PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN REAKSI KERING FITRIANI PRASETYANTI

Transkripsi

1 PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN REAKSI KERING FITRIANI PRASETYANTI DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 008

2 ABSTRAK FITRIANI PRASETYANTI. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit Reaksi Kering. Pembimbing KIAGUS DAHLAN dan YESSIE WIDYA SARI. Salah satu metode sintesis hidroksiapatit (HAp) adalah reaksi kering. Reaksi kering dapat digunakan untuk menghasilkan kristalisasi yang baik dari hidroksiapatit, berupa bubuk. Pembentukan HAp dibuat dengan reaksi kering hasil kalsinasi cangkang telur dan (NH 4 ) HPO 4. Campuran tersebut dipanaskan dengan variasi suhu 900 o C selama dan 4 jam serta suhu 1000 o C selama, 4 dan 6 jam berturut-turut disebut sampel A1, A, A3, A4 dan A5. Hasil HAp reaksi kering diidentifikasi dengan X-Rays Diffractometer (XRD) untuk analisis peak matching fase HAp, parameter kisi HAp dan derajat kristalinitas HAp yang terbentuk dalam sampel. Hasil identifikasi XRD didukung dengan identifikasi Absorption Spectroscopy (AAS)/Ultraviolet-Visible (UV-Vis) untuk mengetahui rasio Ca/P dalam sampel. Rasio Ca/P HAp sebesar 1,67. Rasio Ca/P dalam sampel A4 sebesar 1,90. Perbedaan nilai tersebut disebabkan heterogenitas senyawa penyusun. Heterogenitas tersebut sesuai dengan hasil yang ditunjukkan oleh profil XRD, yaitu kalsium dan fosfat dalam sampel tidak hanya hadir dalam fase hidroksiapatit.

3 PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN REAKSI KERING Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor FITRIANI PRASETYANTI DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 008

4 Judul Nama NRP : Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering : FITRIANI PRASETYANTI : G Menyetujui, Pembimbing I Pembimbing II Dr. Kiagus Dahlan NIP: Yessie Widya Sari, M.Si Mengetahui, Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Dr. Drh. Hasim, DEA NIP: Tanggal Lulus:

5 KATA PENGANTAR Alhamdulillahirobbil a lamin penulis panjatkan puji dan syukur atas kehadirat Allah SWT tuhan semesta alam yang telah melimpahkan nikmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan hasil projek A yang berjudul Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit Reaksi Kering. Projek A ini tidak akan dapat terselesaikan tanpa adanya bantuan dari orang-orang yang mendukung penulis selama proses penelitian maupun penulisan. Oleh karena itu, merupakan suatu kehormatan bagi penulis untuk menghanturkan terima kasih kepada ibu Yessie Widya Sari dan bapak Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing atas kesabaran, nasehat dan pengarahan untuk kelancaran penelitian ini. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada: Bapak Sulistyo Giat MT, Bapak Bambang Sugeng, Bapak Imam, Bapak Wisnu dari Badan Atom Teknologi Nuklir (BATAN) Puspiptek Serpong untuk analisis XRD. Bapak Wawan dari Laboratorium Kimia Terpadu untuk analisis AAS/UV-Vis. Seluruh dosen Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Terakhir penulis mengucapkan terima kasih untuk mama, papa dan adik-adik tersayang, yang selalu memberikan semangat, selalu memberikan dukungan yang terbaik dan kasih sayang yang senantiasa tercurah. Teman-teman wisma bintang, fisika 41 serta fisika 40: Rahmi, Fifia, Qori, grice, kak Ratna, kak Subhi, kak Setia, kak Opik, kak Yulia, kak Awit, kak Rira, Fera, Ire, Ayu, Ining, Meli, Nur, Agung, Luli atas dukungan serta bantuannya kepada penulis. Penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun dari pembaca untuk perbaikan karya tulis ini dan mudah-mudahan penelitian yang sederhana ini dapat sedikit memberi sumbangan dalam perkembangan ilmu pengetahuan. Bogor, April 008 Fitriani Prasetyanti

6 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan pada 1 September 1987 di Jakarta. Anak pertama dari empat bersaudara, dengan ayah Sugeng Samiyono dan ibu Tuti Resmiyati. Pada tahun 1991 penulis masuk sekolah taman kanak-kanak Aisyiah Bustanul Athfal Bekasi dan tamat pada tahun 199, kemudian melanjutkan pendidikan ke sekolah-sekolah selanjutnya sebagai berikut: 1. Tahun 199 masuk SDN Bekasi Jaya 1 Bekasi Timur sampai kelas III. Tahun 1994 masuk SDN Kebun Manggis II Jakarta Timur sampai kelas VI 3. Tahun 1997 masuk SDN Cabang I Cikarang Utara sampai tamat tahun Tahun 1998 masuk SMP Budi Utomo Jombang Jawa Timur sampai kelas II. Pada tahun yang sama penulis mengikuti pendidikan di pondok pesantren Gading Mangu Perak selama tahun 5. Tahun 000 masuk SLTPN Cikarang Utara sampai tamat tahun Tahun 001 masuk SMUN Cikarang Utara sampai tamat tahun Tahun 004 masuk Institut Pertanian Bogor sampai selesainya laporan penelitian ini, penulis terdaftar sebagai mahasiswi Departemen Fisika.

7 DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL... vii DAFTAR GAMBAR... viii DAFTAR LAMPIRAN... ix PENDAHULUAN... 1 Tujuan... 1 Hipotesis... 1 TINJAUAN PUSTAKA... 1 Cangkang Telur. 1 Mineral Tulang... Mineral Apatit... Reaksi Kering dalam Sintesis Hidroksiapatit..... Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan X-Rays Diffractometer (XRD). Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)... 3 Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Ultraviolet-Visible (UV-Vis).. 3 METODE PENELITIAN... 3 Waktu dan Tempat Penelitian... 3 Alat dan Bahan... 3 Metode Penelitian... 4 Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering... 4 Identifikasi X-Rays Diffractometer (XRD)... 4 Identifikasi Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)... 4 Identifikasi Ultraviolet-Visible (UV-Vis)... 4 HASIL DAN PEMBAHASAN... 5 Identifikasi Sintesis HAp... 5 Identifikasi Fasa pada Sintesis Hidroksiapatit (HAp)... 5 Identifikasi Derajat Kristalinitas Sintesis Hidroksiapatit (HAp)... 8 Identifikasi Absorption Spectroscopy (AAS) dan Ultraviolet-Visible (UV- Vis)... 8 KESIMPULAN.. 9 DAFTAR PUSTAKA... 9 LAMPIRAN... 11

8 DAFTAR TABEL Halaman 1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam yang dikeringkan dengan penempelan albumin... 1 Kandungan elemen inorganik pada tulang... 3 Kode sampel hidroksiapatit (HAp) Fasa dalam sampel A (Lanjutan) fasa dalam sampel A Fasa dalam sampel A Fasa dalam sampel A3 5 8 Fasa dalam sampel A Fasa dalam sampel A Persentase ketepatan parameter kisi a dan c (Angstrom) sintesa HAp Persentase kristalinitas HAp 8 1 Rasio Ca/P dalam sintesa HAp... 8

