasional Indonesia (SNI ). Sehubungan dengan karakterisasi tersebut di atas dan juga seperti yang telah disampaikan terdahulu, dimana menurut hasil analisis dengan menggunakan GC-MS, secara keseluruhan komponen yang menyusun bahan yang dipakai dalam percobaan ini yaitu Minyak Sereh Wangi-1 terdiri dari 69 komponen, sedangkan Minyak Sereh Wangi-2 terdiri dari 36 komponen, namun diantara komponen-komponen tersebut yang kadarnya di atas 1% dan tingkat kemiripannya dengan standar library yang dimiliki oleh GC-MS yang bersangkutan di atas 90% adalah seperti yang tercantum pada Tabel 8.

4 52 Tabel 8. Komposisi Komponen Penyusun Bahan I dan II Berdasarkan Hasil Analisis Menggunakan GC-MS Kadar dan tingkat Kemiripan Komponen yang terkandung dalam Bahan No Nama Komponen Minyak Sereh Wangi -1 Minyak Sereh Wangi -2 Kadar (%) Tingkat Kemiripan Kadar (%) Tingkat Kemiripan 1 Limonen 3, , Linalol 1, , Sitronelal / Rhodinal 35, , Isopulegol 1, , Sitronelol / Rodinol 15, , Geraniol 15, , Natural Rhodinol, 2, ,16 98 acetylated 8 Nerol /Neryl alcohol / 1, ,71 91 Geranyl Alcohol 9 Beta Elemene 1, , Caryophyllene 4, , Delta Cadinene 2, , Elemol 1, Neral acetate.2, Germacrene , Lainnya ,59 Jumlah Dari Tabel 8, dapat dilihat bahwa dari 69 komponen penyusun Minyak Sereh Wangi-1 dan 36 komponen penyusun Minyak Sereh Wangi-2, yang kadarnya di atas 1% dan tingkat kemiripannya dengan standar library dari GC-MS, ternyata hanya 13 komponen yang kadarnya di atas 90 %. Nomor urut komponen-komponen tersebut di atas menunjukkan urutan waktu keluarnya gambar puncak atau peak dari komponen-komponen yang bersangkutan, pada saat dilakukan analisis dengan menggunakan GC-MS. Hal ini sebenarnya juga bisa dipakai sebagai indikasi untuk mengetahui besarnya titik didih komponen yang yang besangkutan. Makin belakangan keluarnya peak hasil analisis GC-MS dari suatu komponen berarti makin tinggi pula titik didih dari komponen yang bersangkutan. Data ini penting untuk bahan pertimbangan pengembangan produk turunan minyak Sereh Wangi. yang bersangkutan. Dari Tabel 8 dapat diketahui bahwa Limonen dan Linalol pada tekanan vakum yang sama, titik didihnya lebih rendah dari pada Sitronelal, sehingga jika dilakukan proses fraksinasi terhadap Sitronelal, pada tekanan vakum dan suhu tertentu, namun dalam hal ini suhu prosesnya lebih rendah dari pada titik didih Sitronelal, maka Limonen dan Linalol

5 53 ini akan selalu muncul bersama-sama fraksi Sitronelal hasil fraksinasi sebagai pengotor (impurities) yang dapat mempengaruhi kadar Sitronelal. Demikian juga bila fraksinasi dilakukan pada tekanan vakum tertentu dan suhu prosesnya lebih tinggi dari pada suhu yang seharusnya atau titik didih Sitronelal, maka Isopulegol akan ikut muncul pada hasil fraksinasi sebagai pengotor dimana hal ini tentu akan mempengaruhi kadar Sitronelal. Dengan demikian, apabila menginginkan kadar yang tinggi dari hasil fraksinasi ini, maka harus memperhatikan besarnya tekanan vakum yang digunakan, suhu atau titik didih dari fraksi yang diinginkan, refluks ratio dan waktu proses (Agustian et al, 2005). Selain hal tersebut di atas, juga dapat dilihat bahwa walaupun dari lokasi sumber bahan yang sama namun kualitas atau karakterisasi produk dari minyak Sereh Wangi yang dihasilkan tidak sama, karena dipengaruhi oleh jenis bahan dan cara penanganan bahan sebelum diproduksi menjadi Minyak Sereh Wangi. Karena itu, karakterisasi bahan yang akan dipakai sebagai bahan percobaan ini sangat penting untuk dilakukan sebelum proses fraksinasi dimulai karena akan menentukan target perolehan masing-masing fraksi yang diinginkan, yaitu sebesar kadar fraksi yang diinginkan kali jumlah bahan yang akan diproses (per satu kali proses pengumpanan atau feeding). Tingkat kemiripan penting karena untuk bahan pertimbangan dalam menentukan atau membandingkan sifat fisik dan kimiawi dari fraksi yang bersangkutan dengan standar mutu yang ada dan berlaku pada saat itu, sehingga mempermudah spesifikasi perlakuan pada proses produksi selanjutnya. Karena itu, pada kenyataan di lapangan, jika dalam rangka penerapan proses fraksinasi Minyak Sereh Wangi pada skala industri menggunakan bahan (Minyak Sereh Wangi) dari berbagai tempat yang tentunya akan memiliki karakteristik yang berbeda-beda, maka terlebih dahulu bahan yang akan diproses lebih lanjut tersebut harus dicampur terlebih dahulu sehingga menjadi campuran yang homogen baru diuji karakteristiknya dan selanjutnya baru bisa diproses sesuai tahapan proses yang dirancang (Sastrohamidjojo, 2002).

6 Kinerja Proses Fraksinasi Laju Fraksinasi Pada penelitian ini, fraksinasi difokuskan untuk pemisahan senyawa Sitronelal, Sitronelol, dan Geraniol. Dari ketiga senyawa tersebut, Sitronelal memiliki titik didih yang paling rendah dari pada Sitronelol dan Geraniol. Dengan demikian pada saat awal dilakukan proses fraksinasi, Sitronelal akan lebih banyak berada pada fraksi destilat, sedangkan Sitronelol dan Geraniol berada pada fraksi destilat maupun residu. (Agustian et al, 2005) Untuk mengetahui dan membandingkan perlakuan atau kondisi fraksinasi yang paling efektif dan efisien maka perlu dihitung laju fraksinasi dari masingmasing perlakuan maupun ulangan yang dilakukan selama percobaan. Setiap perlakuan pada percobaan ini menggunakan reflux ratio 20/10. Sebagai dasar penghitungan laju fraksinasi ini, digunakan pendekatan bahwa perolehan destilat maksimum yang diharapkan pada setiap perlakuan adalah 100 %, artinya jika mengacu pada hasil analisis dengan menggunakan GC-MS, dimana pada bahan pertama ini antara lain mengandung 35,53 % Sitronelal, 15,43 % Sitronelol, dan 15,94 % Geraniol, maka perolehan destilat maksimun yang diharapkan pada setiap kali pengumpanan (feeding) adalah sebagai berikut : 533 ml Sitronelal, 231 ml Sitronelol, dan 239 ml Geraniol, sedangkan pada bahan ke dua, harapan perolehan destilat maksimun pada setiap kali pengumpanan (feeding) adalah sebagai berikut : 664 ml Sitronelal, 207 ml Sitronelol, dan 263 ml Geraniol. Data lengkap tentang jumlah perolehan destilat atau fraksi yaitu fraksi-1 yang diharapkan mengandung banyak Sitronelal ; fraksi-2 mengandung banyak Sitronelol dan fraksi-3 mengandung banyak Geraniol), waktu proses, laju fraksinasi minyak sereh wangi pada berbagai kondisi perlakuan dan ulangannya, dapat dilihat pada Lampiran 4, sedangkan rekapitulasinya dapat dilihat pada Tabel 9.

