SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KERANG RANGA BALGIES

Transkripsi

1 SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KERANG RANGA BALGIES DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011

2 ABSTRAK BALGIES. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Ranga. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI. Hidroksiapatit adalah material keramik yang digunakan sebagai biomaterial yang baik untuk tulang karena bersifat bioaktif. Dalam rangka meningkatkan sifat bioaktif tersebut maka dipilih bahan alami sebagai sumber prekursor kalsium, pada penelitian ini bahan yang digunakan sebagai sumber kalsiumnya adalah cangkang kerang ranga. Serbuk cangkang kerang yang digunakan diperoleh dari perairan Belitung. Sebelum digunakan, serbuk cangkang kerang diidentifikasi fase kalsiumnya dengan x-ray diffractometer dan atomic absorption spectrophotometer. Hasil analisis menunjukkan fase kalsium yang dimiliki oleh cangkang kerang adalah CaCO 3 dengan kadar kalsium 79,68%. Sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan metode presipitasi pada suhu 80 0 C yaitu dengan meneteskan larutan H 3 PO 4 pada larutan kalsium. Selanjutnya dilakukan proses pengeringan C dan sintering pada suhu C. Nisbah konsentrasi kalsium dan fosfat yang digunakan yaitu 1,67 dengan konsentasi kalsium 0,5 M dan 1 M. Hasil sintesis dikarakterisasi dengan X-ray diffractometer, UV-VIS Spektrometer, atomic absorption spectrophotometer, dan spektrofotometer fourier transform infrared. Dari hasil analisis, hidroksiapatit diperoleh dari sintesis dengan konsentrsi kalsium 0,5 M dan sintering pada suhu C. Pada konsentrasi ini, jika hanya dikeringkan pada suhu C hasilnya campuran hidroksiapatit dan apatit karbonat. Sintesis dengan konsentrasi kalsium 1,0 M menunjukan masih terdapat raw material pada sampel, sedangkan pada proses sintering dengan suhu kalsinasi C hasil yang diperoleh adalah hidroksiapatit. Kata Kunci: Hidroksiapatit, X-ray diffractometer, Spektrometer UV-VIS, atomic absorption spectrophotometer, dan spektrofotometer fourier transform infrared. cangkang kerang ranga.

3 Judul : Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Ranga Nama : Balgies NIM : G Disetujui, Dr. Kiagus Dahlan Pembimbing I Setia Utami Dewi, M.Si Pembimbing II Mengetahui, Ketua Departemen Fisika Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si Tanggal Lulus :

4 iii SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KERANG RANGA BALGIES Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011 iii

5 RIWAYAT HIDUP Penulis lahir padatanggal 26 Maret 1990 di kota Purwakarta, Jawa Barat sebagai anak pertama dari enam bersaudara dari pasangan Salim Amir Thalib dan Fatimah Ali. Penulis dianugrahi nama Balgies. Penulis menyelesaikan pendidikan dasar pada tahun 2001 di SDN Singawinata V Purwakarta, kemudian melanjutkan ke SMPN 2 Purwakarta. Tahun 2007 penulis telah lulus dari SMA PGRI 1 Purwakarta dan diterima di InstitutPertanian Bogor (IPB) pada tahun yang sama melalui jalur Ujian Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai mahasiswa Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam untuk pendidikan sarjana strata satu (S1). Selama menempuh pendidikan di IPB penulis aktif di dalam organisasi Badan Eksekutif Mahasiswa (BEM) Tingkat Persiapan Bersama (TPB) 44 sebagai bendahara Departemen Politik ( ), Staf komisi satu Dewan Perwakilan Mahasiswa (DPM) ( ), serta beberapa panitia pada dibeberapa kegiatan salahsatunya adalah berdahara umum Pesta Sains Nasional IPB (2010). Penulis pernah menjadi asisten Praktikum Fisika Dasar (2010) dan penulis juga aktif mengajar privat dan kelompok belajar pada lembaga bimbingan belajar Primagama.

6 KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan kehadiran Allah SWT yang telah memberikan rahmat, karunia, dan kesempatan kepada penulis menyelesaikan tugas akhir ini. Shalawat serta salam tak lupa tercurah kepada suri teladan Rosulullah SAW.Merupakan karunia dan kebahagiaan terbesar bagi penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Ranga. Ucapan terimakasih pula penulis haturkan kepada pihak-pihak yang membantu dalam penyelesaian tugas akhir ini. 1. Dr. Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing pertama dan Setia Utami Dewi selaku dosen pembimbing kedua, yang telah banyak memberikan masukan, motivasi serta bimbingan dalam menyelesaikan tugas akhir ini. 2. Dr. Sidikkrubadi, M.Si dan Siti Nikmatin, M.Si selaku dosen penguji, yang telah memberikan masukan dalam menyelesaikan tugas akhir ini. 3. Ir. Hanedi Darmasetiawan, M.Si selaku dosen editor, yang membantu dalam proses penulisan tugas akhir ini. 4. Abi, umi, adik-adik tersayang, Yahya, Usamah, Khairiyah, Lukman, Amir, serta keluarga besar yang telah mendoakan dan memberikan dukungan yang luar biasa kepada penulis. 5. Semua pihak yang telah membantu dalam menyelesaikan skripsi ini. Penulis menyadari dalam tulisan ini belum sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun untuk hasil yang lebih baik. Semoga penelitian ini dapat memberikan manfaat dan menambah pengetahuan bagi pembaca yang ingin meneliti lebih lanjut. Bogor, Desember 2011 Penulis

7 DAFTAR ISI DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... Halaman vii viii ix BAB 1 PENDAHULUAN Latar Belakang Tujuan Penelitian Perumusan Masalah Hipotesis... 1 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA Biokeramik Hidroksiapatit Cangkang Kerang Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) X-Ray Diffractometer (XRD) Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed (FTIR) Spektrofotometer UV-VIS... 4 BAB 3 METODE PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian Alat dan Bahan Prosedur Penelitian Penentuan kadar kalsium dari cangkang kerang Sintesis hidroksiapatit Karakterisasi XRD Karakterisasi FTIR Karakterisasi AAS Karakterisasi UV-VIS... 6 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN... 6 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN... 12

8 vii DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1 Klasifikasi Biokeramik... 2 Tabel 2 Komposisi Kimia Serbuk Cangkang Kerang Buluh... 3 Tabel 3 Derajat Kristalinitas... 8 Tabel 4 Ukuran Kristal Sampel... 8 Tabel 5 Parameter Kisi Sampel... 9 Tabel 6 Nisbah Ca/P dalam Sampel vii