9 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Difraktometer sinar-x... 3 Pola difraksi oleh kisi kristal Diagram alir penelitian Hasil identifikasi XRD sampel a1, a Hasil identifikasi XRD sample a3, a4 dan a5 7 6 Perubahan kristalinitas HAp akibat pengaruh temperatur dan durasi pemanasan... 8

10 DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Gambar alat yang digunakan dalam pembuatan hidroksiapatit Data JCPDS (Lanjutan) data JCPDS Data hasil XRD (NH 4 ) HPO Persentase ketepatan posisi sampel A (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A Persentase ketepatan posisi sampel A (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A Persentase ketepatan posisi sampel A (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A Persentase ketepatan posisi sampel A (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A Persentase ketepatan posisi sampel A (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A Derajat kristalinitas hidroksiapatit (HAp)... 37

11 PENDAHULUAN Latar Belakang Tulang merupakan reservoir terbesar dari kalsium dan fosfat. Tulang merupakan penopang tubuh manusia. Kecelakaan dapat menyebabkan kerusakan pada tulang berupa patahan atau retakan. Implantasi pada bagian tulang rusak merupakan upaya pengobatan yang baik dalam pengembalian fungsi tulang. Pada pembentukan tulang, sel-sel tulang keras membentuk senyawa kalsium fosfat dan senyawa kalsium karbonat. Senyawa kalsium fosfat ini yang memberikan sifat keras dalam jaringan tulang. Kristal kalsium fosfat dalam jaringan tulang tersebut dikenal sebagai kristal apatit. Implan tulang ke dalam tubuh manusia bisa menggunakan berbagai material sintetik alternatif dari bahan keramik, logam, maupun polimer, contohnya apatit serbuk. Tubuh akan memberikan respon yang berbeda tergantung material sintetik yang diimplankan. Apatit serbuk sangat dibutuhkan untuk medis. Apatit serbuk yang diimplankan dalam tulang harus memenuhi syarat medis yaitu, bersifat bioaktif, biokompabiliti dan tidak beracun, dan menghasilkan ikatan kimia yang sangat baik terhadap jaringan tulang. Hidroksiapatit (HAp) merupakan salah satu contoh apatit serbuk. Hidroksiapatit ini digunakan sebagai pelapis tulang buatan yang dimasukan ke dalam tubuh manusia. Hidroksiapatit ini merupakan salah satu kristal kalsium fosfat yang akan memberikan sifat keras dalam jaringan tulang. Oleh sebab itu, dalam penelitian ini akan dilakukan upaya pembuatan HAp serbuk melalui reaksi kering dari cangkang telur ayam yang mempunyai kandungan Ca cukup besar, sehingga diharapkan dengan penambahan (NH 4 ) HPO 4 dapat membentuk HAp untuk aplikasi medis. Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah membuat sintesa Hidroksiapatit (HAp) dengan reaksi kering dan mengetahui pengaruh variasi temperatur reaksi 900 o C (t= dan 4 jam) dan 1000 o C (t=, 4 dan 6 jam) menggunakan X- Rays Difraction (XRD) dan Atomik Absorption Spectroscopy (AAS)/Ultra Violet- Visible (UV-Vis). Hipotesis Pencampuran cangkang telur dan (NH 4 ) HPO 4 akan menghasilkan hidroksiapatit. Semakin tinggi temperatur dan durasi penahanan reaksi semakin tinggi fraksi hidroksiapatit yang diperoleh dalam sampel. TINJAUAN PUSTAKA Cangkang Telur Telur ayam merupakan sumber yang baik dari banyak nutrisi protein, lemak, vitamin, mineral dan air. Sejumlah besar vitamin dan albumin pada putih telur, larut dalam air. Albumin pada telur ayam mengandung air dan protein. Protein-protein ini terbentuk dari berbagai jenis asam amino. Putih dan kuning telur ayam mengandung banyak mineral dari telur seperti sulfur, magnesium dan sodium sedangkan kalsium (Ca) yang dibutuhkan dalam sintesis hidroksiapatit (HAp) banyak terdapat di kulit telur ayam berupa senyawa calsium carbonate (CaCO 3 ) sebesar 90.9% 1. Komposisi telur ayam yaitu putih telur, kuning telur dan lapisan membran sebelah dalam cangkang telur yang berfungsi dalam melawan gangguan bakteri, mudah larut dalam air dan menjadi abu pada pemanasan yang cukup. Kandungan kalsium dari cangkang telur ayam merupakan sumber efektif untuk metabolisme tulang 3. Komposisi kalsium (Ca) dengan fosfor (P) dari cangkang telur ditunjukkan dalam Tabel 1 4. Tabel 1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam yang dikeringkan dengan penempelan albumin 4 Nutrisi Kandungan (%berat) Air, % 9-35 Protein, % 1,4-4 Kalsium, % 35,1-36,4 CaCO 3, % dari total Ca 90,9 Phosphorus, % 0,1 Magnesium, % 0,37-0,40 Potassium, % 0,10-0,13 Sulphur, % 0,09-0,19 Alanine, % 0,45 Arginine, % 0,56-0,57 Asam aspartic, % 0,83-0,87 Cystine, % 0,37-0,41 Asam glutamic, % 1,-1,6 Glycine, % 0,48-0,51 Histidine, % 0,5-0,30 Isoleucine, % 0,34 Leucine, % 0,57 Lysine, % 0,37 Methionine, % 0,8-0,9 Phenylalanine, % 0,38-0,46 Proline, % 0,54-0,6 Serine, % 0,64-0,65 Thereonine, % 0, Tyrosine, % 0,5-0,6 Valine, % 0,54-0,55