7 55 Tabel 9. Rekapitulasi Laju Fraksinasi Minyak Sereh Wangi pada Tekanan Vakum 1 mmhg, 30 mmhg, dan 60 mmhg ( ~1 mbar, 40 mbar, dan 80 mbar) No. Perlakuan & Nama Fraksi A. 1 mbar, dengan nilai rata-rata Suhu atau T ( 0 C) Perolehan Fraksi Laju Volume Waktu Fraksinasi T Heat T Flask T Head (ml) (menit) (ml/menit) 1.Fraksi ,12 103,24 55, ,7 5,22 2.Fraksi ,81 113,63 64, ,40 3.Fraksi ,42 129,03 68, ,6 3,21 B. 40 mbar, dengan nilai rata-rata 1.Fraksi ,00 123,42 109, ,33 4,81 2.Fraksi ,12 157,57 128, ,67 2,92 3.Fraksi ,13 186,70 135, ,67 2,71 C. 80 mbar, dengan nilai rata-rata 1.Fraksi ,10 192,29 124, ,50 3,09 2Fraksi ,21 208,00 142, ,25 1,99 3.Fraksi ,99 236,83 148, ,80 1,85 Dari Tabel 9, dapat diketahui bahwa laju fraksinasi yang tercepat adalah laju fraksinasi yang dilakukan dengan tekanan vakum 1 mbar. Laju fraksinasi ini penting sekali karena dapat dipakai sebagai dasar perhitungan efisiensi biaya proses. Menurut Stichlmair, et al (1998), laju fraksinasi tercepat yang diperoleh pada perlakuan dengan menggunakan tekanan vakum 1 mbar disebabkan karena makin kecil tekanan vakum yang digunakan dalam suatu proses, maka makin kecil pula tekanan parsialnya sehingga daya dorongnya (driving force) tinggi. Akibatnya, laju fraksinasi menjadi lebih cepat, terutama fraksi yang mempunyai titik didih rendah, Secara menyeluruh, hasil percobaan ini membuktikan teori tersebut di atas. Untuk lebih meyakinkan hasil fraksinasi dengan menggunakan tekanan vakum 1 mbar ini, dan juga untuk meningkatkan perolehan fraksi dengan kadar yang lebih tinggi, maka khusus untuk perlakuan dengan menggunakan tekanan vakum 1 mbar, diulangi 3 kali lagi, dimana ulangan yang ke-4, 5, dan 6 menggunakan Minyak Sereh Wangi-2 yang dibeli dari tempat yang sama. Pada perlakuan ulangan, laju fraksinasi berlangsung lebih cepat dibanding dengan perlakuan yang menggunakan tekanan vakum lebih tinggi, karena dalam hal ini makin kecil tekanan vakum yang digunakan, maka makin besar daya hisap terhadap fraksi yang bersangkutan, terutama fraksi yang memiliki titik didih yang

8 56 lebih rendah dari pada fraksi lain yang terdapat pada bahan baku yang sama, Demikian sebaliknya, makin besar tekanan vakum yang digunakan maka makin lama laju fraksinasinya, karena laju difusi fraksi dengan titik didih yang lebih tinggi akan semakin sulit dan juga karena jumlah fraksi yang ada di dalam bahan makin kecil. Dari Tabel 9, dapat dilihat bahwa terdapat perbedaan yang sangat berarti antara laju fraksinasi yang menggunakan tekanan vakum 1 mbar, 40 mbar, dan 80 mbar. Jika dilihat rata-rata pada setiap perlakuan, maka laju fraksinasi yang paling cepat adalah yang menggunakan tekanan vakum 1 mbar, kemudian disusul oleh perlakuan dengan menggunakan tekanan vakum 40 mbar dan 80 mbar. Menurut Yoder et al (1980) di dalam Purwanto (1995), laju fraksinasi tergantung pada beberapa faktor, yaitu: 1. Sifat cairan Pada kondisi yang sama, cairan yang berbeda tidak akan menguap pada laju yang sama, Perbedaan tersebut dikarenakan perbedaan pada kekuatan intermolekuler yang dipengaruhi oleh bobot molekul, struktur dan derajat polaritas molekul, 2. Suhu Untuk setiap cairan, laju penguapan bervariasi sesuai dengan suhu yang diberikan, Peningkatan energy kinetik akibat kenaikan suhu akan mengakibatkan kekuatan intermolekuler akan lebih mudah putus pada suhu yang lebih tinggi dan meningkatkan laju penguapan. 3. Luas area permukaan Semakin besar luas bidang permukaan, maka laju penguapan akan meningkat, Dalam pemisahan komponen yang mudah menguap (volatil), maka fraksinasi harus dilakukan melalui beberapa tahap. Komponen dengan titik didih lebih rendah akan lebih cepat menguap dibandingkan dengan komponen dengan titik didih lebih tinggi. Fraksinasi atau distilasi bertingkat merupakan penguapan dan pengembunan campuran komponen, yang dalam campuran uap akan terdapat lebih banyak komponen dengan titik didih lebih rendah, sedangkan pada cairan sisa lebih mengandung banyak komponen dengan titik didih lebih tinggi (Slabaugh dan Parsons, 1976).