9 viii DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1 Struktur hidroksiapatit... 2 Gambar 2 Perangkat difraktometer... 3 Gambar 3 Pola difraksi hukum Bragg... 4 Gambar 4 Skema FTIR... 4 Gambar 5 Skema UV-VIS... 5 Gambar 6 Cangkang kerang ranga (a) dan cangkang kerang ranga yang sudah dihaluskan (b)... 7 Gambar 7 Pola XRD cangkang kerang ranga... 7 Gambar 8 Pola XRD hidroksiapatit larutan Ca 1 M dan H 3 PO 4 0,6 M suhu C (a 1 ) dan pola XRD hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M suhu C (a 2 )... 7 Gambar 9 Pola XRD hidroksiapatit larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M suhu C (b 1 ) dan pola XRD hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M suhu C (b 2 )... 8 Gambar 10 Pola FTIR hidroksiapatit larutan Ca 1 M dan H 3 PO 4 0,6 M suhu C (a 1 ) dan pola XRD hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M suhu C (a 2 ) Gambar 11 Pola FTIR hidroksiapatit larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M suhu C (b 1 ) dan pola XRD hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M suhu C (b 2 ) viii

10 ix DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1 Diagram Alir Sintesis HAp Lampiran 2 Alat dan Bahan Penelitian Lampiran 3 Data Base JCPDS (a) H 3 PO 4, (b) AKA, (c) AKB, (d) CaCO 3, (d) CaO, dan (e) HAp Lampiran 4 Perhitungan Nisbah Ca/P Lampiran 5 Pengolahan Data Cangkang Kerang Ranga Lampiran 6 Pengolahan Data HAp Sampel a Lampiran 7 Pengolahan Data HAp Sampel a Lampiran 8 Pengolahan Data HAp Sampel b Lampiran 9 Pengolahan Data HAp Sampel b Lampiran 10 Pola XRD Hidroksiapatit Larutan Ca 1 M dan H 3 PO 4 0,6 M Suhu C (a 1 ) dan Pola XRD Hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M Suhu C (b 2 ) Lampiran 11 Pola XRD Hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M Suhu C (b 1 ) dan Pola XRD Hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M Suhu C (b 2 ) Lampiran 12 Pengolahan Data Perhitungan Parameter Kisi Sampel a Lampiran 13 Pengolahan Data Perhitungan Parameter Kisi Sampel a Lampiran 14 Pengolahan Data Perhitungan Parameter Kisi Sampel b Lampiran 15 Pengolahan Data Perhitungan Parameter Kisi Sampel b Lampiran 16 Pengolahan Data Perhitungan Ukuran Kristal Sampel Lampiran 17 Pola FTIR HAp Sampel a Lampiran 18 Pola FTIR HAp Sampel a Lampiran 19 Pola FTIR HAp Sampel b Lampiran 20 Pola FTIR HAp Sampel b Lampiran 21 Hasil Pengolahan Data FTIR ix

11 1 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Kebutuhan biomaterial yang meningkat, memicu berbagai upaya untuk mencari alternatif biomaterial yang dapat menggantikan struktur jaringan yang hilang tanpa menimbulkan efek yang negatif serta terjangkau oleh masyarakat. Peningkatan kebutuhan masyarakat dalam penggunaan biomaterial dalam bidang kedokteran terutama bagian tulang dan gigi disebabkan oleh meningkatnya kasus patah tulang dan kerusakan gigi [1]. Pengembangan bahan biomaterial sintesis sebagai bahan rehabilitasi jaringan tulang dan gigi diharapkan dapat meningkatkan pertumbuhan sel-sel yang akan melanjutkan fungsi daur kehidupan jaringan yang digantikan. Salah satu bahan yang sedang dikembangkan sebagai biomaterial sintesis adalah biokeramik. Akhir - akhir ini keramik tidak hanya digunakan sebagai komponen kendaraan bermotor, peralatan rumah tangga, bahan bangunan dan lain-lain. Biokeramik merupakan teknologi keramik telah diarahkan sebagai bahan penambahan dan rehabilitasi jaringan [2]. Biokeramik tersebut bersifat bioaktif. Bahan bioaktif tersebut adalah bahan yang dapat menimbulkan respon biologis spesifik pada pertemuan bahan dengan jaringan yang akan menimbulkan proses pembentukan tulang (osteogenesis) antara bahan dengan jaringan [2]. Biokeramik untuk tulang dan gigi yang telah dikembangkan adalah hidroksiapatit (HAp). Hidroksiapatit memiliki sifat bioaktif dan merupakan komponen utama pada tulang dan gigi. Hal ini dikarenakan sifat-sifat ion kalsium (Ca 2+ ) pada hidroksiapatit dapat mengubah ion-ion logam berat yang beracun dan memiliki kemampuan yang cukup baik dalam menyerap unsur-unsur kimia organik dalam tubuh serta memiliki sifat biokompatibilitas dan bioaktivitas yang baik pula [3]. Pembuatan hidroksiapatit dapat dilakukan secara alami dan sintesis. Pada penelitian ini, hidroksiapatit yang dibuat dengan menggunakan sumber kalsium alami yaitu cangkang kerang. Sintesis hidroksiapatit dari bahan alami lebih baik dikarenakan bahan tersebut dapat meningkatkan bioaktif dan biokompotibel. Bahan alami yang digunakan adalah cangkang kerang ranga yang didapatkan dari daerah perairan Bangka Belitung. Bahan ini digunakan karena merupakan sumber kalsium alami. Selain itu, kelimpahan bahan yang besar didaerah Indonesia sehingga dapat dijadikan hidroksiapatit yang lebih terjangkauan bagi masyarakat jika dibandingkan dengan produk hidroksiapatit yang harus di expor dari Luar Negeri. 1.2 Tujuan Penelitian 1. Mempelajari struktur dan kandungan kalsium cangkang kerang ranga. 2. Mempelajari molaritas optimum pada sintesis Hidroksiapatit dari cangkang kerang. 3. Menganalisis hidroksiapatit yang dihasilkan dengan perangkat analisis x-ray diffractometer (XRD), spektrometer UV-VIS, atomic absorbtion spectrophotometer (AAS), dan spektrofotometer Fourier transform infrared (FTIR). 1.3 Perumusan Masalah 1. Mengapa harus dilakukan variasi molaritas? 2. Bagaimana struktur, dan komposisi hidroksiapatit yang dihasilkan? 1.4 Hipotesis Konsentrasi 1 M dan suhu sintering sebesar C akan meningkatkan keberadaan hidroksiapatit dalam sampel. BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Biokeramik Keramik adalah material logam dan non logam yang memiliki ikatan ikatan ionik dan ikatan kovalen [4].Pengertian biokeramik adalah keramik yang digunakan untuk kesehatan tubuh dan gigi pada manusia. Sifat biokeramik antara lain tidak beracun, tidak mengandung zat karsinogik, tidak menyebabkan alergi, tidak menyebabkan radang, memiliki biokompatibel yang baik, dan tahan lama [5]. Kelebihan biokeramik adalah memiliki biokompatibilitas yang baik dengan sel-sel tubuh dibandingkan dengan biomaterial polimer atau logam [7]. Biokeramik tidak bersifat beracun, selain itu biokeramik tidak