12 Mineral Tulang Tulang terdiri atas matriks organik keras yang sangat diperkuat oleh endapan garam kalsium. Tulang padat rata-rata mengandung matriks 30% berat dan 70% garam. Garam kristal yang diendapkan di dalam matriks tulang terdiri atas kalsium dan fosfat. Garam kristal utama dikenal sebagai hidroksiapatit (HAp) dengan formula Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH). Ion magnesium, natrium, kalium dan karbon ditemukan di antara garam tulang ditunjukkan dalam Tabel. Karbonat juga terdapat pada tulang. Kombinasi yang demikian memberikan fungsi mekanik yang dibutuhkan oleh tulang untuk penyangga tubuh dan pendukung gerakan, karena hidroksiapatit yang tumbuh berada di dekat setiap segmen serat kolagen yang terikat kuat untuk menjaga kekuatan tulang 5. Garam kalsium yang pertama diendapkan dalam tulang adalah bukan kristal hidroksiapatit tetapi senyawa amorf seperti dikalsium fosfat dihidrat yang merupakan tahap awal proses pertumbuhan kristal hidroksiapatit 5. Dikalsium fosfat dihidrat ukurannya kecil sehingga dalam profil XRD masih tampak seperti amorf. Kalsium fosfat amorf memiliki rumus kimia bervariasi, rasio molar unsur Ca dan P rendah, dan kaya akan HPO - 4. Strukturnya dapat terganggu dengan kedatangan ion asing. Garam kalsium yang kedua, trikalsium fosfat. Peluang trikalsium fosfat kecil akan terbentuk kristal dalam salah satu komponen mineral jaringan keras. Garam yang ketiga, oktakalsium fosfat, strukturnya mirip dengan hidroksiapatit. Garam lainnya seperti apatit karbonat tipe A dan B 6. Proses substitusi dan penambahan atom-atom, atau melalui proses reabsorpsi dan pengendapan kembali, garam-garam ini diubah menjadi kristal hidroksiapatit dalam waktu beberapa minggu atau beberapa bulan 5. Jadi, garam kalsium dapat berada dalam berbagai fasa, yaitu fasa amorf dan fasa kristal. Hidroksiapatit ini merupakan fasa kristal yang paling stabil dengan grup ruang P6 3 /m, dan struktur kristal berbentuk heksagonal 6. Tabel Kandungan elemen inorganik pada tulang 6 Komposisi Ca, % 34 P, % 15 Mg, % 0,5 Na, % 0,8 K, % 0, C, % 1,6 Unsur lain, % 47,9 Kandungan (%berat) Mineral Apatit Apatit adalah kristal mineral dengan komposisi M 10 (ZO 4 ) 6 X, berasal dari nama Greek apato dinamai oleh Werner seorang mineralogi Komponen yang menempati M, Z dan X ialah: X = F, Cl, O, OH, Br, dst. M = Ca, Mg, Sr, Ba, Pb, dst. Z = P, V, As, S, Si, Ge, dst 6. Reaksi Kering dalam Sintesis Hidroksiapatit Proses kristalisasi kalsium fosfat dapat ditingkatkan dengan menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan cara meningkatkan suhu, atau menghilangkan penghambat. Pembuatan senyawa kalsium fosfat dapat dilakukan pada suhu 900 o C 7 dan menghilangkan karbonat yang merupakan penghambat dalam pembentukan kristal 8. Metode kering dalam pembuatan hidroksiapatit buatan menggunakan reaksi padat (padat menjadi padatan), tanpa menggunakan pelarut apapun. Metode ini tepat digunakan untuk menghasilkan kristalisasi yang baik dari hidroksiapatit, berupa bubuk 7 dengan perhitungan %w dari perbandingan massa, sehingga menghasilkan Fasa hidroksiapatit. Prinsip yang digunakan dalam metode ini adalah sifat dasar atom yang bergerak bervibrasi semakin cepat pada temperatur yang semakin tinggi 9. Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan X-Rays Diffractometer (XRD) Difraktometer sinar-x menggunakan prinsip difraksi untuk mengetahui komposisi Fasa dalam sampel, dan kristalinitas sampel dari variasi suhu yang akan dilakukan dalam pembuatan sintesis hidroksiapatit (Gambar 1). Elektron-elektron dari filamen akan keluar disekitar permukaan filamen ketika filamen diberikan tegangan dari power supply. Elektron yang dipancarkan dengan tegangan tinggi menumbuk target (Cu, Co, Mo dan W). Energi kinetik elektron yang menumbuk target berubah menjadi sinar-x. Sinar-X yang dipancarkan dalam peristiwa ini terdistribusi secara tidak kontinu dengan panjang gelombang yang berbeda. Sinar yang menyebar akan langsung mengenai sampel dimana motor bergerak berputar dengan kecepatan tertentu dalam satuan derajat per menit. Pada saat bidang mineral dalam sampel mencapai sudut yang sesuai, sampel tersebut akan mendifraksikan sinar-x sesuai dengan hukum Bragg yaitu, nλ = dsin, dimana n adalah bilangan bulat, d adalah celah lattice

13 3 dalam Angstrom, λ adalah panjang gelombang Sinar-X, dan adalah sudut difraksi. Sinar-X ditembakkan pada material sehingga terjadi interaksi dengan elektron dalam atom (Gambar ). Pada saat foton sinar-x bertumbukan dengan elektron, beberapa foton hasil tumbukan akan mengalami pembelokan dari arah datang awal. Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari interferensi maksimum tajam (peak) yang simetri, peak yang terjadi berhubungan dengan jarak antar bidang 10. Kekristalan sintesis hidroksiapatit dapat dianalisis menggunakan paket program POWDER-X 11. n λ = AB + BC...1 karena, AB=BC maka n λ = AB... diketahui Sin =AB/d AB=dsin Subtitusi ke dalam persamaan n λ =dsin...3 Gambar 1 Difraktometer sinar-x. Gambar Pola difraksi oleh kisi kristal. Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) menggunakan prinsip penyerapan energi sinar oleh atom. Spektroskopi ini berguna untuk penentuan kadar unsur logam. Logam yang ingin ditentukan dalam senyawa hidroksiapatit ini adalah kalsium. Prinsipnya ketika larutan akan diuapkan dengan temperatur tinggi menyebabkan terurainya ikatan-ikatan kimia di dalam senyawa hidroksiapatit. Atom-atom tersebut akan menyerap sinar dari sumber (lampu). Lampu yang biasa digunakan adalah hollow chatode lamp, kemudian, intensitas awal dan intensitas akhir dari sinar tersebut akan diukur. Banyaknya sinar yang diserap menunjukkan besarnya konsentrasi atau kadar logam tersebut dalam larutan 1. Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Ultraviolet-Visible (UV-Vis) Spektroskopi Ultraviolet-Visible cara kerjanya dengan memanfaatkan panjang gelombang pada daerah ultraviolet dan cahaya tampak. Panjang gelombang ini dihasilkan oleh sumber lampu yang memiliki panjang gelombang spesifik, contohnya tungsten ( nm). Spektroskopi ini digunakan untuk mengukur kandungan fosfor yang ada dalam sintesis hidroksiapatit. Prinsip kerja alat ini dengan menghitung transmitansi dari sinar yang dilewatkan oleh larutan yang ingin diukur kadarnya. Besar transmitansi dari larutan akan menunjukkan kadar penyusun senyawa tersebut sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan 1. METODE PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilaksanakan pada bulan Maret 007 sampai April 008 di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. Penelitian lanjutan dilakukan di Laboratorium BATAN (Badan Atom Teknologi Nuklir) Serpong untuk mengidentifikasi sampel dengan XRD serta identifikasi AAS dan UV-Vis untuk analisis kadar Ca/P di Laboratorium Terpadu Kimia. Alat dan Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu cangkang telur ayam, (NH 4 ) HPO 4, dan aquades. Alat yang digunakan adalah furnace, neraca analitik, gelas ukur, sudip, crucible dan aluminium foil. Sampel diidentifikasi dengan XRD, AAS, UV-Vis.

