STUDI SINTESIS METIL ESTER ASAM LEMAK DARI PITCH CAIR MELALUI TAHAP REAKSI ESTERIFIKASI DAN TRANSESTERIFIKASI SKRIPSI ROSELPRIDA TURNIP 100822054 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
STUDI SINTESIS METIL ESTER ASAM LEMAK DARI PITCH CAIR MELALUI TAHAP REAKSI ESTERIFIKASI DAN TRANSESTERIFIKASI SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains ROSELPRIDA TURNIP 100822054 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
PERSETUJUAN Judul : STUDI SINTESIS METIL ESTER ASAM LEMAK DARI PITCH CAIR MELALUI TAHAP REAKSI ESTERIFIKASI DAN TRANSESTERIFIKASI Kategori : SKRIPSI Nama : ROSELPRIDA TURNIP Nomor Induk Mahasiswa : 100822054 Program Studi : KIMIA EKSTENSI Departemen Fakultas : KIMIA : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Komisi Pembimbing : Disetujui di Medan, Juli 2013 Pembimbing II, Pembimbing I, Dr. Juliati br Tarigan, M.Si NIP : 197205031999032001 Drs. Firman Sebayang, MS NIP.195607261985031001 Disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan, M.S. NIP : 195408301985032001
PERNYATAAN STUDI SINTESIS METIL ESTER ASAM LEMAK DARI PITCH CAIR MELALUI TAHAP REAKSI ESTERIFIKASI DAN TRANSESTERIFIKASI SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Juli 2013 Roselprida Turnip 100822054
PENGHARGAAN Segala puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas berkat, kasih karunia, dan penyertaannya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini sesuai dengan rancangannya. Dengan segala hormat penulis mengucapkan terima kasih banyak kepada Bapak Drs. Firman Sebayang, MS selaku pembimbing I dan Ibu Dr. Juliati br. Tarigan S.Si, M.Si selaku pembimbing II yang telah memberikan arahan serta dukungannya selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini hingga selesai. Terima kasih kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan M.S. dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA - USU Medan dan kepada Kepala Laboratorium dan seluruh staff pengajar di laboratorium Biokimia dan organik, serta seluruh staf dan dosen FMIPA - USU yang telah membimbing penulis dalam menyelesaikan perkuliahan, dan kepada Bapak Eko K. Sitepu, M.Si., Gusti Rahmat, C.K. S.Si, Roy M. Silalahi, dan terkhusus kepada staf staf laboratorium PT. Soci Mas serta Ronald William Samuel yang banyak membantu dalam penelitian dan penyusunan skripsi ini. Tidak lupa juga penulis mengucapkan terima kasih kepada teman teman yang selalu menyemangati dan membantu, Edi, Mares, Dian, Hendra, Yosi, Mega, lisma, Ani dan asisten Laboratorium Kimia Organik: Cristy, Denny serta teman yang senantiasa mendampingi Veronica Dabukke, Roy Simarmata dan yang tidak dapat penulis sebutkan namanya satu per satu yang terus memberi dukungan kepada penulis. Penulis menyadari betul bahwa tidak dapat membalas seluruh budi baik yang diberikan dari seluruh pihak kepada penulis untuk penyelesaian tugas akhir ini, semoga Tuhan Yang Maha Esa yang akan membalaskan seluruh budi baik yang diberikan oleh seluruh pihak Penulis juga merasa bahwa skripsi ini jauh dari kesempurnaan karena keterbatasan penulis. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan Ilmu Pengetahuan Alam demi pengembangan Bangsa dan Negara. Medan, Juli 2013 Penulis Roselprida Turnip
ABSTRAK Pitch cair yang mempunyai asam lemak bebas tinggi yang berasal dari hasil samping dari proses pengolahan PKO (Palm Kernel Oil) menjadi asam lemak dan Gliserol dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan Metil Ester Asam Lemak (MEAL). Reaksi pembuatan MEAL dari Pitch cair yang mempunyai asam lemak bebas (ALB) tinggi yakni 25,6% dilakukan dengan dua tahap, Esterifikasi dengan asam H 2 SO 4 (p) dilanjutkan dengan Transesterifikasi dengan basa KOH yang rasio mol antara metanol dan Trigliserida dari Pitch cair tersebut 6:1. Tahap 1 menghasilkan ALB sebesar 1,01% dengan waktu reaksi 1 jam dan metil ester asam lemak 23,20 %. Tahap 2 menghasilkan metil ester asam lemak 80,53%. Metil ester asam lemak yang diperoleh dianalisis dengan spektrofotometer FT IR menunjukkan terbentuknya senyawa metil ester dengan adanya puncak C O C ester pada bilangan gelombang 1247,57; 1196,49; 1171,46 dimana terdapat 3 puncak berdekatan membentuk pita lebar dan puncak ketiga menunjukkan puncak yang paling spesifik.