12 2 merusak sel-sel dalam tubuh, biasanya biokeramik digunakan untuk pengganti tulang, dan sebagai bahan penambal gigi. Tabel 1 Klasifikasi Biokeramik Menurut sifatnya biokeramik terbagi menjadi tiga, yang diperlihatkan pada Tabel 1. Reaksi sel implant Bioinert Akibat Sel membetuk kapsul serabut yang tidak Contoh Alumina (Al 2 O 3 ), Zirconia (ZrO 2 ) dan karbon menempel pada disekitar implant Bioaktif Sel membentuk ikatan Hidroksiapatit, bio-glass, A-W glass antar muka dengan implant Bioresorable Sel mengganti implant β-tricalsium fosfat, hidroksi apatit karbonat, kalsium karbonat 2.2 Hidroksiapatit Hidroksiapatit (HAp) yaitu senyawa mineral apatit yang mempunyai struktur heksagonal. HAp merupakan fase kristal dari senyawa kalsium fosfat yang paling stabil. Rumus kimia HAp adalah Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 mempunyai parameter kisi: a=9,433å, c=6,875å, dan perbandingan Ca/P=1,67. Kelebihan hidroksiapatit adalah berpori, bioaktif, tidak korosi, dan tahan aus. Unit sel terdiri dari dua subsel prisma segitiga rombik. Terdapat dua kaca horizontal yaitu, Z = ¼ dan Z = ¾ dan sebagai tambahan terdapat bidang tengah inversi, tepatnya di setiap tengah muka vertikal dari setiap sub sel. Atom C ditunjukkan oleh lingkaran berwarna hijau, atom O ditunjukkan oleh lingkaran berwarna biru dan atom P ditunjukkan oleh lingkaran berwarna merah. Gambar 1 Struktur hidroksiapatit. Unit sel memiliki dua atom Ca yaitu, 1. Ca 1 : memiliki tiga pusat, puncak dan dasar dihitung sebagai ½ Ca 1. Masingmasing subsel memiliki dua atom Ca dari Ca Ca 2 : memiliki enam atom Ca 2, total atom Ca dalam setiap unit sel adalah sepuluh (terdiri dari 4 Ca1 dan 6 atom Ca 2). Atom-atom Ca 2 membentuk dua segitiga normal hingga sumbu C dan berotasi sebesar 60 0[6]. 2.3 Cangkang Kerang Ranga Kerang merupakan nama sekumpulan moluska dwicangkerang dari family cardiidae yang merupakan salah satu komoditi perikanan yang telah lama dibudidayakan sebagai salah satu usaha sampingan masyarakat pesisir. Teknik budidayanya mudah dikerjakan, tidak memerlukan modal besar, dan dapat dipanen setelah berumur 6 7 bulan. Hasil panen kerang per hektar per tahun dapat mencapai ton kerang utuh atau sekitar ton daging kerang [8]. Ada dua jenis kerang yang sangat dikenal yaitu kerang dagu dan kerang bulu. Perbedaan nyata dari kedua jenis ini pada lapisan cangkangnya. Pada jenis kerang buluh lapisan terluar cangkangnya masih terdapat rambut, bentuk kulitnya licin, sedangkan pada kerang dagu cangkangnya berjalur-jalur. Dari hasil pola difraksi sinar X didapat bahwa cangkang kerang pada suhu di bawah C tersusun atas kalsium karbonat (CaCO 3 ) pada fase aragonite dengan

13 3 struktur kristal orthorombik. Sedang pada suhu di atas C berubah menjadi fase kalsit dengan struktur kristal hexagonal [9]. Selain kalsium terdapat pula mineral-mineral lain pada cangkang kerang. Pada penelitian sebelumnya yang telah dilakukan oleh Syahrul Humaidi dan Syahril Efendi, mineral tersebut dapat dilihat pada Tabel 2. Tabel 2 Komposisi Kimia Serbuk Cangkang Kerang Buluh No Komponen Kadar (% berat) 1 CaO 66,70 2 SiO 2 7,88 3 Fe 2 O 3 0,03 4 MgO 22,28 5 Al 2 O 3 1, Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) Atomic absorption spectrophotometer (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsurunsur logam dalam suatu bahan. Kandungan logam yang dapat ditentukan misalnya, Ca, Na, K, dan Mg. Metode analisis berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom tidak bergantung pada suhu. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometrik. AAS dalam pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Informasi yang diperoleh dari hasil karakteristik dengan menggunakan AAS yaitu nilai absorbansi yang sudang dibandingkan dengan standar absorbansinya, sehingga konsentrasi sampel dapat ditentukan dari hasil perbandingan dengan konsentrasi contoh, sehingga ahirnya kadar air unsur-unsur yang dianalisis dapat dicari [12]. 2.5 X-Ray Diffractometer (XRD) X-ray diffractometer (XRD) Instrumen yang dirancang untuk aplikasi pengukuran perubahan fase, mengetahui struktur kristal dan derajat kristanilitas. Gambar 5 menunjukkan komponen-komponen yang terdapat pada XRD. Analisis XRD menggunakan perangkat difraktometer yang terdiri atas X-ray tube, collimating slits, sample holder dan detektor. X-ray tube berada dalam kondisi vakum yang berperan untuk menghasilkan sinar-x. Sinar-X yang telah melewati collimating slits akan mengarah ke sampel yang diletakkan di dalam sample holder. Ketika sampel atau detektor diputar, maka intensitas dari sinar- X pantul direkam. Jika geometri dari peristiwa sinar-x tersebut memenuhi persamaan Bragg, maka akan terjadi interferensi konstruktif dan akan terbentuk suatu puncak [10]. Detektor akan merekam dan memproses hasil difraksi dan mengubahnya menjadi pola difraksi yang kemudian dikeluarkan pada layar komputer. Metoda XRD berdasarkan sifat difraksi sinar-x yakni hamburan cahaya pada panjang gelombang λ saat melewati kisi kristal pada sudut datang θ dan jarak antara bidang kristal sebesar d. (Gambar 3). Untuk menghasilkan sinar-x, maka perlu mempercepat elektron-elektron dalam tabung sinar-x dalam medan potensial listrik sehingga menumbuk target (Cr, Fe, Co, Cu, Mo dan W), d-spacing dari pengamatan difraksi puncak dihitung dengan menggunakan hukum Bragg. Sinar-X dapat didifraksikan oleh kristal sehingga proses penentuan struktur kristal dapat dilakukan. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg, yang diperlihatkan pada Gambar 3 dan dengan persamaan 1: n λ = 2d sinθ..(1) Gambar 2 Perangkat difraktometer [11].