14 4 Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering (NH 4 ) HPO 4 dan cangkang telur yang telah dikalsinasi ditimbang masing-masing sebanyak,5554 gram dan,3590 gram. (NH 4 ) HPO 4 dan cangkang telur yang telah dikalsinasi dicampur dalam crucible, lalu diaduk rata. Campuran tersebut dipanaskan dengan variasi suhu 900 o C (t= dan 4 jam) dan 1000 o C (t=, 4 dan 6 jam) ditunjukkan dalam Tabel 3. Sintesis hidroksiapatit siap diidentifikasi dengan XRD, AAS dan UV-Vis. Identifikasi X-Rays Diffractometer (XRD) Alat XRD yang digunakan Shimadzu XRD 610, sumber target CuK α (λ =1,54056 Angstrom). Sampel dari variasi suhu 900 o C, 1000 o C disiapkan sebanyak gram, kemudian dimasukkan dalam holder yang berukuran x cm pada difraktometer. Sudut awal diambil pada 5 o dan sudut akhir pada 100 o dengan kecepatan baca o per menit. Identifikasi Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Sampel ditimbang 0,105 gram, lalu ditambah 10 ml asam nitrat pekat. Sampel didestruksi pada suhu 100 o C selama 1 jam, diangkat dan didinginkan. Larutan dimasukan dalam labu ukur 100 ml dan dibilas dengan air suling, kemudian disaring. Filtrat siap diukur dengan AAS. Identifikasi Ultraviolet-Visible (UV-Vis) Spektrometer UV-Vis yang digunakan adalah Shimadzu UV-VIS Larutan sampel dan standar P masing-masing diambil 50 ml, kemudian dimasukan ke Erlenmeyer 15 ml. Larutan tersebut ditambahkan ml amonium molybdat dan 0,5 ml stannous klorida, kemudian diaduk dan didiamkan selama 10 menit. Sampel siap diukur UV-Vis dengan panjang gelombang 660 nm. Alur kerja sintesis hidroksiapatit (HAp) dapat dilihat pada Gambar 3. Tabel 3 Kode sampel hidroksiapatit (HAp) T( C) Nama sampel t(jam) A1 900 A 4 A A4 4 A5 6 Penelusuran literatur dan Persiapan perlengkapan Pencucian cangkang telur dan pengeringan Bersih? belum Kalsinasi cangkang telur T=1000 o C, t=5, 10 dan 15 jam Karakterisasi hasil kalsinasi cangkang telur t=5jam (AAS) Furnace kalsinasi cangkang telur dan (NH 4 ) HPO 4 T=900 o C (t= dan 4 jam) dan 1000 o C (t=, 4 dan 6 jam) Karakterisasi XRD, AAS dan UV- Vis Pengolahan dan analisis data Penyusunan laporan Gambar 3 Diagram alir penelitian.

15 HASIL DAN PEMBAHASAN Identifikasi Sintesis HAp Identifikasi Fasa pada Sintesis Hidroksiapatit (HAp) Profil XRD menunjukkan bahwa reaksi kering diammonium hydrogen phosphate dan kalsium yang berasal dari cangkang telur belum dapat menghasilkan hidroksiapatit yang homogen (Gambar 4a, 4b, 4c, 4d dan 4e). Secara umum, profil menunjukkan beberapa puncak. Namun demikian terdapat pula beberapa noise. Beberapa puncak dengan intensitas tinggi dimiliki secara bersama oleh beberapa fasa senyawa kalsium fosfat (Tabel 4, 5, 6, 7, 8, dan 9). Nilai ketepatan parameter kisi hidroksiapatit yang tinggi juga menunjukkan adanya kehadiran hidroksiapatit pada sampel (Tabel 10). Kalkulasi parameter kisi dilakukan dengan memilih puncak yang terdiri dari fasa hidroksiapatit. Variasi waktu maupun suhu reaksi yang dipilih belum optimal untuk menghasilkan hidroksiapatit. Jika dibandingkan antara sampel A1 dan A, terlihat tidak ada pengaruh signifikan terhadap profil XRD. Hal ini berarti peningkatan suhu sebesar 100 C tidak memberikan pengaruh yang berarti pada reaksi kering diamonium hydrogen phosphate dengan kalsium dari cangkang telur. Demikian pula dengan penambahan waktu reaksi untuk sampel yang direaksikan pada suhu 900 C. Perubahan signifikan terjadi pada sampel A5, yaitu reaksi pada suhu 1000 C selama 6 jam. Namun demikian, perubahan tersebut hanya terjadi pada intensitas relatif puncak yang berada pada = Penentuan posisi HAp, AKA, AKB, OKF, CaCO 3 dan CaO dibantu dengan program komputer powder-x dibandingkan dengan data JCPDS. Data JCPDS AKA, AKB, OKF, dan HAp ditunjukkan pada Lampiran -3. Posisi fasa (NH 4 ) HPO 4 dilihat dari karakteristik hasil identifikasi dengan alat XRD karena (NH 4 ) HPO 4 yang digunakan adalah sintesa (NH 4 ) HPO 4 (Lampiran 4). Perhitungan parameter kisi a dan c ditunjukkan pada Lampiran Tabel 4 Fasa dalam sampel A1 Fasa 7,01 OKF 8,145 HAp,AKA,OKF,AKB 9,91 AKA,OKF,AKB,CaCO 3 30,076 AKA,OKF 31,458 HAp,AKA,OKF Tabel 5 (Lanjutan) fasa dalam sampel A1 Fasa 3,97 HAp,AKA,OKF,AKB,CaO 34,54 HAp,AKA,OKF,AKB Tabel 6 Fasa dalam sampel A Fasa 7,081 OKF 7,878 OKF 8,939 HAp,AKA,OKF 9,774 AKA,OKF,AKB,CaCO 3 31,95 HAp,AKA,OKF,CaCO 3 3,386 HAp,AKA,OKF,AKB,CaO 34,4 HAp,AKA,OKF,AKB Tabel 7 Fasa dalam sampel A3 Fasa 7,904 OKF 8,978 HAp,AKA,OKF,AKB 9,766 AKA,OKF,AKB,CaCO 3 31,163 HAp,AKA,OKF,CaCO 3 3,7 HAp,AKA,OKF,AKB,CaO 34,319 HAp,AKA,OKF,AKB 34,4 HAp,AKA,OKF,AKB Tabel 8 Fasa dalam sampel A4 Fasa 7,095 OKF 8,044 HAp,AKA,OKF,AKB 9,996 AKA,OKF,AKB,CaCO 3 31,165 HAp,AKA,OKF,CaCO 3 3,84 HAp,AKA,OKF,AKB,CaO 34,539 HAp,AKA,OKF,AKB 34,4 HAp,AKA,OKF,AKB Tabel 9 Fasa dalam sampel A5 Fasa 7,379 OKF 8,85 HAp,AKA,OKF,AKB 9,569 AKA,OKF,AKB,CaCO 3 31,137 OKF,CaCO3 3,014 HAp,AKA,OKF,AKB 34,3 HAp,AKA,OKF,AKB

16 6 (a1) Hap OKF AkB AkA CaCO 3 CaO (NH 4 ) HPO 4 (a) Hap OKF AkB AkA CaCO 3 CaO (NH 4 ) HPO 4 Gambar 4 Hasil identifikasi XRD (a1)t=900 o C,t= jam (a) T=900 o C,t=4 jam.