THE STUDY OF SYNTHESIS FATTY ACID METHYL ESTERS FROM PITCH LIQUID THROUGH PHASE REACTION ESTERIFICATION AND TRANSESTERIFICATION ABSTRACT Pitch liquid having high Free Fatty Acid (FFA) derived from by product of process Palm Kernel Oil (PKO) became Fatty acid & Glycerine. The Reaction of making fatty acid methyl esters (FAME) from Pitch liquid having high FFA min 25,60% was investigated in two step. The acid-catalyzed (H 2 SO 4 (p)) esterification follow to Transesterification by the base catalyzed (KOH) methanolysis with mol ratio of methanol and TG of Pitch liquid 6 : 1, The first step reduced the FFA 1.01% with reaction time 1 hour and the FAME 23,20%. The second step reduced the FAME 80,53%. The FAME were analyzed with a spectrophotometer FT-IR showed the formation of the FAME in the presence of C O C ester peak at wavenumber reduced 1247,57; 1196,49; 1171,46; where there are three adjacent peaks form of broadband and the third peak showed the specific peak.
DAFTAR ISI Halaman PERSETUJUAN PERNYATAN PENGHARGAAN ABSTRAK ABSTRACT DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR. DAFTAR LAMPIRAN ii iii iv v vi vii ix x xi BAB 1 PENDAHULUAN 1 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Permasalahan 3 1.3. Pembatasan Masalah. 3 1.4. Tujuan Penelitian 3 1.5. Manfaat Penelitian 3 1.6. Lokasi Penelitian 4 1.7. Metodologi Penelitian 4 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 5 2.1. Oleokimia 5 2.1.1. Produk Turunan Oleokimia 7 2.2. Metil Ester Asam Lemak 8 2.2.1. Metil Ester Jenuh 9 2.2.2. Metil Ester Tak Jenuh. 9 2.3. Transesterifikasi 10 2.4. Esterifikasi 11 2.5. Asam Lemak 12 2.5.1. Analisis Asam Lamak 13 2.6. Lemak 13 2.6.1. Manfaat lemak 16 2.7. Katalis 16 2.8. Pitch cair 17
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 19 3.1. Alat dan Bahan 19 3.1.1. Alat 19 3.1.2. Bahan 20 3.2. Prosedur Penelitian 20 3.2.1. Sintesis Metil Ester Asam Lemak dari Pitch cair melalui Reaksi Esterifikasi 20 3.2.2. Pembuatan MEAL dari Campuran Metil Ester Asam Lemak melalui Reaksi Transesterifikasi 21 3.3. Bagan Penelitian 22 3.3.1. Sintesis Metil Ester Asam Lemak dari Pitch cair melalui Reaksi Esterifikasi 22 3.3.2.Pembuatan MEAL dari Campuran Metil Ester Asam Lemak melalui Reaksi Transesterifikasi 23 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 24 4.1. Hasil 24 4.1.1. Preparasi Sampel 24 4.1.2. Reaksi Esterifikasi dan Transesterifikasi 25 4.2. Pembahasan 27 4.2.1. Preparasi Sampel 27 4.2.2. Reaksi Esterifikasi dan Transesterifikasi 28 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 35 5.1. Kesimpulan 35 5.2. Saran 35 DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1. Sifat sifat fisis Metil Ester Asam Lemak 9 Tabel 2.2. Komposisi Rata-Rata Inti Sawit 15 Tabel 2.3. Perbandingan Komposisi Asam Lemak dan Minyak Kelapa Sawit 16 dengan Minyak Inti Sawit Tabel 4.1. Komposis Senyawa yang Terkandung Pada Pitch Cair 25 Tabel 4.2. Komposis Asam Lemak yang Terkandung Pada Pitch Cair 26 Tabel 4.3. Persentase Asam Lemak Bebas Pada Tahap I 26 Tabel 4.4. Persentase Metil Ester Asam Lemak 27 Tabel 4.5. Hasil Analisis MEAL dengan Spektroskopi FT-IR 27
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1. Diagram Alur Oleokimia 6 Gambar 2.2. Reaksi Transesterifikasi 10 Gambar 2.3. 1,3 dipamitoil, 2 stearoil gliserol 14 Gambar 2.4. Proses Flowchart Produk Fraksinasi 18 Gambar 2.5. Reaksi Hidrolisis Trigliserida 18 Gambar 4.1. Komposisi Senyawa yang Terkandung Pada Pitch Cair 28 Gambar 4.2. Reaksi Esterifikasi 29 Gambar 4.3. Reaksi Transesterifikasi 30 Gambar 4.4. Tahapan Reaksi Transesterifikasi 30 Gambar 4.5. Mekanisme Reaksi Transesterifikasi 35
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1 : Kromatogram Kandungan Pitch Cair 38 Lampiran 2 : Kromatogram Komposisi Asam lemak Dari Pitch Cair 39 Lampiran 3 : Perhitungan Nilai Asam Lemak Bebas Pada Tahap I 40 Lampiran 4 : Kromatogram Metil Ester asam Lemak dari Pitch Cair pada Tahap I (Esterifikasi) 43 Lampiran 5 : Kromatogram Metil Ester asam Lemak dari Pitch Cair pada Tahap II (Transesterfikasi) 44 Lampiran 6 : Spektrum Hasil Analisa Pitch Cair dengan Spektroskopi FT-IR 45 Lampiran 7 : Spektrum Hasil Analisa Metil Ester Asam Lemak dengan Spektroskopi FT-I