14 4 X-ray 2 X-ray 1 Gambar 3 Pola difraksi hukum Bragg. 2.6 Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed (FTIR) Fourier Transform InfraRed (FTIR) adalah alat yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi jenis ikatan kimia dalam senyawa kalsium fosfat, tetapi tidak dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur penyusunnya. Spektroskopi infra merah ini di dalamnya terdapat radiasi infra merah yang akan dilewatkan oleh sampel. Beberapa radiasi infra merah diserap oleh sampel dan sebagian dilewatkan (ditransmisikan) oleh sampel. Absorbsi infra merah oleh suatu materi dapat terjadi jika ada kesesuaian antara frekuensi radiasi infra merah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi [13]. FTIR berguna untuk mengidentifikasi bahan kimia baik organik atau anorganik. Hal ini dapat dimanfaatkan untuk menduga jumlah komponen dari suatu campuran yang tidak diketahui. Bahan yang dianalisis dapat berupa padatan, cairan, dan gas. Untuk mengidentifikasi bahan yang kurang umum, FTIR perlu dikombinasikan dengan resonansi magnet inti, spektroskopi massa, spektroskopi emisi, dikraksi sinar-x. Gambar 4 Skema FTIR. Setiap molekul memiliki energi tertentu dalam bervibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Pada senyawa kalisum fosfat, gugus fungsi yang dapat diamati yaitu gugus PO 4, gugus CO 3, dan gugus OH. Gugus PO 4 memiliki 4 mode vibrasi, yaitu: Vibrasi stretching (ν 1 ), dengan bilangan gelombang sekitar 956 cm -1. Pita absorpsi ν 1 ini dapat dilihat pada bilangan gelombang 960 cm -1 Vibrasi bending (ν 2 ), dengan bilangan gelombang sekitar 363 cm -1 Vibrasi asimetri stretching (ν 3 ), dengan bilangan gelombang sekitar 1040 sampai 1090 cm -1. Pita absorpsi ν 3 ini mempunyai dua puncak maksimum, yaitu pada bilangan gelombang 1090 cm - 1 dan 1030 cm -1. Vibrasi antisimetri bending (ν 4 ), dengan bilangan gelombang sekitar 575 sampai 610 cm -1 Bentuk pita ν 3 dan ν 4 yang tidak simetri membuktikan bahwa senyawa kalsium fosfat tidak semuanya dalam bentuk amorf. Spektrum senyawa kalsium fosfat juga dapat diteliti pada pita ν 4, yang terbelah dengan bilangan gelombang maksimum 562 cm -1 dan 602 cm -1. Pita absorpsi OH - dapat juga dilihat pada spektrum kalsium fosfat, yaitu sekitar 3576 cm -1 dan 632 cm -1 sedangkan pita absorpsi CO 3 (karbonat) dilihat pada 1545, 1450, dan 890 cm -1[14].karbonat ini juga berpengaruh dalam proses presipitasi dan kristalisasi pada senyawa kalsium fosfat [15]. 2.7 Spektrofotometer UV-VIS Spektroskopi adalah studi mengenai interaksi cahaya dengan atom dan molekul. Radiasi cahaya atau elektromagnet dapat dianggap menyerupai gelombang. Dasar spektroskopi UV-Vis adalah serapan cahaya. Bila cahaya jatuh pada senyawa, maka sebagian dari cahaya diserap oleh molekulmolekul sesuai dengan struktur molekul senyawa tersebut. Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum UV-Vis tergantung pada struktur elektronik molekul. Spektra UV-Vis dari senyawa-senyawa organik berkaitan erat dengan transisitransisi di antara tingkatan-tingkatan tenaga elektronik. Oleh sebab itu, serapan radiasi UV-Vis sering dikenal sebagai spektroskopi elektronik. Keuntungan dari serapan ultraviolet yaitu gugus-gugus karakteristik dapat dikenal dalam molekul-molekul yang sangat kompleks.

15 5 Panjang gelombang cahaya UV-Vis jauh lebih pendek daripada panjang gelombang radiasi inframerah. Spektrum sinar tampak terentang dari sekitar 400 nm (ungu) sampai 750 nm (merah), sedangkan spektrum ultraviolet terentang dari 100 nm sampai 400 nm. Kuantitas energi yang diserap oleh suatu senyawa berbanding terbalik dengan panjang gelombang radiasi : E = h ν = hc / λ...(2) Keterangan : E = energi yang diabsorpsi, dalam erg h = tetapan Planck, 6.6 x erg/det ν = frekuensi, dalam Hz C = kecepatan cahaya, 3 x cm/det λ = panjang gelombang, dalam cm Spektrum ultraviolet mempunyai panjang gelombang yang pendek yaitu sebesar nm. Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk menentukan gugus kromofor yang terdapat dalam sampel. Istilah kromofor digunakan untuk menyatakan gugus tak jenuh kovalen yang dapat menyerap radiasi dalam daerah-daerah UV-Vis. Daerah UV yang paling banyak penggunaannya secara analitik mempunyai panjang. gelombang nm, disebut sebagai UV pendek (dekat). Sedangkan panjang gelombang daerah tampak (visibel) berkisar antara nm [16]. Gambar 5 Skema UV-VIS. BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Sintesis hidroksiapatit dilakukan di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika FMIPA IPB, karakterisasi XRD dilakukan di Pusat Litbang Hasil Hutan Bogor, karakterisasi FTIR dilakukan di Laboratorium Biofarmaka, serta karakterisasi AAS dan UV-VIS, dilakukan di laboratorium Kimia FMIPA IPB. Penelitian ini akan dilakukan dari bulan Desember 2010 sampai Desember Alat dan Bahan Penelitian Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi magnetic stirrer, furnace, timbangan analitik, burette, beaker glass, heating plate, crucible, mortar, vakum, kertas saring, aluminium foil, XRD, FTIR, UV-VIS dan AAS. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi cangkang kerang ranga, Pro Analis H 3 PO 4, dan aquabides. 3.3 Prosedur Penelitian Penentuan kadar kalsium dari cangkang kerang Cangkang kerang yang diperoleh dikeringkan selama 8 jam pada suhu C. Setelah kering cangkang ditumbuk dengan menggunakan mortar sampai halus. Selanjutnya, serbuk cangkang dikarakterisasi menggunakan AAS dan XRD. Karakterisasi AAS ini dilakukan untuk mengetahui dan mempelajari kadar kalsium yang ada dalam cangkang kerang. Massa cangkang kerang sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam labu dituksi, tambahkan 5 ml HCl (37%) dan panaskan dengan menggunakan hotplate sampai homogen. Kemudian sampel didinginkan. Selanjutnya dimasukan ke dalam labu takar 200 ml dan di saring dengan menggunakan kertas saring. Filtrat diukur dengan menggunakan AAS Simatsu Tipe 7000, dengan panjang gelombang 422,7 nm dan slite (celah) 0,2 nm. Sampel yang telah ditimbang sebanyak 200 mg, kemudian ditempatkan pada plat aluminium dengan ukuran diameter 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα, yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kv dan arus generatornya sebesar