17 7 (a3) Hap OKF AkB AkA CaCO 3 CaO (NH 4 ) HPO 4 (a4) Hap OKF AkB AkA CaCO 3 CaO (NH 4 ) HPO 4 (a5) Hap OKF AkB AkA CaCO 3 CaO (NH 4 ) HPO 4 Gambar 5 Hasil identifikasi XRD (a3)t=1000 o C,t= jam (a4) T=1000 o C,t=4 jam (a5) T=1000 o C,t=6 jam.

18 8 Tabel 10 Persentase ketepatan parameter kisi a dan c (Angstrom) sintesa HAp sam pel a c % a % c A1 9,416 6,868 99,999 99,997 A 9,451 6,911 99,996 99,996 A3 9,517 6,968 99,989 99,987 A4 9,367 6,871 99,994 99,998 A5 9,456 6,904 99,96 99,98 Identifikasi Derajat Kristalinitas Sintesis Hidroksiapatit (HAp) Semakin teratur susunan atom dalam bahan, semakin tinggi tingkat kristalinitasnya. Hal ini ditunjukkan dengan semakin tinggi intensitas dan semakin sempitnya lebar setengah puncak. Derajat kristalinitas ini dihitung dari perbandingan fraksi luas kristalin dengan penjumlahan fraksi luas kristalin dan luas amorf (Lampiran 7). Analisis derajat kristalinitas dibantu dengan program komputer powder-x. Luas kristal dan amorf sama dengan luasan segitiga pada posisi yang diambil. Posisi yang diambil tidak semua, karena HAp dalam o sampel dominan muncul pada =34 bidang (0). Karakteristik kehadiran hidroksiapatit dalam sample ditandai dengan munculnya bidang (00) 13. Berdasarkan data JCPDS, bidang ini berada pada = 5,879. Tidak keseluruhan sampel memiliki puncak pada daerah tersebut. Puncak (00) hanya muncul pada sampel A1, A, dan A3. Namun demikian dapat dikatakan bahwa hidroksiapatit sudah terbentuk di keempat sampel. Hal ini ditandai dengan munculnya puncak-puncak minor lainnya yang menunjukkan kehadiran hidroksiapatit (antara lain di daerah = 18,785 o, 8,16 o, 75,583 o ). Berdasarkan Gambar 6 dapat dilihat bahwa derajat kristalinitas dapat berubah karena pengaruh temperatur dan durasi pemanasan (Tabel 11). Tabel 11 Persentase kristalinitas HAp Nama T( o C) sampel t(jam) Kristalinitas A1 84,09% 900 A 4 9,35% A3 93,93% 1000 A4 4 88,8% A5 6 93,93% Persentase kristalinitas 96.00% 94.00% 9.00% 90.00% 88.00% 86.00% 84.00% 8.00% 80.00% 78.00% 900 o C 1000 o C 4 6 Durasi penahanan Gambar 6 Perubahan kristalinitas HAp akibat pengaruh temperatur dan durasi pemanasan. Identifikasi Absorption Spectroscopy (AAS) dan Ultraviolet-Visible (UV-Vis) Hasil uji sampel dengan menggunakan spektroskopi serapan atomik dan ultra violet visible menunjukkan bahwa rasio Ca/P keseluruhan sampel berada pada kisaran. Nilai ini melebihi nilai Ca/P hidroksiapatit murni. Perbedaan nilai tersebut disebabkan heterogenitas senyawa penyusun baik pada sampel A1, A, A3, maupun A4. heterogenitas tersebut sesuai dengan hasil yang ditunjukkan oleh profil XRD, yaitu kalsium dan fosfat dalam sampel tidak hanya hadir dalam fase hidroksiapatit, melainkan dalam berbagai fase kalsium fosfat lainnya (OKF, AKA, dan AKB) serta adanya starting material yang belum ikut bereaksi (CaCO 3, CaO, dan (NH 4 ) HPO 4 ). Hasil analisa kuantitatif kandungan kalsium (Ca) dan fosfor (P) dalam sintesa Hidroksiapatit (HAp) dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1 Rasio Ca/P dalam sintesa HAp %b/b Nama sampel Ca P Ca/P A1 54,1 15,6, A 61,3 16, A3 59,9 16,5, A4 49,1 0 1,

19 SIMPULAN Simpulan Cangkang telur dapat dimanfaatkan sebagai sumber kalsium. Kalsium dari cangkang telur dapat dimanfaatkan sebagai starting material dalam sintesa hidroksiapatit. Baik suhu 900 maupun 1000 C serta lama pemanasan dan 4 jam belum mampu menghasilkan sampel yang hanya terdiri dari hidroksiapatit. DAFTAR PUSTAKA 1. Hincke M T, Tsang C P, Courtney M, Hill V, Narbaitz R. Purification and Immunochemistry of a Soluble Matrix Protein of The Chicken Eggshell (Ovocleidin 17). Calcif tissue 1995;56(6): [Cited:1]. File://F:\anes\meid htm [19 februari 007]. Damanik R. Telur: Pengetahuan Bahan Makanan. Program Studi Gizi Masyarakat dan Sumber Daya Keluarga. Institut Pertanian Bogor; Hirasawa T, Omi N, Ezawa I. Intestinal Ca Absorption (Bioinfobank): Chemistry Animal By Product Processing and Utilization H.W.Ockerman, C.L.Hansen Values on DMB. Nutrient Composition of Dried Eggshells (with Adhering Albumin). Bioinfobank Library 00: Guyton C A, Hall E J. Fisiologi Kedokteran. Irawati S, LMA Ken A T, Alex A, penerjemah; Irawati S, editor. Jakarta: EGC, 007. Terjemahan dari: Textbook of Medical Physiology Edition Aoki H. Science and Medical Applications of Hidroxyapatite. JAAS. Japan; Prabakaran K, Balamurugan A, Rajeswari S. Development of Calcium Phosphate Based Apatit from Hen s Eggshell. Sci 005; : Hidayat Y. Pengaruh ion Karbonat, Magnesium, dan Fluor dalam presipitasi senyawa kalsium fosfat: karakterisasi dengan menggunakan Atomic absorption spectroscopy (AAS), Spektroskopi UV- Vis dan Fourier Transform Infrared (FTIR) [skripsi]. Bogor: Fakultas MAtematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor; Van V L. Elements of Materials Science and Engineering, 5 th Edition USA:Addison Wesley; Skoog A D, Holler J F, Niemann A T. Principles of Instrumental Analysis Fifth Edition. United States: Brooks/Cole; Nugroho T. Analisa Mineral Lempung Desa Plambik Lombok Tengah dengan Metode Difraksi Sinar-X dan Pemanfaatannya Sebagai Bahan Keramik. Fisika 00; 59: Wahjuniati E, Soepardjo H A. Karakterisasi Polikristal AgInSe yang ditumbuhkan Menggunakan Tungku Vertikal Temperatur Zona Tunggal dengan Difraksi Sinar-X. Fisika 00; 596: Kieswetter K, TW Bauer, SA Brown, F Van Lente, K Merritt. Characterization of calcium phosphate powders by ESCA and EDXA. Biomaterials Vol. 15 No. 3; 1994