9 57 4. Refluks Pada proses fraksinasi ini, refluks ratio yang digunakan adalah 20 : 10, artinya kuantitas kondensat yang dikembalikan ke kolom (kuantitas refluks) adalah 20 ml per satuan waktu terhadap 10 ml destilat yang diambil per satuan waktu. Menurut Cook dan Cullen (1987), semakin tinggi nilai refluks ratio, maka semakin besar efisiensi proses pemisahan. Menurut Furniss et al (1984), peningkatan refluks ratio di atas nilai tertentu tidak akan menaikkan tingkat pemisahan atau efisiensi kolom. Pada penelitian ini, rasio refluks yang dipakai adalah 20/10. Dasar pertimbangan penggunaan refluks ratio tersebut berdasarkan beberapa hasil penelitian terdahulu yang menjelaskan bahwa refluks ratio yang paling efektif untuk fraksinasi Minyak Sereh Wangi adalah 20/10. Proses refluks terjadi di dalam stillhead, refluksat mengalir turun dan dibawa ke dalam bahan pengisi kolom dan tercampur dengan uap yang sedang naik. Hasil pencampuran refluksat dengan fase yang naik menyebabkan terjadinya penukaran panas dan bahan. Bagian senyawa kurang volatil di dalam uap dikondensasi melalui panas yang dipindahkan oleh refluksat. Absorpsi panas oleh refluksat dari uap yang naik menyebabkan penguapan sebagian kecil senyawa yang kontak menjadi fase uap dan kemudian terkondensasi menjadi produk, sehingga produk yang diperoleh lebih mengandung banyak fraksi yang lebih mudah menguap lebih banyak. Secara umum dalam pemisahan dua jenis cairan dengan titik didih yang berdekatan memerlukan kolom yang lebih panjang dan rasio refluks yang lebih besar (Mellon, 1956). Dari uraian tersebut di atas, secara ringkas dapat dikemukakan bahwa cara untuk menentukan kondisi proses fraksinasi yang terbaik untuk mendapatkan produk dengan rendemen dan mutu tinggi adalah sebagai berikut : 1. Sebelum melakukan distilasi fraksinasi vakum, terlebih dahulu harus di lakukan karakterisasi bahan baku dengan bantuan alat GC-MS untuk mengetahui berapa kandungan fraksi yang diinginkan dalam bahan baku yang akan dipakai dalam proses ini. Hal ini penting untuk menentukan target jumlah destilat atau fraksi yang harus diperoleh jika dianggap seluruh fraksi yang bersangkutan dapat seluruhnya terfraksinasi. Caranya dengan mengalikan kadar fraksi yang dikehendaki dan yang diperoleh melalui analisis GC-MS

10 58 tersebut dengan volume bahan baku pada setiap pengumpanan pada alat Distilasi Fraksinasi Vakum. 2. Melakukan Fraksinasi dengan alat Distilasi Fraksinasi Vakum dengan menggunakan berbagai tekanan. Pada penelitian ini digunakan tekanan vakum sebesar 1, 40, dan 80 mbar serta reflux ratio 20 : 10. Hal-hal yang perlu diperhatikan selama proses fraksinasi berlangsung adalah : suhu Head dijaga tidak sampai melebihi titik didih dari masing-masing fraksi yang sedang difraksinasi karena akan menyebabkan terikutnya fraksi-fraksi lain yang tidak dikehendaki sebagai kotoran atau empurities (pada tekanan vakum 1 mbar, titik didih Sitronelal =44 0 C ; Sitronelol = 66,4 0 C dan Geraniol = 69,2 0 C). Hal ini penting, karena dapat mengganggu kemurnian dari fraksi yang akan dihasilkan. Suhu heater harus selalu dijaga dengan cara selalu memperhatikan panas atau suhu dari heater melalui pengaturan on/off pada heater. Hal ini juga penting karena selain dapat mempengaruhi suhu head juga dapat menghentikan kerja sistem komputer yang digunakan sebagai panel monitoring/pengontrol jalannya proses fraksinasi ini. 3. Semua fraksi dari hasil proses fraksinasi kemudian dihitung laju fraksinasinya No lalu dibandingkan antara perlakuan dan ulangan percobaan, kemudian diambil rata-ratanya. Dengan demikian dapat diketahui model perlakuan yang paling efektif dalam menghasilkan rendemen yang dikehendaki. Hasil perhitungan atau analisis dari hasil penelitian ini menunjukkan bahwa laju fraksinasi yang tercepat adalah yang dilakukan dengan menggunakan Tekanan Vakum 1 mbar, dapat dilihat pada Tabel 10. Tabel 10. Rekapitulasi Hasil Analisis Sifat Fisik dan Kimiawi Fraksi -1 (Mengandung banyak Sitronelal) Menggunakan Tekanan Vakum 1 mbar Parameter Mutu Fraksi 1 (mengandung banyak Sitronelal) Hasil Percobaan SNI Bobot Jenis, 25 o C/25 0 C (gr/cm 3 ) 0,8526 0,850 0, Indeks Bias (n D 25 0 C ) 1,4457 1,4440 1, Putaran Optik +5,85 ( ) ( ) 5. Kelarutan Dalam Alkohol 70 % 1 : 5 jernih 1 : 5 jernih 6. Bilangan Asam, maks 1,45 3,0

11 59 4. Masing masing fraksi yang dihasilkan diuji sifat fisik dan kimiawinya lalu dibandingkan dengan standar mutu yang ada dan yang berlaku, baik secara nasional maupun internasional sehingga diketahui mutu terbaik dari fraksi hasil perancangan proses fraksinasi ini. Berdasarkan uji mutu, ternyata fraksi terbaik ditinjau dari sifat fisik dan kimiawinya adalah fraksi-fraksi yang dihasilkan dengan menggunakan tekanan vakum 1 mbar, karena angka-angkanya pada umumnya mengindikasikan bahwa fraksi hasil percobaan ini lebih baik dari pada parameter mutu yang ada pada standar mutu (SNI dan EOA atau Essential Oil Association Standard of USA). 5. Fraksi-fraksi hasil perancangan proses fraksinasi ini kemudian di cek kadarnya dengan bantuan alat GC-MS. Hasilnya adalah bahwa fraksi-fraksi yang semula diduga adalah murni Sitronelal atau Sitronelol maupun Geraniol itu masih merupakan campuran dari fraksi-fraksi lain yang mempunyai titik didih di sekitar fraksi yang bersangkutan. Dengan demikian berarti bahwa fraksi-fraksi yang dihasilkan tersebut ternyata hanyalah fraksi-fraksi yang mengandung banyak fraksi yang bersangkutan, misalnya Fraksi-1 yang mengandung banyak Sitronelal, Fraksi-2 yang mengandung banyak Sitronelol dan Fraksi-3 yang mengandung banyak Geraniol. Pada residu yang dihasilkan masih terkandung fraksi Sitronelol maupun Geraniol. Karena itu fraksi-fraksi yang merupakan pengotor ini, diduga dapat dihilangkan dengan cara menindaklanjuti proses ini dengan menggu-nakan bantuan alat Molecular Distillation. Dalam hal ini, campuran fraksi-fraksi lain yang berada pada fraksi yang dikehendaki tersebut dapat digunakan sebagai dasar perhitungan untuk menentukan target dari fraksi yang bersangkutan. 6. Dengan demikian, dapat disimpulkan bahwa kondisi terbaik dari rancangan proses isolasi Sitronelal, Sitronelol dan Geraniol dari Minyak Sereh Wangi adalah dengan hanya menggunakan alat Distilasi Fraksinasi Vakum saja belum dapat ditemukan. Karena itu untuk mencari solusi dari masalah yang timbul pada perkembangan hasil percobaan ini, perlu ditindaklanjuti dengan percobaan yang menggunakan bantuan alat Molecullar Distillation yang ada pada PT Indesso Aroma.