16 6 20 ma. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 10 o sampai 80 o dengan kecepatan baca 0,02 o per detik Sintesis hidroksiapatit Hidroksiapatit disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang kerang dan fosfatnya berasal dari H 3 PO 4. Metode sintesisnya yaitu mereaksikan larutan H 3 PO 4 dengan larutan cangkang kerang. H 3 PO 4 yang sudah dilarutkan dengan aquabides kemudian dimasukkan ke dalam larutan Ca dari cangkang kerang ranga dengan metode presipitasi menggunakan buret yang tingkat laju alir 3 ml/menit dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 300 rpm. Ketika proses presipitasi larutan Ca ditambahkan dengan larutan fosfat, permukaan gelas piala ditutup dengan menggunakan aluminium foil. Kemudian hasil presipitasi tersebut diendapkan selama 6 jam pada suhu kamar. Hasil endapan tersebut disaring dengan menggunakan vakum. Selanjutnya dikeringkan pada suhu 110 o C selama 5 jam dan disintering dengan suhu C selama 5 jam. Hasilnya dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, AAS, UV-VIS dan FTIR. Pada tahap ini dilakukan variasi konsentrasi larutan Ca, dan H 3 PO 4. Variasi yang digunakan yaitu: 1) Larutan Ca 1 M dan H 3 PO 4 0,6 M 2) Larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M Karakterisasi XRD Sampel berupa serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium dengan ukuran diameter 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα, yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kv dan arus generatornya sebesar 20 ma. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 2θ = 10 o sampai 2θ = 80 o dengan kecepatan baca di atur 0,02 o per detik Karakterisasi AAS. Serbuk HAp sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam labu detuksi. Filtrat diukur dengan menggunakan AAS Simatsu Tipe 7000, pada panjang gelombang 422,7 nm dan slite (celah) 0, Karakterisasi UV-VIS. Karakterisasi UV-VIS ini dilakukan untuk mengamati besar kandungan fosfat yang sudah dihasilkan pada sintesis hidroksiapatit. Massa yang digunakan adalah 1 gram lalu dimasukkan ke dalam labu detuksi. Lalu dikarakterisasi dengan menggunakan sinar violet pada panjang gelombang 230 nm. BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis hidroksiapatit (HAp) dilakukan dengan menggunakan senyawa kalsium dari serbuk cangkang kerang ranga dan fosfat dari H 3 PO 4. Serbuk cangkang kerang ranga diperoleh dari perairan Belitung kerang tersebut termasuk kedalam family cardiidae. Kerang dan serbuk kerang yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 6. Serbuk kerang diperoleh dengan cara dibersihkan terlebih dahulu kemudian dipanaskan di atas kayu bakar untuk menghilangkan pigmen warna yang berada pada cangkang kerang. Pemanasan dilakukan hingga cangkang kerang berwarna putih dan lapuk. Selanjutnya, cangkang kerang ditumbuk hingga halus. Informasi ini diperoleh dari hasil wawancara dengan warga setempat. Sebelum digunakan untuk sintesis HAp serbuk cangkang kerang dikeringkan pada suhu C selama 5 jam untuk menghilangkan kadar air dan dikarakterisasi menggunakan XRD Karakterisasi FTIR Serbuk HAp sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet. Setelah itu, sampel dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR HITACHI dengan menggunakan bilangan gelombang cm -1.

17 7 (a) (b) Gambar 6 Cangkang kerang ranga (a) dan Cangkang kerang ranga yang sudah dihaluskan (b). Karakterisasi cangkang kerang dengan XRD bertujuan untuk mengetahui dan mempelajari fase kalsium yang terdapat pada cangkang kerang. Pola karakterisasi XRD cangkang kerang dapat dilihat pada gambar 7. Hasilnya memperlihatkan bahwa kalsium yang terkandung pada serbuk cangkang kerang ranga adalah kalsium karbonat (CaCO 3 ) dapat dilihat pada gambar 7. Puncak-puncak XRD disesuaikan dengan Joint Committee on Power Diffraction Standards (JCPDS) untuk CaCO 3 dan CaO (Lampiran 5). Puncak - puncak tertinggi yaitu pada sudut 18,20, 29,52, 34, 23. Selain fase CaCO 3, terdapat fase CaO dengan intensitas yang kecil pada sudut 54,42. Muncul fase CaO dikarenakan beberapa senyawa CaCO 3 sudah berubah fase pada saat dikeringkan. Intensitas (count) Gambar 7 2θ (deg) Pola XRD cangkang kerang ranga. Senyawa kalsium yang diperoleh digunakan sebagai bahan dasar sintesis HAp yang direaksikan dengan H 3 PO 4 dengan metode presipitasi. Identifikasi fase yang dihasilkan di analisis dengan menggunakan XRD. Pola XRD hasil sintesis diperlihatkan pada Gambar 7. Penentuan fase dilakukan dengan data joint committee on power diffraction standards (JCPDS) no (lampiran 3). Hasil analisis untuk sampel dengan konsentrasi kalsium 1 M, dengan sintering C (Gambar 8) memperlihatkan fase yang terbentuk adalah HAp. Pada konsentrasi yang sama namun tanpa proses sintering, sampel yang hanya dikeringkan (Gambar 8) memperlihatkan fase yang terbentuk adalah HAp. Selain HAp pada sampel a 2 terdapat fase lain yaitu apatit karbonat tipe-a (AKA), dan H 3 PO 4. Fase AKA dapat muncul karena struktur HAp karbonat digantikan oleh ion OH -. Selain itu, munculnya AKA dikarenakan pada saat proses pengeringan menggunakan suhu yang rendah yaitu C. Perbedaan sampel a 1, dan a 2 adalah temperatur yang digunakan pada saat pengeringan. Fase terbentuknya HAp paling banyak yaitu pada sampel a 1 yang menggunakan proses sintering dengan suhu C. Hasil analisis sampel yang memiliki konsentrasi kalsium sebesar 0,5 M dapat dilihat pada Gambar 9. Pada sampel b 1 dan b 2 menunjukan mayoritas fase yang terbentuk adalah HAp. Intensitas (count) Gambar 8 Pola XRD hidroksiapatit larutan Ca 1 M dan H 3 PO 4 0,6 M suhu C (a 1 ) dan pola XRD hidroksiapatit Larutan Ca 1 M dan H 3 PO 4 0,6 M suhu C (a 2 ).