20 LAMPIRAN

21 11 Lampiran 1 Gambar alat yang digunakan dalam pembuatan hidroksiapatit Neraca analitik Furnace seri Noberthem C Gelas ukur crucible

22 1 Lampiran Data JCPDS Hidroksiapatit Apatit karbonat tipe A Apatit karbonat tipe B

23 13 Lampiran 3 (Lanjutan) data JCPDS Okta kalsium fosfat Kalsium oxide Kalsium karbonat

24 14 Lampiran 4 Data hasil XRD (NH 4 ) HPO 4 Intensity Int Int-f

25 Lampiran 5 Persentase ketepatan posisi sampel A1 Eks. HAP (%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO 3 (%) (NH 4 ) HPO 4 (%) FASA 8, ,9199 (NH 4 ) HPO 4 9, , OKF 11, ,9573 (NH 4 ) HPO 4 16,137-99, , AKA, OKF, 16,73 99, , , HAP,AKA,OKF 18,403 99, , HAP,AKA 19,956-99, , AKA,OKF 0, , OKF,319 99, , , HAP,AKA,OKF,978 99, , , HAP,AKA,OKF 3,781 99, , , ,984 AKA,OKF, CaCO 3, (NH 4 ) HPO 4 5,046 99, , , HAP,AKA,OKF 5,863 99, , , HAP,OKF,AKB 7, , OKF 8,145 99, ,987 99, , HAP,AKA,OKF,AKB 9,91-99, , , , AKA,OKF,AKB, CaCO 3 30,076-99, , AKA,OKF 31,458 99, , , HAP,AKA,OKF 3,97 99, , , ,975 99, HAP,AKA,OKF,AKB,CaO 34,54 99, ,987 99, , HAP,AKA,OKF,AKB 36,54-99, , ,9864 AKA,OKF, (NH 4 ) HPO 4 37,93-100, AKA 38,886-99,999 99, AKA,OKF 40, , , OKF,AKB 40,771 99,991-99, , HAP,OKF,AKB 4,5 99, , HAP,AKB 43,154 99,985-99, ,987-99, HAP,OKF,AKB, CaCO 3 15

26 Lampiran 6 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A1 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO 3 (%) (NH 4 ) HPO 4 (%) FASA 44,708 99, HAP 45,898 99, , , HAP,OKF,AKB 47, , , AKB, CaCO 3 49,13 99, , , HAP,OKF,AKB 50,1 99, HAP 51,5 99, , HAP,AKB 53,397 99, HAP 54,88 99, , HAP,CaO 57,07 99, HAP 58,151 99, , HAP, CaCO 3 59,07 99, HAP 60, ,998 - CaCO 3 60,586 99, , HAP, CaCO 3 64,55 99, , , HAP,CaO, CaCO 3 65,686 99, , HAP, CaCO 3 66,59 99, HAP 67, , CaO 67, , CaO 69,75 99, , HAP, CaCO 3 70, , CaCO 3 7,487 99, , HAP, CaCO 3 75,446 99, HAP 76,567 99, , HAP, CaCO 3 77,603 99, ,994 - HAP, CaCO 3 78,44 99, HAP 79, , CaO 81, , CaCO 3 16

27 Lampiran 7 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A1 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO 3 (%) (NH 4 ) HPO 4 (%) FASA 8, ,995 - CaCO 3 86, , CaCO 3 93, , CaCO 3 96, , CaCO 3 97, , CaCO 3 99, , CaCO 3 17

28 Lampiran 8 Persentase ketepatan posisi sampel A Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO 3 (%) (NH 4 ) HPO 4 (%) FASA 8, ,9337 (NH 4 ) HPO 4 9, , OKF 9, , OKF 10,301-99, AKA 11, ,941 (NH 4 ) HPO 4 1,039-99, AKA 1,661-99, AKA 17, , ,9654 OKF, (NH 4 ) HPO 4 18,4 99, , HAP,AKA 0, , OKF 1,844 99, , ,9750 HAP,AKA, (NH 4 ) HPO 4 4, , OKF 5,13 99, , , , HAP,AKA,OKF,AKB 5,979 99, , , , HAP,AKA,OKF,AKB 7, , OKF 7, , OKF 8,939 99, , , HAP,AKA,OKF 9,774-99, ,997 99, , AKA,OKF,AKB, CaCO 3 31,95 99, , , , HAP,AKA,OKF, CaCO 3 3,386 99, , , , , HAP,AKA,OKF,AKB,CaO 34,4 99, , , , HAP,AKA,OKF,AKB 36,148-99, , ,9973 AKA,OKF, CaCO 3, (NH 4 ) HPO 4 37,9-99, , AKA,CaO 38,619-99, , AKA,OKF 40,114 99, , , HAP,OKF,AKB 40, , OKF 41, , OKF 18

29 Lampiran 9 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO 3 (%) (NH 4 ) HPO 4 (%) FASA 4,60 99, , HAP,AKB 43,496 99, , , ,991 - HAP,OKF,AKB, CaCO 3 44,58 99, HAP 45,517 99, , , HAP,OKF,AKB 47, , , AKB, CaCO 3 48,611 99, , ,994-99, HAP,OKF,AKB, CaCO 3 49,718 99, , , HAP,OKF,AKB 50,937 99, HAP 53,161 99, HAP 54,57 99, , HAP,CaO 56, , ,996 CaCO 3, (NH 4 ) HPO 4 57,38 99, , HAP, CaCO 3 58,363 99, , HAP, CaCO 3 60,138 99, , HAP, CaCO 3 63,538 99, ,993 - HAP, CaCO 3 64,876 99, , , HAP,CaO, CaCO 3 65,857 99, ,996 - HAP, CaCO 3 66,3 99, HAP 67, , CaO 69,39 99, , HAP, CaCO 3 70, , CaCO 3 71,37 99, HAP 7,007 99, , HAP, CaCO 3 7,799 99, , HAP, CaCO 3 73,604 99, ,999 - HAP, CaCO 3 75,366 99, HAP 19

30 Lampiran 10 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO 3 (%) (NH 4 ) HPO 4 (%) FASA 7,007 99, , HAP, CaCO 3 7,799 99, , HAP, CaCO 3 73,604 99, ,999 - HAP, CaCO 3 75,366 99, HAP 76,39 99, ,999 - HAP, CaCO 3 77,773 99, ,990 - HAP, CaCO 3 78,348 99, HAP 79, , CaO 80, , CaCO 3 81, , CaCO 3 83, , CaCO 3 86, ,995 - CaCO 3 88, , CaCO 3 93, , CaCO 3 94, , CaCO 3 96, , CaCO 3 99, ,991 - CaCO 3 0