12 60 7. Masing-masing fraksi yang dihasilkan diuji sifat fisik dan kimiawinya lalu dibandingkan dengan sandar mutu yang ada dan yang berlaku, baik secara nasional maupun internasional sehingga dapat diketahui mutu terbaik dari fraksi hasil perancangan proses fraksinasi ini. Berdasarkan uji mutu ini ternyata fraksi terbaik ditinjau dari sifat fisik dan kimiawinya adalah fraksi-fraksi yang dihasilkan dengan menggunakan tekanan vakum 1 mbar karena angka-angkanya pada umumnya mengindikasikan bahwa fraksi hasil percobaan ini lebih baik dari pada parameter mutu yang ada pada standar mutu (SNI dan EOA atau Essential Oil Association Standard of USA). 8. Fraksi-fraksi hasil perancangan proses fraksinasi ini kemudian diperiksa kadarnya dengan bantuan alat GC-MS. Hasilnya adalah bahwa fraksi-fraksi yang semula diduga adalah murni Sitronelal atau Sitronelol maupun Geraniol itu masih merupakan campuran dari fraksi-fraksi lain yang mempunyai titik didih di sekitar fraksi yang bersangkutan. Dengan demikian, berarti bahwa fraksi-fraksi yang dihasilkan tersebut ternyata hanyalah fraksi-fraksi yang mengandung banyak fraksi yang bersangkutan, misalnya Fraksi-1 mengandung banyak Sitronelal, Fraksi-2 mengandung banyak Sitronelol dan Fraksi-3 mengandung banyak Geraniol, bahkan pada residu yang dihasilkan masih terkandung fraksi Sitronelol maupun Geraniol). Karena itu fraksi-fraksi yang merupakan pengotor ini, diduga dapat dihilangkan dengan cara menindaklanjuti proses ini dengan menggu-nakan bantuan alat Molecular Distillation. Dalam hal ini, campuran fraksi-fraksi lain yang berada pada fraksi yang dikehendaki tersebut dapat digunakan sebagai dasar perhitungan untuk menentukan target dari fraksi yang bersangkutan. 9. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa kondisi terbaik dari rancangan proses isolasi Sitronelal, Sitronelol, dan Geraniol dari Minyak Sereh Wangi dengan hanya menggunakan alat Distilasi Fraksinasi Vakum saja belum dapat ditemukan. Karena itu, untuk mencari solusi dari masalah yang timbul pada perkembangan hasil percobaan ini, perlu ditindaklanjuti dengan percobaan yang menggunakan bantuan alat Molecullar Distillation yang ada pada PT. Indesso Aroma.

13 Sifat Fisik dan Kimiawi Semua fraksi hasil proses fraksinasi Minyak Sereh Wangi ini sebelum dianalisis kadarnya dengan bantuan alat GC-MS, terlebih dahulu diuji sifat fisik dan kimiawi untuk lebih meyakinkan bahwa fraksi yang diharapkan mengandung banyak Sitronelal, Sitronelol maupun Geraniol tersebut benar-benar memiliki sifat fisik dan kimiawi yang sesuai dengan ketentuan syarat mutu pada standar mutu yang berlaku, baik secara Nasional maupun Internasional, seperti yang tercantum pada Standar Nasional Indonesia (SNI) dan juga Standar Mutu Produk untuk Perdagangan Internasional yang dikeluarkan oleh Kementerian Perdagangan seperti Essential Oil Association Standard of USA (EOA. Sifat fisik dan kimiawi yang akan diamati meliputi : 1. Bobot jenis 2. Kelarutan dalam alkohol 70 % 3. Indeks bias 4. Putaran optik 5. Bilangan asam 6. Bilangan ester Untuk lebih jelasnya, hasil uji sifat fisik dan kimiawi dari Minyak Sereh Wangi yang dipakai sebagai bahan dalam percobaan ini dan juga fraksi hasil percobaan ini dapat dilihat pada Tabel 11 dan Tabel 12. No Tabel 11. Rekapitulasi Hasil Analisis Sifat Fisik dan Kimiawi Fraksi -2 (Mengandung Banyak Sitronelol) Menggunakan Tekanan Vakum 1 mbar Parameter Mutu Fraksi 2 (Mengandung Banyak Sitronelol) Hasil Percobaan SNI Bobot Jenis 25 o C/25 0 C (gr/cm 3 ) 0,8786 0,870 0, Indeks Bias (n D 25 0 C ) 1,4667 1,4660 1, Kelarutan Dalam Alkohol 70% 1:3 jernih 1:1 jernih 4. Bilangan Ester 18,12 18,11 5. Bilangan Asam, maks 5,83 5,95

14 62 Tabel 12. Rekapitulasi Hasil Analisis Sifat Fisik dan Kimiawi Fraksi -3 (Mengandung Banyak Geraniol) Menggunakan Tekanan Vakum 1 mbar Fraksi 3 (Mengandung Banyak Geraniol No Parameter Hasil SNI Percobaan 1. Berat Jenis 25 o C/25 0 C (gr/m 3 ) 0,8934 0,870 0, Indeks Bias (n D 25 0 C) 1,4693 1,4660 1, Putaran Optik -0,92 ( ) ( ) 4. Geraniol, % (b/b) min Sitronelal, % (b/b) maks - 7 Dari Tabel 11 dan 12, dapat dilihat bahwa sifat fisik dan kimiawi fraksi-fraksi yang diharapkan mengandung banyak Sitronelal, Sitronelol, dan Geraniol pada hasil percobaan secara keseluruhan ternyata memenuhi syarat mutu Standar Nasional Indonesia (SNI), bahkan lebih baik karena angka-angkanya lebih kecil dari pada SNI. Bila ditinjau dari masing-masing tekanan kerja yang digunakan selama proses fraksinasi, terlihat bahwa makin besar tekanan kerja atau tekanan vakum yang dibrikan makin rendah mutu fraksi yang dihasilkan. Untuk lebih jelasnya mutu fraksi hasil proses fraksinasi pada masing-masing tingkat tekanan kerja yang dgunakan juga standarnya mutunya dapat dilihat pada lampiran. Sifat fisik dan kimiawi yang diuji disini sesuai dengan parameter standar mutu baik nasional maupun internasional. Dalam uraian berikut ini, sifat fisik dan kimiawi tersebut di atas akan dibahas secara garis besarnya sebagai berikut : 1. Bobot jenis Dari Tabel 10 sampai Tabel 12 dapat dilihat bahwa makin tingi tekanan vakum yang digunakan dalam proses vaksinasi maka makin besar pula fraksi yang dihasilkan. Hal ini disebabkan karena makin tinggi tekanan vakum yang digunakan, maka makin tinggi pula suhu yang menyertainya sehingga makin banyak komponen-komponen bahan yang berubah atau terurai sehingga berat jenis fraksi yang dihasilkan akan lebih besar daripada berat jenis fraksi dengan tekanan vakum yang lebih rendah. Dalam hal ini semakin besar berat jenis yang dipunyai oleh suatu fraksi berarti fraksi tersbut semakin kotor atau