18 8 Intensitas (count) AKA memiliki derajat kristalinitas yang rendah. Pada sampel a 2 menunjukan bahwa derajat kristalinitas lebih kecil dibandingkan dengan a 1 yang seluruh fasenya adalah HAp. Sampel yang memiliki konsentrasi kalsium 1 M dan fosfat 0,6 M menunjukan derajat kristalinitas lebih tinggi dibandingkan dengan sampel yang memiliki konsentrasi kalsium 0,5 M dan kosentrasi fosfat 0,3 M. Tabel 3 Derajat Kristalinitas Sampel Gambar 9 Pola XRD hidroksiapatit larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M suhu C (b 1 ) dan pola XRD hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M suhu C (b 2 ). Puncak-puncak yang terbentuk merupakan puncak milik HAp. Pada sampel b 1 puncak tertingginya yaitu 2θ = 31,8250 dan pada sampel b 2 puncak tertingginya yaitu pada 2θ = 31,9844. Pada sampel b 2 terdapat fase lain selain HAp namun intensitas fase lain pada sampel ini sangat rendah. Konsentrasi yang berbeda memperlihatkan pembentukan HAp yang berbeda. Pada sampel a yang memiliki konsentrasi kalsium 1 M dan konsentrasi fosfat 0,6 M dengan suhu pengeringan C dalam sintesis HAp masih terdapat banyak fase pengotor jika dibandingkan dengan sampel b yang konsentrasi kalsium 0,5 M dan konsentrasi fosfat 0,3 M. Hal ini dapat terjadi karena pada sampel a dengan suhu yang rendah pembentukan HAp lebih lambat karena komposisi yang banyak. Konsentrasi yang sama dengan variasi suhu yang berbeda menunjukan derajat kristalinitas yang berbeda pula. Derajat kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membadingkankan luasan kurva kristal dengan luasan kurva amorf dan kristal. Pengukuran derajat kristalinitas diperoleh langsung dari program karakterisasi XRD. Pada Tabel 3 terlihat perbedaan derajat kristalinitas antara sampel a dan b. Persentasi derajat kristalinitas meningkat sebanding dengan kenaikan suhu kalsinasi. Suhu kalsinasi yang semakin tinggi menyebabkan susunan atom semakin teratur sehingga menyebabkan banyak terbentuknya fase kristal. Sampel yang memiliki fase Kode sampel Kristalinitas (%) a 1 84,43 a 2 72,12 b 1 82,54 b 2 66,11 Tabel 4 memperlihatkan nilai ukuran kristal sampel yang dihitung dengan persamaan scherrer. Persamaan tersebut adalah...(3) Dimana K adalah konstanta untuk matrial biologi yang bernilai 0,9, adalah panjang gelombang yang digunakan pada alat XRD yaitu 0,15406 nm, dan β adalah FWHM (Full width at half maximum) dari garis difraksi skala 2θ. Tabel 4 Ukuran kristal sampel Kode β β (rad) D 002 (nm) sampel (deg) a 1 0,0654 0, ,2670 a 2 0,0885 0, ,4200 b 1 10,532 0,1838 8,5663 b 2 0,1708 0, ,9359 Tabel 4 memperlihatkan nilai ukuran kristal sampel yang dihitung dengan persamaan scherrer (lampiran) ukuran kristal pada sampel berkisar antara 8, ,9359 nm. Ukuran kristal yang didapatkan berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Jika nilai FWHM kecil maka ukuran kristal akan besar. Pada konsentrasi kalsium dan fosfat 1/0,6 M ukuran kristal lebih kecil dibandingkan pada sampel yang memiliki konsentrasi 0,5/0,3 M karena penambahan konsentrasi mengakibatkan penurunan ukuran kristal. Parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan jarak antara bidang pada

19 9 geometri kristal hexagonal. Berdasarkan hasil perhitungan pada Tabel 5 parameter kisi sampel berada pada kisaran HAp dengan kisaran akurasi parameter kisi a sebesar 86,03-92,72, sedangkan kisaran akurasi kisi c sebesar 99,25-99,94 sehingga dapat dikatakan fase yang terbentuk adalah fase HAp. Tabel 5 Parameter Kisi Sampel Kode sampel Parameter Kisi a (Å) Ketepatan c (Å) Ketepatan a 1 8,213 87,21 6,935 99,25 a 2 8,732 92,72 7,379 92,85 b 1 8,102 86,03 6,887 99,94 b 2 8,190 86,96 6,907 99,66 Spektroskopi FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi OH -, PO 4 3-,CO 3 2- yang terbentuk pada sampel. Variasi suhu dan konsentrasi Ca/P pada sampel mempengaruhi bentuk pita serapan yang diidentifikasi dengan spektroskopi inframerah. Secara umum semua sampel menunjukan pita serapan gugus hidroksil, pita serapan ν 1, ν 3, dan ν 4 fosfat dan ν 3, ν 4 gugus karbonat. Transmitansi (%) Bilangan Gelombang (cm -1 ) Gambar 10 Pola FTIR hidroksiapatit larutan Ca 1 M dan H 3 PO 4 0,6 M suhu C (a 1 ) dan pola XRD hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M suhu C (a 2 ). Intensitas spektrum inframerah bergantung pada kenaikan suhu pada saat kalsinasi dan kenaikan konsentrasi. Pada kenaikan suhu dapat dilihat pada Gambar 13 menunjukkan gugus fosfat pada sampel a 2 lebih curam dibandingkan dengan sampel a 1, dan semakin panjangnya gugus fosfat menunjukkan konsentrasi yang tinggi. Pada konsentrasi kalsium 1 M dan konsentrasi fosfat 0,6 M dengan suhu sintering C (sampel a 2 ) pita serapan fosfat ν 1 berada pada bilangan gelombang 944,51cm -1 sementara pada pita serapan fosfat ν 3 berada pada bilangan gelombang 1042,38 cm -1 dan 1090,85 cm -1, dan pada pita serapan fosfat ν 4 berada pada bilangan gelombang 552,78 cm - 1 dan 572,35 cm -1. Munculnya gugus fosfat menunjukan HAp pada sampel telah terbentuk. Pita serapan pada sampel a 1 menunjukkan puncak yang lemah. Pita serapan vibrasi asimetri ν 3 fosfat yang terbentuk pada sampel a 2 tidak simerti, hal ini menunjukkan bahwa HAp pada sampel a 2 berbentuk kristal. Selain itu, belahan yang tinggi pada pita serapan ν 4 fosfat memperkuat nilai derajat kristalinitas yang besar. Hal tersebut diperkuat oleh hasil XRD yang menunjukkan bahwa sampel a 2 memiliki derajat kristalinitas lebih tinggi dibandingkan dengan sampel a 1. Gugus OH - yang merupakan karakteristik HAp berada pada bilangan gelombang 3576 cm -1 dan 632 cm -1. Gugus OH - dengan karakteristik HAp tersebut muncul pada sampel a 2, kondisi ini dapat memperlihatkan bahwa konsentrasi yang tinggi dapat meningkatkan jumlah hidroksil. Gugus hidroksil pada konsentrasi Ca/P 1/0,6 dengan suhu sintering C (sampel a 1 ) memperlihatkan jumlah hidroksil lebih sedikit. Suhu sintering yang tinggi menyebabkan nilai transmitansi yang tinggi. Hal tersebut dapat terlihat pada sampel a 2 yang memiliki nilai transmitansi lebih tinggi dibandingkan dengan a 1. Ion karbonat merupakan inhibitor pertumbuhan kristal pada sampel. Pita serapan karbonat pada sampel a 2 berada pada bilangan geombang 1417,82 cm -1 dan pada sampel a 1 berada pada bilangan gelombang 1420,51 cm -1.