31 Lampiran 11 Persentase ketepatan posisi sampel A3 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO 3 (%) (NH 4 ) HPO 4 (%) FASA 8, ,9908 (NH 4 ) HPO 4 16,506 99, ,984 99, ,9336 HAP,AKA,OKF, (NH 4 ) HPO 4 18,145 99, , HAP,AKA 0, , OKF 1,186 99, , ,9941 HAP,AKA, (NH 4 ) HPO 4,0 99, ,971 99, HAP,AKA,OKF 3,093-99, , , ,9881 AKA,OKF, CaCO3 4, , OKF 5,977 99,996 99, ,999 99, HAP,AKA,OKF,AKB 6,89-99, , AKA,OKF 7, , OKF 8,978 99, , , , HAP,AKA,OKF,AKB 9,766-99, ,998 99, , AKA,OKF,AKB, CaCO 3 31,163 99, ,989 99, , HAP,AKA,OKF, CaCO 3 3,7 99, , , ,989 99, HAP,AKA,OKF,AKB,CaO 34,319 99,990 99, , , HAP,AKA,OKF,AKB 37,59-99, , AKA,CaO 38,663-99, , AKA,OKF 40,557 99, , , HAP,OKF,AKB 41, , OKF 43,441 99, , , , HAP,OKF,AKB, CaCO 3 44,63 99, HAP 45,609 99, , , HAP,OKF,AKB 47, , , AKB, CaCO 3 48,49 99, , , , HAP,OKF,AKB, CaCO 3 49,703 99,995-99, , HAP,OKF,AKB 1

32 Lampiran 1 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A3 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO 3 (%) (NH 4 ) HPO 4 (%) FASA 50,964 99, HAP 53,331 99, HAP 54,60 99, , HAP,CaO 55,753 99, , HAP,(NH 4 ) HPO 4 56, ,995 99,988 CaCO3, (NH 4 ) HPO 4 58,505 99, ,996 - HAP, CaCO 3 60, , CaCO 3 60,877 99, , HAP, CaCO 3 63,589 99, , HAP, CaCO 3 64,36 99, , , HAP,CaO, CaCO 3 65,04 99, , HAP, CaCO 3 66,038 99, HAP 67, , CaO 69,173 99, , HAP, CaCO 3 71,009 99, HAP 7,463 99, , HAP, CaCO 3 76,47 99, , HAP, CaCO 3 77,071 99, , HAP, CaCO 3 78,063 99, HAP 80, , CaCO 3 81, , CaCO 3 8, , CaCO 3 83, , CaCO 3 86, , CaCO 3

33 Lampiran 13 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A3 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO 3 (%) (NH 4 ) HPO 4 (%) FASA 88, , CaCO 3 93, , CaCO 3 94, , CaCO 3 96, , CaCO 3 97, , CaCO 3 3

34 Lampiran 14 Persentase ketepatan posisi sampel A4 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO 3 (%) (NH 4 ) HPO 4 (%) FASA 8, ,986 (NH 4 ) HPO 4 9, , OKF 18,314 99, , HAP,AKA 0, , OKF,59 99, , , ,9555 HAP,AKA,OKF, (NH 4 ) HPO 4 4, , OKF 7, , OKF 8,044 99, , , , HAP,AKA,OKF,AKB 9,996-99,998 99, ,978-99, AKA,OKF,AKB, CaCO 3 31,165 99, , , , HAP,AKA,OKF, CaCO 3 3,84 99,998 99, , ,979 99, HAP,AKA,OKF,AKB,CaO 34,539 99, ,987 99, , HAP,AKA,OKF,AKB 37,79-99, , AKA,CaO 38,95-99, , AKA,OKF 40,794 99, , , HAP,OKF,AKB 43,486 99,997-99, , ,994 - HAP,OKF,AKB, CaCO 3 45,791 99, , , HAP,OKF,AKB 47, , , AKB,CaCO3 48,71 99, , , , HAP,OKF,AKB, CaCO 3 50,045 99, HAP 51,174 99, , HAP,AKB 53,337 99, HAP 54,801 99, , HAP,CaO 57,084 99, , HAP, CaCO 3 58,784 99, , HAP, CaCO 3 60,98 99, , HAP, CaCO 3 63,83 99, , HAP, CaCO 3 4

35 Lampiran 15 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A4 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO 3 (%) (NH 4 ) HPO(%) FASA 71,35 99, HAP 7,79 99, , HAP, CaCO 3 76,818 99, ,998 - HAP, CaCO 3 78,519 99, HAP 79, , CaO 81, , CaCO 3 8, , CaCO 3 86, ,997 - CaCO 3 93, , CaCO 3 96, , CaCO 3 5

36 Lampiran 16 Persentase ketepatan posisi sampel A5 Eks. HAp AKA OKF AKB Theta CaO CaCO 3 (NH 4 ) HPO4 FASA 8, , , (NH 4 ) HPO 4 8,773 8,773 99, (NH 4 ) HPO 4 9,09 99, ,09 OKF 9, , , OKF 10,03-99, , , AKA,OKF 1,85-99, , AKA 17,134 99,989 17,134 OKF 18,067 99, , , HAp,AKA 0,893 99,9948 0,893 OKF 1,803 99, , , HAp,AKA 3,13-99, ,9731-3,13-99, , AKA,OKF,CaCO 3, (NH 4 ) HPO 4 5,3 99, ,3 HAp 5,884 99, , , , , HAp,AKA,OKF,AKB 6, , , OKF 7,379 99,9953 7,379 OKF 7, , , OKF 8,85 99, , , , , HAp,AKA,OKF,AKB 9,569-99, , ,9971 9,569-99, AKA,OKF,AKB,CaCO 3 31, ,996-31,137-99, OKF,CaCO 3 3,014 99, , , , , HAp,AKA,OKF,AKB 3,893 99, , ,893 99, HAp,AKA,CaO 34,3 99, , , , , HAp,AKA,OKF,AKB 35,98 99, , , , ,98-99, HAp,AKA,OKF,AKB,CaCO 3 36,8 99, , ,8 AKA,OKF 37, ,47 99, CaO 37,983 99, ,983 AKA 38,584-99, , , AKA,OKF 6

37 Lampiran 17 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A5 Eks. HAp AKA OKF AKB Theta CaO CaCO 3 (NH 4 ) HPO 4 FASA 38,99 99, ,99 OKF 39,45 99, ,99 99, , ,45 99,99893 HAp,AKA,OKF,AKB,CaCO 3 39,68 99, , , , ,68 HAp,AKA,OKF,AKB 40, , , AKB 40,631 99, , , HAp,AKB 41, , , OKF 4,138 99, , , HAp,AKB 43,135 99, ,995 99, ,135-99, HAp,OKF,AKB,CaCO 3 44,555 99, , HAp 45,59 99, , ,999 45, HAp,OKF,AKB 47, , ,109-99, AKB,CaCO 3 48,1 99, , HAp 48,54 99, , , ,54-99, HAp,OKF,AKB,CaCO 3 49,703 99, , , , OKF,AKB 50,906 99, , HAp 53,138 99, , HAp 54,416 99, ,416 99, HAp,CaO 55,389 99, , HAp 57,38 99, ,38 99, HAp 58,16 99, ,16-99, HAp,CaCO 3 59,594 99, , HAp 60,53 99, ,53-99, HAp,CaCO 3 61, , HAp 63,61 99, ,61-99, HAp,CaCO 3 63,473 99, ,473 HAp 64,014 99, ,014 99, , HAp,CaO,CaCO 3 7