15 63 kualitasnya tidak baik. Jadi, besar kecilnya tekanan vakum yang digunakan dalam proses fraksinasi dapat mendapat mempengaruhi jenis fraksi yang dihasilkan. 2. Indek bias Dari Tabel 10 sampai Tabel 12 dapat diketahui bahwa secara umum makin besar tekanan vakum yang digunakan maka makin besar pula indeks bias fraksi yang dihasilkan. Hal ini desebabkan karena makin besar tekanan vakum yang digunakan maka makin tinggi pula suhu yang yang menyertainya dan akibatnya komponen bahan banyak yang berubah atau terurai sehingga dengan demikian indek bias fraksi yang dihasilkan dengan tekanan vakum yang tinggi akan lebih besar daripada fraksi dengan tekanan vakum yang lebih rendah. Dalam hal ini semakin besar indek bias yang dipunyai berarti fraksi tersebut semakin kotor atau berkualitas rendah. Dengan demikian, besar kcilnya tekanan vakum yang digunakan dalam proses fraksinasi akan mempengaruhi mutu fraksi yang dihasilkan. 3. Putaran optik Dari Tabel 10 dan Tabel 12 dapat diketahui bahwa secara umum makin besar tekanan vakum yang digunakan dalam proses fraksinasi maka makin kecil putaran optik fraksi yang dihasilkan berarti dengan tekanan vakum yang tinggi komponen-komponen fraksi dalam bahan mempunyai kemampuan memutar polarisasi cahaya kearah kanan banyak yang berubah atau yang terurai sehingga akibatnya putaran optik fraksi yang dihasilkan dengan menggunakan tekanan vakum yang tinggi akan lebih kecil daripada putaran optik fraksi yang dihasilkan dengan menggunakan tekanan vakum yang lebih rendah, Dengan demikian besar kecilnya tekanan vakum yang digunakan dalam proses fraksinasi akan mempengaruhi mutu fraksi yang dihasilkan, Makin kecil putaran optik yang dipunyai suatu fraksi berarti fraksi tersebut makin kotor atau berkualitas buruk. 4. Warna Dari Tabel 10 sampai Tabel 12 dapat diketahui bahwa semua fraksi yang dihasilkan tidak berwarna. Artinya, jika dilihat dari komponen warnanya. fraksi memenuhi syarat mutu nasional maupun internasional. Dalam hal ini makin tinggi tekanan vakum yang digunakan dalam proses fraksinasi maka akan

16 64 semakin banyak komponen-komponen fraksi yang akan terurai shingga warna fraksi yang dihasilkan semakin keruh yang berarti kualitasnya semakin buruk. 5. Kelarutan dalam alkohol 70% Dari Tabel 10 dan Tabel 11 dapat diketahui bahwa fraksi yang dihasilkan dapat larut jernih dalam satu bagian volume alkohol 70% akan tetapi bila di encerkan lagi larutan akan menjadi keruh. Dengan demikian berarti bahwa sifat kelarutan fraksi Sitronelal, Sitronelol, dan Geraniol yang dihasilkan memenuhi baik SNI maupun EOA. 6. Bilangan ester Dari Tabel 11 dapat diketahui bahwa bilangan ester dari fraksi Sitronelol sesuai dengan SNI dan EOA. Bilangan ester pada umumnya lebih kecil dari bahan, sedangkan bilangan ester residu memiliki nilai yang lebih tinggi dari bilangan ester bahan dan fraksi yang dihasilkan pada proses fraksionasi. Hal ini disebabkan karena titik didih ester yang tinggi dan merupakan komponen berat yang lebih banyak terkandung oleh residu yang tergolong fraksi berat. Jumlah ester dapat dinyatakan dengan bilangan ester, yang didefinisikan sebagai jumlah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan ester yang terdapat dalam satu gram minyak, Bilangan ester khusus digunakan jika jenis ester dalam minyak tidak diketahui dan karenanya angka berat molekul ester tidak diperlukan (Guenther, 1947). 7. Bilangan asam Dari Tabel 10 dan Tabel 11 dapat diketahui bahwa pada prinsipnya bilangan asam dari suatu fraksi adalah jumlah miligram KOH yang digunakan untuk menetralkan satu gram minyak Hasil Analisis Kadar Fraksi dengan Menggunakan GC-MS Hasil analisis melalui GC-MS terhadap fraksi Sitronelal, Sitronelol, Geraniol serta residu dari bahan pertama dan kedua dari perlakuan 1 mbar dan ulangan ke-3 dari perlakuan 40 mbar serta ulangan ke-2 dari perlakuan 80 mbar dapat dilihat pada Lampiran 3, sedangkan rekapitulasinya dapat dilihat pada Tabel 13.

17 65 No Tabel 13. Rekapitulasi Hasil Analisis Fraksi Menggunakan GC-MS A. 1 mbar Tek,Vakum & Nama Fraksi Hasil Analisis Dengan Menggunakan GC MS (%) Kadar Sitronelal pada Fraksi - 1 Kadar Sitronelol pada Fraksi - 2 Kadar Geraniol pada Fraksi - 3 Awal Harapan Awal Harapan Awal Harapan 1. Perlakuan dengan nilai tertinggi 82,61 97,76 17,12 29,78 30,61 41,99 2. Perlakuan dengan nilai rata-rata 84,51 96,52 23,88 32,85 33,79 41,21 B. 40 mbar 81,54 91,76 23,04 33,69 24,3 34,54 C. 80 mbar 71 78,18 20,5 30,98 30,12 36,43 Dari Tabel 13 dapat diketahui perolehan kadar dari masing-masing fraksi yang dihasilkan, karena fraksi yang diduga mengandung banyak Sitronelal, Sitronelol maupun Geraniol tersebut ternyata masih tercampur dengan fraksi yang lain, sehingga berdasarkan hasil analisis GC-MS tersebut dapat dihitung harapan perolehan kadar dari fraksi yang bersangkutan yang masih tercampur dengan fraksi lain, seperti terlihat pada Lampiran 1. Hal ini sebenarnya disebabkan fraksi-fraksi yang mempunyai titik didih lebih rendah akan ikut teruapkan atau terfraksinasi sehingga akan menjadi pengotor dari fraksi yang diinginkan, Sehubungan dengan hal tersebut, untuk meningkatkan kadar atau kemurnian dari fraksi Sitronelal, Sitronelol, dan Geraniol hasil proses fraksinasi dengan alat Distilasi Fraksinasi Vakum tersebut di atas perlu direfraksinasi lagi dengan menggunakan alat Molecular Distillation Molecular Distilation Metode ini dinilai lebih ekonomis untuk memurnikan suatu komponen, Selain itu distilasi molekuler atau short path distillation ini juga merupakan metode untuk memisahkan dan memurnikan komponen yang tidak stabil terhadap panas seperti komponen yang memiliki tekanan uap yang rendah dan bobot molekul yang tinggi, tanpa resiko penguraian oleh panas (Martinello et al, 2007). Distilasi molekuler memiliki beberapa keunggulan dalam menghasilkan