20 10 Transmitansi (%) Bilangan Gelombang (cm -1 ) Gambar 11 Pola FTIR hidroksiapatit larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M suhu C (b 1 ) dan pola XRD hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M suhu C (b 2 ). Sampel b 1 dan b 2 menunjukkan pita serapan yang hampir sama dengan sampel a 1 dan a 2. Pada sampel b 2 pita serapan ν 1 fosfat berada pada bilangan gelombang 944,51 cm - 1, pada pita serapan ν 3 fosfat berada pada bilangan gelombang 1090,85 cm -1, dan pada pita serapan ν 4 fosfat berada pada bilangan gelombang 603,57 cm -1. Pita serapan hidroksil pada sampel b 2 berada pada bilangan gelombang 3572,47 cm -1, dan pita serapan karbonat berada pada bilangan gelombang 1417,32 cm -1. Pada sampel b 1 pita serapan hidroksil cukup banyak dibandingkan pada sampel yang lain. Hal ini terjadi karena pada sampel b 2 kadar air yang terkandung dalam sampel masih cukup banyak. Banyaknya kandungan air yang tersimpan dalam sampel dipengaruhi oleh suhu yang digunakan. Pada saat kalsinasi sampel tersebut suhu yang digunakan untuk proses pengeringan adalah C. Karakterisasi AAS digunakan untuk mengetahui kadar kalsium yang berada pada sampel, dan karakterisasi UV-VIS digunakan untuk mengetahui kadar fosfat yang terdapat pada sampel. Tabel 6 memperlihatkan hasil pengukuran AAS dan UV-VIS. Konsentrasi mempengaruhi kadar ion kalsium dan fosfat yang terkandung dalam suatu sampel. Pada konsentrasi yang tinggi jumlah ion kalsium dan ion fosfat yang terkandung akan lebih banyak dibandingkan dengan konsentrasi yang lebih kecil. Namun, pada sampel a 2 mempunyai kadar kalsium 25,80 % b/b dan kadar fosfat sebesar 9,37 % b/b, sedangkan pada sampel b 2 kadar kalsium sebesar 34,56 % b/b dan kadar fosfat sebesar 8,42 % b/b. Hal tersebut terjadi karena pada saat proses presipitasi ion fosfat pasampel a 2 banyak berikatan dengan ion yang lain, sehingga kandungan karbonat pada sampel lebih kecil. Selain konsentrasi, suhu kalsinasi mempengaruhi pula pada kandungan ion kalsium dan fosfat. Sampel a 1 dan a 2 memiliki konsentrasi yang sama namun suhu sintering yang berbeda. Suhu kalsinasi yang tinggi akan meningkatkan jumlah ion kalsium dan fosfat yang terkandung dalam sampel. Pada sampel a 1 kadar kalsium yang terdapat pada sampel adalah sebesar 24,60 % b/b dan kadar fosfat 15,62 % b/b. Kandungan kalsium pada sampel a 2 yang dikalsinasi menggunakan suhu C lebih banyak dibandingkan dengan kandungan kasium pada sampel a 1 yang dikalsinasi dengan menggunakan suhu sebesar C. Hal tersebut terlihat pula pada sampel b 1 dan b 2. Pada sampel b 2 kadar kalsium yang terdapat pada sampel adalah sebesar 34,56 % b/b dan kadar fosfat 8,42 % b/b, sedangkan pada sampel b 1 kadar kalsium yang terdapat pada sampel adalah sebesar 13,17 % b/b dan kadar fosfat 11,729 % b/b. Tabel 6 Nisbah Ca/P dalam sampel Kode sampel Jumlah partikel Ca Jumlah Partikel P Ca/P a 1 1,8425E+21 2,2827E+21 0,81 a 2 1,8250E+21 8,5560E+20 2,13 b 1 1,4278E+21 1,1326E+21 1,26 b 2 2,6600E+21 8,3739E+20 3,17 Nisbah Ca/P murni HAp adalah sebesar 1,67. Hasil AAS dan UV-VIS menunjukan nisbah antara Ca/P pada sampel berbeda dengan hasil murni HAp. Hal tersebut kemungkinan terjadi karena pada saat proses presipitasi munculnya impuritas. Besar dan kecilnya nisbah Ca/P bergantung pada jumlah fosfat dalam sampel, semakin besar kadar fosfat pada sampel akan mengakibatkan nisbah Ca/P akan semakin kecil. Pada sampel b 2 nisbah Ca/P paling besar, hal tersebut terjadi karena kandungan fosfat pada sampel kecil sehingga menyebabkan nisbah Ca/P semakin besar, sedangkan pada sampel a 1 yang memiliki nisbah paling rendah, kandungan fosfat yang