38 Lampiran 18 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi sampel A5 Eks. HAp AKA OKF AKB Theta CaO CaCO 3 (NH 4 ) HPO 4 FASA 64,368 99, ,368 HAp 65,15 99, ,15-99, HAp,CaCO 3 69,086 99, ,086-99, HAp,CaCO 3 71,7 99, , HAp 71,96 99, ,96 HAp 7,071 99, ,071-99, HAp,CaCO 3 73,931 99, , HAp 76,054 99, ,054-99, HAp,CaCO 3 77,136 99, , HAp 78,365 99, , HAp 8

39 Lampiran 19 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1 1 d sin 4 = 3 h + hk + a = C α + B γ + k l + c A δ dimana C B A = = = λ 3 a λ 4 c D 10 α = ( h + hk + γ = l δ = 10 sin k ) α sin γ sin δ sin = C = C = C α + B αγ + B αδ + B αγ + A γ + A δγ + A αδ γδ δ a=9, Angstrom dan c=6, Angstrom h k l α γ δ sin α sin γ sin δ sin α γ δ α γ α δ γ δ 16, ,888 0,01 0,01 0,01 0, , ,888 0,888 18, ,9967 0,056 0,0767 0,0000 0, ,9933 0,9900 0,0000, ,44 0,0375 0,114 0,0375 0, , ,366 1,44, ,539 0,0397 0,777 0,0000 0, , ,6676 0,0000 5, ,79 0,0470 0,1881 0,0470 0, ,10 4 7,1689 1,79 5, ,909 0,0501 0,0000 0,003 0, , ,0000 7,6115 8, ,51 0,0591 0,0591 0,365 0, ,9509 4,51 8,900 31, ,735 0,0735 0,5144 0,0735 0, , ,0646,735 3, ,9615 0,0805 0,747 0,0000 0, , ,6538 0, , ,147 0,0881 0,355 0,355 0, , ,8587 1, , ,646 0,113 1,4560 0,113 0, , ,1749 4,646 4, ,564 0,1314 1,183 0,554 0, , , ,569 43, ,6780 0,135 0,4057 1,17 0, , ,0341 4,103 44, ,9490 0,1446,3144 0,0000 0, , ,1846 0, , ,1567 0,150 0,6081 1,3683 0, , ,668 46, , ,737 0,1734 1,136 1,5604 0, , ,186 51, , ,8854 0,1793 3,406 0,1793 1, , ,831 5, , ,08 0,1870 3,978 0,0000 1, , ,76 0, , ,4447 0,019 0,0000 3,99 1, , , , , ,6904 0,14 0,14 3,3977 1, , , ,0465 9

40 Lampiran 0 (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1 h k l α γ δ sin α sin γ sin δ sin α γ δ α γ α δ γ δ 57, ,0666 0,9,9796,068 1, , , , , ,155 0,36 5,9040 0,36 1, , ,3878 7,155 59, ,3515 0,47 6,7951 0,0000 1, , ,845 0, , ,5880 0,544 6,8699 0,544 1, , ,877 7, , ,1536 0,85 5,4179,5664, , , ,388 65, ,3047 0,941 9,1181 0,941, , ,4465 8, , ,3791 0,987 6,77,6883, , , ,410 69, ,7477 0,331 10,0148 1,9, , , ,9907 7, ,0945 0,3495 1,398 8,7385 3, , ,3778 7, , ,3685 0,3744,605 9,3588 3, , , ,130 76, ,4603 0, ,03 1,5354 3, , ,03 37, , ,5391 0,397 1,174 3,5339 3, , ,713 85,850 78, ,5984 0, ,593 1,599 3, , , ,3937 Total 116, ,78 45, ,0 1786,0 343, ,

41 Lampiran 1 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A h k l α γ δ sin α sin γ sin δ sin α γ δ α γ α δ γ δ 18, ,9799 0,051 0,0754 0,0000 0, ,960 0,9397 0,0000 1, ,3844 0,0359 0,1436 0,0000 0, , ,5378 0,0000, ,539 0,0397 0,1190 0,0397 0, ,34 3 4,5718 1,539 5, ,8146 0,0476 0,1905 0,0476 0, ,99 4 7,585 1,8146 5, ,9188 0,0505 0,0000 0,01 0, , ,0000 7,675 8, ,3414 0,064 0,4370 0,0000 0, , ,3897 0, ,95 3,386 34, ,698,8689 3,1659 0,077 0,0778 0,0867 0,509 0,6999 0,3466 0,077 0,0000 0,3466 0,1963 0,31 0, ,804 8,305 10, ,8876 5,800 1,6635,698 0,0000 1, , ,1514 0,1176 1,4114 0,1176 0, , ,8163 4,1514 4, ,580 0,130 1,1877 0,579 0, , ,376 18,378 43,496 44, ,7376 4,970 0,1373 0,1439 0,4119,300 1,356 0,0000 0,6504 0, ,4451 4, ,19 78,838 4,6386 0, , ,090 0,1497 0,5986 1,3469 0, , , ,811 48, ,686 0,1694 3,189 0,0000 0, , ,94 0, , ,8197 0,1767 1,371 1,5905 1, , ,7381 5, , ,088 0,1849 3,5133 0,1849 1, , ,547 6,088 53, ,405 0,00 0,0000 3,035 1, , , ,488 54, ,6394 0,101 0,101 3,363 1, , , ,30 57, ,0944 0,305,9963,0743 1, , ,73 63, , ,486 0,377 5,9433 0,377 1, , ,15 7,486 60, ,508 0,510 6,778 0,510 1, , ,06 7,508 63, ,0144 0,77 8,5931 0,0000, , ,445 0, , ,1973 0,877 5,4665,5894, , ,749 73, , ,371 0,955 9,1603 0,955, , ,139 8,371 66, ,3869 0,99 6,89,697, , ,15 75,485 69, ,761 0,340 10,0444 1,961, , ,595 35, , ,9797 0,3403 5,4446 5,4446 3, , , ,

42 7, ,0458 0, ,4764 0,0000 3, , ,786 0,0000 Lampiran (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A h k l α γ δ sin α sin γ sin δ sin α γ δ α γ α δ γ δ 7, ,155 0,351 1,4086 8,8034 3, , ,5019 8, , ,03 0, ,048 3,98 3, , ,689 8,889 75, ,3617 0,3737,6157 9,340 3, , ,530 34,048 76, ,4414 0, ,176 1,573 3, , ,331 37, , ,5515 0,3941 1,173 3,5470 3, , ,095 85,963 78, ,591 0, ,5616 1,5961 3, , ,091 38,3684 Total 146, ,048 55, , ,66 156,4548 a=9, dan c=6, Angstrom 3