18 66 komponen yang dapat diterima pada minyak karena karakteristik proses dilakukan pada tekanan yang rendah dan waktu singgah yang singkat (Cyengros, 1995). Prinsip penggunaan alat Molecular Distilation dalam hal ini adalah untuk mengisolasi komponen Sitronelal, Sitronelol, dan Geraniol dari Minyak Sereh Wangi dengan tingkat kemurnian yang tinggi, melalui proses isolasi yang menggunakan kondisi vakum yang tinggi untuk menghindari terjadinya dekomposisi bahan dan produk, sehingga suhu pemisahan dan pemurnian yang digunakan juga tidak terlalu tinggi. Karakteristik pada operasi distilasi molekuler ini adalah tekanan yang bekerja di dalamnya yaitu pada rentang Kpa. Dengan kondisi tersebut, volatilitas dari kenaikan komponen dan operasi suhu akan menurun dan memungkinkan untuk memisahkan senyawa pada suhu yang lebih rendah. Mekanisme pemisahan fraksi yang terjadi dalam alat molecular distilation ini dapat dijelaskan melalui Gambar 13. Gambar 13. Skema Distilasi Molekuler (Marttinello et al, 2008) Tahap pertama yang perlu dilakukan adalah mengatur tekanan pompa vacum (mechanical pump) dan suhu proses sesuai dengan karakteristik fraksi yang akan di isolasi, dalam hal ini adalah fraksi Sitronelal. Tekanan vakum dalam

19 67 hal ini diatur sebesar 1 mbar dimana tekanan vakum ini dapat dimonitor melalui pressure sensor. Suhu proses diatur sekitar titik didih Sitronelal pada tekanan vakum 1 mbar, yaitu sekitar 44 0 C. Suhu ini dapat dimonitor melalui termometer yang diletakkan dalam heating bath. Setelah kondisi tekanan vakum dan suhu proses terpenuhi, maka 200 gram Fraksi-1 (hasil proses fraksinasi dengan menggunakan alat distilasi fraksinasi vakum sebelumnya) digunakan sebagai umpan atau bahan dan dimasukkan kedalam gelas umpan pada alat Molecular Distilation. Selanjutnya, dalam rangka memenuhi dua tipe dasar dari distilasi molekuler ini, yaitu proses sentrifugal dan pembentukan falling films yang menggunakan destilat cair yang secara singkat terevaporasi (Micov et al, 1997), maka feeding valve dibuka perlahan untuk mengatur tetes-tetes Fraksi-1 mengandung banyak Sitronelal tersebut sebanyak 4 tetes per detik supaya terjadi proses penguapan secara sempurna, dimana molekul yang meninggalkan permukaan evaporator akan mengambil jalan singkat sebelum mereka terkondensasi, sehingga molekul-molekul tersebut akan tiba di permukaan kondensor dalam waktu yang singkat (Marttinello et al, 2008). Proses distilasi molekuler ini juga dapat memotong atau menghilangkan fraksi fraksi pengotor yang mempunyai berat molekul atau titik didih lebih rendah dari pada titik didih fraksi yang dikehendaki dengan jalan melalui fraksinasi bertahap, Sebagai contoh adalah sebagai berikut : hasil fraksinasi dari 200 gram bahan yang di fraksinasi tersebut di atas akan menghasilkan destilat-1 dan residu-1, atau lebih jelasnya dapat dilihat pada Tabel 14. Untuk memperoleh kadar Sitronelal tertinggi, yaitu sebesar 98,91% dan 97,05% caranya seperti tersebut di atas dan tahap terakhir, destilat yang memliki kadar Sitronelal di atas 85 % dikumpulkan menjadi satu untuk dijadikan umpan atau bahan, kemudian di fraksinasi lagi, sampai diketemukan kemurnian yang tertinggi. Adapun hasil upaya peningkatan kemurnian Sitronelal dengan menggunakan alat Moleculer Distilation (MD) dapat dilihat pada Tabel 15 dam Gambar 14.

20 68 No Tabel 14. Hasil Fraksinasi Bertahap Menggunakan Molecular Distilation Bahan Neraca Massa Hasil Fraksinasi bertahap (gram) Kadar Sitronelal hasil Analisis GC (%) Destilat Residu Loss Destilat Residu 1. Fraksi-1 69,20 2. Fraksi-1 162,60 37,40 82,32 77,17 3. Residu -1 5,89 31,51 85,75 78,49 4. Residu -2 7,10 24,41 81,54 72,85 5. Residu -3 10,50 13,91 88,06 76,12 6. Residu -4 6,20 7,71 85,18 80,55 7. Destilat ,37 98,23 5,8 81,53 86,51 8. Destilat -3 20,50 43,87 82,12 86,73 9. Destilat -4 14,80 5,70 85,34 86, Residu ,70 48,90 3,3 85,57 87, Residu 9 30,50 18,40 86,35 82, Residu ,85 5,55 87,75 85, Residu-9 11,20 34,20 3,5 89,18 80, Residu ,50 23,70 89,55 78, Residu -13 8,10 15,60 85,70 70, Residu 14 9,50 6,10 84,02 66, Destilat ,70 50,10 98,91 Tabel 15. Rekapitulasi Hasil Peningkatan Kemurnian Sitronelal Menggunakan Alat Distilasi Fraksinasi Vakum dan Molecular Distillation Kemurnian Citronelal Hasil Isolasi Perlakuan 1 mbar Distilasi Fraksinasi Vakum (%) Molecular Distillation (%) Awal Harapan Fraksi-1 82,61 97,76 98,91 Rata-rata 85,82 97,88 97,05 Dari Tabel 15, dapat dilihat bahwa upaya peningkatan kemurnian Sitronelal dari Minyak Sereh Wangi dengan menggunakan Molecular Distillation dapat mencapai target, bahkan melebihi target. Kemurnian tertinggi dicapai pada proses isolasi yang menggunakan bahan yang berasal dari hasil fraksinasi yang menggunakan tekanan vakum 1 mbar, yaitu 98,91 % dan 97,05 %, dimana masing-masing untuk kemurnian Sitronelal hasil fraksinasi menggunakan tekanan vakum 1 mbar. Tingkat kemurnian awal dari fraksi ini adalah 82, 61% dan