21 11 terkandung pada sampel besar. Jadi semakin besar nilai impuritas yang terkandung pada sampel akan menghasilkan nisbah yang menjauhi dari HAp murni. BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Hidroksiapatit sebagai salah satu biokeramik pengganti tulang dapat dibuat dari bahan alami. Cangkang kerang yang memiliki kandungan kalsium tinggi dapat dijadikan sumber kalsium dalam sintesis HAp. Fase kalsium yang terdapat dalam cangkang kerang adalah CaCO 3. Pembuatan dapat dilakukan dengan proses presipitasi pada suhu 80 0 C. Pembuatan HAP dipengaruhi oleh suhu dan konsentrasi. Konsentrasi mempengaruhi jumlah kandungan kalsium dan fosfat pada sintesis HAp. Pada konsentrasi Ca/P yang tinggi HAp terbentuk apabila suhu sintering sebesar C sedangkan pada suhu C HAp yang terbentuk lebih sedikit dan dalam sampel banyak mengandung impuritas. Kenaikan suhu sintering meningkatkan derajat kristalinitas HAp yang terbentuk. Pada konsentrasi kalsium 0,5 M dan konsentrasi fosfat 0,3 M dengan suhu sintering C dan suhu sintering C menghasilkan fase HAp seluruhnya. Pola FTIR menunjukkan gugus fungsi yang berubah ketika suhu dinaikkan, dan dilakukan perbedaan konsentrasi. Nisbah Ca/P pada pada sampel tidak sesuai dengan nisbah Ca/P HAp murni. Adanya fase pengotor pada sampel mempengaruhi nisbah Ca/P yang berada pada sampel. 5.2 Saran Untuk penelitian lebih lanjut dapat divariasikan konsentrasi kalsium dan konsentrassi fosfat serta suhu pada saat presipitasi sehingga mendapatkan komposisi HAp yang lebih optimum. Selain itu pada saat proses presipitasi sebaiknya sebelum ditutup sampel disemprotkan dulu dengan gas N 2. DAFTAR PUSTAKA 1. Kurniawan, Y.A., 2008, Fabrikasi dan karakterisasi sem biomaterial hidroksiapatit dari gipsum alam kulon progo dengan tekanan 200 mpa yang disinter pada temperatur 200 o c, 800 o c, 1400 o c selama 3 jam [Skripsi]. Surakarta : Fakultas Teknik Mesin, Universitas Muhammadiyah Surakarta 2. Hench, Biomaterials-the Interfacial Problem. Adv.Biomeg.Eng.,5, hal Suzuki, S., Fuzita, T., Maruyana, T., and Takashi, J., American Ceramic Society 1993; Vol Callister, W.D Material Science and Engineering an Introduction 7 th Ed-hal Widyastuti Synthesis and Characterization of Carbonated Hydroxyapatite as Bioceramic Material. Universitas Sains Malaysia. 6. Aoki. H Science and Medical Applications of Hydroksiapatite. Tokyo : Tokyo Medical and Dental University 7. Samsiah, Robiatul Karakteristik biokomposit apatit-kitosan dengan xrd (x-ray diffraction), ftir (fourier transform infrared), sem (scanning electron microscopy) dan uji mekanik [skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 8. Porsepwandi. W, Pengaruh ph larutan terhadap kandungan hg dan mutu kerang hijau (mytilus viridia) [Skripsi]. Bogor : Fakultas Perairan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor. 9. Syahrul H, Efendi S. 1997, Difraksi Sinar-x tentang Perubahan Fasa Kandungan Mineral Kulit Kerang Akibat Pemanasan. Lembaga Penelitian USU. Medan. 10. Purnama EF Pengaruh suhu rekasi terhadap derajat kristalinitas dan komposisi hidroksiapatit dibuat dengan media air dan cairan tubuh buatan (synthetic body fluid) [Skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 11. Connolly JR Introduction to X- ray Powder Diffraction. Spring : Sulistiyani SR Pengaruh ion karbonat, magnesium dan fluor dalam presipitasi senyawa kalsium fosfat:

22 karakterisasi dengan menggunakan atomic absorption spectroscopy (aas), spektroskopi uv-vis, dan fourier transform infrared (ftir) [Skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 13. Chatwall G Spectroscopy Atomic and Molecule. Himalaya Publishing House : Bombay. 14. Mulyaningsih NN Karakteristik hidroksiapatit sintetik dan alami pada suhu 1400 o c [Skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 15. Hidayat Y Pengaruh suhu reaksi terhadap derajat kristalinitas dan komposisi hidroksiapatit dibuat dengan media air dan cairan tubuh buatan (synthetic body fluid) [Skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 16. [Anonim]. Spektroskopi UV-Vis Web. 20 Juli ktroskopi-uv-vis.html. 12

23 LAMPIRAN 13

24 14 Lampiran 1 Diagram Alir Sintesis HAp Mulai Alat dan Bahan Penelitian Siap Kalsinasi Cangkang Kerang Ranga Karakterisasi AAS dan XRD Siapkan cangkang kerang ranga Pembuatan larutan Ca, H 3 PO 4, Presipitasi Penyaringan Sintering Serbuk Sempel Karakterisasi XRD Karakterisasi FTIR Karakterisasi AAS dan Uv-Vis Analis Data Laporan Selesai

25 15 Lampiran 2 Alat dan Bahan Penelitian Crucible Mortar Neraca anaitik Burette Beaker glass Heating plate Penyaring Vakum Furnace

26 16 Lampiran 3 Data Base JCPDS (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB, (d) CaCO3 (d) CaO, dan (e) HAp (a) (b)

27 17 Lanjutan Lampiran 3 Data Base JCPDS (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB, (d) CaCO3 (d) CaO, dan (e) HAp (c) (d)

28 18 Lanjutan Lampiran 3 Data Base JCPDS (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB, (d) CaCO3 (d) CaO, dan (e) HAp (e) (f)

29 19 Lampiran 4 Perhitungan Nisbah Ca/P Sampel a 1 Massa Ca = % b/b x massa awal = x 0,47 = 0,1213 Jumlah partikel = mol x Avogadro = x 6,023 x = x 6,023 x = 1,825 x Massa P = % b/b x massa awal = x 0,47 = 0,0440 Jumlah partikel = mol x Avogadro = x 6,023 x = x 6,023 x = 8,556 x Nisbah Ca/P = = 2,1329 Sampel a 2 Massa Ca = % b/b x massa awal = x 0,497 = 0,1223 Jumlah partikel = mol x Avogadro = x 6,023 x = x 6,023 x = 1,8415 x Massa P = % b/b x massa awal = x 0,728 = 0,1137 Jumlah partikel = mol x Avogadro = x 6,023 x = x 6,023 x = 2,2827 x Nisbah Ca/P = = 0,8067 Sampel b 1 Massa Ca = % b/b x massa awal = x 0,512 = 0,1769 Jumlah partikel = mol x Avogadro = x 6,023 x = x 6,023 x = 2,66 x Massa P = % b/b x massa awal = x 0,512 = 0,0431 Jumlah partikel = mol x Avogadro = x 6,023 x = x 6,023 x = 8,3739 x Nisbah Ca/P = = 3,177

30 20 Sampel b 2 Massa Ca = % b/b x massa awal = x 0,72 = 0,0948 Jumlah partikel = mol x Avogadro = x 6,023 x = x 6,023 x = 1,4278 x Massa P = % b/b x massa awal = x 0,497 = 0,05829 Jumlah partikel = mol x Avogadro = x 6,023 x = x 6,023 x = 1,1326 x Nisbah Ca/P = = 1,26

31 21 Lampiran 5 Pengolahan data Cangkang Kerang Ranga 2theta int CaCO3 Cao FASE int-f 2θ int int-f %Δ2θ 2θ int %Δ2θ 4 CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO CaCO Keterangan : Int Int-f = intensitas = intensitas relatif

32 22 Lampiran 6 Pengolahan Data HAp Sampel a 1 2 theta int int-f HA CaCO3 H3Po4 AKA AKB 2θ int %Δ2θ 2θ int %Δ2θ 2θ int %Δ2θ 2θ int %Δ2θ 2θ int %Δ2θ Fase Hap Hap Hap AKA Hap Hap Hap Hap Hap Hap Hap H3PO Hap Hap Hap 22

33 23 Lampiran 7 Pengolahan Data HAp Sampel a 2 HAp 2theta int int-f 2θ int %Δ2θ 25, , ,84 28, , ,34 28, , ,95 31, , ,78 31, , , , ,82 34, , ,90 39, , ,99 46, , ,98 48, , ,92 49, , ,97 50, , ,90 50, , ,74 Fase HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp 23