21 69 84,51 %, Jadi dalam hal ini ada peningkatan kemurnian yang sangat berarti (significant) dari penggunaan alat Molecular Distillation. K e m u r n i a n % Gambar 14. Grafik kemurnian Sitronelal hasil isolasi dengan distilasi fraksinasi vakum dan Molecular Distillation Upaya peningkatan kadar atau kemurnian ini memerlukan ketelitian dan kecermatan yang luar biasa, karena isolasi menggunakan alat Molecullar Distillation pada prinsipnya adalah mengatur tetes demi tetes fraksi yang keluar dari valve untuk selanjutnya difraksinasi dengan alat Molecullar Distillation yang menggunakan prinsip isolasi berdasarkan perbedaan berat molekul fraksi yang bersangkutan. Jika tetes-tetes fraksi tersebut lebih dari 4 tetes per detik, maka residu yang dihasilkan lebih banyak karena proses fraksinasi yang terjadi kurang sempurna sehingga kemurnian dari destilat yang dihasilkan pun kurang optimal. Makin sering tetes-tetes fraksi yang keluar dari valve berarti makin banyak cairan yang diuapkan melalui proses pembentukan lapisan tipis pada dinding kolom fraksinasi, sehingga belum sampai sempurna penguapannya sudah ada atau bertemu dengan tetesan selanjutnya yang harus diproses atau diuapkan. Hal ini mengakibatkan turunnya fraksi berdasarkan berat molekul kurang sempurna. Mestinya fraksi dengan berat molekul lebih rendah harus diuapkan terlebih dahulu sampai habis dan sempurna sehingga fraksi-fraksi yang mempunyai berat molekul lebih rendah dari fraksi yang akan diisolasi bisa habis teruapkan (terpotong), demikian seterusnya sehingga kemurnian atau kadar fraksi yang akan diisolasi dapat meningkat. Proses isolasi dengan alat Molecullar Distillation pada

22 70 prinsipnya membuang fraksi-fraksi pengotor atau yang mempunyai berat molekul lebih rendah dari pada fraksi yang akan diisolasi. Proses isolasi dilakukan secara bertingkat atau berulang ulang sehingga dicapai tingkat kemurnian yang di kehendaki. Fraksi yang dihasilkan pada setiap tahap diukur kadarnya dengan GC atau GC-MS, Kemudian fraksi-fraksi hasil isolasi per tahapan yang mempunyai kadar di atas 85 % dikumpulkan untuk diisolasi lagi sampai mencapai target yang dikehendaki Perancangan Proses Fraksinasi Minyak Sereh Wangi dan Isolasi Sitronelal Dalam rangka meningkatkan nilai tambah dan hilirisasi industri berbasis Minyak Sereh Wangi dan produk turunannya, perlu diadakan kajian tentang pengembangan teknogi proses fraksinasi minyak Sereh Wangi dan isolasi Sitronelal, serta analisis kelayakan finansialnya untuk penerapannya di industri, Berdasarkan data hasil penelitian ini dapat dirancang suatu proses fraksinasi Minyak Sereh Wangi dan Isolasi Sitronelal. Menurut Sieder et al, 1999, perancangan proses dilakukan karena adanya peluang untuk menghasilkan produk yang menguntungkan dan memuaskan serta adanya permasalahan langsung dari masyarakat. Permasalahan dirumuskan secara spesifik berdasarkan informasi dari studi literatur yang berkaitan dengan bahan, proses produksi, permintaan pasar, harga jual produk, dan lain-lain. Perancangan proses dimulai dengan perumusan masalah secara sederhana, kemudian dilanjutkan dengan, pengumpulan data dan informasi, serta kreasi proses untuk menyelesaikan masalah khusus. Kreasi proses dilakukan setelah permasalahan dirumuskan dan studi literatur dilaksanakan (Gambar 10). Kreasi proses dilaksanakan melalui pengumpulan data tentang sifat-sifat fisik dan kimiawi bahan maupun produk dan hasil percobaan laboratorium, Kegiatan terpenting dari kreasi proses ini adalah sintesis yang mencakup tekanan uap, suhu, refluks ratio serta integrasi proses (Sider et al, 1999). Kreasi proses diakhiri dengan analisis keuntungan kasar. Proses dihentikan ketika harga produk melebihi harga bahan.

23 71 Untuk memberi gambaran secara menyeluruh, maka perancangan proses fraksinasi Minyak Sereh Wangi dan isolasi Sitronelal ini dapat dilihat melalui diagram blok unit proses pada Gambar 15. Gambar 15. Diagram blok unit proses isolasi Sitronelal dari Minyak Sereh Wangi Keterangan Gambar 15 : T 1 : Tangki Minyak Sereh Wangi T 2 : Tangki Residu Distilasi Fraksinasi Vakum T 3 : Tangki Sitronelal T - 4 : Tangki Sitronelol, Geraniol, dan lain-lain (Residu) P 1 : Pompa Minyak Sereh Wangi P - 2 : Pompa Minyak Sereh Wangi keluar pre-heater P - 3 : Pompa Kondensat Sitronelal P 4 : Pompa Residu-Residu Distilasi Fraksinasi P 5 : Pompa Pompa Residu Molecullar Distillation HE 1 : Pre-heater HE 2 : Kondenser Distilasi Fraksinasi

24 72 HE 3 DF 1 MD -1 : Kondensor Molecullar Distillation : Distilasi Fraksinasi Vakum : Molecullar Distillation Dari Gambar 15 dapat diketahui gambaran secara menyeluruh tentang perancangan proses Isolasi Sitronelal dari Minyak Sereh Wangi. Minyak Sereh Wangi yang telah diperiksa komposisi kandungan komponen-komponennya dengan alat GC-MS dimasukkan ke dalam tangki penampungan (T-1). Dari tangki penampungan (T-1), dengan suhu kamar (25 0 C 27 0 C ) di pompa (P-1) untuk masuk ke pre-heater (HE-1). Fungsi pre-heater disini adalah untuk mengatur agar Minyak Sereh Wangi tidak mengalami perubahan suhu secara mendadak sehingga proses penguapan dari fraksi-fraksi yang terkandung di dalam Minyak Sereh Wangi bisa berjalan pelan-pelan (smooth) dan akibatnya proses penguapan dari fraksi-fraksi Minyak Sereh Wangi ini bisa berjalan dengan baik. Fungsi heater adalah meningkatkan efisiensi dalam penggunaan energi supaya energi yang digunakan di dalam sistem fraksinasi bisa langsung dimanfaatkan sesuai dengan fungsinya, jadi tidak perlu untuk memanaskan bahan terlebih dahulu sehingga suhu bahan sesuai atau sama dengan suhu yang ada pada kolom fraksinasi. Di dalam kolom fraksinasi (DF-1) Minyak Sereh Wangi mengalami proses fraksinasi atau pemisahan komponen sesuai dengan titik didih masingmasing fraksi yang dikehendaki. Dalam hal ini, fraksi Limonen mempunyai titik didih yang lebih rendah dari pada Sitronelal. Karena itu diharapkan fraksi ini telah menguap pada pre-heater sehingga selanjutnya tidak mempengaruhi perolehan kadar dari fraksi pertama yang keluar dari alat fraksinasi vakum ini, yaitu fraksi mengandung banyak Sitronelal. Setelah diperkirakan fraksi mengandung banyak sitronelal ini telah habis terfraksinasi, kemudian destilat yang telah dihasilkan diambil dengan jalan menghentikan sistem fraksinasinya sebentar melalui penutupan valve yang ada pada alat fraksinasi tersebut. Jumlah volume destilat yang digunakan sebagai prakiraan untuk pengambilan destilat dari fraksi yang diinginkan ini berdasarkan hasil perhitungan di atas, yaitu volume umpan atau volume Minyak Sereh Wangi yang masuk alat, dikalikan dengan kadar hasil analisis GC-MS dari fraksi yang bersangkutan. Setelah itu valve dibuka lagi dan proses fraksinasi dilanjutkan untuk memperoleh fraksi kedua atau fraksi

25 73 mengandung banyak Sitronelol yang mempunyai titik didih lebih tinggi dari pada fraksi Sitronelal (pada tekanan vakum 1 mbar, titik didih Sitronelal adalah 44 0 C, Sitronelol adalah 66,4 0 C dan Geraniol adalah 69,2 0 C), demikian seterusnya sampai fraksi ke tiga atau fraksi mengandung banyak Geraniol terambil. Dalam hal ini, aliran Minyak Sereh Wangi dari preheater ke alat distilasi fraksinasi vakum disebut aliran 1, kemudian aliran destilat yang diinginkan disebut aliran-2 (aliran atas), sedangkan aliran residunya disebut aliran 2a atau aliran bawah. Uap dari fraksi yang ada dalam aliran-2 kemudian dicairkan melalui kondensor dari alat distilasi fraksinasi vakum (HE-2), Untuk proses dengan sistem batch destilat ini ditampung atau diambil terlebih dahulu, tapi untuk sistem continyu destilat dari fraksi yang dihasilkan ini lansung dipompa (P-3) untuk masuk kedalam alat Molecullar Distillation (MD-1). Dalam alat MD-1 ini fraksi tersebut mengalami proses isolasi seperti yang telah diuraikan sebelumnya dan sebagai gambaran terakhir, uap dari fraksi yang diinginkan tersebut dicairkan dalam kondenser Molecullar Distillation (HE-3) dan setelah itu destilat ini ditampung dalam Tangki Penampung Destilat (T-3), dalam hal ini Sitronelal, sedangkan residunya di pompa dengan Pompa Residu Molecullar Distillation (P-5) dan dimasukkan kedalam Tangki Residu (T-4) yang masih mengadung fraksi mengandung banyak Sitronelol, Geraniol dan lain-lain. Dalam hal ini, fraksi fraksi yang telah dihasilkan dari proses distilasi fraksinasi vakum tersebut di atas di analisis laju fraksinasinya, sifat-sifat fisiko-kimianya dan kadarnya. Karena dari hasil analisis GC-MS menunjukkan bahwa perolehan kadar dari fraksi-fraksi yang diinginkan masih relatif rendah, maka sebagai upaya untuk meningkatkan kadar dari fraksi-fraksi ini dilakukan proses isolasi lanjutan dengan menggunakan alat Molecullar Distillation (MD-1). Dalam hal ini fraksi yang telah diteliti baru fraksi mengandung banyak Sitronelal menjadi fraksi Sitronelal. Melalui proses isolasi dengan menggunakan alat Molecullar Distillation ini kadar fraksi Sitronelal yang semula hanya 82,61% bisa meningkat menjadi 98,91%. Kadar Sitronelal yang diperoleh ini lebih tinggi dari pada hasil penelitian sebelumnya (96,1030 %). Disarankan kepada yang berminat dengan hasil penelitian ini untuk melanjutkan proses isolasi terhadap fraksi mengandung banyak sitronelol dan mengandung banyak geraniol.

26 74 Untuk memperoleh rancangan proses yang terbaik sehingga dapat dihasil kan Sitronelal dengan kadar kemurnian yang tinggi seperti tersebut di atas, perlu memperhatikan kondisi proses yang dipaka. Dalam hal ini, kondisi proses yang harus disiapkan adalah dengan menggunakan alat Distilasi Fraksinasi Vakum yang mempunyai tekanan sampai 1 mbar, karena proses ini menggunakan tekanan vakum 1 mbar dan suhu disekitar titik didih masing-masing fraksi yang akan di isolasi atau yang diinginkan, reflux ratio 20/10, selalu dijaga/dimonitor agar kolom fraksinasinya tidak dalam keadaan banjir, waktu fraksinasinya harus tepat (tidak boleh kelamaan tapi juga tidak boleh terlalu cepat) supaya dapat diperoleh destilat dengan kualitas yang bagus dan mempunyai kadar kemurnian yang tinggi. Selain itu, jumlah destilat untuk masing-masing fraksi yang diinginkan, harus dianalisis atau dihitung terlebih dahulu agar diperoleh rendemen yang optimal,,kualitas bahan harus bagus dan memenuhi syarat mutu baik secara nasional maupun internasional, dimana hal ini dapat dianalisis dengan menggnakan bantuan alat GC-MS, Dalam upaya meningkatkan kadar fraksi yang diinginkan, perlu disiapkan alat Molecullar Distillation dan juga alat GC-MS. Setiap produk atau fraksi yang diperoleh dari proses ini di analisis sifat fisiko kimianya guna mengetahui sejauh mana efektifitas setiap tahapan proses yang dijalankan. Faktor lain yang tidak kalah pentingnya dalam melakukan proses fraksinasi atau isolasi Sitronelal ini adalah informasi mengenai peluang atau prospek pasar dari Sitronelal ini. Faktor penting lainnya dalam perancangan proses ini adalah perhitungan mengenai neraca masa dan neraca energi dimana kedua faktor ini akan berdampak pada penentuan spesifikasi alat yang akan digunakan dan juga biaya investasi yang dibutuhkan jika rancangan proses ini akan diterapkan pada skala industri. Uraian lebih rinci tentang kondisi terbaik untuk fraksinasi atau isolasi komponen utama Minyak Sereh Wangi ini (khususnya Sitronelal) sudah dipaparkan pada halaman-halaman sebelumnya Neraca Massa Perhitungan neraca massa ini dapat dilihat dari Gambar 16 serta Tabel 16 dan Tabel 17.